酸性条件下白云母的浮选行为研究 毕业论文.doc

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1、 本科毕业设计(论文)题 目酸性条件下白云母的浮选行为研究学生姓名 学 号院(系)材料与矿资学院专 业指导教师时 间2012年 05 月 26 日 第 50 页 摘 要 我国云母的粗加工原料较多,深加工的产品种类较少,其潜在的价值没有充分体现。这便影响了我国的云母资源的合理利用,其广泛的利用前景和巨大的经济价值都难以体现,所以对云母的浮选行为研究便显得尤其重要。本课题是对河南某云母矿纯矿物在酸性条件下的浮选行为及机理进行研究。 在本次浮选试验中,需要确定在酸性条件下最适合十二胺捕收的pH值;在该pH值下合适的十二胺用量;考虑各种离子以及试剂对十二胺捕收性能的影响,共探讨了十种试剂或离子(氯化钙

2、,水玻璃,氯化镁,氯化铝,氯化铁,六偏磷酸钠,硫酸铜,硝酸铅以及羧甲基纤维素)的影响;最后进行动电电位测试和红外光谱测试试验,通过测试结果来解释浮选机理,以下为试验结论: (1)在酸性条件下,当pH为2时,十二胺的捕收性能最好,云母产率最高,达到了86.25%。确定pH为2后,当十二胺的用量为160g/t时,云母的产率最高,达到了91.25%,故十二胺的用量采用160g/t。 (2)对浮选起明显抑制作用的有水玻璃,六偏磷酸钠和羧甲基纤维素;对浮选起轻微抑制作用的有氯化钙,氟硅酸钠,氯化镁,氯化铝,氯化铁;而硫酸铜和硝酸铅的作用则是随着用量的不同,有一定的活化作用。(3) 动电电位(-电位)测试

3、表明,白云母的零电点在1.6处左右,与十二胺、水玻璃、硝酸铅、氯化钙等试剂作用以后的白云母的动电电位都发生漂移,硝酸铅和氯化钙向着零电点漂移,负电位的绝对值减小,而水玻璃则是远离零电点漂移,正电位增大。(4) 通过红外光谱测试,可以得出白云母红外光谱谱图上的振动峰包括羟基振动吸收峰,O-Si-O吸收峰,Si-O-Si非对称吸收峰以及Si-O-Si对称振动峰,与十二胺作用后,光谱上除了出现与十二胺对应的胺基,甲基,亚甲基外,还出现了相应基团漂移的现象,这表明十二胺在云母表面的吸附除了物理吸附外,可能还存在化学吸附。 (5)本试验可以为现场生产指导理论支持。关键词:白云母 酸性条件 可浮性 作用机

4、理 研究ABSTRACT This topic is to study the flotation behavior and mechanism of a Henan white mica minerals in acidic conditions.Raw material of mica in China is more and deep processing of products is in less so its potential value is not fully used, This will affect utilization of mica resources. It i

5、s hard to reflect its extensive use prospect and tremendous economic value ,so its important to study on mica flotation .As the object is to study in pure mica,so I use one separation for flotation, which can reach a higher recovery rate, in the flotation test, need to be identified in acidic condit

6、ions the most suitable twelve amine collector pH,in the pH value suitable dosage of dodecylamine, and exploring of calcium chloride, water glass, magnesium chloride,aluminium chloride, ferric chloride,six partial sodium phosphate,copper sulfate, nitrate and sodium carboxymethyl cellulose in the flot

7、ation results, the following conclusions can be drawn through the flotation test: (1)Under acidic conditions, when pH is 2, dodecylamine in the collection has the best performance reaching the highest rate of crude ore;Determination of pH was 2,when the dosage of dodecylamine is 160g/t, the concentr

8、ate yield is the highest, reaching 91.25%, so the content of dodecylamine is 160g/t; (2) Consideration of various ions and drugs on dodecylamine collector performance influence,we discussed ten kinds of medicament or ion effects, come to the conclusion: on the flotation on the inhibitory effect of a

