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1、2012届 分 类 号：O61 单位代码：10452本科职业生涯设计身体力行，勇于实践我的职业生涯规划姓 名 XXX 学 号 200808830XXX 年 级 2008 专 业 化学工程与工艺 系 （院） 化学化工学院 指导教师 XXX 2012年 5月化学化工学院2012届本科职业生涯设计目 录第一部分 职业生涯设计题目：身体力行，勇于实践我的职业生涯设计1前言12化工专业介绍12.1精细化工发展现状及前景12.2精细化工就业方向23自我分析23.1自我认识23.2专业课程学习情况23.3外语及计算机学习情况23.4差距和不足34解决自我分析中的劣势和缺点35未来人生职业规划 35.1确定目
2、标和路径35.2制定行动计划 45.3动态反馈调整 46结论4第二部分 技能展示（毕业论文）题目：二硫化二苯并噻唑清洁合成技术研究进展6中文摘要6Abstract71前言82传统生产方法82.1传统精制M的方法82.2传统生产DM的方法82.2.1亚硝酸钠作氧化剂生产DM82.2.2氯气作氧化剂合成DM92.2.3次氯酸钠作氧化剂合成DM93 DM的清洁合成技术103.1氧气作氧化剂合成DM103.2双氧水作氧化剂制备DM113.3催化剂存在条件下用次氯酸钠作氧化剂制备DM123.4电解法合成DM133.5其他合成DM的方法144结语15参考文献15谢 辞16化学化工学院2012届本科职业生涯
3、设计第一部分 个人职业生涯规划身体力行，勇于实践我的职业生涯设计 在今天这个人才竞争的时代，个人职业生涯规划书开始成为在人争夺战中的另一重要利器。对企业而言，如何体现公司“以人为本”的人才理念，关注员工的人才理念，关注员工的持续成长，职业生涯规划是一种有效的手段；而对每个人而言，职业生命是有限的，如果不进行有效的职业生涯规划，势必会造成生命和时间的浪费。1、前言一个不能靠自己的能力改变命运的人，是不幸的，也是可怜的，因为这些人没有把命运掌握在自己的手中，反而成为命运的奴隶。而人的一生中究竟有多少个春秋，有多少事是值得回忆和纪念的。生命就像一张白纸，等待着我们去描绘，去谱写。作为当代大学生，若是
4、带着一脸茫然，踏入这个拥挤的社会怎能满足社会的需要，使自己占有一席之地？因此，我试着审视自己的人生，制定出属于自己的职业生涯规划，朝着自己的目标，按照自己的计划，一步一步的脚踏实地的努力着，成为了一个走在前面的人。2、化工专业介绍 化工业包括材料化学、材料物理、化学工程与工艺、环境工程、精细化工、生物工程等近20个专业。调查显示，目前企业需求最大的三个专业是化学工程与工艺、高分子材料与工程和精细化工，分别占19%、14%和14%。 最近，国内一知名人才网站对国内几十家化工类企业进行了问卷调查，调查发现：由于国际油价走高，加之汽车、钢铁等行业的需求拉动，化工业得以整体提升。一些大型化工企业甚至常
5、年处于招聘状态。我比较喜欢精细化工，所以就简要分析一下精细化工的发展趋势、就业方向及就业前景。2.1精细化工发展现状及前景经调查，当今世界化工产品精细化率已代替乙烯产量成为各国化工发展的标志，精细化工是当代高科技领域中的重要组成部分，发达国家及我国都正在对化学工业进行战略转移，大力加快精细化工的发展；精细化工要成为化工行业的经济增长点；精细化工是化学工业发展的战略重点，是当今世界化学工业激烈竞争的焦点。近年来发达国家，不断加大开发力度发展精细化工，为了尽快缩短与国外先进水平的差距，我国化学工业将精细化工作为重点，正积极开拓精细化工新领域，这就加大了化工行业对精细化工人才的需求。精细化工是效益良
