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1、本科生毕业论文（设计）题目 不同浓度的乙醇水溶液对筛板精馏塔 塔板效率的影响 姓名 学号 院系 化学与化工学院 专业 化学工程与工艺 指导教师 职称 2012 年 05 月 日曲阜师范大学教务处制目 录 摘要3关键词3Abstract3Key words 3引言31 实验部分 41.1 试剂与仪器41.1.1 试剂 51.1.2 仪器 51.2 实验步骤 51.2.1 全回流 61.2.2 部分回流71.2.3 取样与分析 7 1.2.4 重复以上步骤 71.3 注意事项72 结果与分析82.1 结果描述82.2 结果分析93 结论 94思考 10 致谢 11参考文献 11 不同浓度的乙醇水溶
2、液对筛板精馏塔塔板效率的影响 摘要：通过精馏不同浓度的乙醇水溶液，使用气相色谱仪测定馏分的组成，运用测定筛板精馏塔全塔效率和单板效率的实验方法，研究不同浓度的乙醇水溶液对板式精馏塔塔板效率的影响。结果表明随着乙醇水溶液浓度的升高，筛板精馏塔塔板效率先升高再降低。关键词： 精馏；不同浓度；效率Different concentrations of aqueous board type of rectifying tower board the influence of efficiency Abstract: Through the concentration of the aqueous di
3、stillation different, use gas chromatograph determine the composition of the fractions, using the determination of the column board type all tower efficiency and veneer efficiency experimental methods, the different concentrations of aqueous board type of rectifying tower board the influence of effi
4、ciency. The results show that with the increase of the concentration of aqueous ethanol, plate rectifying tower board efficiency rose at first to reduce.Key words: distillation；different concentrations；efficiency引言 精馏是一种利用回流使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法，是工业上应用最广的液体混合物分离操作，广泛用于石油、化工、轻工、食品、冶金等部门。精馏操作按不同方法进行分类。根据
5、操作方式，可分为连续精馏和间歇精馏；根据混合物的组分数，可分为二元精馏和多元精馏；根据是否在混合物中加入影响汽液平衡的添加剂，可分为普通精馏和特殊精馏（包括萃取精馏、恒沸精馏和加盐精馏）。若精馏过程伴有化学反应，则称为反应精馏。双组分混合液的分离是最简单的精馏操作。典型的精馏设备是连续精馏装置，包括精馏塔、再沸器、冷凝器等。精馏塔供汽液两相接触进行相际传质，位于塔顶的冷凝器使蒸气得到部分冷凝,部分凝液作为回流液返回塔顶,其余馏出液是塔顶产品。位于塔底的再沸器使液体部分汽化，蒸气沿塔上升，余下的液体作为塔底产品。进料加在塔的中部,进料中的液体和上塔段来的液体一起沿塔下降，进料中的蒸气和下塔段来的
6、蒸气一起沿塔上升。在整个精馏塔中，汽液两相逆流接触，进行相际传质。液相中的易挥发组分进入汽相，汽相中的难挥发组分转入液相。对不形成恒沸物的物系，只要设计和操作得当，馏出液将是高纯度的易挥发组分，塔底产物将是高纯度的难挥发组分。进料口以上的塔段，把上升蒸气中易挥发组分进一步提浓，称为精馏段；进料口以下的塔段，从下降液体中提取易挥发组分，称为提馏段。两段操作的结合，使液体混合物中的两个组分较完全地分离，生产出所需纯度的两种产品。当使 n组分混合液较完全地分离而取得n个高纯度单组分产品时，须有n-1个塔。 精馏之所以能使液体混合物得到较完全的分离，关键在于回流的应用。回流包括塔顶高浓度易挥发组分液体