9、 water glass, six partial sodium phosphate and sodium carboxymethyl cellulose; on the flotation slight inhibition of calcium chloride, sodium fluoride, magnesium chloride, aluminium chloride, ferric chloride and copper sulfate and nitrate; the effect is with the dosage of different activation, also

10、had an inhibitory effect.(3) The electric potential test, we can find the point of zero charge of mica is in around 1.6, and dodecylamine, water glass, lead nitrate, calcium chloride reagent after the mica electric potential is changed, lead nitrate and calcium chloride to the point of zero charge m

11、igration, and water glass is from the point of zero charge migration.(4) The infrared spectrum testing, can draw ore infrared spectroscopy on the vibration peak has hydroxyl vibration absorption, the absorption peak of O-Si-O, Si-O-Si asymmetric absorption peak and Si-O-Si symmetric vibration peak,

12、and dodecylamine, spectrum in addition to appear with dodecylamine corresponding amine, methyl, methylene, there are other groups vibration absorption peak, and There is a corresponding group drift phenomenon,indicating that dodecylamine on the mica surface adsorption in addition to physical adsorpt

13、ion on the external, the possible existence of chemical adsorption.(5) The test could support in theory for on-site production guidance .Key words: White mica Acidic conditions Flotability Mechanism Research目录摘 要2ABSTRACT3第1章 绪 论71.1 云母矿资源概况及性质71.2 云母的开发利用现状及发展趋势91.2.1云母的开发利用现状91.2.2 云母的选别研究现状101.2.

14、3云母的消费发展趋势111.3研究目的及内容121.4课题研究意义12第2章 试验原料、试剂及设备132.1 试验原料132.2化学试剂152.3试验仪器设备152.4试验主要方法16第3章 选矿试验研究173.1 试验流程173.2 不同PH条件值试验183.3 十二胺用量试验193.4 水玻璃对浮选结果的影响203.5六偏磷酸钠对浮选结果的影响203.6 氯化钙对浮选结果的影响213.7 羧甲基纤维素对浮选结果的影响233.8 氟硅酸钠对浮选结果的影响233.9 氯化镁对浮选结果的影响243.10 氯化铝对浮选结果的影响253.11 氯化铁对浮选结果的影响253.12硫酸铜对浮选结果的影响

15、263.13 硝酸铅对浮选结果的影响273.14 本章小结27第4章 白云母浮选机理分析284.1 十二胺捕收机理分析284.1.1 十二胺的溶液化学284.1.2 十二胺的作用机理分析304.1.3 十二胺在白云母表面的吸附状态324.2 金属阳离子对云母可浮性的影响及分析354.2.1十二胺体系中CaCl2的影响机理364.2.2 十二胺体系中AlCl3的影响机理374.2.3 十二胺体系下MgCl2的影响机理384.2.4 十二胺体系中FeCl3的影响机理404.2.5 十二胺体系中Pb(NO3)2的影响机理414.3 无机阴离子及有机物对浮选结果的影响及机理424.3.1 十二胺体系中

16、六偏磷酸钠的影响机理424.3.2 十二胺体系中Na2SiO3的影响机理444.3.3 十二胺体系下氟硅酸钠的影响机理454.3.4 十二胺体系下羧甲基纤维素对的影响机理464.4 小结46第5章 结论47参考文献48致谢50第1章 绪 论1.1 云母矿资源概况及性质世界上云母矿产资源分布比较广泛,其中白云母储量较大,并且易获取,用途广泛。总的来说,世界云母资源主要分布在俄罗斯、中国、美国、韩国、加拿大、印度、法国、南非、巴西、马达加斯加和阿根廷等国家。以下为世界上云母资源较为丰富的主要国家概况1:(1) 印度是世界白云母最重要的资源国。据报道,世界62%的云母产于印度,该国主要有三条成矿带:

