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1、毕业设计（论文）荆马河水质监测与评价Jing landmark water quality monitoring and evaluation 徐州工业职业技术学院毕业设计（论文）任务书课题名称荆马河水质监测与评价课题性质实验论文班 级 给排水121 一选题意义及背景水是生命之源，当今社会对于水源保护的理念深入人心，水质监测是又是检测水体健康的重要手段，徐州荆马河作为京杭大运河分支，流经徐州鼓楼老工业区，具有治理和保护代表性，是徐州政府经济与环保两手抓的重点治理对象，经过一年治理期治理效果明显。本文就荆马河现在的水体情况，进行监测，希望对于接下来的治理和保护提出意见和依据。二毕业设计（论文）主
2、要内容：1、 论文选题2、 论文概述3、 初步设计4、 实地勘测5、 实验选择6、 实验准备7、 实验记录8、 数据分析9、 水质评价10、修改完善三计划进度：2014年10月13日-10月19日：论文选题、论文概述2014年10月20日-10月20日：论文概述、初步设计2014年10月21日-10月26日：初步设计、实地勘测2014年10月27日-11月02日：实验选择、实验准备2014年11月03日-11月09日：实验进行、实验记录 2014年11月10日-11月16日：数据分析、水质评价2014年11月17日-11月23日：水质评价、修改完善四毕业设计（论文）结束应提交的材料：1、毕业设
3、计（论文）2、毕业设计书3、论文真实性承诺及指导教师声明指导教师 教研室主任2014 年 月 日2014年 月 日论文真实性承诺及指导教师声明学生论文真实性承诺本人郑重声明：所提交的作品是本人在指导教师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果，内容真实可靠，不存在抄袭、造假等学术不端行为。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。如被发现论文中存在抄袭、造假等学术不端行为，本人愿承担本声明的法律责任和一切后果。毕业生签名： 日 期： 指导教师关于学生论文真实性审核的声明本人郑重声明：已经对学生论
4、文所涉及的内容进行严格审核，确定其内容均由学生在本人指导下取得，对他人论文及成果的引用已经明确注明，不存在抄袭等学术不端行为。指导教师签名： 日 期： 摘要本文通过对于徐州荆马河进行监测，研究荆马河不同区域的水质情况，在荆马河支流九里段上中下游分设一个采样点，监测悬浮物、溶解氧、化学需氧量、氨氮，分别采用称量法、重铬酸钾法、碘量法、分光光度法，并结合其他著者监测论文从而对于荆马河水质得出评价。评价结果表明：基本达到类，超过一般景观河最低类的标准，是鼓楼区农业水利局河道管理所经过一年的治理成果。关键词：荆马河 水质监测 水质评价 综合指标 AbstractThrough monitoring f
5、or Xuzhou Jing Ma River, the research situation of water quality of Jingma River in different region, in Jingma River tributaries in section nine in the middle and lower reaches of the establishment of a sampling points, monitoring of suspended solids, dissolved oxygen, chemical oxygen demand, ammon
6、ia nitrogen, respectively by weighing method, the method of potassium dichromate, spectrophotometry, iodine quantity method photometry, combined with other authors of papers to the monitoring of Jingma river water quality obtained evaluation. The evaluation results show that: the basic reach,more th