6、好的朝阳工业，化学工业将精细化工作为重点，国家在政策上予以倾斜，发展潜力很大，对专业人才的数量将不断增加。2.2就业方向精细化工专业就业范围非常广泛，面向医药行业、日用化学品、食品行业及与化工行业相关的大、中型企、事业单位，从事技术操作、生产管理、设备管理、市场营销等工作；由于精细化工产品生产投资少、成本小，毕业生可自主创业。3、自我分析3.1自我认识 最难了解的是自己，但必须了解的也是自己，每个人都有自己的长处，同时也有自己难以克服的缺点，个体的职业生涯规划必须结合自身的特点，不同的兴趣、爱好、性格与能力，引发不同的职业理想和职业目标。因此我觉得认识自我是职业规划的第一步，也是最重要的一步。
7、只有真正了解自己，才能选择正确的职业，进而在个人的职业生涯和发展中取得成功。 我是一个本科生，最大的希望成为有用之才，业余时间爱听音乐、外出散步、，还有上网。喜欢看小说、散文，尤其爱看杂志类的书籍。我是一个喜欢向别人学习的人，我觉得向别人学习是一种很好的自我提升方法，有些事情我们不能一一尝试，所以，这时候我们就可以向那些尝试过的人虚心学习，以一个旁观者的身份对它们的行为，做出评价，从而学到他们的优点，改进他们的缺点，达到自我提升的目的。同时，我也很喜欢涉及一些有关食物安全的知识，给周边的亲人，朋友讲授我们周边的食品安全问题，例如方便面的坏处，饼干的坏处之类的家庭食物问题。 3.2专业课程学习情
8、况在校期间,我努力学习专业知识,从各门课程的基础知识出发,专业成绩在一般偏上,平时我会利用闲暇的时间去图书馆浏览一些与专业课相关的书籍，来扩充我的知识面,为以后的工作做好充分的准备。我所期望的是如何能将我所学到的知识更好得应用到实践中去。3.3外语及计算机学习情况在这个信息时代，计算机和外语变得越来越重要了，我已通过英语四级和六级考试。对于计算机，我能熟练运用windows，word，excel，PPT等操作。同时我利用大一课余及假期时间在辅导老师的指导下通过了国家计算机二级考试（二级VisualFoxPro），获得合格证书。3.4差距与不足 在这几年的大学期间，我虽然获得了很多东西，自己的素
9、养得到了进一步的提高，但与别人相比我还存在很多不足，例如，有时多愁善感，偶尔有点小孤僻，不善长与人交往，没有成大器的气质和个性，而且我的记忆能力，表达能力都有待提高，我是一个怯于表现自己的人，有时候过于低调，导致很多时候都会被别人忽略，但身边还是有不少真心的朋友的。4、解决自我分析中的劣势和缺点 虽然我有许多致命的缺点，可是我在某些兴趣点上时，我的记忆能力，沟通能力和表达能力就有了明显的提高，并且我相信凭借那份积极向上的热情鞭策自己，久而久之，就会慢慢培养起来，我会充分利用一直关心支持我的庞大亲友团的优势，真心向同学、老师、朋友请教，及时指出自身存在的各种劣势并制定出相应计划加以改正。我觉得每
10、个人都拥有无限的能力，没有谁生来就会比别人差，能力都是锻炼出来的，只要我们肯去花心思，锻炼自己，我们一样可以成为优秀的人才。5、未来人生职业规划根据自己的兴趣和所学专业，在未来应该会向精细化工方面发展。围绕这个方面，本人特对未来二十作初步职业生涯规划如下：第一期：前5年，找一份自己喜欢的工作，从基层做起，了解基层的情况，为以后做工程师级别的职务做准备；脚踏实地，充分发挥自己的学识和研究能力。第二期：5至20年，在工作中不段的学习，加强自己的文化素养和科研能力，不段的完善自我。拥有一个完美的家庭。5.1 确定目标和路径成果目标；通过实践学习，掌握专业技能。职务目标：工程师能力目标：在学校掌握的东
11、西远远不够，不仅要把学到的理论知识应用于实践，而且不要忘了学习新的知识，熟悉关于制药方面的知识，提高自己动手操作能力。成长路径：操作员技术员工程师 目前国内化工研发人才力量相对薄弱。研发人员要长年呆在实验室里和仪器打交道，工作枯燥而单调；而有些产品的研发环境也不好，像香精、涂料等，容易引起一些职业病，因此很少有人愿意做，原有的人才也容易流失。另外，大多数化工企业都位于城市边缘，工作和生活环境相对单调，在施工阶段则可以用艰苦来形容。这样一来，就形成了错位：企业急需研发人员，但自愿从事或够资格从事者却不多。因此，化工专业的毕业生如果想在本行业内发展，毕业时找份工作基本上没有困难。 化工行业是个讲究