17、最大的成矿带位于恰尔肯德邦,盛产高级红白云母,该成矿带的云母储量占印度云母总产量的80%;安德拉邦矿带,以绿色白云母著名;拉贾斯坦邦矿带位居第三位,所产云母为红白云母的变种,质量逊于恰尔肯德邦的白云母。需要指出的是,印度是世界片云母主要资源储藏国家。(2) 美国的云母矿产资源较丰富,主要产于北卡罗来纳州,占美国总产量的37%;其次为亚拉巴马州、佐治亚州、南卡罗来纳和达科他州。北卡罗来纳州目前仅生产碎云母,南卡罗来纳州云母资源则主要是产于片岩中的绢云母及伟晶岩中的云母,但规模较小。在南达科他州西部黑山,碎云母储量很大。(3)巴西是世界片云母主要生产国家之一。该国的白云母矿带主要分布在里约热内卢以

18、北与大西洋沿岸平行的地区,有一条长480km、宽192km的云母矿带,目前云母生产主要位于米纳斯吉拉斯州。(4) 加拿大拥有世界上最大的金云母矿体,主要是鳞片金云母和粉金云母,产于蒙特利尔以北魁北克的拉维奥列特县舒佐镇。(5) 马达加斯加的云母资源也比较丰富。金云母矿床主要位于多凡堡西北的众多伟晶岩矿脉,偶尔赋存在不规则分布的正常或斜切辉岩岩层的矿囊里,辉岩矿层厚度可达50m,个别厚度甚至达到150m。该成矿带的云母矿脉特别不规则,通常厚度为15m。(6) 俄罗斯的许多地区均有云母矿藏,主要有白云母和金云母。白云母矿床主要分布在在西伯利亚地区,该地区结晶片岩中分布有云母伟晶岩矿脉。另外,在卡累

19、利阿科拉半岛地区有一个云母成矿带,其中在卡累利阿半岛有红白云母及绿白云母、在贝加尔湖西南端有金云母1。我国云母矿藏主要集中新疆,四川,内蒙古。全国已发现产地184处,其中新疆88处,占全国储量的67%,四川27处,占全国储量的11.4%;内蒙古15处,占全国储量的8.6%;其余54处,占全国储量的13%,分布于河北、山西、辽宁、吉林、黑龙江、山东、河南、云南、西藏、青海及陕西等地。 河北的云母矿位于太行山中部石家庄灵寿县龙星矿业境内灵寿县境内地层为太古双质岩层,岩层中蕴藏着丰富的云母矿物,经质地部门勘探,碎云母储量达170万吨,矿石品位高,质量好,是全国最大的碎云母产地,同时因为开发比较早,成

20、为全国最大的云母加工基地和最大的云母出口地2。云母是一种具有晶体结构的天然造岩矿物,属于自然生成的透明层状水铝硅酸盐类矿物,是对九种不同碱金属的含水氧化铝硅酸盐的一般命名。云母族矿物中最觉见的矿物种包括:白云母(KAl2Si3AlO10(OH,F)2),其主要元素含量分别为SiO245.2%、Al2O3 38.5%、K2O 11.8%、H2O 4.5%,此外,还含少量Na、Ca、Mg、Ti、Cr、Mn、Fe和F等元素。金云母(KMg3Si3AlO10(OH,F)2),其主要元素含量K2O 710.3%、MgO为21.429.4%、Al2O3为10.817%、SiO2为38.745%、H2O为0

21、.34.5%,另含少量Fe、Ti、Mn、Na和F等。常见的云母矿物还有黑云母(K(Mg,Fe)3Si3AlO10(OH,F)2)和锂云母(KLiFeAlAiSi3O10(F,OH)2)等3。云母通常呈假六方或菱形的板状、片状、柱状晶形。其颜色随化学成分的变化而异,主要随铁含量的增多而变深:白云母无色透明或呈浅色;黑云母为黑至深褐、暗绿等色;金云母呈黄色、棕色、绿色或无色;锂云母呈淡紫色、玫 瑰红色至灰色。云母一般呈玻璃光泽,解理面上呈珍珠光泽。其莫氏硬度一般23.5,比重2.73.5。平行底面的解理极完全3。白云母是分布很广的造岩矿物之一,在三大岩类中均有产出。泥质岩石在低级区域变质过程中可以

