实验室仪器的维护和保养.pdf

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1、实验室仪器的维护和保养 实验过程控制在预定的条件之下，确保实验的优质、高效和安全，这是仪器设备防护的目的与任务。但 仪器设备也会和人一样，在缺乏抵御“ 细菌 ” 侵蚀的情况下发生“ 疾病 ” 。这里的 “ 细菌 ” 是指水分、霉菌、工业 大气、工作介质以及光和热等侵蚀性物质。检测仪器遭受侵蚀后则不能正确反映实验过程中各种参数的真实情况，甚 至使实验无法进行，或缩短仪器使用寿命，或可能导致实验事故的发生。 搞好仪器防护工作，将利于实验的正常进行，有利于新实验方法的采用，有利于实验水平的提高：可以避免实验事 故的发生可以扩大仪器的使用范围，可以延长仪器设备的使用寿命，这就相当于仪器生产产量的增加和

2、质量的提高。 （二）仪器设备的侵蚀 仪器设备不外乎由金属与非金属两种材料所构成。研究仪器侵蚀过程， 实际上是研究金属与非金属材料的侵蚀过程， 所不同的是仪器有特殊的结构形式和使用场合，所以，又存在着仪器侵蚀的某些特殊问题。 抗折仪和天平刀口的磨损，这是受力情况下的机械损坏；塑料密封圈浸泡在溶剂中变形胀大，这是溶剂对塑料的物 理溶胀；金属零部件被介质腐蚀、橡胶衬里层经长期使用变脆开裂，这是介质对材料的化学腐蚀；长了霉的绝缘材料 介电性能下降，这是霉菌对绝缘材料的微生物侵袭。这些金属与非金属材料在机械、物理、化学及微生物作用下所引 起的性能破坏的现象通称为材料的侵蚀。 金属的腐蚀，可分为化学腐蚀与

3、电化学腐蚀。化学腐蚀是气体或液体介质与金属表面发生化学作用，生成化合物， 从而使金属表面遭受破坏的过程。金属材料在高温下遭受氧气、水蒸汽、二氧化碳等腐蚀性介质腐蚀的过程称为高温 氧化过程。而具有抵抗高温氧化气氛腐蚀作用的能力称为抗氧化性。电化学腐蚀是指在腐蚀过程中，伴随有电流产生。 一般使用的金属材料，均是由多种元素组成的合金。即使纯金属材料，也会含有一定量的杂质，所以，从微观看，材 料内部各个微小区域的成分和组织结构总不会完全一致，故其电极电位值也就不同，当这样的金属材料与腐蚀性介质 接触时，便构成了无数微小的原电池，使金属材料遭受腐蚀。 非金属材料的组成和结构状态不同于金属材料，故非金属材

4、料的侵蚀亦不同于金属材料的侵蚀。高分子化合物材料 的侵蚀表现为受热软化或烧焦碳化；在溶剂作用下发生溶胀或溶解；在热、光、电、氧及侵蚀性介质等作用下变色、 发粘、硬脆、龟裂和机械强度下降等。 陶瓷、玻璃、搪瓷等硅酸盐材料当遇到氢氟酸、热碳酸、浓碱、熔融碱等侵蚀性介质时，也会腐蚀变薄或者变为疏 松多孔。例如将由Na2O 和 SiO2 组成的玻璃侵入盐酸等酸性介质中，Na2O 会与酸发生作用而被沥滤出来，剩下的 SiO2 则呈多孔组织，使玻璃的机械强度显著降低。当玻璃与水相互作用时，水能溶解玻璃中的碱金属氧化物，使水呈碱性 溶液。此碱性溶液又会与玻璃中的SiO2 发生作用，使玻璃遭受腐蚀，当然，这一

5、腐蚀过程很缓慢而不引人注意。 影响仪器侵蚀的因素很多，温度的变化也可能发生侵蚀作用。热胀冷缩、低温变脆、高温软化、熔化或者烧焦等是 常见现象。富有弱性的橡胶在低温下变得很硬；柔软的塑料在低温下变得很脆；有些金属如普通碳素结构钢（体心立 方点阵）在低于40温度下呈现明显的脆性倾向，而铜、铝和奥氏体不锈钢（面心立方点阵）在此低温下则不呈脆 性。当温度升高时，材料的机械强度下降，铸铁和中碳钢在350以上，合金钢在超过400时会发生蠕变。有些塑料 在常温下长期负荷也会发生里蠕变，有色金属也会在常温下发生蠕变。随着温度升高，导电材料阻值有所增加，绝缘 材料的绝缘性能下降，甚至引起开裂、熔融、烧焦或热击穿

