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1、高中化学学习资料整理总结学案3化学实验的基本方法(三)混合物的分离与提纯 考纲要求1.了解物质分离提纯的意义和方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作步骤及要求。2.绘制和识别典型的实验仪器装置图。常用的物质分离、提纯的物理方法有哪些？试根据所学的知识填写操作方法及相关内容。 图1图2 图3图4(1)如图1，方法、装置的名称：过滤。适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。注意事项：一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端靠烧杯内壁。若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。(2)结晶是晶体从饱和溶液中析出的过程，对溶解度受温度变化影响
2、不大的固态溶质，采用蒸发溶剂的方法，而对溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质，采用冷却饱和溶液的方法。如图2，方法、装置的名称：蒸发结晶。适用范围：溶解度随温度变化较小物质注意事项：玻璃棒的作用：搅拌，防止局部过热而飞溅；当接近蒸干时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。问题思考1可否利用KCl和NaNO3两种物质来制备KNO3和NaCl？若可行其简要的操作步骤是什么？答案可行，其简要操作步骤为：溶解蒸发结晶，趁热过滤，洗涤干燥可得NaCl，然后对所得滤液降温结晶、过滤、洗涤、干燥可得KNO3。(3)如图3，方法、装置的名称：分液。适用范围：萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一
3、种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；分液：两种液体互不相溶且易分层。注意事项：溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；萃取剂与原溶剂不相溶；萃取剂与溶质不反应。(4)如图4，方法、装置的名称：蒸馏。适用范围：沸点相差较大的液体混合物注意事项：温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；蒸馏烧瓶内要加沸石；冷凝管水流方向应为“逆流”。问题思考2蒸馏时为什么要在蒸馏烧瓶中加几粒碎瓷片？答案防止暴沸。3冷凝水的方向为什么是下进上出？答案采用逆流原理，冷却效率高。一、高考实验的热点过滤在过滤操作后，有时需要滤渣，舍弃滤液；有时需要滤液，舍弃滤渣。1需要滤液时，如何提取母液中的成分案例1在粗盐的提
4、纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质(滤渣)后，怎样从母液中获取NaCl固体？答案加热蒸发，当析出大量NaCl固体时，停止加热，利用余热蒸干。案例2若母液是CuSO4饱和溶液，怎样获得CuSO45H2O晶体？答案加热蒸发，冷却结晶，过滤。2需要滤渣时，如何得到纯净的滤渣案例3在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：(1)怎样判断SO是否沉淀完全？答案取上层清液少许于试管中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO未沉淀完全，反之则沉淀完全。(2)过滤完毕后，为什么要洗涤