22、形成绢云母,变质程度稍高时,成为白云母。酸性岩浆结晶晚期以及伟晶作用阶段,均有大量白云母生成。由高温至中低温的蚀变作用过程中,也能生成。所谓云英岩化是高温蚀变作用之一,能形成大量白云母。所谓绢云母化作用是中低温蚀变作用之一,能形成大量绢云母。白云母风化破碎成极细的鳞片,既可以成为碎屑沉积物中的碎屑,也可以是泥质岩的矿物成分之一。 云母的电学性能主要为具有较好的绝缘强度(绝缘强度即击穿电压与云母片厚度之比)、较大的体积电阻和表面电阻、较低的电介质损耗(电介毛贼损耗即在电场作用下云母受热而产生的功率损耗)、抗电弧、耐电晕等。云母的热学性能为热的不良导体,耐高温,熔点为12001300,最高使用温度

23、可达600 800 ;化学性质为耐碱,耐酸,吸水性较小;机械加工性能为机械强度较高,剥分性好,能沿解理面剥分成极薄的薄片,复原性好,当剥开面上无外部污染时,晶体可因表面分子的亲合力而重新结合,云母片可进行冲、切、粘、卷等机械加工3。1.2 云母的开发利用现状及发展趋势1.2.1云母的开发利用现状 全世界片云母供应量约为1万t,主要生产国家有印度、俄罗斯和中国等。印度一直是世界片云母生产的领先者,产量约占世界总产量的80%,其他20%由俄罗斯、中国、马达加斯加、巴西、 阿根廷等国供应。近几年来,由于受到代用品的影响,传统片云母市场受到了很大冲击,这造成了片云母消费量的减少。据统计,近年世界各国片

24、云母产量分别为:俄罗斯1500t、印度3500t、中国1000t、其他200t,总计约6200t4。 虽然中国很早就已认识和利用白云母和金云母,但对云母矿床正规的勘查工作是在中华人民共和国建立以后。从1952年开始相继对四川丹巴及内蒙古土贵乌拉的白云母矿床进行了普查勘探并取得了较好成果。1958年在山西繁峙召开了全国云母会议,决定大力开展云母的普查勘探工作,当年新疆阿勒泰云母矿床的发现,在中国云母资源的开发方面起了很大作用,同时也为云母矿床的普查勘探工作积累了经验。随后,江苏东海镁硅白云母矿床的发现并被工业所利用,在中国增添了新的工业云母种属。内蒙古乌拉山、大别山、秦岭、辽宁、四川及云南等地的

25、云母矿床相继发现,扩大了云母资源。80年代以来,建材、地矿等部门开展对碎云母、绢云母矿的普查。经详查,探明了河北灵寿谭庄乡山门口碎云母矿,在内蒙古、辽宁、湖北等地也发现了绢云母矿点,在碎云母和绢云母的工业应用研究方面也取得了进展。中国在20世纪50年代至70年代中期,曾将白云母、金云母列为战略资源,最早开采的是四川丹巴云母矿,以后新疆、内蒙古、山西、河北、山东、河南、陕西、云南等省、自治区的云母矿相继开采。主要国有矿山有新疆阿勒泰、四川丹巴、内蒙古土贵乌拉等矿山,还有上百个县办、乡镇及个体矿山。1978年前,工业原料云母的年产量为17002500t,1978年后,产量逐年下降,原因在于我国云母