6、。另外，金属材料和介质发生腐蚀作用，会形成腐蚀产物， 例如形成致密的保护膜，阻止金属的进一步腐蚀。 水是一种良好的溶剂，能溶解工业大气中的氧、氨、氯、二氧化硫等腐蚀性气体，变成具有腐蚀性的溶液。仪器、 仪表表面吸附的水分，连接成连续的水膜或凝聚成露滴，并溶解着工业大气中的腐蚀性气体，中性的水就变成了有腐 蚀性的溶液，侵蚀着仪器。 例如，一个铜制电磁阀上拧着一个铁螺丝，与湿空气接触时蒙上一层水膜，产生氢离子和氢氧根离子： 就这样，铁螺丝不断遭到腐蚀。 绝缘材料如玻璃、细瓷，表面致密，水分只能附着在表面，不会吸入材料内部。但棉纱、丝绸等绝缘材料，组织疏 松多孔，有很强的吸湿能力，并且水分会向内扩散

7、。吸附在绝缘材料表面上的水分又会溶解腐蚀性气体，形成导电介 质，降低电绝缘性能，发生漏电以致击穿现象，影响仪器的正常运行。 霉菌的生长条件，不外水分、营养物质和温度三个基本条件。霉菌所需要的营养元素有碳、氢、氧、氮、镁、磷、 硫、钾、钙、铁等。在345温度范围内皆可生长繁殖。长了霉的材料，霉菌往往以它为营养物质生长繁殖，破坏了 材料本身。霉菌分泌出来的物质也有腐蚀作用，腐蚀被寄生的材料。例如霉菌利用油漆层成膜物作为食物，破坏成膜 物质，使涂层失去防护性能。霉菌也促使绝缘材料的电绝缘性能下降，造成漏电等现象。 仪器设备遭受大气的腐蚀是最常见的事。所谓大气腐蚀，实质上是大气中水、氧、氮、二氧化碳、

8、二氧化硫、氯化 钠、工业大气中氨、氯、氯化氢以及微生物、尘埃等对仪器联合作用的结果。这些腐蚀性物质在热、光、风等气候条 件配合下，更加剧了腐蚀作用。玻璃、陶瓷等硅酸盐材料耐大气腐蚀性能比较好。塑料、橡胶等高分子化合物材料容 易在氧、热、光的联合作用下发生老化现象。干燥大气对金属的腐蚀过程是纯化学反应，湿度较大的大气对金属的腐 蚀过程是电化学反应。潮湿大气对金属的腐蚀速度自然要比干燥大气高得多。 许多测试仪器设备的零部件是直接接触工作介质的，从而会受到工作介质的腐蚀作用。工作介质的种类很多，有酸、 碱、盐、溶剂等无机物或有机物质。存在状态有气态的、液态的和颗粒状的。不同化学性质的介质会对仪器零部

9、件产 生不同的腐蚀作用。 .PH 值是表征电解质溶液中氢离子浓度的指标，它反映了溶液腐蚀性介质的重要化学性质，如 PH=7 的介质是中性的，PH7 的介质是碱性的,PH7 的碱性溶液中，许多高分子化合物材料是耐腐蚀的。但对非氧化性或氧化性酸耐腐蚀的硅酸盐材料却对碱 的耐蚀性能较差。金属材料在碱中的腐蚀速度基本上与生成腐蚀产物的特性有关。若腐蚀产物会在碱溶液中溶解，则 腐蚀速度随溶液浓度增高而降低。 除工作介质的PH 值和浓度对材料的腐蚀性能有影响之外，还与介质中氧的含量、水的含量、 杂质的存在以及相态等 有关。 铜在氨或铵的化合物溶液中会发生严重腐蚀，这是因为在氨或铵的化合物溶液中具有足够的氧