7、和塔底高浓度难挥发组分蒸气两者返回塔中。汽液回流形成了逆流接触的汽液两相，从而在塔的两端分别得到相当纯净的单组分产品。塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比，称为回流比，它是精馏操作的一个重要控制参数，它的变化影响精馏操作的分离效果和能耗。塔板效率 对于板式塔来讲，塔板效率是综合概括塔板上的气液接触状况和各种非理想流动对过程影响的重要参数。塔板效率又分为点效率、莫夫里板效率和总板效率。总板效率是板式塔分离性能的综合度量，它不仅与影响点效率、板效率的各种因素有关，而且还把板效率随组成而变化的特性也包括在内。精馏塔的总板效率在没有可靠的经验数据可用时，尤其是对于新物系，一般都由实验来测定。总板效率的
8、测定以其定义式为依据，即 Nt/N 定义式中的理论塔板数Nt可由xy图图解得到，实际塔板数N则可以直接从已有的实验装置取得（本实验装置为10块）。而图解Nt，必须有正常、稳定操作状况下的馏出液与釜液的组成数据，以及相应的进料组成与热状态参数数据。这只能通过实验取得。由xy图的图解原理可知，精馏过程如果在全回流条件下操作，操作线就是对角线，此时只需要知道馏出液与釜液的组成XD、XW便可以进行图解。这样做可使实验过程更为简单。评价精馏操作的主要指标是：产品的纯度。板式塔中的塔板数或填充塔中填料层高度，以及料液加入的位置和回流比等，对产品纯度均有一定影响。调节回流比是精馏塔操作中用来控制产品纯度的主
9、要手段。组分回收率。这是产品中组分含量与料液中组分含量之比。操作总费用。主要包括再沸器的加热费用、冷凝器的冷却费用和精馏设备的折旧费，操作时变动回流比，直接影响前两项费用。此外，即使同样的加热量和冷却量，加热费用和冷却费用还随着沸腾温度和冷凝温度而变化，特别当不使用水蒸气作为加热剂或者不能用空气或冷却水作为冷却剂时，这两项费用将大大增加。选择适当的操作压力，有时可避免使用高温加热剂或低温冷却剂（或冷冻剂），但却增添加压或抽真空的操作费用。 近年来人们相继开发了许多新型的精馏工艺，以取代传统的化工生产工艺，但目前精馏工艺流程的选择仍然靠人们的经验和实验探索。本文通过对反应精馏效率影响因素的分析与
10、探讨，阐明了精馏效率与工艺流程等影响因素的相互关系为精馏工艺的优化提供一定的参考依据。影响精馏因素分析 1. 进料位置的影响 在精馏塔内，轻、重反应组分的进料位置对反应物的充分接触非常关键。通常情况下，轻反应组分进入部位应在反应段底部，重反应组的应在反应段顶部。以生产乙酸乙酯时利用连续反应精馏法为例，操作时混合、预热好的催化剂(浓硫酸)与乙酸混合物由上部进料口连续入塔，预热后的乙醇入塔时则从下部进料口进入。乙酸进料口的的上部分是精馏段，其作用是提纯酯，经提纯的酯可以从这里进入塔顶冷凝器，成为塔顶产品。位于乙醇进料口下面的地方属于反应精馏段，主要作用尸提纯水，经提纯的水从底部排出。处于两个进料口
11、之间的就是反应精馏段，乙酸、乙酯的反应主要是在此进行，生成的酯进入上部精馏段，水则进入下部提馏段。 2. 回流比的影响 从塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比称为回流比。回流比是精馏操作的一个重要控制参数，回流比数值的大小影响着精馏操作的分离效果与能耗。回流比可分为全回流、最小回流比和实际操作回流比。全回流是一种极限情况，此时精馏塔不加料也不出产品，塔顶冷凝量全部从塔顶回到塔内，这在生产上没有意义，但是这种操作容易达到稳定，故在装置开工和科学研究中常常采用。全回流时由于回流比为无穷大，当分离要求相同时比其它回流比所需理论板要少，故称全回流时所需的理论板为最少理论板数。通常计算最少理论板数用芬斯
