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1、 本科毕业设计 第 3 页 共 62页1 总论土霉素又称为地霉素或氧四环素，英文名称（Terramycin Oxytetracycline)属于抗菌素的一种，对多种球菌和杆菌有抗菌作用，对立克次体和阿米巴病原虫也有抑制作用，用来治疗上呼吸道感染胃肠道感染斑疹伤寒等，现今主要用于畜禽药及饲料添加剂。土霉素是一个典型的利用生物工程技术生产的产品，生产工艺涉及种子培养、发酵、提取、过滤、脱色、结晶、离心和干燥等重要的单元操作和工程概念。通过对河北圣雪大成有限公司土霉素的生产工艺的实习，可以提高理论联系实际与综合应用所学知识的能力。这次，我的设计的题目是“年产1900吨土霉素碱生产车间扩初设计”。在本
2、次毕业设计中，我们要去综合运用所学的专业知识和自己的独立思考，去解决生产过程中的实际问题。为了很好的系统的完善的完成这次毕业设计，在老师的指导下，我们在前期查阅了大量的文献资料，并且得到了老师的初步讲解，使我们对整个设计有了一个笼统的了解。同时，我们还完成了开题报告的编写和前期各项工作的准备。2 设计依据年产量： 1900吨 脱色收率：0.95发酵单位：32000 u/mL 结晶收率：0.90发酵周期：158h 干燥收率：0.97辅助时间：10h 年工作日：330天装料系数：0.75 成品效价：910 u/mg过滤收率：1.12 中小罐周期：30h发酵补料：接后体积48%蒸发损失：接后体积20
3、%种子罐损失：小罐 消后体积12% 中罐 消后体积8%种子罐装料系数：0.6%接种量（以消后体积为准）：中罐9% 大罐15%发酵单位富裕量：20%发酵液稀释效价：18000 u/mL 滤液平均效价：13000 u/mL酸化pH：1.751.85加草酸量：3.2%（T/ m3），折合体积0.62 m3/T净化剂加量（以发酵液为准）：黄血盐0.21% 0.5 m3/T 硫酸锌0.15% 0.4 m3/T配草酸水草酸用量（以水为准）：0.2%（kg/L）碱化剂（以配碱化剂量为准）：氨水15%（kg/L） 亚硫酸钠2%（kg/L）发酵液含渣量：38%脱色：=2.76（L/h）交换负荷=F/M （F：流
4、量，M：树脂体积）结晶时间：60min母液单位：1000 u/mLV=Q=Wt 容 /t （V：全部结晶罐体积m3，Q：体积流量m3/h，t：操作时间h，W：批处理体积m3） 湿晶体含水量：20% 成品含水量：7%3 设计指导思想、原则3.1 指导思想充分贯彻执行国家的有关规定，尽量节约能源，合理利用废物，保护环境，符合城区建设规划要求。生产、消防用水来自厂区内自来水供应，并与厂区供水管网引接，排水至厂区原有排水干管；各生产车间、原料包装及储存车间、采用封闭式结构 在保证安全、经济运行的条件下，尽可能降低工程造价年生产时间为330天。3.2 设计原则车间应在居民区下侧，河流上游，要求地势平坦，
5、水源丰富，并且节约用地，少占耕地。尽可能采用新工艺 、新设备、 新技术，以利于投产后达到好的经济效益。在条件允许情况下，尽可能的使用通用设备或标准设计以简化设计工作量，缩短工作时间。原料来源立足于国内、立足于本地，选择优质价廉的原料立足于本地。 4 土霉素生产工艺流程设计 本科毕业设计 第 62 页 共 62页4.1 产品性质和规格 土霉素（氧四环素，Oxytetracylinum）又称5-羟基四环素，属广谱抗生素两性化合物。本产品为黄色结晶性粉末，无臭，在紫外线辐射下可产生黄色荧光。分子式为C22H21N2O9-2H2O平均分子量为496.47。理论效价为1000u/mg，具有旋光性，熔点为
6、148.5185.5， 土霉素具有吸湿性，在空气中吸收水分而潮解且颜色变深。 在pH4.57.5之间难溶于水，不溶于有机溶剂。等电点为5.4。主要用于革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌引起的感染，对立克次体及过滤性病毒有一定作用，能抗阿米巴肠炎及肠道感染，可以用于治疗上呼吸道感染、泌尿系统感染并且效果显著。耐药性严重， 毒副作用低，具有成盐、沉淀、降解成色等一系列化学反应。4.2 产品质量规格：WS1-C2-0001-89外观：淡黄色粉末效价： 910u/mg异物：5个/0.5g比旋度：D25：-199o酸碱度：pH5.07.5水分：4.0%7.5%吸收峰：430490nm有效期：四年4.3 工艺流程
7、：（三级培养，深层发酵） 筛选高单位菌种流程菌种斜面（37，14天） 孢子悬浮液计数诱变处理分离双碟（510个菌落）培养五天挑选单菌落试管斜面（4天）挑斜面接砂土管砂土孢子茄子瓶斜面孢子工艺流程沙土孢子（36.5，45天）斜面孢子（38，3033h，空气搅拌）一级种子培养 （30， 2832h， 1：1.5VVm， 空气搅拌） 二级种子培养（30，170190h，1：0.8 VVm） 发酵液 （草酸调 pH1.751.85， 硫酸锌0.15%，黄血盐0.25%） 酸化液（板框顶洗过滤10h 滤液（122#树脂脱色）脱色液15%水（含2%亚硫酸钠）调pH4.54.6，2830 结晶液（甩滤后用水