10、时，可以形成铜铵复 盐，强烈地降低靠近铜表面的铜离子浓度、加速腐蚀的进行。但当溶液缺氧时，就会使铜的腐蚀过程大大减缓。工作 介质是水的含量对腐蚀的影响，最明显的例子是氯气的腐蚀，干燥的氯气腐蚀作用不强，潮湿氯气的腐蚀作用很强， 即使是微量水分。工作介质中杂质的存在，对材料的腐蚀影响很大。纯净的醋酸是一种弱酸，腐蚀作用很差，一般的 铬镍不锈钢是完全能抵御的。但在醋酸工业生产中常混入铜、铁、钼等离子，醛酯等有机物质，这些杂质，加速了腐 蚀过程。在工作介质气相和液相发生相变的部位腐蚀比较严重。总之，介质的浓度、氧、水和杂质含量及其所处的温 度、压力，流速等状态都是影响腐蚀过程的因素。 （三）仪器设备

11、的防护 1 仪器设备防护的一般原则 （1） 仪器设备的防护性能应有针对性。如是否与腐蚀性介质接触；有无机械磨损现象；承受什么负荷；安装在什 么环境中；对仪器的外观有何要求，等等。 （2） 绝对不被侵蚀的材料和防护层是不存在的。所以，必须考虑用在仪器上的那些材料和防护层，当经受侵蚀时， 允许被侵蚀的程度怎么样。对于检测仪器来说，如圆柱体压缩法可塑仪上的钢梁锈蚀后将影响弹性限度，从而影响可 塑性指标测定的准确度。 （3） 要解决仪器的防护问题，可以从选用防护材料、采取防护层工艺措施和改进仪器结构等三方面着手。 （4） 应尽可能地改善仪表安装位置。如能安装在室内，则不安装在室外；能安装在阴凉干燥处，

12、则不安装在日光 曝晒、潮湿阴暗处，等等。 （5） 为了保护仪器的精度，应尽量不采用隔离器或其它隔离装置的方式防护仪器。 （6） 节约是社会主义经济的基本原则之一。解决仪器的防护问题，同样要求既达到良好的防护性能，又能做到经 济合理、就地取材、因陋就简的节约原则。 2 各类防护材料及防护层的性能比较与选择 （1） 各类防护材料及防护层的性能比较 当金属材料得不到防止腐蚀的天然“ 屏障 ” 时，便得求助于人为的防护层。用作防护层的材料无非还是金属与非金属。 采用金属材料作防护层就是让具有极高化学稳定性的金属或能够产生防护“ 屏障 ” 的金属材料来遮盖表面。如镀金，就 是用化学稳定性极高的金来遮盖容

13、易腐蚀的金属表面；渗铝就是为了能使金属表面生成耐高温氧化的“ 屏障 ” 三氧 化二铝。采用非金属材料作防护层就是利用非金属材料高度的化学稳定性和电绝缘性，把介质与基体金属隔绝开来。 如金属表面涂漆、喷塑料、 搪瓷衬里、 金属表面氧化以及采用表面合金化工艺，生成非金属防护层（如铬碳化合物层） 。 用防护层防护仪器零部件，通常比采用整块的耐蚀结构材料价格便宜，来源容易，工艺方便，并且不影响原来的结 构设计，有些防护层如表面合金化层、镀层、氧化或钝化层还不影响零部件的尺寸精度。 防护层的防护能力，不仅决定于所选用的防护层材料本身，而且还与施工技术有很大关系。若施工不佳，就会造成 气孔、剥皮、起泡等缺

14、陷，起不到防护作用。在采用电极电位较高的金属作防护层时，若施工不当，使基体金属仍然 暴露在外，将会导致电化学腐蚀，加速基体材料破坏。另外，防护层一般较薄，常经不起冲击、碰撞、刻划、磨擦等， 这些都是防护层不足之处。 （2） 各类防护材料及防护层的合理配置 两种或两种以上的金属材料相接触时，若同时接触腐蚀性介质，会产生电化学腐蚀，使其中电极电位较负，即化学 性能较活泼的金属材料受到腐蚀。同一种材料的表面覆盖的保护层存在缺陷时也会产生电化学腐蚀。 防护材料和防护层在湿热环境或其它更为恶劣的条件下的合理配置可参考下表。 防护材料和防护层的合理配置 钢、铜和铜 合金镀铬 钢、铜和铜 合金镀镍 铜 和