26、消费结构发生了根本变化2。 云母被广泛应用在电子、电力、电器、电讯、航空、交通、仪表、冶金、建材、轻工等工业部门,以及国防领域和尖端工业上的绝缘材料,也可作为振荡器、电容器、低压电器设备等上的绝缘材料及特殊零件,其加工剩料和云母粉可以进一步的深加工,如耐火材料、建材、造纸、橡胶、染料等工业。白云母在未经改性前主要应用在日用化工原料、陶瓷原料6、油漆添料、塑料和橡胶添、建筑材料以及用于焊条药皮的保护层等领域,近年在玻璃鳞片替代方面也很突出。白云母还能在油井中起到增加韧性的效果,在油井水泥中掺入合适细度的白云母,可在一定程度上克服水泥固有的脆性,增强水泥的韧性。添加0.5%的80目的白云母,对油井

27、水泥有较明显的增韧效果,因而可以用作油井水泥的增韧材料。基于现代云母工业发展,国内在云母采选的新工艺提出、新设备的研制和云母改性材料方面的研究还需要进一步的加强。从目前看,优质云母仍然十分短缺,供不就求,尽管电子设备生产、云母绝缘材料、云母玻璃陶瓷等对云母的需求继续增长,但远不能满足需求5。1.2.2 云母的选别研究现状 国内外用于云母矿的分选方法主要包括重选法7、风选法8、浮选法、形状选矿、摩擦选矿、韧性选矿9、淘洗富集10等方法。在我国,针对白云母的选别方法,主要侧重于重选方法,而在浮选方向上的研究相对较少11。云母重选法所用的设备为摇床,它是以矿物密度和形状差异而实现分选的选矿方法。对于

28、碎云母而言,虽然云母的密度(2.70-3.10)和石英(2.65)、长石(2.62.76)的密度相差不多,但由于形状差异,在摇床分选的分带区,片状云母作为轻矿物排出,而颗粒状石英、长石作为重矿物排出,从而实现云母与石英、长石的分离。 浮选云母法是依据云母与石英、长石表面物理化学性质不同而进行的选矿方法12。该浮选法主要针对粒度小于0.5mm的云母,根据捕收剂的不同主要分为酸性矿浆阳离子捕收剂浮选法和碱性矿浆阴离子阳离子混合捕收剂浮选法。酸性阳离子浮选法13是回收碎云母的有效方法,由于在阳离子捕收剂浮选体系中,云母在较宽的pH值范围内均有很好的可浮性14,而石英、长石等硅酸盐矿物在阳离子捕收剂浮

29、选体系中具有好可浮性的pH值范围相对较小,特别是在强酸性条件下的可浮性较差,因此用H2S04做pH值调整剂,强酸性条件下可实现云母与石英、长石的分离15。总的来说,白石母矿石的选矿技术虽经10多年的研究16,取得了很大发展,但仍存在许多问题,急需解决:首先,石母的选矿一般采用多种方法组成的联合工艺流程,工艺复杂,成本较高。当含有浮选方法时,浮选药剂还会对环境产生一定程度的污染;除了探讨探索新的能够消除药剂污染的清洁浮选工艺,还要探索合理的药剂制度等以降低选矿成本。其次,绢石母选矿17作为制备绢石母矿物材料的重要环节,其方法和工艺对绢石母精矿的应用和制备矿物材料有时会产生不利影响,如浮选精矿因药

30、剂残留难以用于化妆品制品。这要求应采用非浮选方法,特别是采用重选方法进行选别以满足要求。再次,由于白石母矿石中铁很大部分来自石母矿物晶格,因此通过石母选矿除铁等物理方法予以增白的作用有限,应考虑其他的化学浸出增白方法与之联合进行。1.2.3云母的消费发展趋势中国的云母工业在经过几十年的繁荣之后,产量已接近饱和,这是当前人们比较关注的问题。科学技术的发展将说明:片状云母产品已经走完了它的黄金时代,正在逐步衰退,但云母工业还将发展,今后的发展方向必须转向以生产碎云母产品为主。当前国内外利用云母的各种性能制造的产品正在不断增加,如在建筑材料方面:加拿大正在研究利用金云母通热放气的特点,将金云母与碎玻