7、an the general landscape river minimum grade V standard, is the Agricultural Water Conservancy Bureau Gulou District River Management after a year of treatment results.Key wordS：Jingma River Water quality monitoring Evaluation of water quality Comprehensive index目 录摘要5Abstract6第一章、监测方案11.1、监测目的11.2、
8、监测水体11.3、断面的布设及采样点的确定11.3.1、监测断面布设11.3.2、采样点布设11.3.3、采样时间11.3.4、采样频率确定的一般原则11.4、采样方法21.5、简述水体污染指标21.6、地表水体评价标准31.7、水质监测指标的选择41.7.1、监测指标及检测方法41.7.2、选取水质指标41.7.3、指标选择原因51.8、质量保证程序和措施5第二章、监测方案的实施82.1、基础资料的收集82.2、河段勘察82.3、断面优化82.4、分析方案92.4.1、监测项目92.4.2、项目测定方法：92.4.3、实验准备92.4.4、准备仪器112.4.5、分析项目及操作步骤11第三章
9、、数据记录及处理143.1、溶解氧(DO)的测定143.2、化学需氧量COD的测定163.3、水样氨氮的测定173.4、悬浮物的测定19第四章、结果与评价204.1、监测结果204.2、结果分析214.3污染的防治措施22总结23参考文献24致谢24附录25第一章、监测方案1.1、监测目的1、课程的理论知识和实践相结合；2、熟悉水处理环境监测的全过程；3、掌握常规水处理监测项目的监测原理、方法、操作技能；4、培养学生进行现场调查和操作动手的能力；5、熟悉在监测过程进行质量保证的方法；6、具备制定和实施污染源调查、环境影响评价、治理工程所必需的监测方案的能力。1.2、监测水体徐州市荆马河水水体1
10、.3、断面的布设及采样点的确定1.3.1、监测断面布设根据水体实际情况在荆马河水系取6个控制断面。后考虑实际工作量，优化为3个断面。具体见下文。1.3.2、采样点布设监测断面水宽5m，设一条中泓垂线；水面宽510m，在近左右岸有明显水流处各设一条垂线。荆马河水体水深为0.55m，只在水面下0.5m处设一个采样点。1.3.3、采样时间由于没有降水，水质变化不大，故确定在2014年11月02日取样。1.3.4、采样频率确定的一般原则1、力求以最低的采样频率或取得最有代表性的样品2、充分考虑水体功能、影响范围以及有关的水文要素 3、既要充分反应水体状况的需要又实际可行1.4、采样方法1、采样方法：采
11、样器采样；2、水样类型：瞬时水样。3、水样采集量：每份500ml。4、所需器材：采水样器一个、矿泉水瓶8个，5、采样频率：每个控制断面采瞬时水样2次。1.5、简述水体污染指标1. 物理性指标主要有温度、色度、嗅和味以及固体物质。2. 化学性指标（1） 有机物废水中所含的碳水化合物、蛋白质、脂肪等有机化合物在微生物作用下最终分解为简单的无机物质、二氧化碳和水等。1、生物需氧量（BOD），水中有机污染物被好养微生物分解时所需的氧量称为生化需氧量（以mg/L为单位）。2、化学需氧量（COD），化学需氧量是用化学氧化剂氧化水中有机污染物是所消耗的氧化剂量，用氧量（mg/L）表示。化学需氧量愈高，也表示
12、水中有机污染物愈多。常用的氧化剂主要是重铬酸钾，测得的值称CODcr和CODmn。3、总有机碳（TOC）与总需氧量（TOD），总有机碳（TOC）包括水样中所有有机污染物的含碳量，有机物中除含碳外，还含有氢、氮、硫等元素，当有机物全都被氧化时，碳被氧化为二氧化碳，氢、氮及硫则被氧化为、一氧化碳、二氧化硫等，此时需氧量4、称为总需氧量（TOD）。4、油类污染物有石油和动植物油脂两种。油类污染物进入水体后影响水生生物的生长、降低水体的资源价值。油膜覆盖水面阻碍水的蒸发，影响大气和水体的热交换。5、酚类化合物是有毒有害污染物。水体受酚类化合物污染后影响水产品的产量和质量。酚的毒性可抑制水微生物（如细菌