5、沉淀(即洗涤沉淀的目的)?答案洗去可溶性杂质(Na、Cl等)。(3)沉淀的洗涤方法？答案沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复23次。(4)怎样判断沉淀是否洗净？答案取最后一次滤出液少许于试管中，滴加HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。思维拓展玻璃棒在中学化学实验中有哪些作用？试举例说明。答案(1)搅拌蒸发结晶用玻璃棒搅拌，以免液体局部温度过高，致使液滴飞溅出来(如图1)。固体溶解进行固体溶解的实验时，用玻璃棒进行搅拌，以加快固体物质的溶解速度，如粗盐的溶解。(2)引流使液体沿玻璃棒注入容器中。过滤(如图2)溶液的配制(如图3)(3)测定性
6、质点测pH测定溶液的pH时，玻璃棒的作用是蘸取液体。检验气体性质检验气体性质时，先用蒸馏水将试纸湿润，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口(注意不要接触)，观察试纸的颜色变化。典例导悟1下列是制备CuO的流程图：工业CuSO4 CuSO4溶液CuSO45H2OCuO步骤的目的是除去不溶性杂质。操作是_。步骤的目的是除铁。操作是：滴加H2O2溶液，稍加热；当Fe2转化完全后，慢慢加入Cu2(OH)2CO3粉末，搅拌，以控制溶液pH3.5；加热煮沸一段时间，过滤，用稀硫酸酸化滤液至pH1。控制溶液pH3.5的原因是_。步骤的目的是得到CuSO45H2O晶体。操作是_，过滤，水浴
7、加热烘干。水浴加热的特点是_。解析(1)不溶性杂质由于不溶于水，采用过滤的方法除去。步骤操作：向含有CuSO4、FeSO4的溶液中滴加H2O2，发生2Fe2H2O22H=2Fe32H2O，此时溶液的pH3.5，而pH3.5时，Fe(OH)3沉淀易形成，故此时要加入Cu2(OH)2CO3粉末，以中和H，控制pH3.5，同时加热煮沸，使Fe3水解趋于完全，生成Fe(OH)3沉淀，过滤除去Fe(OH)3沉淀，同时抑制Cu2的水解，再加稀硫酸酸化得到CuSO4溶液。 通过蒸发溶剂、冷却结晶的方法析出硫酸铜晶体，加热烘干时温度不能超过100，且需温度恒定，以防温度过高使硫酸铜分解，因此采用水浴加热。答案
8、(1)溶解，过滤使Fe3可全部转化为Fe(OH)3沉淀，而Cu2不会转化为Cu(OH)2沉淀将CuSO4溶液加热蒸发至有大量晶体出现时，停止加热受热均匀，温度易于控制在100以下二、物质的分离、提纯常用的化学方法1如何分离NaCl和I2的混合物或NaCl与NH4Cl的混合物？答案加热法。2如何分离CH3COOH和CH3CH2OH发生酯化反应后生成的产物？答案加入饱和Na2CO3溶液，静置分液。3如何除去Cl2中混有的HCl气体？或CO2中混有的HCl气体？答案通入饱和食盐水洗气；通入饱和NaHCO3溶液洗气。4如何除去Na2CO3中混有的少量NaHCO3？或NaHCO3中混有的Na2CO3?答
9、案加热；通入CO2气体。5已知：开始沉淀的pH完全沉淀的pHFe31.93.2Cu24.76.7请思考：如何除去Cu2中混有的Fe3？答案加入CuO、Cu(OH)2、CuCO3等，过滤。6如何除去Fe2中混有的Fe3？或Fe3中混有的Fe2？答案加入Fe；通入Cl2。7如何将粗铜精炼提纯？答案电解法。思维升华通过以上练习，试归纳常见的分离、提纯所用到的化学方法有哪些？答案加热法、沉淀法、转化法、酸碱法、调节pH法、氧化还原法、电解法。典例导悟2为除去粗盐中的Ca2、Mg2、Fe3、SO以及泥沙等杂质，某同学设计了一种制备精盐的实验方案，步骤如下(用于沉淀的试剂稍过量)：称取粗盐 滤液 精盐(1
10、)判断BaCl2已过量的方法是_。(2)第步中，相关的离子方程式是_。(3)若先用盐酸调pH值再过滤，将对实验结果产生影响，其原因是_。解析本题通过某同学设计制备精盐的实验为背景材料，综合考查了判断所加试剂是否过量的方法、错误操作对实验结果的影响、及精确配制一定物质的量浓度溶液的操作方法，着重考查了学生的“动手”能力和实验评价能力。(1)鉴别SO的特征试剂为含Ba2的溶液，可取步的上层清液再加BaCl2，看是否还产生沉淀来判断，若没有白色沉淀产生，证明BaCl2已过量。(2)第步的目的是为了除去Ca2和过量的Ba2，因此离子方程式应有Ca2CO=CaCO3，Ba2CO=BaCO3。(3)如果先