12、克方程。对于一定的分离要求，减少回流比，所需的理论塔板数增加，当减到某一回流比时，需要无穷多个理论板才能达到分离要求，这一回流比称为最小回流比Rm。最小回流比是操作的另一极限，因为实际上不可能安装无限多块的塔板，因此亦不能选择Rm 来操作，实际选择回流比R 应为Rm的一个倍数，这个倍数根据经验取为1.22。当体系分离要求、进料组成和状态确定后，可以根据平衡线形状由作图求出最小回流比。在精馏塔正常操作时，如果回流装置出现毛病，中断了回流，此时情况会发生明显变化，塔顶易挥发物组成下降，塔釜易挥发物组成随之上升，分离情况变坏。 3. 不同浓度对操作条件和分离能力的影响 对于一给定的精馏塔，冷液进料，
13、由于前段工序的原因，使进料浓度发生了变化。进料浓度的变化，直接影响着精馏操作。（1）从理论上分析，对于已给定的精馏塔，当进料浓度发生变化时，若不改变操作条件，对塔顶和塔釜产品质量有何影响。（2）探讨进料浓度变化对全塔效率的影响。（3）根据实验室现有条件，拟定改变进料浓度的方法，制定出实验方案（包括实验操作条件、实验设备流程、实验操作方法和注意事项等）。（4）根据实验结果，探讨在进料浓度发生变化时，若要保证塔顶和塔釜产品的质量，可采取哪些措施。 1. 实验部分1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器主体设备：筛板精馏塔；配套：加料系统、回流系统、产品出料管路、残夜出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表、
14、气相色谱仪。 筛板塔主要结构参数：塔内径D=68mm，厚度=2mm，塔节=764mm，塔板数N=10块，板间距Ht=100mm。加料位置由下向上起第4块。降液管采用弓形，齿形堰，堰长56mm,堰高7.3mm，齿深4.6mm，齿数9个。降液管底隙4.5mm。筛孔直径d=1.5mm，正三角形排列，孔间距t=5mm，开孔数为74个。塔釜为内电加热式，加热功率为2.5kW，有效容积为10L。塔顶冷凝器、塔釜换热器均为盘管式。单板取样为自上而下第1块和第十块，斜向上为液相取样口，水平管为气相取样口。1 塔顶冷凝器 2塔身3视盅4塔釜 5控温棒 6支座 7加热棒 8塔釜液冷却器 9转子流量计10回流分配器
15、 11原料液罐12原料泵 13缓冲罐 14加料口 15液位计1.1.2 试剂 本实验料液为乙醇水溶液，釜内液体由电加热器产生蒸汽逐板上升，经与个板上的液体传质后，进入盘管式换热器壳程，冷凝成液体后再由集液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品流出，进入产品储罐；残夜经釜液转子流量计进入釜液贮槽。1.2 实验步骤1.2.1 全回流（1） 配置浓度为10%左右的乙醇水溶液加入贮槽中至贮罐液位计3/4处，打开进料管路上的阀门，由进料泵将料液打入塔釜，观察塔釜液位计高度，进料至塔釜液位计高离顶端2cm处。（2） 关闭塔身进料管路上的阀门及进料泵的开关，启动电加热管电源（注意启动前首先
16、将加热电流调节旋钮调制最小，再开启电加热管电源，以免加热电流波动而烧坏电加热器），缓慢逐步增加加热电流至4A（整个实验过程中加热电流不能超过4A），使塔釜温度缓慢上升。（3） 打开塔顶冷凝器的冷却水，调节合适冷却水流量（120L/min左右），并关闭塔顶出料管路，使整塔处于全回流状态。（4） 当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后（也可以利用塔釜及全塔内各层塔板温度（即温度显示仪表110温度值）不随加热时间变化时为标志，表明精馏达到了平衡），这时可以分别取塔顶样品和塔釜样品，送色谱分析仪分析XD、XW。1.2.2 部分回流（1）在储料罐中配置浓度为10%左右的乙醇水溶液。（2）待塔全回流操作完成时
17、，打开进料泵，调节进料量至适当的流量（控制在8L/h）。（3）控制塔顶回流液流量和流出液流量（可通过两转子流量计进行调节，一般将回流液控制在4L/h，流出液控制在2L/h)，调节回流比R（R=2)进行实验操作。（4） 打开塔釜残液流量计，调节至适当流量（一般控制在6L/h），注意实验操作过程中，全塔应在物料平衡状态下进行实验。（5） 当塔顶、塔内温度读数以及流量都稳定后（即温度显示仪表110温度值不随加热时间而变化时表明全塔精馏达到平衡），记录进料液、流出液的温度（即温度显示仪表的11、12号温度值）即可取样分析，分别取出塔顶、塔釜和进料液的样品。1.2.3 取样与分析（1）进料液、塔顶、塔釜
