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1、 A 基础理论 B 应用研究 C 调查报告 D 其他本科生毕业论文纳米碳酸钙水凝胶的制备与应用二级学院：化学科学与技术学院专 业：化学年 级：学 号：作者姓名：指导教师：目 录1 前言12 实验部分22.1 实验原料与仪器22.1.1 原料22.1.2仪器22.2 填料碳酸钙水性浆液的制备32.3 水性纳米碳酸钙浆液与天然胶乳的混合33 实验结果与讨论43.1单一分散剂对碳酸钙浆液稳定性及与橡胶胶乳相容性的影响43.1.1 分散剂A的配方及讨论43.1.2 分散剂B的配方及探讨43.1.3分散剂C的配方及探讨53.2两种分散剂对碳酸钙浆液稳定性及与橡胶胶乳相溶性的影响63.2.1 分散剂B与分
2、散剂C混合使用的配方与讨论64 结论.7纳米碳酸钙水凝胶的制备与应用摘要：以水为介质，通过加入不同的分散剂，与轻质碳酸钙混合，研磨至需要细度，获得稳定的填料纳米碳酸钙水性浆液，将研磨的纳米碳酸钙水性浆液与天然胶乳混合，观察填料纳米碳酸钙水性浆液与胶乳的相容性，研究分散剂的种类，用量等对填料碳酸钙水性浆液的稳定性，与天然胶乳的相溶性影响。研究发现， 7%YH-C、4%分散剂B、8%分散剂C、2.5%分散剂D与6%分散剂C，形成的碳酸钙水性浆液，能很好的与天然乳胶相溶，形成的混合体系具有较好的稳定性。关键词：分散剂 纳米碳酸钙 胶乳 稳定性The preparation of nanometer
3、calcium carbonate hydrogel and its applications（Chemistry School,Zhanjiang Normal University,Zhanjiang,524048China）Abstract: With water as medium, by adding different dispersants, mixed with light calcium carbonate, the grinding fineness to need, stability of nano calcium carbonate filler water-base
4、d slurry, the grinding of nanometer calcium carbonate aqueous slurry mixed with natural latex, observe the nano calcium carbonate aqueous slurry of packing and the compatibility of latex, study the kinds of dispersants, such as the dosage of filler calcium carbonate aqueous slurry stability, intermi
5、scibility effect with natural rubber latex. Study found that 7% of YH - C, YH - lithium base 4%, 2.5%, 8% leap for TP - 1 MT - 858 and 6% for TP - 1, the formation of calcium carbonate aqueous slurry, can be a very good and natural latex miscibility, the formation of the hybrid system has good stabi
