食品分析第三章物理检测法.ppt

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1、第三章 物理检测法,根据食品的相对密度、折光率、旋光度等物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检验的方法。,第三章 物理检测法,第一节 相对密度法 （密度瓶、密度计） 第二节 折光法 （阿贝折光仪、手提折光仪） 第三节 旋光法,第一节 相对密度法,1.密度与相对密度 密度物质在一定温度下单位体积的质量，以表示，单位为g/cm3； 相对密度(比重)某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比，以d表示，无量纲。 密度和相对密度的值都随温度的改变而改变： 密度应标示出测定时物质的温度，表示为 ； 相对密度应标示出测定时物质的温度及水的温度，表示为 (t1物质的温度，t2 水的温度)。,液体

2、的相对密度常用液体在20的质量与同体积的水在4时的质量(1)之比表示,即 用密度瓶或密度天平测定液体的相对密度时，为同温度下测定，一般为20，即 0.99823为水在20的密度(g/cm3) 同理， 为水在t2的密度(g/cm3),水在不同温度下的密度(g/cm3),2.测定相对密度d的意义,检验食品浓度 *蔗糖、酒精等溶液，通过测定d可查表换算出浓度; *某些液态食品，测定d可查表换算出固形物含量； 判断食品质量、纯度 *d是食品生产过程中常用工艺和质量控制指标; *正常液态食品d有一定范围，如果发现异常，说明食品组分有变，质量不正常(如掺杂、变质等)； 如牛乳脂肪含量(脱脂)、水分含量(掺

3、水)等变化； 如油脂不饱和脂肪酸、游离脂肪酸含量变化、酸败； d异常质量有问题； d正常质量无问题。,3.液态食品相对密度的测定方法,密度瓶法 密度计法 密度天平法(少用) 相关国标： GB/T 5009.2-2003 食品的相对密度的测定,（1）密度瓶法-测定相对密度,密度瓶测定液体相对密度的专用精密仪器。为容积固定的玻璃称量瓶，种类和规格有多种： 种类：带温度计的精密密度瓶、带毛细管的普通密度瓶。 规格：20、25、50、100mL四种，常用25和50mL两种。,带毛细管的普通密度瓶,带温度计的精密密度瓶,（1）密度瓶法-测定相对密度,测定原理在一定温度下，同一密度瓶分别称取等体积的样品溶

4、液和蒸馏水的质量，两者之比即为该样品溶液的相对密度。 测定方法 密度瓶洗净依次用乙醇、乙醚洗涤，烘干并冷却精密称重m0 。 装满样液盖上瓶盖20水浴内30min 用滤纸吸去支管/毛细管标线上的样液，加盖用滤纸把瓶外擦干置天平室内30min后称重m2。 弃去样液密度瓶洗净装满煮沸30min并冷却到20以下的蒸馏水同上操作置天平室内30min后称重m1。 计算：,（1）密度瓶法-测定相对密度,注意事项 适用于各种液体食品包括挥发性样品相对密度的测定，特别是样品量较少的； 结果准确，但操作较繁琐； 测定较粘稠样品时，宜使用带毛细管的密度瓶； 恒温后不能用手直接拿取密度瓶，应带手套； 水浴中的水应清洁

5、无油污，防止污染瓶外壁； 天平室温度不得高于20，否则液体会膨胀溢出,（1）密度瓶法-测定相对密度,（2）密度计法-测定相对密度,密度计(比重计)根据阿基米德原理，利用不同相对密度的液体标定刻度 结构由三部分组成： 头部(含铅珠、水银或其他重金属) 中部(大肚空腔，增加浮力) 尾部(细长管，内附刻度标记)。 种类多，食品工业中常用的有：普通密度计、锤度计、波美计、酒精计、乳稠计等。,普通密度计 直接以20的密度值为刻度(纯水为1.000)。分轻表和重表。 锤度计 专用于测定糖液浓度的密度计，以20质量百分浓度为刻度，单位Bx，1%蔗糖溶液相当于1Bx。 波美计 以波美度(Be)表示溶液中溶质的