13、、藻等）的自然生长速度，甚至使其停止生长。（2） 无机性指标1、污水中的N、P为植物营养元素，从农作物生长角度看，植物营养元素是宝贵的物质，但过多的N、P进入天然水体却易导致富营养化。2、pH值主要是指示水样的酸碱性。一般要求污水处理后的pH值在69之间。天然水体若长期遭受酸、碱污染，将使水质逐渐酸化或碱化，从而对正常生态系统产生影响。3、重金属主要指汞、镉、铅、铬、镍，以及类金属砷等生物毒性显著的元素，也包括具有一定毒害性的一般重金属，如锌、铜、钴、锡等。3. 生物性指标包括细菌总数和大肠菌群两个指标。1.6、地表水体评价标准地表水环境质量标准（GB3838-2002）；表1-1 地表水环境
14、质量标准基本项目标准限值 单位：mg/L序号标准值 分类项目类类类类类1水温（）人为造成的环境水温变化应限制在周平均最大温升1周平均最大温降22pH值（无量纲）693溶解氧饱和率90（或7.5）65324高锰酸盐指数24610155化学需氧量(COD)15152030406五日生化需氧量（BOD5）3346103氨氮（NH3-N）0.150.51.01.52.08总磷（以P计）0.02(湖、库0.01)0.1(湖、库0.025)0.2(湖、库0.05)0.3(湖、库0.1)0.4(湖、库0.2)9总氨(湖、库以N计)0.20.51.01.52.010铜 0.011.01.01.01.011锌
15、0.051.01.02.02.012氟化物（以F计）1.01.01.01.541.513硒 0.010.010.010.020.0214砷 0.050.050.050.10.115汞 0.000050.000050.00010.0010.00116镉 0.0010.0050.0050.0050.0117铬 (六 价) 0.010.050.050.050.118铅 0.010.010.050.050.119氰化物 0.0050.050.20.20.220挥发酚 0.0020.0020.0050.010.121石油类 0.050.050.050.51.022阴离子表面活性剂0.20.20.20.3
16、0.323硫化物 0.050.10.20.51.024粪大肠菌群(个/L)20020001000020000400001.7、水质监测指标的选择 1.7.1、监测指标及检测方法表1-2监测指标与监测方法pH水质五分析仪DO水温电导率色度铂钴标准比色法浊度分光光度法透明度塞氏盘法臭与味定性描述法挥发酚溴化容量法阴离子洗涤剂亚甲蓝分光光度计法高锰酸盐指数容量法COD分光光度法BOD五天培养法钙镁铁原子吸收分光光度法氨氮纳氏试剂比色法硫化物亚甲蓝分光光度法硫化物滴定法1.7.2、选取水质指标表1-3选取水质指标实验序号监测对象方法1悬浮物称量法2水中溶解氧（DO值）碘量法3化学需氧量（COD值）重铬
17、酸钾法4水中氨氮的测定分光光度计1.7.3、指标选择原因1、方便实验操作2、实验器材局限3、实验条件局限4、实验的代表性1.8、质量保证程序和措施(1）、实验室设施与环境条件的要求：1、实验室检测设施及环境条件应满足相关法律法规、技术规范或标准的要求，确保监测结果质量，并确保实验室的安全。2、实验室的空间布局应合理、科学，相互干扰的监测项目不得在 同一操作间内实施。3、液体试剂不得与固体试剂混放，试剂柜应避免阳光的直射。 4、化学试剂、实验用水、用气均应符合分析方法中规定的质量要求，并按规定的方法配制和储存。冰箱内不宜贮放易挥发物。(2）、监测人员要求1、在户外采样时应充分配合小组人员工作，听