18、从各相应的取样阀放出，取样时应先用备用瓶将残留液放出，再用样品瓶取样至体积1/2处。全回流塔效率才测定只取塔顶、塔釜两个样品；部分回流时的塔效率要取塔顶、塔釜及进料液三个样品。样品取完后要立即密封，防止乙醇挥发。（2）塔板取样用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出，去1ml左右注入事先洗净烘干的针剂瓶中，并给该瓶盖标号以免出错，各个样品尽可能同时取样。（3）将所取各样品进行色谱分析。1.2.4 再配置浓度分别为15%、20%、25%、30%左右的乙醇水溶液，重复以上实验步骤进行操作。1.3 注意事项(1) 塔顶放空阀一定要打开，否则容易因塔内压力过大导致危险。(2) 料液一定要加到设定液位处方可打开
19、加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。(3) 如果实验中塔板温度有明显偏差，是由于所测定的温度不是气相温度，而是气液混合的温度。2 结果与分析2.1 结果描述 精馏实验数据表实验装置：1 实际塔板数：10 物系：乙醇-水 全回流：R = 部分回流：R =2 进料温度：14.7 流出液温度：65.8 塔顶组成塔釜组成塔顶组成塔釜组成进料组成摩尔分率0.8870.1480.6530.5740.088理论板数6.674.86总板效率66.748.6实验装置：1 实际塔板数：10 物系：乙醇-水 全回流：R = 部分回流：R =2 进料温度：14.6 流出液温度：60.7 塔顶组成塔釜
20、组成塔顶组成塔釜组成进料组成摩尔分率0.9140.1320.7700.5530.156理论板数7.265.25总板效率72.652.5实验装置：1 实际塔板数：10 物系：乙醇-水 全回流：R = 部分回流：R =2 进料温度：14.7 流出液温度：55.4 塔顶组成塔釜组成塔顶组成塔釜组成进料组成摩尔分率0.9350.1290.8230.5210.214理论板数7.885.77总板效率78.857.7实验装置：1 实际塔板数：10 物系：乙醇-水 全回流：R = 部分回流：R =2 进料温度：14.6 流出液温度：49.5 塔顶组成塔釜组成塔顶组成塔釜组成进料组成摩尔分率0.9260.135
21、0.7860.5490.255理论板数7.315.31总板效率73.153.1实验装置：1 实际塔板数：10 物系：乙醇-水 全回流：R = 部分回流：R =2 进料温度：14.6 流出液温度：35.4 塔顶组成塔釜组成塔顶组成塔釜组成进料组成摩尔分率0.9140.1510.7700.569 0.304理论板数6.754.92总板效率67.549.22.2 分析将上述列表的数据在在折线图中表示出来，进行数据分析。3 结论一般情况下，改变工艺要求会大幅影响筛板精馏塔的塔板效率，本实验通过改变精馏塔的进料组成，研究不同浓度的乙醇水溶液对筛板精馏塔塔板效率的影响。结果表明随着乙醇水溶液浓度的升高，筛
22、板精馏塔塔板效率先升高再降低。在乙醇水溶液浓度为20%左右，实验所选用的筛板精馏塔塔板效率会达到最高。4 思考1、什么是全回流 ？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？答：全回流时精馏塔不加料也不出料，自然也无精馏段与提留段之分，在y-x图上，精馏段与提留段操作线都与对角线重合，回流比是无穷大。从物料衡算或者从操作线的位置都可以看出全回流的特点：两板之间任一截面上，上升蒸汽的组成与下降液体的组成相等，而且为达到指定的分离程度所需的理论板数最少。全回流是操作回流比的极限，只是在设备开工，调试及实验研究时使用。2、塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？你认为塔
23、釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？答：塔釜加热会改变上升蒸汽的量，若进料量以及组成不变的话，则精馏段的上升蒸汽的量也会改变，在保证一定的生产任务的前提下，操作回流比会发生变化，进而改变精馏段操作线以及提留段操作线的位置，对精馏操作产生影响。塔釜加热量主要消耗在塔顶的冷却量上，若塔釜加热量增加，则塔顶冷却量增加，同时回流量增加，所需的塔板数减少，但是，这是以增加能耗为代价的。3、如何判断塔的操作已达到稳定？ 答：当出现回流现象的时候，就表示塔的操作已稳定。就可以测样液的折射率了。4、当回流比RRmin 时，精馏塔是否还能进行操作？如何确定精馏塔的操作回流比？答：设计条件下，如果选用最小回