6、质量分数(浓度)，1Be表示质量分数为1%。分轻表和重表。 酒精计 用以测量酒精浓度的比重计，表示溶液中含酒精的体积百分含量。 乳稠计 专用于测定牛乳相对密度，测量相对密度的范围1.0151.045，刻度有20/4和15/15两种，相对密度d=(乳稠计读数/1000)+1.000。,（2）密度计法-测定相对密度,测定方法被测样液混合均匀沿内壁徐徐注入清洁量筒中(避免起泡)密度计洗净擦干，缓缓放入样液中直立静止后，轻按待其自然上升再次静止并无气泡冒出读数，同时用温度计测量样液的温度。 如测得温度不是标准温度，应对测得值加以校正。 注意事项1.方法操作简便迅速，但准确性差； 2.需要样液多，不适用

7、于极易挥发的样品； 3.待测液不能有气泡； 4.密度计不能接触量筒壁和底部； 5.读数时以弯液面下边缘为准。,第二节 折光法,1.基本概念 光的反射与折射 折射率n光在真空中的传播速度c和在介质中的速度v之比，叫该介质的绝对折射率(简称折射率/折光率)。 不同物质折射率不同，同种物质不同浓度折射率也不同。 折光法通过测量物质的折射率来鉴别物质的组成，确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法。,L-L法线 A入射光 B折射光 1入射角 2折射角,全反射与临界角 全反射光从光密介质进入光疏介质，当入射角增大到某一角度，使折射角=90时，折射光完全消失，只剩下反射光。 临界角临 发生全反射的入

8、射角（折射角=90） 2.折光法测定原理 n1sin1n2sin临 1:样液 2:棱镜 sin1sin90 =1 n2=棱镜的折射率,已知 只要测出临界角临，就可求出样液的折射率n1。,3. 测定折射率的意义,鉴别液态食品食品的组成，确定食品的浓度，判断食品的纯净程度及品质。（类似相对密度） 蔗糖溶液的折射率随浓度增大而升高。通过测定折射率可确定糖液的浓度及食品的糖度(饮料、糖水罐头等)，还可以测定以糖为主要成分的果汁、蜂蜜等食品的可溶性固形物的含量。 测定折射率可以鉴别油脂的组成和品质。 可了解乳糖的含量，判断牛乳是否掺水。 注意：折光法测得的只是可溶性固形物的含量，不溶性固形粒子不能在折光

9、仪上反映它的折射率。,4. 常用折光仪,阿贝折光仪,光学系统由观测系统和读数系统两部分组成。,使用方法： 用蒸馏水校准； 酒精擦净棱镜表面并挥干； 滴l-2滴样液于进光棱镜磨砂面上，迅速闭合两块棱镜，调节反光镜，使镜筒内视野最亮； 转动棱镜旋钮，使视野出现明暗两部分，且视野中只有黑白两色； 明暗分界线在十字线交叉点； 读数； 测量温度； 清洗。,手提折光仪 原理与阿贝折射仪相同，操作简单，便于携带，常用于生产现场检验。 温度不是20时需进行温度校正。,4. 常用折光仪,第三节 旋光法,旋光法应用旋光仪测量旋光性物质的旋光度以确定其含量的分析方法； 自然光与偏振光光是电磁波,振动方向与前进方向垂

10、直 自然光由各种光组成，沿各个方向振动； 自然光通过尼克尔棱镜过滤，使光线只限制在一个方向振动，称为偏振光，其振动平面称为偏振面。 旋光度光学活性物质(手性物质)能把偏振光的偏振面转动一定角度，旋转的角度叫作该物质的旋光度；,旋光度的大小与温度、波长、物质的种类、浓度及液层厚度有关； 温度和光源波长一定的情况下，旋光度与浓度C、液层厚度L呈正比；测定旋光度可推算出物质浓度。 比旋光度当溶液浓度为1g/mL，液层厚度为 1dm时偏振光所旋转的角度(=旋光系数K)。,常见糖类的比旋光度,变旋光作用,具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖，果糖，乳糖，麦芽糖等)，在溶解之后，其旋光度起初迅速变化，然后渐渐