12、资历与积累的行业，在这里很少能有人遇到什么“一飞冲天”的特别机遇。毕业生初入行做技术类工作，薪水一般不会超过1500元/月。在这里，需要的是踏踏实实、一步一步积累技术资本和经验，然后到了一定程度后，才能获得比较好的待遇和地位。 工程与工艺工作，例如配管设计一般需要一个相当长的时间（五年左右，甚至有老工程师会告诉你，如果想独立设计高规格产品，大学生最少需要积累8年的“学徒”+设计师经验）来让自己的理论和实践得以充分结合后，才能有谋取个人职业发展的基础。所以对于目前刚毕业的朋友们而言，必须说服自己在寂寞和微薄的薪水中提升自己。研究生或更高的学历当然可以提升应聘者的职业起点，而且在求职时的选择会更多
13、，但受到就业市场整体低迷影响，平均薪资水平已不如前几年。5.2 制定行动计划本人所学的是化工专业,现在在新发药业实习,我会充分珍惜这次实习机会,认真完成工作,做好工作总结,找出自己存在的不足,避免同样的错误重犯,并且充分利用工作之余时间，为自己补充所需的知识和技能；充分利用自身的工作条件扩大社交圈、重视同学交际圈、重视和每个人的交往，用真心交往，多结交益友。5.3 动态反馈调整从现在开始有一个明确的目标，对自己的职业生涯做一个详细的规划。也许以后情况有变，但至少现在有了努力的动力。目标要么不定，定了就一定要实行。现在正是我们为自己的个人职业生涯规划做好充分准备的时候，不能因为安逸的生活而放弃努
14、力，因为小小的挫折而丧失信心，未来的命运是我们自己的，只要肯努力就会取得成功。生活习惯、兴趣爱好：在适当交际的环境下，尽量形成比较有规律的良好个人习惯，并参加健身运动，如散步、跳健美操、打羽毛球等。6、结语 这就是我的职业生涯规划，我知道自己不论是在专业知识还是自身能力方面都与自己梦想的职业有很大的差距，可是我不会泄气，因为在我看来有差距并不可怕，可怕的是你看到差距就不敢努力，变得止步不前。所以，我会一直向着我的目标不断努力的。 对于技能展示方案，我会认真阅读一些相关文献，使自己对这个课题有个大体的了解。我会认真完成这一综述论文。第二部分 技能展示（毕业论文）二硫化二苯并噻唑清洁合成技术研究进
15、展摘要：介绍了橡胶促进剂二硫化二苯并噻唑的主要清洁生产方法，包括采用氧气、溴酸钾、双氧水等作氧化剂合成DM的生产方法，电解氧化法及微波合成法，这些方法与采用亚硝酸钠、氯气、次氯酸钠等作氧化剂的传统生产方法相比，对环境污染程度较低，更符合绿色化工发展的要求，有广阔的工业应用前景。关键词：2-硫醇基苯并噻唑；二硫化二苯并噻唑；清洁；氧化Progress in Clean Synthesis of Dibenzothiazyl DisulfideAbstract：Several main new methods to produce dibenzothiazyl disulfide were des
16、cribed including the method of using oxygen, potassium bromate, hydrogen peroxide as oxidants which had economical and environmental advantages,the method of eiectrolytic oxidation and the method of microware irradiation.Compared with the conwentional method using sodium nitrite,chlorine,sodium hypo