8、淋洗再甩干）湿晶体（进风：140170，出风：4080）土霉素碱成品4.4 工艺流程简述4.4.1 种子制备种子制备是在无菌条件下进行的，菌种名称为 UV-138二代。4.4.2 各级培养基的配制主要配料：糊精、黄豆饼粉、淀粉、玉米浆、固剂、氯化钠、磷酸二氢钾、硫酸氨、碳酸钠、氯化钴、玉米油、淀粉酶、碳酸钙4.4.3 三级培养；（以龟裂链霉菌为菌种）一级种子罐培养基采用实罐灭菌，消前加玉米油消沫剂，采用微孔压差法将斜面孢子接入种子罐，培养过程中空气搅拌。二级种子罐培养基采用实罐灭菌。采用压差法将二级种子压入发酵罐中，全程通入无菌空气，实行机械搅拌，并进行补料。当总糖下降到5%时开始补料，补糖量
9、按糖代谢速度残糖量和糖维持水平来计算，补料液为实罐灭菌。参考指标：消前：pH 6.1pH 6.7 消后：pH 5.9pH 6.4 糖：2.5%3.7% 氨氮：0.13%0.2% 氨氮：0.09%0.14% 溶磷（g/mL）：85135 溶磷（g/mL）：80130 接斜面孢子：两瓶 压力降：0 h6 h，0.01 MPa 培养时间：30 h34 h 6 h10 h，0.02 MPa 培养温度：320.5 10 h放罐，0.03 MPa 消前：pH5.9pH6.3 消后：pH5.9pH6.4 氨氮：0.360.5% 溶磷（g/mL）：270390 溶磷（g/mL）：120190接种量：810%
10、流量（m3/h）：9001200培养时间（h）：2632 罐压（MPa）：0.050.01培养温度（）：320.5 搅拌转速（r/min）：160消前：pH5.8pH6.1 消后：pH5.7pH6.3 氨氮：0.5%0.7% 溶磷（g/mL）：170300溶磷（g/mL）：400600 残糖：80% 效价：500u/mL4.4.5 滤液脱色及树脂再生 原理滤液通过122#树脂脱色吸附，可除去部分色素和将杂质吸附，122-2#树脂是由水杨酸、甲醛和苯酚合成的弱酸性阳离子树脂，该树脂在酸性溶液中H+不活泼，不能发生离子交换作用。但能和滤液总的色素或有机杂质形成氢键，借助氢键力将这些杂质吸附，从而提
11、高原液色泽和质量。树脂在NaOH溶液中由H型变成Na型而失去氢键活性，能使吸附的色素和杂质解离出来，再经过酸水作用由Na型变成H型，可重复进行脱色。滤液通过122-2#树脂脱色吸附，可除去部分色素和将杂质吸附，而树脂经水反洗反碱正碱通酸洗酸的过程再生。4.4.6 脱色液的连续结晶 原理土霉素是酸碱两性化合物，等电点为4.5，可选择适当的碱化剂来调节脱色液pH至土霉素等电点，此时，土霉素在水中溶解度最小，可以从水溶液中直接结晶出来。生产控制结晶pH为4.44.8。根据土霉素结晶的速度，结晶达到完全需要50分钟，50分钟后母液中土霉素含量趋于稳定。连续结晶设备的容量，保证结晶液以最大量通过时维持5
12、0分钟。保证结晶液在流动的情况下达到完全结晶的目的。4.4.7 结晶液离心分离原理将结晶液中晶体及母液经离心分离以便得到含水量少，纯度较高的土霉素晶体，在离心机转鼓内铺设滤袋加入结晶液。利用离心机产生的离心力将母液甩出，从而土霉素湿晶体留在滤袋内达到分离目的。4.4.8 湿结晶体的气流干燥原理气流干燥为急剧快速干燥，在干燥过程中湿晶体和高温热空气接触，使水分很快蒸发，一般接触时间3 s5 s，由于时间短可减少土霉素因长时间受热而发生破坏，保证产品质量。4.4.9 结晶、干燥用氨水调脱色液pH至4.54.8，进串联结晶罐，等电点附近搅拌沉淀结晶，将母液与晶体离心分离，并进行快速气流干燥，所得干粉
13、再筛选分装。5 工艺路线选择的论证发酵阶段大罐：V0=V0：发酵罐体积G：成品效价M：年产量m：年工作时间n：发酵罐个数Vp：发酵单位0：装料系数m：过滤收率干燥收率脱色收率结晶收率物料恒算图发酵部分：V配料 V配料 V冷凝水 V配料V冷凝水 V接种量（忽略） V冷凝水 V补料大罐中罐小罐 V放 V放 V蒸发损失 V蒸发损失 V蒸发损失V放+V蒸发损失=V配料+V冷凝水+V接种量+V补料 =V消后+V接种量+V补料 =V接后+V补料中罐： 台数=V放+V蒸发损失=V接种量+V消后小罐： 台数=V放=V中罐接种量土霉素生产流程砂土孢子斜面孢子一级种子罐培养液二级种子培养液发 酵液酸化液滤液脱色液