11、加盐酸调pH值再过滤，可能使部分沉淀溶解，导致所得食盐不纯。答案(1)取第步后的上层清液12滴于点滴板上，再滴入12滴BaCl2溶液，若溶液未变浑浊，则表明BaCl2已过量(2)Ca2CO=CaCO3、Ba2CO=BaCO3(3)在此酸性条件下，会有部分沉淀溶解，从而影响制得精盐的纯度思维升华物质的分离和提纯的一般原则是什么？答案分离和提纯一般应遵循“四原则”和“三必须”“四原则”：一不增(提纯过程中不增加新的杂质)；二不减(不减少被提纯的物质)；三易分离(被提纯物质与杂质容易分离)；四易复原(被提纯物质要易复原)。“三必须”：一除杂试剂必须过量；二过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)
12、；三必须选最佳除杂途径。变式演练下表为各物质中所含有的少量杂质，以及除去这些杂质应选用的试剂或操作方法。正确的一组为()序号物质杂质除杂质应选用的试剂或操作方法KNO3溶液KOH加入FeCl3溶液，并过滤FeSO4溶液CuSO4加入过量铁粉，并过滤H2CO2通过盛有NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶NaNO3CaCO3溶解、过滤、蒸发A BC D答案C1下列说法是否正确(1)用苯萃取溴水中的溴，分液时有机层从分液漏斗的下端放出()(2009江苏6D) 解析苯的密度比水小，在水的上层，故有机层应该从上口倒出。(2)向碘水中滴加CCl4，振荡静置后分层，CCl4层呈紫红色，说明可用CC
13、l4从碘水中萃取碘()(2009江苏9A)(3)将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中()(2009天津理综3A)解析乙醇与水互溶，不能做碘水的萃取剂，错。(4)乙酸与乙醇的混合溶液可用分液漏斗进行分离()(2009浙江理综13C)解析 乙醇和乙酸是互溶的，不分层，所以无法用分液法分离，故错。(5)在含FeCl2杂质的FeCl3溶液中通足量Cl2后，充分加热，除去过量的Cl2，即可得到较纯净的FeCl3溶液()(2009天津理综3D)解析加热时，FeCl3会水解，错。2(2010上海，15)除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是()AHNO3溶液(H2SO4)，适量Ba
14、Cl2溶液，过滤BCO2(SO2)，酸性KMnO4溶液、浓硫酸，洗气CKNO3晶体(NaCl)，蒸馏水，结晶DC2H5OH(CH3COOH)，加足量CaO，蒸馏答案A解析此题考查了物质的提纯知识。HNO3溶液中混有H2SO4时，加入氯化钡使得硝酸中又混入了HCl杂质，应加入适量硝酸钡溶液过滤，A错；SO2有还原性，可被酸性高锰酸钾氧化为硫酸除去，B对；硝酸钾的溶解度随温度升高而变大，但食盐的溶解度随温度变化较小，一般用结晶或重结晶法分离，C对；乙酸具有酸性，其能和氧化钙反应，但乙醇不能，故加足量氧化钙蒸馏可以分离两者，D对。3(2010浙江理综，11) 下列关于实验原理或操作的叙述中，不正确的
15、是()A. 从碘水中提取单质碘时，不能用无水乙醇代替CCl4B不可用新制的Cu(OH)2悬浊液检验牙膏中存在的甘油C. 纸层析实验中，须将滤纸上的试样点浸入展开剂中D. 实验室中提纯混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，过滤后再蒸馏的方法答案C题组一物质的分离与提纯1(2010浙江五校期末联考)下列实验方案能达到目的的是()A除去Fe粉中混有的I2：加热使I2升华B除去NaCl固体中混有的MgCl2：加入KOH溶液后过滤，滤液蒸发结晶C除去碳酸钠中混有的碳酸氢钠：加入过量的氢氧化钠溶液，蒸发结晶D除去氢氧化镁中混有的氢氧化钙：放入水中搅拌成浆状后，加入足量氯化镁溶液，加适量水过滤洗涤答案D解析
