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1、考试科目：食品仪器分析考试类型：（闭卷） 考试时间：120分钟学号 姓名 年级专业 题号一二三四五六七八总分得分评阅人一，填空题（每空1分，共30分）1、 色谱法是一种用于混合物最有效的分离、分析方法，其分离过程发生在 色谱柱 。2、色谱分析法的主要由五大系统组即 载气系统、 进样系统 、 分离系统 、 温控系统 和 检测系统 。3、气相色谱仪中需要控制的温度有 气化室 、 分离室 、 检测室 。4、按照固定相的物态不同，可将液相色谱法分为 液液色谱 和 液固色谱 ，前者的固定相为 液体 ，后者的固定相为 固体 。5. 在反相液相色谱中，流动相的极性_ 大于_固定相的极性，分离过程中, _极性
2、大 _组分先流出色谱柱, _极性小 _的组分后流出色谱柱。6核磁共振图谱中最右边的峰为 标准峰/ TMS /四甲基硅烷 峰，化学位移为 0 。 7原子吸收分析法中，常用的原子化器主要有 火焰原子化器 和 石墨炉原子化器 。8. 请写出质谱图上可能出现三种离子峰类型： 分子离子峰 、 碎片离子峰 、 同位素离子峰 。还可以是（重排离子峰，多电子离子峰）。9. 为提高紫外光谱法的测定准确度，溶液的吸光度应调节在_0.2-0.7_范围，这可通过控制溶液的_ 浓度 _来实现。10. 请写出每种分析方法的简写：气相色谱法 GC 、高效液相色谱法 HPLC 、红外分析法 IR 、核磁共振分析法 NMR 、
3、质谱法 MS 。二选择题（每题2分，共20分）1色谱法的定量分析方法中，哪一种方法要求所有物质都出峰 （ D ）A 外标法 B 内标法 C 标准曲线法 D 归一化法2自旋量子数为多少时，物质不能发生核磁共振。 （ A ）A 0 B 1/2 C 1 D 3/23双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( D )A 可以扩大波长的应用范围 B 可以采用快速响应的检测系统C 可以抵消吸收池所带来的误差 D 可抵消因光源的变化而产生的误差4、符合朗波-比耳定律的有色溶液浓度改变时，其最大的吸收峰位置有何变化 ( D )、向长波移动 、向短波移动 、不改变，峰高也不改变 、不改变，峰高改变
4、5、在原子吸收分光光度计中，目前常用的光源是 （C ）A. 火焰 B. 氙灯 C. 空心阴极灯 D. 交流电弧6. 下列气体中，不能吸收红外光的是 （ D ）AH2O BCO2CHCI DN27以下说法正确的是（A ）A、吸光度A随浓度增大而增大 B、吸光度A 随浓度增大而减小C、透光率T随浓度增大而增大 D、透光率T随比色皿加厚而增大8离子源是哪类分析仪器上的组成部分？ （ C ） A、气相色谱仪 B、液相色谱仪 C、质谱仪 D、核磁波谱仪9. 核磁共振波谱法中，最常检测的元素是什么,共有几个取向数。 （ A ） A、1H, 2个； B、2H, 2个； C、12C, 2个； D、13C, 2
5、个。10质谱图的横坐标是 （ A ） A、质荷比 B、吸收波长 C、时间 D、化学位移三、简答题（每题6分，共30分）1、在气相色谱分析中，一定色谱条件下，得到如下色谱图，请问该图存在哪些问题，该如何解决？ 存在问题：1.前面两峰相距太近，容易造成积分误差。 2. 后面的大峰与前面的峰相隔太远，拉长了分析时间。解决办法：采用程序升温的方法，温度由低到高，起始温度较低，可以将前面两个小峰分开，随着温度的升高，后面大峰的出峰时间会缩短。2、 简述气相色谱分析法中程序升温的作用。对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化，
6、以达到用最短时间获得最佳分离的目的。3、 是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱?为什么?分子振动时，伴随有瞬时偶极矩的变化才会产生红外吸收光谱。 没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性。如：N2、O2、Cl2 等。4 下列几种物质，应选择哪种色谱进行分析？ 乙醇，玫瑰精油，a-淀粉酶，脂肪酸，多糖乙醇、玫瑰精油、脂肪酸：采用气相色谱分析法-淀粉酶、多糖：采用高效液相色谱分析。5. 核磁共振波普法中发生共振的条件有哪些？ (1) 核有自旋(磁性核)(2) 外磁场,能级裂分;(3) 射频辐射照射频率与外磁场的比值 2B0 = h v 6. 试述质谱分析法中的离子轰击源和化学电离源的工作原理，并
7、比较两者的特点。电子轰击源：采用高速(高能)电子束冲击 样品，从而产生电子和分子离子M+，M+继续受到电子轰击而引起化学键的断裂或分子重排,瞬间产生多种离子。 特点：使用最广泛，谱库最完整；电离效率高；结构简单，操作方便；但是因电离能量最高, 出现大量碎片峰,且很难得到分子离子峰. 不适合不稳定物质的检测.化学电离源：产生的高能电子直接轰击反应气(通常是甲烷)，得到反应气带点离子，再由反应气离子作用于样品分子，产生样品分子离子(M+1)+。特点：电离能小，质谱峰数少，图谱简单；准分子离子峰(M+1)+大,可提供分子量这一重要信息。常用于有机和生物样品的分析。五. 结构解析题（每题10分，共20分）1某一化合物，分子式为C2H6O，其核磁共振图谱上有A、B、C共3簇峰, 其中A簇峰分为3个小峰，含3个H；B簇峰分为4个小峰，含2个H；C簇峰分为1个小峰，含1个H。请推导出该化合物的分子结构。2. 某化合物的分子式为C6H10O3，其核磁共振谱图见图，各簇峰面积比为2:2:3:3，试确定化合物的结构。2 : 2 : 3 : 3