31、璃粉混合进行烧结,使烧结材料形成蜂窝状,用作轻型、隔热、保温的墙体材料,起建筑节能作用;英国、日本、中国等国正在研究云母增强硅钙板代替石棉增强硅钙板,用作船舱间壁材料或用于民居的建筑,隔音、耐火等。其次在日用食品、化妆品等方面的用途也在日益得到开发。总之,云母的各种物理化学性能不断地被揭示和充分利用,应用领域正在不断扩大,特别是其良好的分剥性、弹性和机械强度,在各种复合材料中的增强作用等显得极有价值。 随着云母应用技术的发展和应用领域的扩大,云母综合加工产品发展很快,已经逐步形成系列,并应用在各个领域中,如用于新型建材、装饰装修、特种油漆等方面。 目前云母的消费结构正发生变化,例如:年产量占世

32、界总产量75以上的美国,碎云母的消费量占云母总消费量的70%80;剥片云母仅维持其大片的传统市场;建筑材料、油漆和塑料等部门都在大量使用碎云母。作为云母综合利用的产品,云母纸和湿磨云母粉,以及深加工产品,如云母绝缘制品和云母纸电容器都是目前国际市场上比较畅销的产品。对中国云母产品来说,目前较有潜力的市场是西欧,可望在东欧开辟出一个新市场,同时整个美洲市场至今还尚未涉足,这些均对中国更大份额地进入国际云母市场极为有利。 其次,中国国内云母纸的市场也很大,“十一五”期间,仅在电机制造业,每年约需云母纸5000t左右。 总之,随着中国居民生活水平的日益增高,对家用电器的需求量也将相应增加,再加上出口

33、市场的扩大,也还将加大对云母纸的需求量。从中国已探明的云母储量来看,云母资源可满足到本世纪末的生产需要。但对适合云母纸和湿磨云母粉生产所需的优质碎云母原料,由于矿山生产建设滞后,尚不能完全满足需要。而云母加工的综合利用,国外已基本做到工厂无废料,原料几乎百分之百地利用,中国云母综合利用率才40左右。因此,我国应加强尾矿中云母资源的综合利用,以满足国内市场对白云母的需求。从总的消费趋势看,由于人工合成云母大晶体的成功,世界上对大片云母的需求量将逐渐减少,因而天然大片云母的开采量将逐年降低。然而对碎片云母的需求则将继续增加。世界上现有优质云母还远远不能满足需要,合成云母的研制正在加快进行18。近年

34、来,国内薄片云母需求量将逐年减少,电子管投料片云母的需要量保持平衡,电容器芯片和等外厚片云母等基本饱和。天然片状云母一般为代用材料所取代。但作为云母综合利用的产品,云母纸和云母粉以及深加工产品如云母绝缘制品、云母纸电器等开始畅销。而云母综合利用产品-云母纸和湿磨云母粉以及云母其它深加工产品,都将是国际市场上比较畅销的产品2: (1)云母纸市场 国内机械部门早就确定电机用云母绝缘材料主要用云母纸代替云母薄片。1987年我国新增发电设备能力920万千瓦,通常按新增10万千瓦发电能力需耗用云母纸5吨计算,约需460吨云母纸。我国今后能源工业是发展重点,计划2015年达到年产3100万千瓦的发电机组能

35、力,每年需要云母纸不低于1500吨,共需7500吨以上。此外,还有众多的工业、家用电器也需要大量的绝缘纸板等产品。国内云母纸市场大有前途。 (2) 云母粉市场 全国电焊条生产每年需云母粉约1.5万吨,油毡纸用云母粉14万吨、消防器材用云母粉2000吨左右,再加上新开拓的云母粉应用领域,从发展趋势看,云母粉的需要量可能会进一步增长18。1.3研究目的及内容 本研究的目的在于探索酸性条件下PH值、捕收剂用量、不同种类金属离子、水玻璃等对白云母可浮性的影响,并通过对白云母电位19和白云母表面基团的检测,揭示十二胺20、调整剂等对白云母可浮性的作用机理。研究的主要内容19如下:(1)白云母纯矿物在不同