16、加热时Fe与I2可以反应生成FeI2，故A项除杂的方法不正确；B项中，加入KOH溶液虽能除去Mg2，但同时引入的K无法除去，B项错误；C项中除去NaHCO3后，又会引入NaOH杂质，C项错误；D项中发生如下反应：MgCl2Ca(OH)2=Mg(OH)2CaCl2，通过过滤的方法，可以除去多余的MgCl2及生成的CaCl2，从而得到较纯的Mg(OH)2，故D正确。2下列除去杂质的方法正确的是()除去乙烷中少量的乙烯：光照条件下通入Cl2，气液分离除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，分液、干燥、蒸馏除去CO2中少量的SO2：气体通过盛饱和碳酸钠溶液的洗气瓶除去乙醇中少量的乙酸：加足量
17、生石灰，蒸馏A BC D答案B解析乙烯与Cl2能发生加成反应，但在光照条件下乙烷也能与Cl2发生取代反应，故不正确，应将混合气体通过盛有溴水的洗气瓶以除去乙烯；中乙酸能与NaHCO3溶液反应，生成易溶于水的乙酸钠，正确；CO2及SO2均能与Na2CO3溶液反应，应选用饱和NaHCO3溶液，故错误；乙酸可被生石灰吸收，通过蒸馏可得到纯净的乙醇，正确。3(2010广东江门调研)为提纯下列物质(括号内的物质是杂质)，所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是()序号被提纯的物质除杂试剂分离方法氯化钠溶液(碘化钠)氯水、四氯化碳萃取、分液氯化铵溶液(氯化铁)氢氧化钠溶液调节pH4，过滤二氧化碳(一氧化碳)氧
18、化铜加热苯(苯酚)氢氧化钠溶液过滤A. BC D答案C4下列除去杂质不可行的是()A用过量的氨水除去Al3溶液中的少量Fe3B将混合气体通过灼热的铜网除去N2中的少量O2C用新制的生石灰，通过加热蒸馏除去乙醇中的少量水D用盐酸除去AgCl中少量的Ag2CO3答案A5(2010昆明月考)下列除去杂质的实验方法正确的是()A除去CO中少量O2：通过灼热的Cu网后收集气体B除去K2CO3固体中少量NaHCO3：置于坩埚中加热C除去苯中溶有的少量苯酚：加入适量浓溴水反应后过滤D除去FeCl3酸性溶液中少量的FeCl2：加入适量双氧水后放置答案D解析A项CO中混有O2，通过灼热的铜网可以除去O2，但生成
19、的氧化铜会与CO反应生成CO2；B项中杂质碳酸氢钠加热后生成的碳酸钠仍是杂质；C项中杂质苯酚加浓溴水反应后生成的三溴苯酚是新的杂质；D项中双氧水具有强氧化性。可将氯化亚铁氧化，同时酸性溶液可防止Fe3的水解，故正确答案为D。6为提纯下列物质(括号内为少量杂质)，所选用的除杂试剂与主要分离方法都正确的是()提纯物质除杂试剂分离方法A苯(甲苯)KMnO4(酸化)，NaOH溶液分液BNH4Cl溶液(FeCl3)NaOH溶液过滤C乙酸乙酯(乙酸)KOH溶液，水分液D苯(苯酚)浓溴水过滤答案A7下列几组物质中，可用相同的方法除去杂质(括号内为杂质)的是()A淀粉溶液(NaCl)、乙酸溶液(NaCl)BF
20、e(OH)3胶体(KCl)、淀粉溶液(KI)CNa2CO3固体(NaHCO3)、NaHCO3固体(Na2CO3)D铁粉(硫粉)、碘(食盐)答案B解析淀粉溶液中含有NaCl，可用渗析法，乙酸中含有NaCl，用蒸馏法，A项不符合；B中两种混合物除杂时都可用渗析法，B项符合；碳酸钠固体中含有碳酸氢钠，采用加热分解法除杂，碳酸氢钠中含有碳酸钠，可溶于水通入过量CO2，二者方法不同，C项不符合；D中铁粉和硫粉分离，可用磁铁吸附铁粉，碘和食盐可用加热升华法分离，D项不符合。8(2010天津河西区质检)海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从海藻中提取碘的流程如下：(1)