17、chlorite as oxidants,the former met the demand of green prospects in the future with easy acess to raw material,low cost,no pollution and the repeated use of motherliquid.Key Words ：2-mercaptobenzothiazole,dibenzothiazyl disulfide ,clean,oxidation1前言橡胶促进剂二硫化二苯并噻唑，俗称促进剂DM，是一种性能优良的噻唑类硫化促进剂，主要应用于制造轮胎、软
18、管、胶管、橡胶垫、防水布、电线、电缆、胶鞋等非食品应用的工业橡胶制品。与其他秋兰姆类、胍类、二硫带氨基甲酸盐类、次磺酞胺类等促进剂相比，噻唑类硫化促进剂具有快速硫化，硫化曲线平坦，物理性能好，操作安全可靠的特点；在噻唑类促进剂中，因促进剂DM有两个促进基和一个防焦基团，具有烧焦时间长、毒性小的优点。是目前国内外应用最为广泛的硫化促进剂之一1。鉴于橡胶促进剂DM优良的性能及广泛的应用，工业上对DM的生产工艺方法不断进行研究，以期获得最大的经济效益和社会效益。2传统生产方法22.1传统精致M的方法目前工业生产中制备M一般采用苯胺、二硫化碳、硫磺为原料，在温度200-280,压力5.0-8.0Mpa
19、条件下，反应5-8h得到粗品M,其纯度约为85%，为提高其纯度必须进行精制加工。传统精制M采用酸碱变换法。用苛性钠溶解粗品M，形成M钠盐，去除其树脂等杂质后，用硫酸中和使M析出，水洗干燥得精M。酸碱变换法精制M需要消耗大量的酸碱，同时伴有含高浓度硫酸钠和芳香化合物等难处理的废水产生，这些废水对生化处理系统中使用的菌种有毒化作用，废水难处理，会破坏水系的生态平衡，造成严重的环境污染。2.2传统生产DM的方法目前国内外工业生产DM常用的氧化生产方法有：用亚硝酸钠、氯气或次氯酸钠等作氧化剂氧化精制M制得。2.2.1亚硝酸钠作氧化剂生产DM在精制的M和亚硝酸钠中滴加硫酸，通入空气，于60下发生氧化反应
20、制得DM。其工艺流程图如下： 空气水洗过滤氧化成品M亚硝酸硫酸脱水干燥 成品 图1 亚硝酸钠法合成DM工艺流程 该工艺虽然工业上运用较多，但生产的产品质量不稳定，同时生产过程中产生的废水对环境污染严重；产生的大量的NO与甲胺产生亚硝胺致癌物质，对人类健康危害很大；排出的较高浓度的硫酸钠废水盐分高，难处理；而且该法劳动强度大，生产成本高。2.2.2氯气作氧化剂合成DM 用氯气作氧化剂合成DM是用精M加氢氧化钠生成M钠盐，向反应釜中通入有氯气的混合空气于60左右氧化制得DM。其工艺流程图如下： NaOH 精M 空气 氯气水洗过滤氧化溶解干燥脱水 成品 图2 氯气法合成DM工艺流程图此工艺过程中的氧
21、化剂氯气易与芳香类化合物结合生成 氯代芳烃是生成致癌物质的主要来源，对人类和环境造成严重的污染；而且废水中含高浓度氯化钠盐类，处理难度大，成本高；再者氯气毒性大，与空气混合遇明火易爆炸，生产不安全，因是气液反应，工艺难控制，设备复杂，目前工业上已经逐步淘汰此生产方法。2.2.3 次氯酸钠作氧化剂合成DM 在促进剂M和次氯酸钠中滴加硫酸，在通入空气的条件下，于40-60下发生氧化反应合成DM。此工艺设备简单，操作方便，生产安全，但缺点是以次氯酸钠作氧化剂，会产生高浓度氯化钠废水和含氯代芳烃的废水，对环境产生严重污染，与倡导的绿色化学相悖。针对以上传统生产方法存在的问题，很多研究人员研究在参考大量