36、pH值及十二胺用量下的可浮性;(2)十二胺体系下Ca2+等不同种类金属离子对白云母可浮性影响;(3)十二胺体系下水玻璃等无机离子对白云母可浮性影响; (4)十二胺体系下羧甲基纤维素等有机物对白云母可浮性影响; (5)不同PH、不同十二胺用量、不同Pb2+、Ca2+和水玻璃浓度下白云母电位的检测,不同十二胺用量下白云母表面基团的FTIR检测。(6)不同种类浮选药剂对白云母可浮性的影响机理研究。1.4课题研究意义目前国内外对云母的研究主要集中于白云母的性能开发以及云母改性及深加工的应用研究等,对白云母纯矿物的浮选行为研究,鲜见报导。此外,关于酸性条件下白云母纯矿物的浮选行为研究,对我国类似选厂的生

37、产也有一定的借鉴和指导意义。第2章 试验原料、试剂及设备2.1 试验原料试验所用样品由河南某云母矿提供,为了查明矿石中云母在各个粒级的分布情况,同时结合国外(日本)对云母矿质量的要求,研究对样品进行了筛分分析,并对不同粒级产品进行了K2O(有用元素)和Fe2O3(有害元素)的含量分析,以期为试验所需纯白云母原料的准备提供依据,分析结果如表2.1所示:表2.1 矿石中云母粒级组成等的分析结果序号粒级/目重量/g产率/%K2O/%Fe2O3/%1+60611.161.116.822-60+80114.911.497.063.113-80+12088.88.887.263.224-120+20098

38、.29.828.663.795-200+32545.54.758.905.036-32547.54.756.589.16合计1000.0100.0由表2.1可知:试样经破碎后,其产率主要集中在+60目、-60+80目、-80+120目和-120+200目等4个级别中,各个粒级的产率分别为61. 11%、11. 49%、8. 88%和9.82%,+60目粒级的产率最高,4个粒级的累计产率为90.50%。由于这4个粒级的累计产率高,同时K2O在4个粒级中的累计占有率为K2O总量的89.20%。结合浮选对矿物粒度的要求,试验选取-100+200目之间的产品进行试验。由于该粒级产品的品位较低,试验将该

39、粒级原料进行了摇床重选提纯,并对所得白云母精矿做了化学多元素分析,结果如表2.2所示:表2.2 白云母纯矿物的化学多元素分析结果元素K2ONa2OAl2O3SiO2含量/%9.600.7032.4248.06 由表2.2可知,重选所得精矿中K2O+ Na2O含量为10.3%左右,Al2O3含量为32%左右,K2O+ Na2O和Al2O3含量都接近白云母中相应元素的理论含量,经分析,精矿中白云母含量大于96%。 在化学多元素分析的基础上,研究还对白云母进行了SEM分析和EDS分析。图2.1是重选云母精矿的SEM照片,图2.2是重选云母精矿的EDS分析照片。图2.1 重选云母精矿SEM图图2.2

40、重选云母精矿EDS图从图2.1可以看出,重选所得云母精矿基本为鳞片状形貌。从图2.2可以看出,云母精矿的主要元素为K、Al、O、Si等元素。基本不含Fe、Mg等杂质元素。由上述图可知,重选所得云母精矿主要是白云母,纯度极高,这与云母精矿的化学多元素分析结果基本一致,该白云母精矿可作为纯矿物进行浮选试验。2.2化学试剂 试验用化学试剂21如表2.3所示:表2.3 试验用主要化学试剂序号试剂名称化学式级别配制浓度1水玻璃Na2SiO3分析纯10%2氟硅酸钠Na2SiF6分析纯53六偏磷酸钠(NaPO3)6分析纯10%4氯化铁FeCl3分析纯5%5氯化钙CaCl2分析纯5%6氯化镁MgCl2分析纯5