18、从组长安排，及时保质保量完成小组任务，保证安全。 2、在室内配制试剂时应准确选取各化学品，认真负责完成各项试剂配制，贴好标签。 3、进行样品测定时应准确选取各试剂及剂量，及时记录数据并清洗仪器，保证安全卫生以及人员安全。(3)、水质监测质量保证措施：1、水质监测采样前的准备 a.确定采样负责人 b.制定采样计划注：采样负责人在制定计划前要充分了解该项监测任务的目的和要求；应对要采样的监测断面周围情况了解清楚；熟悉采样方法、容器的洗涤、样品的保存技术；有现场测定项目和任务时，还应了解有关现场测定技术。 2、采样器材与现场测定仪器的准备采样器材主要是水质采样器和水样容器。包括仪器完好性的检查、校准
19、，容器的洗涤等。容器材质选择原则： a.容器不能引起新的玷污。b.所用的容器不应吸收或某些待测组分。c.容器不应与某些待测组分发生反应。容器清洗原则：分析微量化学组分时，通常要使用彻底清洗过的新容器，以减少再次污染的可能性。清洗的程序是：用水和洗涤剂洗，然后用自来水和蒸馏水 冲洗 干净即可，所用的洗涤剂类型和选用的容器材质要随待测组分来确定。用于微生物分析的样品时容器及塞子、盖子应经灭菌。固定剂准备：水样固定剂如酸、碱或其它试剂在采样前应进行空白试验，其纯度和等级要达到分析的要求。采样器准备：采样前应检查采样瓶的本底空白，将备好待用的采样瓶分批，每批用同一份去离子水荡洗。容器存放要求：水环境监
20、测水样容器和污染源监测水样容器应分架存放，不得混用。环境水质采样容器应按监测项目与采样点位，分类编号，固定专用。 (4)、水质监测采样中的质量保证 1、采样断面应有明显的标志物，采样人员不得擅自改动采样位置；2、采样时不可搅动水底的沉积物； 3、采样时，除细菌总数、大肠菌群、油类、溶解氧、生化需氧量、有机物、余氯等有特殊要求的项目外，要先用采样水荡洗采样器与水样容器2-3次，然后再将水样采入容器中，并按要求立即加入相应的固定剂，帖好标签。严禁使用医用胶布当标签； 4、测溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目时，水样必须注满容器，避免水样暴气或有气泡存在于瓶中； 5、测定油类、生化需氧量、溶解氧、
21、硫化物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目要单独采样。同一采样点，优先采集细菌监测项目水样； 6、除测溶解氧、生化需氧量以及硫化物等样品外，其他样品装瓶时应保证容器中留有十分之一的空隙，以防运输途中溢出。硫化物采样时应先加醋酸锌-醋酸钠溶液，再加水样。水样应充满瓶，贮于棕色瓶内； 7、采样时要认真填写“水质采样记录表”，用签字笔在现场记录，字迹端正、清晰； 8、现场测定湖库水体的pH值、溶解氧时，应记录测定水体的深度、测定时间、水温和天气情况等； 9、采样结束前，应核对采样计划、记录与水样，如有错误或遗漏，应立即补采或重采； 10、如采样现场水体很不均匀，无法采到有代表性的样品，则应详细记
22、录不均匀的情况和实际采样情况，供使用该数据者参考。(5)水质监测采样后运输过程及样品交接质量保证 1、水样运输前应将容器的外（内）盖盖紧。玻璃容器装箱时应用采取一定的分隔措施，以防破坏； 2、针对不同的监测项目要求采用适宜的保存措施； 3、水样交实验室时接收者与送样者双方应在送样单上签名，送样单及采样记录由双方各存一份备查；4、每次分析结束后，除必要保存外，样品瓶应及时清洗。 (6)、质控样的采集 1、全程序空白样一般每批样品除色度、臭、浊度、pH、透明度、悬浮物、电导率、溶解氧、溶解性总固体外，其余项目均需加采全程序空白样。 2、现场平行样每批样品除悬浮物、溶解性总固体外，其余每个项目一般加
23、采不少于5%的现场平行样，不足20个样品至少加采一个平行样。 (7)、分析工作质量控制A、校准曲线或标准检查点应符合相关规定 1、应在每次分析样品的同时，同步制作校准曲线；2、校准曲线回归方程的相关系数、截距和斜率应符合方法中规定的要求；3、校准曲线只能在其线性范围内使用；4、校准曲线不得长期使用；5、气相色谱仪、原子吸收仪、ICP、离子色谱仪、原子荧光仪、液相色谱仪、色-质联用等大型仪器，在测试批量样品时，每20个样品或8小时增加一个中间浓度标准点的测试，所得峰面积或峰高与初始校正点的相对偏差应小于50%，与上次校正点的相对偏差应小于30%。 B、精密度控制除色度、臭、悬浮物、油外的项目，每