22、文献的基础上，通过上千百次的实验，研究开发了许多清洁合成DM的方法。如采用氧气、氯酸钾、双氧水等作氧化剂合成DM的生产方法，电解氧化法及微波合成法，这些方法与采用亚硝酸钠、氯气、次氯酸钠等作氧化剂的传统生产方法相比，对环境污染程度较低，更符合绿色化工发展的要求，有广阔的工业应用前景。3 DM的清洁合成技术31氧气作氧化剂合成DM针对以上生产方法存在的问题，宋玉叶等2研究开发了氧气氧化法生产DM的新工艺。直接用粗品M为原料，在氨水溶液中形成M铵盐溶液，在催化剂作用下，用氧气作氧化剂合成DM。3.1.1 反应原理M + NH3H2O M-NH4+ + H2OM-NH4+ + O2 加温加压 催化剂
23、 M + 2H2O 氧气氧化法直接用粗DM作原料，减少了精制M时的酸碱变化、中和、脱水、洗涤、干燥等中间环节，避免了无机酸碱的使用，减少了设备投资，降低了生产成本，提高了生产效率，更重要的是减少精制M过程产生的废水；用氨水作溶剂，减少了无机盐的产生，所得母液主要是氨水溶液，可以循环使用，整个生产过程的废水排放量大大减少，符合绿色化工的要求。3.1.2 氧气氧化法工艺流程图 粗M 树脂树脂处理溶解 氧化 M铵盐 回收M 催化剂 氧气 综合利用分离 蒸氨母液 DM 洗水水洗 洗液 水 DM 干燥 成品 氨水图3 氧气氧化法生产DM的工艺流程图此工艺不需用成品M作原料，而是直接使用粗品M在5%氨水溶
24、液中形成M铵盐溶液，在催化剂的作用下，用清洁、环保型的氧气代替亚硝酸钠等作氧化剂合成DM产品。氧化反应分离出的母液中含有氨和极少量没有反应完的M铵盐，由于氧化剂是氧气，不存在其他杂质，母液可回收使用。氧气氧化法具有以下特点：一是工序简单，改变了其他工艺用精品M为原料的生产方法，减少了精制M时的酸碱变化、中和、脱水、洗涤、干燥等中间环节，避免了无机酸碱的使用，从而减少了设备投资，降低了生产成本，节约了能源，提高了生产效率；二是产品质量稳定，收率高，用氧气作氧化剂，基本没有其他杂质带入，用该法合成的产品DM经检测，主要指标熔点都在一级品以上，收率达98%；三是设备投资少，由于此方法减少了由粗品M制
25、得成品M的过程，避免了大量含盐废水的产生对环境的污染，所用设备大大减少，设备投资大大降低。目前，氧气氧化法生产DM这个项目已通过省级鉴定，并中试成功，中试生产的产品合格，正准备大规模工业化运用推广。32 双氧水作氧化剂制备DM此类方法由于原料来源、溶剂等各不相同，制备条件也不尽相同，产品质量稍异。其合成原理如下：主要方法有以下几种: 1） 在醇类水溶液中，M与H2O2发生氧化反应制备DM。陈学玺等3根据自由基反应机理，结合微反应器机理，采用分子氧化的反应方式，选用异丙醇为溶剂，以双氧水为氧化剂，一步法制取高品质DM。通过大量实验，对其反应时间、反应温度、氧化剂用量等因素进行考察，确定最佳工艺条
26、件为：反应时间90min，反应温度55，氧化剂不过量，碱过量5%，M-Na 溶液M含量30%，加料时间60 min，溶剂用量为M-Na溶液质量的1.5倍，所得产品质量合格，熔点可达180，且熔程短。该工艺过程中所用的过氧化氢是一种绿色化学式剂，而溶剂异丙醇可以循环使用，亦不会对环境造成污染。2） 在氨水溶液中，促进剂M在催化剂作用下与H2O2发生氧化反应制备DM。虽然以双氧水作氧化剂生产DM时，生产过程具有低毒和低污染的优点，符合绿色、环保的要求，但产品收率低，成本高，为提高合成促进剂DM的产率，杨晓铃4等将促进剂M用氨水中和生成促进剂M的铵盐，然后在催化剂的存在下将促进剂M的铵盐用双氧水氧化
27、生成DM,并且研究了催化剂的种类和用量对此反应的影响，经优化得到合成促进剂DM的适宜工艺条件为:n(促进剂M):n(氨水)=1:60，选用催化剂A，且其用量为促进剂M的1%，反应温度为50，n(促进剂M):n(双氧水)=2:1.2，反应时间为3h。在上述条件下，促进剂DM的平均产率可达90.7%，熔程为164.9-168.8。粗促进剂DM经精制后产率为90%，熔程为173.6-175.0。这种方法最主要的优点是无污染，副产品水和氨可通过精馏加以回收利用。3） 在表面活性剂存在的条件下，用促进剂M 在微碱性(pH =7.58)溶液中与H2O2发生氧化反应下制DM。当加2.4%3.6% (质量，以
