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1、武汉大学 2006至 2007 学年度第一学期分析化学期末考试试卷A 学号姓名院（系）分数 一. 填空（每空 1 分，共 28分，答在试卷上 ） 1. 定量分析过程包括 , , 和 四个步骤 . 2. 根据有效数字计算规则计算： 1.683 + 37.427.33 21.4 0.056 = 。 3. 某酸 H2A的水溶液中，若 H2 A为 0.28，HA-=5A 2- ，那么 A 2-为 。 4. 含有 Zn 2+和 Al3+的酸性缓冲溶液，欲在 pH=5 5.5 的条件下，用 EDTA 标准溶 液滴定其中的 Zn 2+， 加入一定量六亚甲基四胺的作用是 ； 加入 NH4F 的作用是。 5.
2、NaOH 滴定 HCl时, 浓度增大 10倍, 则滴定曲线突跃范围增大个 pH单位; 若 为滴定 H3PO4, 则突跃范围增大个 pH单位. 6. 对于实验数据中的异常值的取舍，通常可根据、 和 方法来判断。 7. 莫尔法与佛尔哈德法的指示剂分别为、 。 8. 紫外可见分光光度计由 , , 和 四部分组成 . 9. 检验两组结果是否存在显著性差异采用检验法，检验两组数据的精密度是否 存在显著性差异采用检验法。 10. 吸光物质的摩尔吸光系数与溶液的pH 关，与波长关。 11. 以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度， 所获得的曲线称谓；光吸收最大处的波长叫做，可用符号
3、表示。 12. 光度法测定某物质，若有干扰，应根据和 原则选择波长。 二. 简答和名词解释（ 每题 2 分，共 16 分，答在试卷纸上 ） 1. 什么是准确度？什么是精密度？ 2. 用 K2Cr2O7溶液滴定 Fe 2+试液时 , 常向溶液中加入 H3PO4，为什么？ 3. 已知滴定管的读数标准偏差为0.01 mL, 若滴定时耗去 30.00 mL 溶液, 则该 溶液体积的相对标准偏差为多少？ 4 写出浓度为 c mol/L (NH4)2CO3溶液的质子条件式。 5. 摩尔吸光系数 6. 下图是薄层色谱分离物质的色谱图，根据图写出Rf值计算式。 7. 光度分析中，当浓度较高时，工作曲线逐渐偏离
4、直线，这是什么原因？ 8 . 在螯合物萃取体系中，影响液- 液萃取分离的因素有哪些？ 三. 回答问题（ 每题 4 分，共 24 分，答在试卷纸上 ） 1. 为满足重量分析的要求，晶型沉淀的沉淀条件是什么，并简述其原因。 2 已知 lgKCuY=18.8, lgKCaY=10.7, lgKCu-PAN=16, 试说明为何可以 CuY-PAN 为指示 剂, 指示 Ca的滴定 ? 3. 质子化氨基乙酸的 pKa1和 pKa2分别为 2.3 和 9.6 ，能否用 NaOH 滴定氨基乙酸， 为什么？ 4. 利用显色剂显色络合反应分光光度法测定无机离子时, 影响显色反应的因素有 哪些? 5. 在 721
5、型吸光光度计上读数刻度示意图如下： 问：（ 1）图中的字母 T、A分别代表什么？（ 2）图中上面的刻度代表什么？ 下面的刻度代表什么？（ 3）下面的刻度为什么不均匀？ 6. 分析化学中常用的分离和富集方法有哪些?( 回答不能少于 8 种方法 ) 四. 计算题（ 每题 8 分，共 32 分，答在试卷纸上 ） 1. 计算 pH=4.0，含有 0.1000 mol/L的草酸溶液和 0.0100 mol/L EDTA 的溶 液中 CaC2O4的溶解度（ Ksp CaC2O4=2.0 10 -9, lg KCaY=10.69, 草酸的解离常 数为 pKa1=1.23, p Ka2=4.19, pH=4.
6、0 时 lgY(H)=8.44） 2. 称取 0.2357g Sb2S3试样, 让其燃烧 , 产生的 SO2用 FeCl3溶液吸收 . 然后 用 0.002000mol.L -1 KMnO 4溶液滴定溶液中生成的Fe 2+, 消耗 KMnO 4 30.20 mL,求试样中 Sb的质量分数 . ( 已知 Mr(Sb)=121.7 g. mol -1 ) 3. 在 pH = 5.0 的缓冲溶液中，以二甲酚橙 (XO)为指示剂，用 0.020 mol/L EDTA 滴定浓度均为 0.020 mol/L的 Cd 2+和 Zn2+混合溶液中的 Zn2+，加入过量的 KI，使其终点时的 I = 1.0 m
7、ol/L 。 试通过计算判断Cd 2+是否产生干扰？ 能否用 XO作指示剂准确滴定Zn 2+？（已知 pH = 5.0 时，lgK CdIn = 4.5 ， lgKZnIn = 4.8 ；CdI4 2 的 lg 1 lg4为 2.10 ，3.43 ，4.49，5.41；lgKZnY = 16.5，lgKCdY = 16.64 。要求 TE 0.3%， pM = 0.2 。） 4. 某矿石含铜约 0.12，用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。试样溶解 后转入 100ml容量瓶中，在适宜条件下显色，定容. 用 1cm比色皿，在波 长 600nm测定吸光度，要求测量误差最小，应该称取试样多少克？ 1.