14、结晶液湿晶体土霉素碱产品 放罐体积： V放=V0=800.77=61.6m3 V放+V蒸发损失=V配料+V冷凝水+V接种量+V补料 =V消后+V接种量+V补料 =V接后+V补料 即V放+20%V接后= V接后+48%V接后 V接后=V补料=0.48 V接后V蒸发损失=0.2 V接后 V消后= V接后-V接种量 ， V接种量=15%V消后 V消后= V接种量=6.28m3 V冷凝水= =0.274V配料V配料=V消后-V冷凝水即V配料=V消后-0.274V配料 V配料V冷凝水 配料密度近似于水 G配料=V配料6 物料衡算6.1 发酵阶段发酵罐 发酵周期为t =(158+10)24=7天设：每天放
15、两罐则需大罐为14台V0=G103pt ms0mn=190010009107 0.950.900.971.12320000.7533014=117.51m3圆整为118m3 V放= V00=1180.75=88.5m3 由物料衡算：V接后+V补=V蒸发+V放 V放= V接后+V补-V蒸发 = V接后+48%V接后-20%V接后 =1.28 V接后=88.5 m3 V接后=69.14m3又V接后=V消后+V接种= V消后+15% V消后=1.15 V消后=69.14m3 V消后=60.12m3 V接种=15% V消后=9.02m3 V补=48% V接后=33.19m3 V蒸发=20% V接后=1
16、3.83m3V冷=1.05GC（t2-t1） r 1.0588.5（125-25）523.510001.7810-2m3 V配料=V消前= V消后-V冷= 60.12-1.7810-2=60.10m3 V进= V配料+V补+V接种+V冷=60.10+33.19+9.02=102.33 m3 V出= V蒸发+V放=13.83+88.5=102.33m3 V进= V出假设正确二级种子罐V放= V接种=9.02m3V0= V接种 0=9.020.6=15.03m3 圆整为16m3 由物料衡算：V消后+V接种= V放+V损失V消后+9% V消后=9.02+8% V消后1.01V消后=9.02m3 V消
17、后=8.931m3 V接种=9% V消后=0.804m3 V损失=8% V消后=0.714m3 V冷=1.05GC（t2-t1）r =1.059.02（125-25）523.51000=1.80910-3m3 V配料=V消前= V消后-V冷= 8.931-1.80910-3=8.929m3 V进= V配料+ V接种+V冷=8.929+0.804=9.774 m3V出= V损失+V放=0.714+9.02=9.774m3 V进= V出假设正确 二级种子罐台数=发酵罐台数二级种子罐周期发酵罐周期=1430158=2.658台 设为6台，其中3台备用。 一级种子罐V放= V接种=0.804m3V0=
18、 V接种 0=0.8040.6=1.34m3 圆整为2m3 由物料衡算：V消后+V接种= V放+V损失 （V接种可忽略）V消后=0.804+12% V消后0.88V消后=0.804 V消后=0.914m3 V损失=12% V消后=0.10968m3 V冷=1.05GC（t2-t1）r =1.050.804（125-25）523.51000=1.610-4m3V配料=V消前= V消后-V冷=0.914-1.610-4=0.914m3 V进= V配料+ V冷= V消后=0.914m3V出= V损失+V放=0.10968+0.804=0.914m3 V进= V出假设正确 一级种子罐台数=二级种子罐台
19、数一级种子罐周期二级种子罐周期=63030=6台设为6台，其中3台备用。6.2 提取阶段 6.2.1 酸化V大放=88.5m3 发酵总单位=发酵单位放罐单位=3200088.5106=28320亿单位 V草酸= V大放3.2%0.62=88.53.2%0.62=1.7558m3 V黄血盐= V大放0.21%0.5=88.50.21%0.5=0.092925m3 VZnSO4= V大放0.15%0.4=88.50.15%0.4=0.0531m3 V酸化= V大放+V草酸+V黄血盐+VZnSO4 =88.5+1.7558+0.092925+0.0531=90.40m36.2.2 稀释 稀释前效价=
20、32000（1+20%）=38400/mL 稀释倍数=38400/18000=2.13 V稀释后= V酸化稀释倍数=90.402.13=192.55m36.2.3 过滤 稀释效价过滤收率V稀释后=滤液平均效价V滤液180001.12192.55=13000V滤液 V滤液=298.60m3V低= V稀释后-V酸化=192.55-90.40=102.15m3V高= V滤液-V低=298.60-102.15=196.45m3V渣=38% V大放=38%88.5=33.63m3V草酸水+ V稀释后= V滤液+ V渣V草酸水=298.60+33.63-192.55=139.68m3 草酸用量=0.2%