24、批样品随机抽取10%的实验室平行样。 C、准确度控制 1、水质监测中尽量采用有证标准物质作为准确度控制手段。除色度、溶解氧、大肠菌群等项目外，每批样品带质控样1-2个，对例行监测可定期带质控样（至少每两月一次）。2、当质控样超出允许误差时，应重新分析超差的质控样并随机抽取一定比例样品进行复查。 3、如复查的质控样结果不合格，表明本批分析结果准确度失控。不论复查样品的精密度如何，原结果与复查结果均不得接受。 4、加标回收试验 除悬浮物、碱度、溶解性总固体、容量分析项目外的项目，每批样品随机抽取一定比例的样品做加标回收。 D、稀释操作当样品浓度超过检测上限并需要稀释时，宜移取较大体积（有机污染物指
25、标除外）的样品进行稀释，并尽可能一次完成。对于必须逐级稀释的高浓度样品，应在稀释前制定逐级稀释的操作方案。第二章、监测方案的实施2.1、基础资料的收集荆马河原名石河子，西起九里山，东至大运河入河口，全长11.8km。该河系上个世纪六十年代初期开挖，是京杭大运河的一条支流，也是我市北区的一条主要行洪通道 。荆马河东段（下游）和中段（中游）长8.95 km，西段2.85 k。图1荆马河概况及取样点的选择（从右往左依次为1.2.3.取样点）2.2、河段勘察 1. 水流进出口，水体颜色发绿，轻微腥味；2水体颜色浅灰，藻类铺面水面，水体富营养化程度偏高；3水体深度较浅，游鱼较少，水面少量泥状漂浮物；2.
26、3、断面优化1、11断面：河段进水口控制断面；2、22断面：河段中端的控制断面；3、33断面：河段终端的控制断面；2.4、分析方案2.4.1、监测项目1.悬浮物的测定：水样过滤称重，记录并处理数据。 2.溶解氧（DO）的测定： 取适量水样用碘量法进行测定，记录数据。溶解氧（DO）。水中溶解氧的含量与大气压，水温及含盐量等因素有关，是一项重要的控制指标。 3.化学需氧量（COD）的测定：重铬酸钾法测定，记录数据。化学需氧量（COD）是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等,但主要的是有机物。因此，COD又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。
27、化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。4. 氨氮是水和废水中氮的主要形态之一，测定氨氮有助于评价水体被污染和自净的情况。地表水中氮，磷物质超标时，微生物大量繁殖，浮游生物生长旺盛，呈现富营养化。氨氮的测定：水样经预处理后，测定铵标准溶液的吸光度并绘制标准曲线，测定水样吸光度，记录并处理数据。2.4.2、项目测定方法： 1、SS实验分析：称量法。 2、DO实验分析：碘量法。 3、COD实验分析：重铬酸钾法测量。 4、NH3N实验分析：纳氏试剂分光光度法测量。2.4.3、实验准备 2.4.3.1氨氮测定试剂的配制：1、纳氏试剂：称取20g碘化钾溶于约100ml的水中，边搅拌边分次少量加入二
28、氯化汞结晶粉末，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加二氯化汞饱和溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时停止滴加二氯化汞饱和溶液；另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液缓慢注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀，取上清液;2、酒石酸钾钠溶液：称取100g四水合酒石酸钾钠溶于200ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至200ml;3、氨氮标准贮备液：称取3.819g经100干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线;4、氨氮标准使用液：移取5.00ml氨氮标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.