28、M为基准) 的C710合成脂肪醇和单宁Dc-10合物(醇:单宁=247.01) 时，向母液中加入酸( AcOH) 或碱( KOH) ，调节溶液pH值为7.58，反应一定时间后，经过滤、洗涤、干燥，得到成品DM。使用双氧水作为氧化剂氧化M制备DM，由于双氧水是一种绿色的化学试剂，对环境不会造成污染，但是这种方法造价高，操作复杂。所以国内使用此种方法生产的厂家很少。33 催化剂存在条件下，用次氯酸钠氧化M制备DM叶方尘5等研究了用促进剂M的铵盐，在催化剂存在的条件下，以氧化剂氧化生产橡胶促进剂DM的新工艺。通过大量实验，对氧化剂及碱性溶液种类分别进行了比较选择，发现用次氯酸钠作氧化剂是最好的，归纳
29、起来其优点有设备简单、操作方便、生产安全、污染较小、产品质量好、产率高等。 这种方法的实验步骤：在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗加热装置的反应器中，加入150ml水，再加入一定量催化剂，开动搅拌器使其溶解，一边搅拌一边加入17.58g 95%的促进剂M，加热升温至40，打浆20min，再慢慢加入浓氨水使pH为9-10，控温40继续搅拌半小时，慢慢滴加次氯酸钠溶液，反应进程通过铂电极氧化电动势微电压的变化来连续监察和记录，控制氧化反应终点，到终点后，停止滴加次氯酸钠溶液，继续搅拌半小时，冷至25，抽滤、水洗至中性，65下烘干，得促进剂DM，熔点可达176-178。通过实验得知，选择氨水或通氨气使促
30、进剂M生成铵盐溶液，再用次氯酸钠溶液氧化，得到DM产品在质量、产率方面都比先生成促进剂M的钠盐再氧化的方法好。因为根据反应原理，促进剂M的铵盐被氧化后又会产生氨水，其铵盐与氨水组成良好的缓冲溶液，可以很好地控制反应物体系的pH值为9-10，这是氧化反应最佳环境，且氧化剂次氯酸钠的用量也较少。通过多次实验，找到了最佳氧化剂和良好的反应环境，解决了温度、催化剂、次氯酸钠浓度及用量、氧化反应终点控制方法，使DM的产率达到95%以上（最高可达99%），产品质量达到一级品标准。所以，采用次氯酸钠为氧化剂，促进剂M的铵盐与氨水组成的缓冲反应体系，加入一定量催化剂，用铂电极氧化电动势微电压的变化来连续监察并
31、控制氧化反应终点，是目前国内较理想的生产橡胶促进剂DM的新工艺。34 电解法合成DM1945年，以石墨为电极 ，硫酸钠为电解质，将M的钠盐进行电解制备DM，因工艺复杂，产品收率低而未能应用于生产。近年来，用不锈钢板作电极，以素烧陶瓷材料作隔膜，进行氧化实验，但阳极产物不能脱离阳极而使电解无法进行。陈昭琼等6经过研究，成功地用电解氧化法制备出了DM，电解由促进剂M与6%的NaOH制成的钠盐，在6070 时，以一支SRY2-220/2电解原件插在电解槽(PVC塑料板焊成)内加热，电解后生成的DM 沉积在阴极板上，在80条件下干燥得淡黄色成品。通过实验确定的工艺流程如下:促进剂M 阴极液（NaOH）
32、溶解 （+） （-） 过滤 阴极液 滤液 DM 图4 电解氧化法合成DM的工艺流程图促进剂M用返回的阴极液溶解制得M-Na盐水溶液，过滤后进入电解槽的阴极室电解出DM，随阳极液流出的DM经过滤、洗涤、干燥得产品，滤液返回阳极室循环电解。阳极液中M-Na盐浓度降低到一定值后抽一部分加入到阴极液中，同时补充新制的M-Na盐溶液。阴极液中氢氧化钠溶液升到一定值时，取一部分返回溶解M以制取M-Na盐。电解采用隔膜隔开的分隔式电解槽，隔膜的作用是阻止阴极液中的氢氧根离子向阳极区移动，而允许阳极区的钠离子向阴极区流动，以避免或减少不必要的副反应发生，电解槽用聚氯乙烯硬塑料板焊制而成，电解槽结构简单，阳极为