15、铜合金 不 锈钢 钢 镀 镉钝化 钢 镀 锌钝化 钢 磷 化 后涂清漆 钢 磷 化 后涂色漆 铅合金经氧 化磷化或染色 钢、铜和铜合 金镀铬 钢、铜和铜合 金镀镍 铜和铜合金? 不锈钢? 钢镀镉钝化 钢镀锌钝化 钢磷化后涂清 漆 钢磷化后涂色 漆 铅合金经氧化 磷化或染色 注： 允许接触；?尚可接触； 不可接触。 当遇到超出上表的范围时，可以利用金属电动序选择电极电位尽量接近的两种金属，一般电位差不大于0.5V 者可以 使用。但应考虑到金属电位差的大小以及金属在电动序中的位置是可能随着接触介质的不同而变化的，这要作具体分 析。如不允许接触的两种金属（或保护层）必须同时采用时，可以用绝缘材料的金

16、属隔开。如还需要导电时，则应另 选一种与这两种材料接触电化学腐蚀均较轻微的金属作为中间垫片或镀层。 （3） 怎样选择防护材料和防护层 根据仪器使用的环境条件和所接触的工作介质性质加以选择。应考虑到仪器零部件应达到的最低使用期限及所允 许的腐蚀率或侵蚀所造成的破坏程度。 当选择两种或两种以上材料或防护层处在接触状态使用时，则应考虑合理的配套问题，避免由接触所引起的电化 学腐蚀。 根据零部件在仪器中所起的作用，除考虑防护性能之外，还应考虑到物理、机械性能及尺寸精度要求。 从被防护零部件的结构形状特点，加以正确选择。如形状过于复杂，电镀层的质量难以保证；内径尺寸过小，塑 料喷涂衬里操作困难等情况下，

17、应选择其它防护层工艺。 当选择防护层保护仪器及其零部件时还要考虑到基体材料的化学成分以及物理、机械性能等。 根据经济合理和以少胜多的原则加以选择。选用的防护材料和防护层应该来源丰富、价格便宜、工艺成熟、性能 可靠。现有的各种材料，没有一种材料在性能上是万能的。想选用一种材料解决仪器的各种防护问题是不切合实际的。 应该本着以少胜多的原则，力图选用较少的材料种类，解决更多的防护问题。 3合理的结构设计 合理的结构设计是仪器防护的有效措施之一。结构设计的合理性，是指不一影响仪器性能，改进仪器结构，以达到 有利于仪器防护、延长仪器使用寿命的目的。 （1） 设计仪器结构应尽可能与侵蚀性介质隔绝。可将关键

18、零部件密封在与外界隔绝的条件下，还可设计一种充气 装置，在仪器工作时，仪器罩壳内保持正压，防止侵蚀性气体的侵入。 （2） 零部件的形状和表面光洁度会影响防护性能。零部件的形状应考虑流体运动的流线特性，避免尖锐角；经抛 光的表面最耐侵蚀，其次是酸洗表面，再次是磨光表面。 （3） 喷涂和衬里施工中，零部件应倒角，表面应打毛以减少涂层或衬层的缺陷，提高附着力。 （4） 对易于遭受侵蚀，使用寿命较短的易损零部件，设计时应考虑便于拆装更换。如所采用的螺钉，也应考虑螺 钉的类型及尺寸，以免锈死，影响拆装。 （5） 由多种金属材料构成的仪器，应考虑可能产生的接触腐蚀，尽可能使用同一种或电极电位相近的金属材料

19、制 造。 （6） 应尽可能不用或少用焊接结构。因为焊接可能造成金属材料的热应力和残余应力，改变材料成分，从而降低 耐蚀性能。 （7） 设计仪器结构时，应尽量避免应力集中，特别是对于应力集中敏感的黄铜和不锈钢等材料，更应加以重视。 （8） 避免仪器零部件的局部受热，特别是硅酸盐材料的零部件，局部受热可能导致脆裂。 （9） 具有电绝缘性能要求的仪器，为提高电绝缘性能，应合理布线，具有足够的爬电距离，裸线尽可能加绝缘导 管。 4不接触工作介质的仪器及其零部件的防护 （1） 常用的防护措施 安装在实验室的仪器设备，即使不直接接触工作介质，但总要处在工业大气的环境里，经受着潮湿、尘埃、霉菌、 工业腐蚀性