29、01mg氨氮。5、10%硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌固体溶于100ml水中，定容至100ml;6、25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠固体溶于100ml水中，冷却定容至100ml; 2.4.3.2、COD测定试剂的配制：1、重铬酸钾标准溶液：称取预先在120烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾0.6129g溶于水中，移入500ml容量瓶，稀释至标线，摇匀；2、硫酸亚铁铵标准溶液：称取19.75g六水合硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入15ml浓硫酸，冷却后移入500ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀;3、硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银，放置12d后供使用。2.4.3.3、D
30、O测定试剂配制：1、硫酸锰溶液：称取480g MnSO44H2O（或400g MnSO42H2O或364g MnSO4H2O）溶于水，过滤后稀释至1000ml。此溶液在酸性时，加入碘化钾后，遇到淀粉，不得变色。2、碱性碘化钾溶液：称取500g 氢氧化钠溶于300400ml 水中，另称取碘化钾150g 溶于200ml 水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两种溶液合并、混合，用水稀释至1000ml。如有沉淀则放置过夜后倾出上清液，贮于塑料瓶中，用墨黑纸包住避光。3、硫酸溶液（1+5）4、0.5%淀粉溶液：称取0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲至100ml，冷却后，加入0.1g 水杨
31、酸或0.4g 二氯化锌防腐。5、重铬酸钾标准液（0.025mol/L）：称取1.2258g 优级纯重铬酸钾（预先在105110烘箱中干燥2小时）溶于水中，移入1000ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。浓硫酸6、浓硫酸7、代硫酸钠标准储备溶液（0.025mol/L）：称取6.2g 硫代硫酸钠溶于1000ml 煮沸放冷的蒸馏水中，加入0.2g 碳酸钠，贮于棕色瓶中。标定方法如下：于250ml 碘量瓶中，加入100ml 水和1g 碘化钾，加入10.00ml 重铬酸钾标准溶液、5ml （1+5）硫酸溶液密塞，摇匀。于暗处放置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml
32、淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录其用量，浓度计算如下：C(mol/L) = （10.00*0.02500）/VV：滴定时消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（ml）8、0.0125 mol/L硫代硫酸钠标准溶液：临用前稀释。2.4.4、准备仪器1、COD测定所需仪器：磨口锥形瓶*6，玻璃珠*12，酸式50ml滴定管，20ml移液管，10ml移液管，100ml量筒铁架台，回流装置，加热装置2、水中悬浮物测定所需仪器：铁架台*2，漏斗*6，烧杯*63、DO测定所需仪器：溶解氧瓶(250ml) *6 锥形瓶(250ml) *6 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球 4、氨氮测定所需仪器：
33、铁架台*3，漏斗*6，烧杯*6，100ml,分光光度计，比色管*6，100ml移液管，50ml移液管，2ml吸量管。2.4.5、分析项目及操作步骤2.4.5.1、COD测定：实验原理：重铬酸钾法测定COD原理：在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中得还原物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中得还原性物质消耗氧的量。用重铬酸钾溶液可测定大于50mg/l的COD。实验步骤：1.取20.00ml混合均匀的水样于250ml磨口锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫
34、酸银溶液，轻轻摇动磨口锥形瓶使溶液混匀，加热回流1h。2.冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下磨口锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经黄绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4.测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤做空白试验。记录滴定空白溶液时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。5、硫代硫酸钠溶液计算公式：式中：C硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。式中：水中溶解氧的浓度，mg/L； C硫代硫酸钠标准溶液浓度
35、，mol/L； V硫代硫酸钠标准溶液用量，ml。 2.4.4.2、水中悬浮物测定：实验原理：悬浮固体系指剩留在滤料上并于103105烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（总不可过滤残渣）。 实验步骤：1、将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103105烘干，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0005）。2、去除漂浮物后震荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于0.5），通过上面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣35次。3、小心取下滤膜放入原称量瓶内，在103105烘箱中，打开瓶盖烘2，冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重为止。2.4.4.3