11、变得较缓慢，最后达到恒定值，这种现象称为变旋光作用。 出现变旋光作用的原因,旋光仪的结构及原理,第四章 水分的测定,第一节 干燥法 第二节 蒸馏法 第三节 卡尔费休法 第四节 水分活度的测定,水分测定的意义,食品分析的重要测定项目； 重要的质量指标：反映食品的感官性状、加工性能、耐贮藏性等； 重要的经济指标：成本核算，提高经济效益。,第一节 干燥法,样品在一定条件下加热干燥，使其中水分蒸发，测其干燥前后的失重。 样品需具备的条件： 水分是样品中唯一的挥发物质； 样品中水分排除情况很完全； 样品中组分在加热过程中发生的化学反应引起的重量改变可忽略不计。,第一节 干燥法,常压干燥法 减压干燥法 红

12、外线干燥法,干燥器,常压干燥法,即直接干燥法，用电热烘箱。 原理食品中的水分受热后，产生的蒸汽压高于空气在电热烘箱中的分压，使食品中的水分蒸发出来。通过不断的加热和排走水蒸气，达到完全干燥的目的。 适用范围在95105范围内，不含或含有极微量挥发性成分，对热稳定的食品。 完全干燥：恒重,常压干燥法测定步骤：,称量皿洗净，烘干至恒重，冷却，称重m3 ； 称重（皿重干燥前样品重）m1； 95-105下烘干至恒重，约2-4h； 取出，置干燥器中冷却； 称重（皿重干燥后样品重）m2； 计算。 恒重的操作步骤：干燥冷却称重干燥冷却称重，直至前后两次的质量之差不超过2mg。,水分（%）=,减压干燥法,即真

13、空干燥法，用真空烘箱。 原理利用在低压下水的沸点降低的原理，将样品置于真空烘箱内，在一定真空度及温度下加热干燥到恒重，干燥后样品所失去的质量即为水分含量。 适用范围高温下易热分解、变质或不易除去结合水的食品。,第二节 蒸馏法（共沸蒸馏）,原理基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点，将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集馏液，馏出液在接收管中分层，根据水层的体积，即可计算出样品中水分含量。,与干燥法的对比：,干燥法以样品质量减少为依据； 蒸馏法以接收到的水分量为准； 温度低于干燥法，适用于易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品； 避免了挥发性物质的减少及脂肪

14、氧化对水分测定的误差，准确度明显优于干燥法。 是香料唯一公认的水分含量分析方法。,第三节 卡尔费休法,即K-F法(Karl Fisher)，是测定水分最为准确的化学方法。 原理测定水分的容量法(滴定法)，属于碘量法。 用含有I2、SO2、吡啶、无水甲醇(1:3:10)的标准溶液(费休试剂)滴定样品，化学反应消耗样品中的水分，通过计算试剂消耗量计算出水分含量。 反应式 ( I2+SO2+3C5H5N+CH3OH)+H2O2 C5H5N HI+ C5H5N HSO4CH3 终点确定SO2、吡啶、CH3OH都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。,说明：,适用范围广泛，常用

15、作微量或痕量水分测定的标准分析方法。 卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。 如果食品中含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等，都会与卡尔费休试剂所含组分发生反应，干扰测定。,第四节 水分活度的测定,水分活度(Aw)的定义(课本) 测定方法： Aw测定仪法(自学) 扩散法 溶剂萃取法,扩散法,原理样品分别与不同Aw（既有高于样品的也有低于样品的）的标准饱和溶液密封于多个康威氏微量扩散皿中，恒温平衡一段时间，根据样品重量的增减作图（增减质量为纵坐标，标准饱和溶液的Aw值为横坐标），连接各点的直线与横坐标的交点即为样品的AW值。,标准饱和盐溶液的Aw值（25）,溶剂萃取法,原理 水与苯互不相溶，以苯为溶剂可以将水分从样品中萃取出来。一定温度下，萃取出来的水量与样品Aw成正比。用卡尔费休法测定苯萃取出的水量，以纯水代替样品作为对照，两者之比即为样品的Aw。 步骤 1.样品加苯萃取萃取液用卡尔费休法测定水分含量V1 2.蒸馏水加苯萃取萃取液用卡尔费休法测定水分含量V2 3.计算： Aw= V1/V2,