20、大气以及光和热的侵蚀作用。安装在环境干燥、缺少氧气、不利霉菌生长繁殖以及工业腐蚀性大气达不到 的位置上，就可以减缓侵蚀。采用密封措施，把仪器封闭在罩壳内部。若需在壳罩上开散热时，刚可将精密的结构部 位封闭在单独的小室中。仪器内腔通入干燥的空气以形成正压，也有利于防止介质的侵入。 常采用的防护材料有不锈钢、铜和铜合金、铝和铝合金、塑料、硅酸盐材料等。常用的防护层工艺有涂料、塑料和 喷涂、电镀和化学镀、氧化和钝化、表面合金化等。根据不同的环境条件，合理地加以选用。 （2）防湿热 当仪器处在气候潮湿、气温较高的条件下工作时，凡采用耐酸性能较差的普通碳钢、低合金钢及铸铁制造的零部件， 应采用涂漆、电镀

21、、表面合金化等防护层保护。 18-8 铬镍不锈钢具有较好的耐蚀性能，不用加防护层保护，适用制造不能采用防护层的零部件。 纯铁和一般磁钢等磁性材料。应采用涂漆、电渡、表面合金化等防护层保护。 用铜和铜合金制造的零部件、用青铜和铍青铜制造的弹性元件，应根据不同的使用场合，采用酸洗、纯化、电镀、 化学镀或涂漆等防护层保护。弹簧、游丝等精密弹性元件无法采用防护层时，则应采取密封等防护措施。 用铝和铝合金制造的零部件，建议采用阳极氧化后再用重铬酸盐封闭。不适于阳极氧化的小零件，可采用化学氧化。 铸造的铝合金建议采用涂漆防护。含铜量较高的硬铝耐蚀性能差，须加防护层。 锌合金零件，要磷化或钝化后再涂漆保护。

22、 塑料具有较好的防湿热能力，但应注意加工质量，避免疏松和孔隙的存在。 棉纱、天然丝、纸和纸板等吸湿性强的材料不宜制造在湿热条件下使用的零部件。 （3）防霉菌 适宜霉菌生长繁殖的条件是大气相对湿度为85%100%，温度为2035和具备一定的营养物质。 有的合成绝缘材料和新型材料本身具有很好的防霉性能。如材料本身缺乏防霉菌的能力，可在材料制造过程中添加 防霉剂或涂刷含有防霉剂的物质。防霉剂是一类能够抑制霉菌新陈代谢或杀死霉菌的物质。防霉剂通过各种物理化学 因素的作用，使构成霉菌的蛋白质物质变性或凝固，使促进霉菌代谢过程的酶失去活性，所以添加有防霉剂的材料不 会长霉。 防霉剂的种类很多，常用的是有机

23、汞化合物、有机铜化合物、有机锡化合物、酚类醛类化合物等。有机汞化合物毒 效大，常用于涂料、塑料、光学仪器等防霉，但对人身也有毒害作用，使用时注意安全。8-羟基奎啉铜毒效高、稳定 性好、对人身无毒害。 为防止霉菌在贮存、运输条件下长霉，可在密封良好的包装箱内放置有抑制霉菌作用的三氯酚挥发性防霉剂，其用 量为 100 立方厘米放3050 毫克（铝金属产品不宜使用三氯酚），或用多聚甲醛，用量为710 克/米 3。还可控制包装 箱内低于霉菌生长所需要的大气相对湿度，一般应在75%以下。 （4）防工业腐蚀性大气 工业腐蚀性大气对仪器设备及其零部件的侵蚀作用，随着大气中所含腐蚀性气体的种类和含量的不同，其

24、侵蚀作用 的强弱有很大的差异。 在主要含有氯气（浓度3mg/m3 以下） 、氯化氢（浓度15mg/m3 以下）、SO2（浓度 40mg/m3）及 SO3、N2O5（浓度 10mg/m3 以下）、氨气（浓度40mg/m3 以下）等一种或多种腐蚀性气体以及存在一些酸雾、碱雾和少量腐蚀性粉末等 环境条件下使用的户内仪器，可能同时还处在高温（40以下）、潮湿（相对湿度90%以下）的气候中，这时，仪器及 其零部件要选用性能质量较好的涂漆、镀层和油封等防护措施。 处在工业腐蚀性大气中的金属零部件进行金属镀层防护：对钢制零件常采用铜锡合金镀层（1015 ） ；和铜镍合金镀 层（2 ）作中间镀层， 然后再加化