41、%7氯化铝AlCl3分析纯5%8硫酸铜CuSO45H2O分析纯5%9硝酸铅PbNO3分析纯5%10羧甲基纤维素C6H7O2(OH)2CH2COONan工业级111十二胺C12H27N分析纯512硫酸H2SO4分析纯20%2.3试验仪器设备试验所用主要仪器设备如表2.4所示:表2.4 试验所用仪器设备序号设备名称设备型号生产厂家1挂槽浮选机RK/FG(25g)武汉洛克粉末设备制造有限公司2电热鼓风干燥箱101-3北京科伟永兴仪器有限公司3真空过滤机RK/2L-200武汉洛克粉末设备制造有限公司4电泳仪JS94H上海中晨数字技术设备有限公司5电子天平YP1201N上海精密科学仪器有限公司6傅里叶红

42、外光谱仪PE公司2.4试验主要方法本次实验重点为浮选和电位以及红外光谱的测试,所以实验前要经过试样准备阶段,准备阶段首先是通过重选选出合适试验的粒级即-100+200目,所得产物在50度温度下烘干,重选所得云母进行浮选试验,试验方法如下:(1) 浮选试验在RK/FGC25g挂槽浮选机中进行。每次试验所用矿样均为8g,白云母纯矿物经一次粗选后,将白云母精矿抽滤、烘干、称量并计算其产率。(2)白云母的动电位通过JS94H型微电泳仪进行测试。试验时先称取少量-200目的白云母试样并置于烧杯中,然后加入适量蒸馏水配制成一定浓度溶液并搅拌使白云母分散均匀(矿样颗粒之间不能接触),最后用注射器取1ml注入

43、电泳槽中,并测量。(3)白云母纯矿物在十二胺作用前后的红外光谱在Perkin Elmer Spectrum One FT-IR Spectrometer红外光谱仪上用漫反射法测定。 第3章 选矿试验研究 众所周知,云母是天然可浮性较差的矿物,这是由它的结晶构造和键的性能决定的,这意味着浮选云母具有不小的难度。为了更好的探索云母的浮选条件,往往在理论研究中都采用纯矿物进行试验研究。本章利用白云母纯矿物做为原料,在酸性条件下十二胺体系中研究其可浮性,并对金属离子(Ca2+、Mg2+、Al3+、Fe3+、Cu2+、Pb2+)、无机阴离子(SiO32-、(NaPO3)6、Na2SiF6)及有机物羧甲基

44、纤维素等对白云母可浮性的影响,以期为白云母的工业化浮选提供一定理论基础。3.1 试验流程浮选流程如下图所示。每次试验白云母纯矿物用量均为8g,蒸馏水用量为35ml。试验时先加调整剂硫酸,搅拌4分钟,然后加入十二胺,搅拌4分钟,最后加入调整剂,搅拌4分钟,浮选时间为2分钟。 图3.1 浮选流程图3.2 不同PH条件值试验试验时用水为去离子水,十二胺用量为100g/t,调整剂为稀硫酸(浓度为20%),试验过程中PH分别为0.5、1、2、3、4、5和6,试验流程如图3.1,结果如图3.2所示。图3.2 白云母产率与PH关系图由图3.2可知,白云母的产率随着矿浆PH的变化而变化,并呈现出一定规律:当P

45、H小于2时,白云母的产率随着PH的增大而增大;当PH大于2时,产率随着PH的增大而减小,PH达到6时,产率最小,为45%左右,当PH为2时白云母产率最大,达到86.25%,故选最佳PH为2。3.3 十二胺用量试验 试验时用水为去离子水,试验过程中PH为2,调整剂为稀硫酸(浓度为20%),十二胺为变量。试验流程如图3.1,结果如图3.3所示:由图3.3可知,当十二胺与白云母表面作用后,白云母的可浮性会提高,但是存在一个临界的最大可浮性。白云母产率随着十二胺用量的增加而增大,当十二胺用量为40g/t时,白云母的产率仅为72.5%,当十二胺用量为160g/t时,白云母的产率达到91.25%了,而当十

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