33、某种合金材料，阴极为石墨，隔膜材料廉价易得。通过大量实验，得出最佳电解条件为：阳极液pH为7-8；阳极液中M-Na盐浓度为300-400g/L；电流密度为400-600A/M2；电解液温度为40-50；阴极液碱度为30-60g/L；极间距离为10-15mm。所得产品与株洲化工助剂厂用亚硝酸钠氧化法生产的DM产品，用红外光谱仪进行对比分析，表明两种产品具有相同的结构。电解氧化法与化学氧化法相比，省去了氧化剂亚硝酸钠和硫酸，但增加了电能消耗。他们就两种方法原材料及电能成本进行了比较，结果表明，电解氧化法比化学氧化法的原材料、电能成本可降低467.25元/吨产品，按年产500吨计，每年可节省23.3
34、5万元。该方法更突出的优点是从根本上消除了老工艺对环境的严重污染。35 其他合成DM方法1） 用溴酸钾为氧化剂制备DM促进剂M 与溴酸钾在适当的温度范围内(50100)发生氧化反应制得DM。所用的溶剂可以是水，也可以是低浓度的酒精溶液(乙醇与水的体积比9119)。此反应过程缩短了反应时间，提高了产率，对环境无污染。当用水作溶剂时，应保持溴酸钾溶液为酸性(pH3.7) ，同时溴氧化剂可以使用电化学方法再生，重复使用，降低了产品成本。2） 微波法合成DM在前阶段中，陈先良等7研究了以M为原料，溶于水相（含有少量丙酮）体系中，在过氧化氢的氧化下反应，高产率获得DM，同时对于该反应进行研究从而得到最佳
35、反应条件，但以水为溶剂时，虽然实现了绿色合成途径，但是反应需要较长时间，微波的功率也较大。自从Gadye R于1986年首次报道微波在有机合成中的应用后，微波在化学合成中获得了广泛应用。因此，又继续研究了丙酮为溶剂的条件下微波促成DM的工艺合成方法，即将M加入到丙酮溶液中，待完全溶解后，加入过氧化氢，然后置于微电脑微波化学反应器中，在微波辐射下完成化学反应制得促进剂DM。3）在催化剂存在的有机溶剂中氧化M制得DM 在二甲基甲酰胺的溶液中加入一定量的过氧乙酸，4-5滴表面活性剂聚乙烯乙二醇醚，然后通入空气。当反应温度为70时可将M氧化为DM,收率为97.9%，DM纯度为99.3%。4 结论结论部
36、分没有抓住重点！结论是对你核心内容的总结，你写的这写话其实可以作为研究的意义，而不是结论，传统的工艺伴有废气、废水产生，对环境有污染，三废治理成本高，难度大，是目前工业中已经或面临淘汰的工艺。清洁合成DM的技术大体分化学氧化法、电解氧化法、微波合成法三类，随着社会的发展，橡胶促进剂DM的需求量将逐年增加，绿色化工的要求也越来越严格，应逐步代替传统的生产方法，应用到工业生产当中，只有这样，橡胶促进剂行业乃至整个橡胶工业才会快速稳定得发展。文章第二部分字数偏少，需要在充实一下！在上次已经给你指出来了，为什么不改呢？你文章的参考文献顺序不对，一定要逐一排序，逐一引用，而且要和参考文献中出现的顺序一致
37、，后面列出的参考文献在文章一定要标注出来！参 考 文 献下面这些参考文献的格式一定按学校给的模板写1张卫东,傅柳华,卢圣来,黄明孙,包耀耀,陈玲玲,陈春晓,宋祥波.二硫化二苯并噻唑的合成新工艺研究J.山东化工,2010,(07). 2 宋玉叶,黎振球,肖海焕,李敬华,黄彩霞.2，2-二硫代二苯并噻唑的合成进展J.精细石油化工进展,2007,(11):51-54. 3 陈学玺,杨兰,崔波,尹进华.橡胶促进剂DM的合成工艺J.精细石油化工进展, 2006,(09):35-39.4 杨晓玲.二硫化二苯并噻唑的催化合成J.应用化工,2011,(01):88-91. 5 叶方尘,吴祥彪. 橡胶硫化促进剂