21、指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：_；写出实验中有关反应的离子方程式_。(2)提取碘的过程中，可供选择的有关试剂是_。A甲苯，酒精 B四氯化碳，苯C汽油，乙酸 D汽油，甘油(3)从海藻灰中碘离子转化到碘的有机溶液，实验室准备了烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，还缺少的玻璃仪器是_。(4)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂还需经过蒸馏，指出上图实验装置中的错误之处：_。(5)进行上述蒸馏操作时，使用水浴的原因是_；最后，晶体碘在_里聚集。答案(1)过滤萃取Cl22I=I22Cl(2)B(3)分液漏斗，锥形漏斗(4)缺石棉网温度计插到了液体中冷凝
22、管进出水的方向颠倒(5)使蒸馏烧瓶均匀受热、控制加热温度不会过高蒸馏烧瓶解析(1)从流程图可知操作是过滤；是萃取；中的反应是Cl2将I氧化成I2。(2)根据萃取原理，要从含碘的水溶液中萃取碘，所选择的萃取剂一定要和水互不相溶或很难相溶，而选项中，酒精、乙酸、甘油皆与水互溶，因此B是正确选项。(3)按照流程图考虑每一步骤需要的仪器，还缺少锥形漏斗和分液漏斗。(4)检验实验装置，要按照实验的进程，逐一检查，通常是从左到右，自下而上。该装置中缺石棉网，温度计不应插入液体中，冷凝管进出水的方向反了。(5)利用水浴加热可使被加热物质受热均匀而温度又不会超过100，最后在蒸馏烧瓶中得到晶体碘。9(2011
23、青岛模拟)用于分离提纯物质的方法有多种，请根据下列实验要求填空：(1)分离饱和食盐水和泥沙的混合物，分离方法为_，所用的玻璃仪器有_。(2)分离相溶的CCl4(沸点76.75)和甲苯(沸点110.6)的混合物，分离方法为_。(3)从碘水里提取并得到固体碘，应先进行_操作，再进行_操作。答案(1)过滤普通漏斗、烧杯、玻璃棒(2)分馏或蒸馏(3)萃取分液蒸馏题组二实验探究10过氧化钙(CaO2)难溶于水，在常温下稳定，在潮湿空气及水中缓慢分解放出氧气，因而广泛应用于渔业、农业、环保等许多方面。如图所示是以大理石(主要杂质是氧化铁)为原料制取过氧化钙(CaO2)的流程。生成氢氧化物的pH：难溶电解质
24、溶度积Ksp开始沉淀时pH沉淀完全时pHFe(OH)21.301033mol3L37.69.6Fe(OH)32.641039mol4L41.53.2请回答下列问题：(1)操作应包括下列操作中的_(填序号)。A溶解 B过滤 C蒸馏 D分液E蒸发结晶(2)用氨水调节pH至89的目的是_。(3)若测得滤液C中c(CO)103 molL1，则Ca2_(填“是”或“否”)沉淀完全。已知c(Ca2)105 molL1可视为沉淀完全；Ksp(CaCO3)4.96109 mol2L2(4)操作是在低温下，往过氧化氢浓溶液中投入无水氯化钙进行反应，该反应的化学方程式为_，一段时间后，再加入氢氧化钠溶液，当调节溶
25、液pH至911，才出现大量沉淀，用简要的文字解释需用氢氧化钠调节pH至911的原因：_。答案(1)AE(2)除去Fe3(3)是(4)CaCl2H2O2CaO22HCl加入NaOH溶液使上述反应向正反应方向移动，有利于CaO2沉淀的生成解析(1)操作加盐酸溶解碳酸钙，最后蒸发结晶得到纯净的CaCl22H2O晶体。在滤液A中加氨水，调节pH至89的目的是使Fe3全部转化为Fe(OH)3沉淀。(3)根据碳酸钙的溶度积表达式：Ksp(CaCO3)c(Ca2)c(CO)，c(Ca2) molL14.96106 molL1105 molL1，认为Ca2沉淀完全。(4)在无水CaCl2中加入H2O2，生成CaO2，反应方程式为CaCl2H2O2CaO22HCl。反应一段时间后加入NaOH调节溶液pH至911，目的是使反应向右移动，从而生成CaO2沉淀。