8、6810 4（Lmol-1 cm -1），Mr(Cu)=63.5 g. mol-1） 参考答案 一. 填空（每空 1 分，共 28分，答在试卷上 ） 1. 定量分析过程包括取样 , 试样分解 , 分离测定和 分析结果计算及评价四个步骤。 2. 根据有效数字计算规则计算： 1.683 + 37.427.33 21.4 0.056 = 14.4 。 3. 某酸 H2A的水溶液中，若 H2 A为 0.28，HA-=5A 2- ，那么 A 2-为 0.12 。 4. 含有 Zn 2+和 Al3+的酸性缓冲溶液，欲在 pH=5 5.5 的条件下，用 EDTA 标准溶 液滴定其中的 Zn 2+，加入一定量
9、六亚甲基四胺的作用是 控制酸度 ；加入 NH4F 的作用是消除 Al 3+干扰，起掩蔽作用 。 5. NaOH 滴定 HCl时, 浓度增大 10倍, 则滴定曲线突跃范围增大2 个 pH单 位; 若为滴定 H3PO4, 则突跃范围增大0 个 pH单位. 6. 对于实验数据中的异常值的取舍，通常可根据4d法 、 Q 检验法和 Grubbs 法方法来判断。 7. 莫尔法与佛尔哈德法的指示剂分别为铬酸钾（ K2CrO4） 、铁铵钒 （NH4Fe(SO4)2）。 8. 紫外可见分光光度计由光源, 单色器 , 样品池（比色皿）和 检测及读出装 置 四部分组成 . 9. 检验两组结果是否存在显著性差异采用t
10、 检验法，检验两组数据的精密度是 否存在显著性差异采用F 检验法。 10. 吸光物质的摩尔吸光系数与溶液的pH 无 关，与波长 有 关。 11. 以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度， 所获得的曲线称谓吸收光谱曲线 ；光吸收最大处的波长叫做最大吸收波 长 ，可用符号max表示。 12. 光度法测定某物质，若有干扰，应根据吸收最大和 干扰最小原则选择波 长。 二. 简答和名词解释（ 每题 2 分，共 16 分，答在试卷纸上 ） 1. 什么是准确度？什么是精密度？ 答： 准确度指分析结果与真值的接近程度。精密度指平行测定分析结果间的靠 近程度。 2. 用 K2Cr2O7
11、溶液滴定 Fe 2+试液时 , 常向溶液中加入 H3PO4，为什么？ 答：降低 Fe 3+/ Fe2+电对的电极电位，减少终点误差；消除 Fe 3+的黄色。 3. 已知滴定管的读数标准偏差为0.01 mL, 若滴定时耗去 30.00 mL 溶液, 则该 溶液体积的相对标准偏差为多少？ 答：0.046%或 0.067% 4 写出浓度为 c mol/L (NH 4)2CO3溶液的质子条件式。 答： NH3+OH - =H +HCO 3 -+2H 2CO3 5. 摩尔吸光系数 答：A=kbc中浓度 c 用 mol/L 时，k 即为摩尔吸光系数， 表示浓度为 1mol/L ， 溶液厚度为 1cm的溶液
12、的吸光度。 6. 下图是薄层色谱分离物质的色谱图，根据图写出Rf值计算式。 答：Rf=a/b 7. 光度分析中，当浓度较高时，工作曲线逐渐偏离直线，这是什么原因？ 答：单色光不纯，介质不均匀 8 . 在螯合物萃取体系中，影响液- 液萃取分离的因素有哪些？ 答： pH 值，萃取平衡常数，萃取剂浓度 三. 回答问题（ 每题 4 分，共 24 分，答在试卷纸上 ） 1. 为满足重量分析的要求，晶型沉淀的沉淀条件是什么，并简述其原因。 答：稀（降低 CQ，降低相对过饱和度） 、热溶液（提高 s，降低相对过饱和度） 、 搅拌下缓慢加入沉淀剂 ( 防止局部过浓 ) 、 陈化 （大及完整晶粒）； 利用 Vo
13、n weimarn 公式解释。 2 已知 lgKCuY=18.8, lgK CaY=10.7, lgKCu-PAN=16, 试说明为何可以 CuY-PAN 为指示 剂, 指示 Ca的滴定 ? 答： CuY +PAN +Ca CuPAN + CaY CuPAN + Y CuY PAN 到化学计量点时发生置换反应，CuPAN 变为 PAN显色指示终点。 3. 质子化氨基乙酸的 pKa1和 pKa2分别为 2.3 和 9.6 ，能否用 NaOH 滴定氨基乙酸， 为什么？ 答： 不行，氨基乙酸的pKa9.6 小于 7。 4. 利用显色剂显色络合反应分光光度法测定无机离子时, 影响显色反应的因素有 哪些