25、学镀镍层（510 ） ；与铬镀层 （0.51.0 ）或化学镀镍层 （710 ）+铬镀层 （0.5 1.0 ） ；对铜和黄铜制零件常采用铜镍合金镀层（ 2 ）作底镀层， 然后再加化学镀镍层（ 810 ）与铬镀层 （ 0.30.5 ） ； 对需要耐磨的零部件，则上述镀铬层改用乳白铬或硬铬镀层（10以上） 。 仪器设备在贮存和使用中的防护 （）采用环境封存法是改善零部件存放空间的环境。如采用空气调节器或放置硅胶、分子筛等降低环境的温度。 （）浸涂含有缓蚀剂的防锈油、防锈脂、防锈水和气相缓蚀剂等，以防止金属的锈蚀。缓蚀剂与金属表面的物理 化学结合，阻碍了腐蚀性介质直接接触金属表面。金属表面擦涂油脂是最

26、常用的防锈方法。 防绣水配方如下：亚硝酸钠3 5%； 无水碳酸钠0.50.6% 水 96.5 94.4% 加入无水碳酸钠的目的是控制防锈水的PH 值在 9 10 之间，使之提高防锈能力。 （）对于需要长期保存、防护要求较高的仪器及零部件，则可采用可剥性塑料把金属的表面覆盖起来。可剥性塑 料是以塑料为主要成分，加入矿物油、增塑剂、防锈剂、稳定剂、防霉剂等加热溶解而成。使用方法是将热溶液或溶 解液涂敷在物件上，待冷却或溶剂挥发后形成一层薄塑料膜，防护仪器零件不会锈蚀。可剥性塑料防护性能优良，启 封方便，但价格较贵。 （）应仔细验收仪器所选用的材料和防护层，是否按照定货要求提供，能否经受安装现场的侵

27、蚀，有无在运输及 装卸箱过程中造成损坏，特别是与工作介质接触的部位，应认真检查，如搪瓷是否撞掉；塑料涂层有否剥落或严重划 痕。必要时可采用电火花发生器或兆欧表进行检漏，试验性能不符时，应进行必要的修补或退货。 （）安装使用仪器的部门，应具备一定的仪器防护施工条件。贮备一些常用耐蚀材料，如塑料的喷涂工艺，原料 丰富，设备简易，是一种易于掌握的防护层工艺。仪器安装人员同样必须熟悉仪器上所选用材料及防护层性能，特别 是在安装过程中注意不要损坏承受负荷的零部件材料和防护层。 （）仪器设备安装的现场位置是否合理，直接关系到仪器的使用寿命。仪器应按照产品使用说明进行安装，在不 影响测量，控制精度的可能条件

28、下，应尽量将仪器安置在条件较好的位置。 （）已安装使用的仪器，还要进行定期的检查、维护。若仪器防护能力减弱，或出现腐蚀缺陷，应及时进行修补。 （）灰尘可能导致仪器受潮、长霉、腐蚀、电绝缘性能下降等，所以，擦去仪器上的灰尘和污垢，也是仪器使用 维护人员一项不可忽视的日常工作。 （）对于一些高级仪器如光谱、色谱、波谱、质谱、电镜、衍射仪、图象分析仪等均要求防尘、防潮、防震、 防磁、防腐蚀。一般都安装在一楼，要求距离公路50 米以上，并挖防震沟；对仪器进行屏蔽以防磁防辐射；操作 X- 衍射仪时要用铅玻璃屏蔽，并穿戴铅衣铅帽。电镜所用的冷却水要考虑水质问题，要用软水，以防结垢；要求室温 20 2，相对湿度 75%，实验室内要有空调设备，电源要稳定， 要求漂移磁场 0.1 T0.3 T；震动参数 3 m(5Hz) 6 m(10Hz) ；冷却水流量571/min，表压 0.10.5Mpa；水温 20 5。指导磁率。