36、、DO测定：1、用虹吸法将水样转移到溶解氧瓶中，并使水样从瓶口溢流出10秒钟左右。2、用1ml 吸量管插入到溶解氧瓶的液面以下，加入1ml 硫酸锰溶液。3、用2ml 吸量管插入到溶解氧瓶的液面以下，加入2ml 碱性碘化钾溶液。4、盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡，上下颠倒混合15次后静置，待棕色絮状沉淀沉降到瓶的一半时，再颠倒混合几次静置。待沉淀物沉降至瓶的1/4时，轻轻打开溶解氧的瓶塞，立即用2ml 吸量管插入到溶解氧瓶的液面以下沉淀物上方，加入2ml 浓硫酸。5、再小心盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止，若溶解不完全，可继续加入少量浓硫酸，但此时不可溢流出溶液，放置暗处5分
37、钟。6、吸取100.0ml 上述溶液与250ml 锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈淡黄色，加入1ml 淀粉溶液，继续滴定到蓝色恰好褪去时为止。记录硫代硫酸钠标准溶液的用量。水样中溶解氧计算如下：溶解氧（mg/L）= C*V*8*1000/100 = 80*C*V 其中C为硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L V为滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液毫升数 2.4.4.4、氨氮测定：实验原理：钠氏试剂比色法是测定水体中氨氮的常规用法，是经典的分析方法，是国家标准方法。其原理是以游离态的氨或铵离子的形式存在的氨氮与钠氏试剂反应生成黄棕色的络合物，该络合物的色度于氨氮的含量成正比。钠氏试剂比色法的测
38、试范围是试样体积位50毫升时其检出上限是2mg/L，下限0.025mg/L。碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。实验步骤：1、水样预处理（絮凝沉淀法）：取100ml水样于比色管中，加入1ml10%硫酸锌溶液和2滴25%氢氧化钠溶液，调节PH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经蒸馏水充分洗涤过的滤纸过滤，弃去初滤液20ml。2、标准曲线的绘制：吸取0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL氨氮标准使用液于50mL比色管中
39、，加水至标线。加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。3、水样的测定：分取适量的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线。加1.5mL的纳氏试剂，混匀，放置10min。在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。4、空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。5、由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg
40、）。氨氮(N,mg/L)=m1000/V式中：m由校准曲线查得样品管的氨氮含量（mg）； V水样体积（mL）。第三章、数据记录及处理3.1、溶解氧(DO)的测定表3-1 重铬酸钾标准溶液配制数据记录表m(K2Cr2O7)(g)V（H2O）(ml)标准数值1.2261000实际数值1.2351000表3-2 滴定实验数据记录表对象始读值/ml终读值/ml差值/mlNa2S2O3标定0.010.3910.39110.3912.512.12212.5114.732.22314.7316.37.1.6440.01.731.7351.733.832.165.837.721.89数据计算与处理：1、计算公
41、式：式中：C硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。2、计算公式：式中：水中溶解氧的浓度，mg/L； C硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L； V硫代硫酸钠标准溶液用量，ml。水样一：由公式得：水样二：由公式得：水样三：由公式得：水样四：由公式得：水样五：由公式得：水样六：由公式得：3.2、化学需氧量COD的测定表3-3化学需氧量COD对象始读数/ml终读数/ml差值/ml(NH3) 2Fe（SO4）2标定0.1024.625.50.651.200.0020.3520.350.3521.3521.000.2219.9619.740.0522.0522.000
42、.0821.8221.74空白实验0.9024.5029.381.607.30数据计算与处理：1.计算公式： 式中：c(NH3) 2Fe（SO4）2标准溶液的浓度，mg/L； V(NH3) 2Fe（SO4）2不再溶液的用量，mL； 0.0250重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L； 10.00重铬酸钾标准溶液的体积，ml。 浓度计算：2.计算公式： 式中：c(NH3) 2Fe（SO4）2标准溶液的 浓度，mg/L； V0滴定空白时(NH3) 2Fe（SO4）2标准溶液的体积，ml； V1滴定水样时(NH3) 2Fe（SO4）2标准溶液的体积，ml； V水样体积，mL； 8氧（1/4O2）的摩尔质量，g/mol。 水样一：由公式得： 水样二：由公式得： 水样三：由公式得：水样四：由公式得： 水样五：由公式得： 水样六：由公式得： 3.3、水样氨氮的测定标准曲线的绘制:表3-4水样吸光度氨氮质量m