6、lity.Key words:dispersant; nano calcium carbonate; latex; stability1 前言纳米碳酸钙是一种性能优良的新型功能性材料，它不仅能填充增容，还能降低生产成本，经过表面改性处理后的纳米碳酸钙与橡胶有很好的相容性，具有补强、填充、调色、改善加工工艺和制品的性能，纳米碳酸钙是橡胶工业中一种常用的无机填料14。由于粒度小、表面能高并且呈亲水性,所以纳米碳酸钙本身易团聚,在高分子基质中难均匀分散,与基质结合力较弱,在基质和填料间存在一定的界面缺陷。对纳米碳酸钙进行表面改性,可降低其表面能、提高在橡胶相的分散程度、改善碳酸钙与橡胶之间的相互作用
7、,从而达到补强效果3。橡胶工业是纳米碳酸钙的主要应用市场之一。添加钠米碳酸钙的橡胶，其硫化胶升长率、撕断性能、压缩变形和耐屈性能，都比添加一般碳酸钙的高。诸多研究表明, 当材料粒径达到纳米级时, 其物理化学性能将发生飞跃性变化, 其与其它材料微观之间的结合情况也会发生改变, 从而引起宏观性能的变化【510】在发达国家，纳米碳酸钙已在中高档橡胶制品中得到普遍使用，在日本，占纳米碳酸钙市场销量的46.6%。我国年耗橡胶量将近300万吨，仅次于美国，居世界第二位，碳酸钙年耗用量在20万吨左右，近年来，国内外纳米级碳酸钙的填料在胶乳中的应用方法得到了很好的掌握和普及，在发达国家纳米碳酸钙已经熟练运用到
8、高档橡塑制品中，目前，该领域已经成为国内外研究的热点。因此碳酸钙的改性方法变得多样化，比如有有机酸及其盐包覆改性，偶联剂改性，聚合物改性，有机酸(盐) / 偶联剂复合处理，表面辐照改性，等离子体表面改性，无机物改性。本文实验主要是加入一种或几种分散助剂来对碳酸钙进行改性，使得改性后的水性纳米碳酸钙浆液拥有较好的稳定性，并且水性纳米碳酸钙浆液与胶乳混合具有良好的相容性。2 实验部分2.1 实验原料与仪器2.1.1 原料分散剂A，国外进口；分散剂B，国外进口；分散剂C，国外进口；分散剂D，国外进口；58%硫化天然胶；高分子分散剂；轻质碳酸钙，江西景盛碳酸钙有限公司；轻质碳酸钙，恩平市立乾超细粉体有
9、限公司。2.1.2仪器JB-300-D型强力搅拌机，上海标本模型厂；JM-3胶体研磨机，通顺胶体磨厂；N5型粒度仪，美国贝克曼库尔特公司；JFL型刮板细度计，天津金孚伦科技有限公司；HC-TP11-5型架盘天平，上海上天精密仪器有限公司；JT202N型电子天平，上海精天电子仪器有限公司。2.2 纳米碳酸钙浆液的制备在大烧杯中按照一定的配方（见表1和表2）加入适当的水（使混合的溶液的固体份百分比为50%或65%），根据分散剂的用量范围，称取一定质量的分散剂（一种分散剂或者两种混合的分散剂）溶于大烧杯中，搅拌使分散剂溶解混合均匀，然后称取一定质量的轻质碳酸钙，并加入到烧杯中，搅拌使其混合均匀，把混
10、合好的溶液加入到胶膜机中研磨大约30min，取少量的研磨浆液滴到刮板细度计上，测量其细度，如果细度在2um以内那么研磨液已经到达要求，如果细度大于2um那么表面细度不够，应该增加研磨时间。 表1：配方(50%固体份) 原料 用量 碳酸钙 500g 水 500g 高分子分散剂 500g x a% 分散剂 500g x b% 浓铵水 500g x 4%a的范围为0.04-2.5;b的范围为1-14. 表2：配方(65%固体份) 原料 用量 碳酸钙 400g 水 a 高分子分散剂 400g x b% 分散剂 400g x c% 浓铵水 400g x 4% 分散剂D 400g x d%a范围示分散剂的