21、V草酸水=0.2%139.68103=279.36kg6.2.4 脱色脱色单位=脱色收率滤液平均效价V滤液=0.9513000298.60106=36877.1亿单位损失单位=滤液平均效价V滤液（1-脱色收率）=13000298.60106（1-0.95）=1940.9亿单位6.2.5 结晶结晶单位=结晶收率脱色单位=0.9036877.1=33189.4亿单位离心单位=结晶单位-母液效价（V滤液+V碱化剂）=33189.4-1000（298.60+298.601%）106=30173.54亿单位干燥单位=离心单位干燥收率=30173.540.97=29268.33亿单位湿体含水量：20% 每
22、次出产量：40（1-20%）（17%）=34.41kg （SS-800 每台每次处理40湿晶体）每台离心机每次处理：34.41910106=313.13亿单位离心机总台数=29268.33313.13=93.47台实际台数=离心机总台数批次=93.474=23.37台 取24台6.3 物料衡算图发酵部分（ m3 ） 发酵部分（ m3 ） 大罐 V=118 损失 冷凝水 损失 冷凝水 损失 冷凝水 0.10968 1.610-4 0.714 1.80910-3 13.83 1.7810-2 中罐 V=16小罐 V=2 配料0.914 放料0.804 放料9.02 放料88.5m3 补料 配料 配
23、料 33.19 8.929 60.10 提取部分（亿单位） 损失单位离心脱色结晶过滤 1940.938400 13000 36877.1 33189.4 30173.54干燥 29268.33项目 大罐 中罐 小罐V放（ m3 ） 88.5 9.02 0.804V0（ m3 ） 118 16 2V消后（ m3 ） 60.12 8.931 0.914V接后（ m3 ） 69.14 9.774 0.914V种子液（ m3 ） 9.02 0.804 V冷凝水（ m3 ） 1.7810-2 1.80910-3 1.610-4 V损失（ m3 ） 13.83 0.714 0.10968V配料（ m3 ）
24、 60.10 8.929 0.914V补料（ m3 ） 33.19 V进（ m3 ） 102.33 9.774 0.914V出（ m3 ） 102.33 9.774 0.914容积系数 0.75 0.6 0.6周期（h） 158 30 306.4 设备一览表7 设备计算与选型7.1 发酵阶段7.1.1 大罐7.1.1.1 几何尺寸 V大罐=118 m3 设H0D=3 V1=105 m3 V1=/4 D2H0=108 D=3.55m H0=3D=10.65m又Ha=D/4=0.9 m Hb=0.05 m V2=/4 D2（H b +D/6）=/43.552（0.05+1/63.55）=6.35
25、m3 V= V1+ 2V2 = 105+26.35=117.7 m3 基本符合要求，所以假设合理。 罐体总高：H= H0+2（Ha+ H b）=10.65+2（0.9+0.05）=12.55 m 液柱高：HL= H0+ Ha+ H b=10.650.75+0.9+0.05=8.94 m7.1.1.2 搅拌器功率7.1.1.2.1 不通气时搅拌器直径：D i =D/3 =1/33.55=1.18m挡板宽度：B=0.1D=0.355 m搅拌叶间距：S=2D i =21.18=2.36m搅拌叶与罐底距离：C= D i = 1.18 m C +3S =1.18+32.36=8.26m HL=8.94
26、m 取4层搅拌器 令流体为牛顿型流体，符合全挡板条件： =1050/ m3 n=140r/min =0.1 NS/ 则：Rem= D i2n=1.1821406010500.1=3.41104104 属湍流 设搅拌器采用六箭叶涡轮搅拌器，查发酵设备，Np=3.7 轴功率：P0 = Np D i5n3=3.71.185（140/60）31050=112.9 kW f校正=1/3（D/ D i）（HL /D i）1/2=1/338.94/1.181/2=1.589 实际轴功率P*= f校正P0=1.589112.9=179.40 kW 四层搅拌功率P= P* 1+0.6（41）=502.32 kW
27、7.1.1.2.2 通气时P工况=P罐+1/2g HL =1.01105+0.03106+1/210509.818.94=1.7704105 PaQ标=VVmV放=0.888.5=70.8 m3/minQ g = Q标P标T工况 （P工况T标） =70.81.01105（273+32）（1.7704105273）=45.13 m3/min通气准数：Na= Q g（D i3n）=45.131401.183=0.1960.035通气轴功率：Pg =P（0.621.85 Na）=502.32（0.621.850.196）=129.30 kWN实际 =1.02 Pg（123）=1.02129.300.