38、DM生产新工艺J.温州师范学院学报(自然科学版), 1997,(03):51-53.6 陈昭琼.电解氧化制备二硫化二苯并噻唑J.湘潭大学自然科学学报,1991,(01):90-95. 7 陈先良,王欣,吴晓静,顾志红,沈翔,程宁.二硫基二苯并噻唑的绿色合成J.安庆师范学院学报(自然科学版),2007,(02):64-68.8 潘小国,吴宇,张惠,李小云.硫化促进剂DM的合成J.化学推进剂与高分子材料,1998,(04). 9 樊云峰.硫化促进剂技术进展J.精细石油化工,1997,(01)1-6.10 陈俊强,郝庆英,程玉山.从生产促进剂M废树脂中制取促进剂DMJ.河南科学, 2010,(06)
39、:660-665.11 杨兰,陈学玺,朱永健.药物中间体二硫化二苯并噻唑的合成J.青岛科技大学学报(自然科学版),2007,(04):283-293.12姚守信. 氯气氧化法生产硫化促进剂DM操作条件的优化J.化学工业与工程, 1996,(03):51-56. 13Evans Brian J,Doi Joyce Takahashi,Musker Kenneth W.F-NMR study of the reaction of-pfluorobenzenethiol and disul-fide with periodate and other selected oxidizing agents
40、J.JOrg Chem.1990,55:2337-2377.14Wilfried Nolte Odenthal.Process for the preparation of dithi-azolyl disulfides.US,6124467.2000-9-26.15李斌,陈元春.2,2- 二硫代二苯并噻唑J.精细与专用化学品,2005,13(18):10-11.内文中引用参考文献的地方，请按照参考文献出现的先后顺序用数字加中括号用上标加注，放在该句话末尾与标点符号之前，如：1。不要用粗括号【1】。同样，正文后面参考文献部分也用1对应表示。具体格式如下： (1)引自期刊：作者1,作者2,作者3
41、,等.论文题目J.期刊名,年,卷(期):首页-尾页.具体示例如下：1张美金,林海丹,林峰,等.高效液相色谱法测定饲料和宠物食品中三聚腈胺含量J.中国卫生检验杂志,2007,17(12):2205-2206.注意：（1）参考文献中的标点用半角，不要用全角。 （2）不要加空格键，字间距会自动调整。（3）结尾也要加“.”。（4）多个作者最多取三个，作者之间、“等”字之前，用逗号隔开。（5）英文文献中，作者的姓需大写。（6）文献需按在文章中出现的先后次序排列。谢 辞走的最快的总是时间，来不及感叹，大学生活已近尾声，四年多的努力与付出，随着本次论文的完成，将要划下完美的句号。本论文在杨兰老师的悉心指导和
42、严格要求下完成，从课题选择到具体的写作过程，论文初稿与定稿无不凝聚着杨兰老师的心血和汗水，写作期间，杨兰老师为我提供了种种专业知识上的指导和一些富于创造性的建议，杨老师一丝不苟的作风，严谨求实的态度使我深受感动，没有这样的帮助、关怀和熏陶，我不会这么顺利的完成毕业设计。在此向杨兰老师表示深深的感谢和崇高的敬意！在临近毕业之际，我还要借此机会向在这四年中给予我诸多教诲和帮助的各位老师表示由衷的谢意，感谢他们四年来的辛勤栽培。不积跬步何以至千里，各位任课老师认真负责，在他们的悉心帮助和支持下，我能够很好的掌握和运用专业知识，并在设计中得以体现，顺利完成毕业论文。同时，在论文写作过程中，我还参考了有关的书籍和论文，在这里一并向有关的作者表示谢意。我还要感谢同组的各位同学以及我的各位室友，在毕业设计的这段时间里，你们给了我很多的启发，提出了很多宝贵的意见，对于你们帮助和支持，在此我表示深深地感谢！ 2012年5月3日