11、质量而定；b的范围为0.04-2.5;c的范围为1-14;d的范围为0.5-2.5.2.3 水性纳米碳酸钙浆液与天然胶乳的混合把水性纳米碳酸钙浆液和天然胶乳混合，混合后搅拌均匀，观察是否凝胶，如未发生凝胶，再加入适量的水，控制混合浆液的固体份量为35%（工业手套）和23.5%（检查手套），配方见表3和表4，将碳酸钙胶乳混合浆液放置一段时间后（1到2周）如果没有发生沉降，说明该填料碳酸钙浆液可加入天然胶乳中作为填料。我们混合的目的是检验填料碳酸钙水性浆液，是否能均匀的分散在胶乳中并与胶乳有良好相容性，与胶乳混合而不发生凝胶。不凝胶就可以利用于生产实践当中，降低生产成本。 表3：工业手套 原料 用
12、量 纳米碳酸钙浆液 30.75g 水 59.25g 硫化天然胶乳 50g 表4：检查手套 原料 用量 纳米碳酸钙浆液 15.4g 水 100.5g 硫化天然胶乳 50g3 实验结果与讨论3.1单一分散剂对碳酸钙浆液与硫化天然胶胶乳相容性的影响3.1.1 分散剂A的配方及讨论表5：分散剂A对纳米碳酸钙浆液与胶乳相溶性的影响分散剂A 1% 2% 3% 4% 5% 6% 7% 8% 9% 10% 11% 12% 13% 14%工业手套胶乳 沉 沉 沉 沉 沉 沉 不沉 不沉 不沉 不沉 不沉 不沉 不沉 不沉检查手套胶乳 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 不沉 不沉 不沉 不沉分散剂A对纳米碳
13、酸钙浆液稳定性和与胶乳相溶性的影响，分散剂A的用量范围为碳酸钙质量的1%14%，是一种固体分散剂，从表5中可以的知到分散剂A的分散效果良好，在配方不变的情况下，将7%（碳酸钙质量的百分比）的分散剂A研磨出来的纳米碳酸钙浆液、水和硫化天然胶胶乳混合，配制成工业手套胶乳，并充分搅拌均匀，放置一到两周没有沉淀，说明7%（碳酸钙质量的百分比）的分散剂A对纳米碳酸钙的分散性较好，和胶乳的相容性好；将11%（碳酸钙质量的百分比）的分散剂A研磨出来的纳米碳酸钙浆液、水和硫化天然胶胶乳混合，配制成检查手套胶乳，并充分搅拌均匀，放置一到两周没有沉淀，说明11%（碳酸钙质量的百分比）的分散剂A对纳米碳酸钙的分散性
14、较好，和胶乳的相容性好。3.1.2 分散剂B的配方及探讨表6：分散剂B对纳米碳酸钙浆液与胶乳相溶性的影响分散剂A 1% 2% 3% 4% 5% 6% 7% 8% 9% 10% 11% 12% 13% 14%工业手套胶乳 沉 沉 沉 不沉不沉 不沉不沉不沉 不沉 不沉 不沉 不沉 不沉 不沉检查手套胶乳 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 不沉 不沉 不沉 不沉 不沉 不沉 不沉表6显示分散剂B对填料纳米碳酸钙浆液稳定性和与胶乳相溶性的影响，分散剂B的用量范围为碳酸钙质量的1%14%，是一种固体分散剂，在配方不变的情况下，将4%（碳酸钙质量的百分比）的分散剂B研磨出来的纳米碳酸钙浆液、水和硫化天然胶胶乳
15、混合，配制成工业手套胶乳，并充分搅拌均匀，放置一到两周没有沉淀，说明4%（碳酸钙质量的百分比）的分散剂B对纳米碳酸钙的分散性较好，和胶乳的相容性好；将8%（碳酸钙质量的百分比）的分散剂B研磨出来的纳米碳酸钙浆液、水和硫化天然胶胶乳混合，配制成检查手套胶乳，并充分搅拌均匀，放置一到两周没有沉淀，说明8%（碳酸钙质量的百分比）的分散剂B对纳米碳酸钙的分散性较好，和胶乳的相容性好。3.1.3分散剂C的配方及探讨表7：分散剂C对纳米碳酸钙浆液与胶乳相溶性的影响分散剂A 1% 2% 3% 4% 5% 6% 7% 8% 9% 10% 11% 12% 13% 14%工业手套胶乳 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉
16、不沉 不沉 不沉 不沉 不沉 不沉 不沉检查手套胶乳 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉表7显示分散剂C对填料纳米碳酸钙浆液稳定性和与胶乳相溶性的影响，分散剂C的用量范围为碳酸钙质量的1%14%，是一种固体分散剂，在配方不变的情况下，将8%（碳酸钙质量的百分比）的分散剂C研磨出来的纳米碳酸钙浆液、水和硫化天然胶胶乳混合，配制成工业手套胶乳，并充分搅拌均匀，放置一到两周没有沉淀，说明8%（碳酸钙质量的百分比）的分散剂C对纳米碳酸钙的分散性较好，和胶乳的相容性好;对于检查手套胶乳，从1%14%都有沉淀，也尝试着做更高百分比的实验，但都以失败告终。介于8%（碳酸钙质量的百分比）的
17、分散剂C研磨出来的固体份百分比为50%纳米碳酸钙浆液比较稀，在以下的实验中把固体份百分比提到65%。 表8：分散剂A对纳米碳酸钙浆液与胶乳相溶性的影响分散剂A 1% 2% 3% 4% 5% 6% 7% 8% 9% 10% 11% 12% 13% 14%工业手套胶乳 沉 沉 沉 沉 沉 沉 不沉 不沉 不沉 不沉 不沉 不沉 不沉 不沉检查手套胶乳 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 不沉 不沉 不沉 不沉表7和表8的对比之下，发现分散剂C对于纳米碳酸钙的稳定改性作用的量提高了两个百分点，发现问题可能存在于：随着固体份百分比的提高，高分子分散剂的量不够。为了验证这一问题是否存在，做了以下几组
18、实验。表9：高分子分散剂的百分比不同对纳米碳酸钙浆液胶乳相溶性的影响高分子分散剂 0.5% 1% 1.5% 2% 2.5%工业手套胶乳 沉 沉 不沉 不沉 不沉检查手套胶乳 沉 沉 沉 沉 沉从表9的数据可以看出，在高分子分散剂为1.5%（碳酸钙质量的百分比）时，研磨出来的纳米碳酸钙浆液与水和天然胶乳混合，配制成工业手套胶乳，此时不出现沉降物，说明高分子分散剂对于纳米碳酸钙的改性也有及其重要的作用。为了探索成本更低的配方，我用江西景盛碳酸钙代替恩平碳酸钙，同样在分散剂C的改性下，探讨成功的配方。表10：分散剂A对纳米碳酸钙浆液与胶乳相溶性的影响分散剂A 1% 2% 3% 4% 5% 6% 7%
19、 8% 9% 10% 11% 12% 13% 14%工业手套胶乳 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 不沉 不沉检查手套胶乳 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉 沉表10显示分散剂C对填料纳米碳酸钙浆液稳定性和与胶乳相溶性的影响，分散剂C的用量范围为碳酸钙质量的1%14%，在配方不变的情况下，将13%（碳酸钙质量的百分比）的分散剂C研磨出来的纳米碳酸钙浆液、水和硫化天然胶胶乳混合，配制成工业手套胶乳，并充分搅拌均匀，放置一到两周没有沉淀，说明13%（碳酸钙质量的百分比）的分散剂C对纳米碳酸钙的分散性较好，和胶乳的相容性好;对于检查手套胶乳，从1%14%都有沉淀，也尝