24、流比，两操作线向平衡线移动，达到指定分离程度所需的理论板数增多。当实际操作时回流比小于最小回流比时，精馏段还可以进行操作，只是不能达到指定的分离要求。 利用已知的双组份的相平衡的数据绘制相平衡曲线，根据双组份在平均温度下的物性计算q值，结合进料组成绘制q线，得到两曲线的交点，根据公式计算相应的最小回流比，一般操作回流比是最小回流比的（1.22）倍。5、冷料进料对精馏操作有什么影响？进料口位置如何确定？答：加料热状态可由q值表征，冷液进料时，q增大，即进料前预冷或部分液化，整体所需的理论塔板数会减少。 进料口的位置应尽量选在靠近塔顶的位置。6、精馏塔的常压操作如何实现？如果要改为加压或减压操作，
25、如何实现？答：打开塔顶放气阀。可以通过调节蒸汽量或者调节塔顶气相采出量来调节塔压进行加压或减压操作。致谢 本毕业设计的顺利开展和完成有赖于我的毕业设计老师刘西德老师负责的教导和帮助，刘老师给我最大的启示是要学会思考问题，进而会变通，不死板。学会思考是根本。我非常感谢刘老师！也希望我能真正铭记这些教导。同时，谢谢我的同学宋艳艳，我们一起讨论解决遇到的问题，并完成实验，谢谢同学帮我们领取仪器和药品。最后要谢谢我的父母对我学习的支持，给我生活上的帮助！参考文献：1 陈常贵, 曾敏静, 刘国维, 等. 化工原理 M . 天津: 天津科学技术出版社, 1992: 32.2 杨祖荣. 化工原理 M . 北
26、京: 高等教育出版社, 2004:281282.3 刘盛斌, 苏建智. 化工基础 M . 第2 版. 北京: 化学工业出版社, 2005: 204.4 Zhao, S.Y., Huang, J.Z., Wang, L.E., Huang, G.Q., “Coupled reaction/distillationprocess for hydrolysis of methyl acetate”, Chin. J.Chem. Eng., 18, 755-760 (2010).5 Jahanmiri, A.H., Khazraee, S.M., “Composition estimation of
27、reactivebatch distillation by using adaptive neuro-fuzzy inference system”,Chin. J. Chem. Eng., 18, 703-710 (2010).6 Rreybal, R.E., “A simple method for batch distillation”, Chem. Eng.,10, 95-98 (1970).7 Bortolini, P., Guarise, G., “A new method of batch distillation”,Quad. Ing. Chim. Ital, 6, 1-9 (
28、1970).8 赵朝晖.精馏设计性实验教学改革与实践J.广东化工，2009，36（9）：217.9 赵晶莹,刘龙,王璐,张微微,孙兰兰.精馏分离技术及进展(上)J.化工科技市场，2006（6）.10 汪建新. 化工原理实验教学改革与实践J.高师理科学刊，2002，22（4）：88-90.11 许世民，王军武，许松林新型蒸馏技术及应用J化工机械，2004，31(3)：185-186.12 王照勇,金耀辉,何钱鑫.板式精馏塔实验性能测试J.化学工程师，2007，137（2）：45-47.13 伍钦，邹华生，高桂田.化工原理实验M.广州:华南理工大学出版社,2003，37-43.14 李德树，黄光斗.化工原理实验M.武汉:华中理工大学出版社,1997，99-105.15 唐正姣，孙炜，欧阳贻德等.化工原理实验数据处理软件开发，2006，89（3）：82-84.18 陈敏恒,丛德滋.化工原理(下册)M.北京：化学工业出版社,2000，95-114.- 12 -