14、? 答：溶液酸度，显色剂用量，显色时间，温度，溶剂。 5. 在 721 型吸光光度计上读数刻度示意图如下： 问：（ 1）图中的字母 T、A分别代表什么？（ 2）图中上面的刻度代表什么？下 面的刻度代表什么？（ 3）下面的刻度为什么不均匀？ 答：（ 1）T 透过率， A 吸光度；（ 2）上面代表 T 透过率，下面代表， A 吸 光度；（ 3）由于 A与 T 间为 AlogT 6. 分析化学中常用的分离和富集方法有哪些?( 回答不能少于 8 种方法 ) 答：沉淀，蒸馏，萃取，纸层析，薄层色谱，气相色谱，液相色谱，气浮分选 法，离子交换等 四. 计算题（ 每题 8 分，共 32 分，答在试卷纸上 ）
15、 1. 计算 pH=4.0，含有 0.1000 mol/L的草酸溶液和 0.0100 mol/L EDTA 的溶 液中 CaC2O4的溶解度（ Ksp CaC2O4=2.0 10 -9, lg KCaY=10.69, 草酸的解离常 数为 pKa1=1.23, p Ka2=4.19, pH=4.0 时 lgY(H)=8.44） 答案：Ca 1KcaY Y=1+ KCaY cY/ Y(H)=2.78 草酸11H + 2H +2 = 2.55 Ksp =K sp Ca草酸=1.4210 -8 S=K sp /C 草酸1.4210 -7 mol/L 2. 称取 0.2357g Sb2S3试样, 让其燃
16、烧 , 产生的 SO2用 FeCl3溶液吸收 . 然后 用 0.002000mol.L -1 KMnO 4溶液滴定溶液中生成的Fe 2+, 消耗 KMnO 4 30.20 mL,求试样中 Sb的质量分数 . ( 已知 Mr(Sb)=121.7 g. mol -1 ) 答案： 1 Sb2S3 2 Sb 3S6Fe 2+6/5 KMnO 4 nSb= 25/6 0.00200030.20=0.1007 mmol Sb%= (0.1007/1000) 121.7/0.2357 1005.20% 3. 在 pH = 5.0 的缓冲溶液中，以二甲酚橙 (XO)为指示剂，用 0.020 mol/L EDT
17、A 滴定浓度均为 0.020 mol/L的 Cd 2+和 Zn2+混合溶液中的 Zn2+，加入过量的 KI，使其终点时的 I = 1.0 mol/L 。 试通过计算判断Cd 2+是否产生干扰？ 能否用 XO作指示剂准确滴定Zn 2+？（已知 pH = 5.0 时，lgK CdIn = 4.5 ， lgKZnIn = 4.8 ；CdI4 2 的 lg1 lg4为 2.10 ，3.43 ，4.49，5.41；lgKZnY = 16.5，lgKCdY = 16.64 。要求 TE 0.3%， pM = 0.2 。） 答案：（ 1）Cd(I) = 1+ 10 2.1 + 10 3.43 + 10 4.
18、49 + 10 5.41 = 10 5.46 Cd 2+ sp = 0.010/10 5.46 = 10 7.46 mol/L pCdsp = 7.46, 因为此时， Cd 2+ sp Cd 2+ ep，故 Cd 2+ 被掩蔽，不与 XO显色，因而 不产生干扰，可以滴定Zn 2+. (2) Y(Cd) = 1+ 10 16.64 10 7.46 = 10 9.18 ， Y = Y(Cd) +Y(H) 1 = 10 9.18 ， lg K ZnY= 16.5 9.18 = 7.32 p Znsp = 1/2 (7.32 + 2.0) = 4.66, pZn = 4.8 4.66 = 0.14 可
19、以用 XO作指示剂准确滴定Zn 2+ 4. 某矿石含铜约 0.12 ，用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。试样溶解 后转入 100ml 容量瓶中，在适宜条件下显色，定容. 用 1cm比色皿，在波 长 600nm测定吸光度，要求测量误差最小，应该称取试样多少克？ 1.6810 4（Lmol-1 cm -1），Mr(Cu)=63.5 g. mol-1） 答案：根据光度测量误差公式可知：当吸光度A0.434 时，误差最小， 已知 b=1, 1.68 10 4，根据 A=bc c = A/ b0.434/ （1.68 10 41） 2.58 10 -5 (mol/L) 100ml 有色溶液中 Cu的含量为 m=cVM 2.58 10 -5 10010 -3 63.5 1.64 10 -4 (g) 已知某矿含铜约0.12，则应称取试样质量为： (1.64 10 -4 /ms)100=0.12 ms=0.14g