20、试着做更高百分比的实验，但都以失败告终。3.2两种分散剂对碳酸钙浆液稳定性及与橡胶胶乳相溶性的影响在8%分散剂C成功对纳米碳酸钙改性的情况下，我尝试着用两种分散剂共同使用，探讨出一种更为廉价的配方，因为这是一个应用性研究，原料的用量和价格也决定了配方能否成功应用于生产实践中。3.2.1 分散剂C与分散剂D混合使用的配方与讨论表11：分散剂C与分散剂D对纳米碳酸钙浆液胶乳相溶性的影响（65%固体份）分散剂C 2% 3% 4% 5% 6% 工业手套胶乳 沉 沉 沉 沉 不沉 检查手套胶乳 沉 沉 沉 沉 沉 表11显示分散剂C与分散剂D对填料纳米碳酸钙浆液稳定性和与胶乳相溶性的影响，分散剂D也是固
21、体分散剂。从表11我们可以得出分散剂C与分散剂C混合使用的配方很大的一个特点就是加入分散剂D后，分散剂C的用量减少了，但由于分散剂D价格比较昂贵，不利于生产，于是，我做了以下三个系列实验，追求在配方成功的情况下，也有利于生产。表12：分散剂C对纳米碳酸钙浆液胶乳相溶性的影响（65%固体份、分散剂D0.5%）分散剂C 2% 3% 4% 5% 6% 工业手套胶乳 沉 沉 沉 沉 沉 检查手套胶乳 沉 沉 沉 沉 沉 表13：分散剂C对纳米碳酸钙浆液胶乳相溶性的影响（65%固体份、分散剂D1.0%）分散剂C 2% 3% 4% 5% 6% 工业手套胶乳 沉 沉 沉 沉 沉 检查手套胶乳 沉 沉 沉 沉
22、 沉 表14：分散剂C对纳米碳酸钙浆液胶乳相溶性的影响（65%固体份、分散剂D1.5%）分散剂C 2% 3% 4% 5% 6% 工业手套胶乳 沉 沉 沉 沉 沉 检查手套胶乳 沉 沉 沉 沉 沉 从这三个系列的实验当中可以得到一个结论：分散剂D和分散剂C的混合使用不能成功对纳米碳酸钙浆液进行改性（在成本允许的情况下）。 4 结论经过实验验证，得到了以下成功配方：工业手套有7%的分散剂A、4%的分散剂B、8%的分散剂C、6%的分散剂C和2.5%分散剂D，按表1和表2的配方制备成纳米碳酸钙浆液，和58%硫化天然胶混合，按表3配方配制成工业手套胶乳，此时的纳米碳酸钙得到了较好的分散，可应用于实际生产
23、；检查手套有11%的分散剂A、8%的分散剂B，按表1和表2的配方制备成纳米碳酸钙浆液，和58%硫化天然胶混合，按表4配方配制成检查手套胶乳，此时的纳米碳酸钙得到了较好的分散，可应用于实际生产。参考文献1 一种反应型纳米碳酸钙-天然橡胶复合材料的制备方法D.橡胶工业-2010年8期.2 陈笑微.改性纳米碳酸钙对天然橡胶性能的影响M.中国橡胶，2009年 25卷 7期.3 姬志田 贾盛维 李路伟.纳米碳酸钙在天然橡胶中的应用研究M.中国橡胶，2006年 22卷 23期.4 钱红莲 杨春亮 王平粤.纳米碳酸钙在环氧化天然橡胶中的应用M.橡胶工业,2006年 53卷 2期.5 古菊 贾德民 罗远芳 程
24、镕时.天然橡胶固相法改性纳米碳酸钙复合材料的微观形态与力学性能M.合成橡胶工业,2005年 28卷 5期.6 邓春梅 陈美 曾宗强.纳米碳酸钙天然橡胶复合材料的研究M.广东橡胶,2005年 1期.7 贾德民 古菊 周扬波 罗远芳.新型改性纳米碳酸钙对天然橡胶的补强作用M.华南理工大学学报：自然科学版,2004年 32卷 3期.8 古菊 周扬波 贾德民 罗远芳.天然橡胶改性纳米碳酸钙复合材料的形态与力学性能M.合成橡胶工业,2004年 27卷 2期.9 黄家明 葛南.碳酸钙在我国橡胶工业中的应用及研究进展M.橡胶工业,2006年 53卷 10期.10 姜威 韩文驰 王娜 高雨 杨凤 方庆红.橡胶硫化中纳米碳酸钙粒子网络与交联网络的相互影响M.弹性体,2013年 1期.致谢本工作是在冯宗财教授的悉心指导下完成的，冯老师对科学的执着，负责和严谨的治学态度给予了我很大的鼓舞，使我养成了良好科研习惯及思维方式。在此我向冯宗财老师表示崇高的敬意和由衷的感谢。 刘强 2014年4月28日- 9 -