28、950.980.99=143.09 kW 1 =0.95(皮带) 2 =0.98(轴皮带) 3 =0.99(轴) 查化工工艺设计手册，选用Y315M1-4型电机功率：160 kW，转数：1480 r/min，效率：93% 检验：16093%=148.8 kW143.09kW所选合格7.1.1.2.3 通气管道通气管径入口罐压：Pg = P罐+1/2g HL =1.01105+0.03106+1/210509.818.94=1.7704105PaQg= Q标P标T工况 P工况T标 =70.81.01105（273+32）1.7704105273=45.13 m3/min取4根通气管空气管道取Ws
29、=6 m/s d=4Qg/（60Ws）=45.134（606）=0.148 m查化工工艺设计手册，选15947.1.1.3 蛇管冷却 取水在蛇管内流速Ws =0.8 m/s 发酵热q=16800kJ/ m3h 则：Q总=q V放=1680088.5=1.49106 kJ/ h 发酵温度 3232 冷却水温度 2318 t 914 tm= （149）ln14/9=11.32 查发酵设备，取K=4504.2=1890 kJ/ m3h 传热面积：F= Q总（Ktm）=1.49106 189011.32=69.64 冷却水用量：W水 = Q总Kt=1.491064.2（2318）=7.1104 /hV
30、水=7.110410003600=0.020 m3/s 取5根蛇管：V= V水5=0.0205=0.004 m3/sF=F5=69.645=13.93D内=（4 VWs）1/2=（40.0040.8）1/2=0.08m 查化工工艺设计手册，选894 Re= d u=0.080.810001105.5910-5=5.79104104 属于湍流L = F（D内）=13.930.08=55.43m 设每根长8 m， 则55.436.5=6.93 取7根 所以每根长8 m，每组7根。7.1.2 中罐7.1.2.1 几何尺寸 V中放=16 m3 设H0D=3 V1=14m3 V1=/4 D2H0=14
31、5.94178 D=1.8 H0=3D=5.4m又Ha=1/4D=0.45m H b=0.05m封头容积 V2 =/4 D2（H b +1/6D）=/41.82（0.05+1/61.8）=0.95 m3 校核 V= V1+ 2V2 = 14+20.95=15.9m3假设合理。 罐体总高：H= H0+2（Ha+ H b ）=5.2+2（0.45+0.05）=6.2 m 液柱高：HL = H0+ Ha+ H b=5.20.6+0.45+0.05=3.62m7.1.2.2 搅拌器功率7.1.2.2.1 不通气状况下搅拌功率搅拌器直径：D i =1/3D =1.8/3=0.60 m挡板宽度：B=0.1D=0.18 m搅拌叶间距：S=2 D i =1.2m搅拌叶与罐底距离：C= D i = 0.60m C +2S =0.60+2.4=3.0m HL= 3.62 m C +3S =0.60+3.6=4.2 m HL= 3.62 m 取3层搅拌器令流体为牛顿型流体，符合全挡板条件： =1050 / m3 n=170 r/min =0.1 N S/ 则：Rem = Di2n=0.622401050（600.1）=1.51104104 属湍流 采用六箭叶涡轮搅拌器，查发酵设备，Np=3.7 轴功率：P0= N p Di5n3=3.70.65（240/60）31050