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1、,专题九 化学实验基础与综合实 验探究,考纲要求,1.知道化学实验是化学科学探究的一种重要方法，了解实验探究的一般过程。 2.熟悉化学实验室常用仪器的使用方法和主要用途，掌握化学实验的基本操作。 3.能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。 4.初步掌握中和滴定的原理和方法。初步掌握测定溶液pH的方法。 5.了解 等常见离子的检验方法，能对常见物质的组成进行检验和分析。 6.了解过滤、结晶、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法，能对常见的物质进行分离和提纯。 7.了解常见气体和一些简单化合物的制备原理和实验室制备方法。 8.了解控制实验条件的方法，能改进简单的实验方案。,
2、9.能识别简单的实验仪器装置图，能对实验数据进行初步分析或处理，并得出合理结论。 10.能综合运用化学实验原理和方法，设计实验方案解决简单的化学问题，能对实验方案、实验过程和实验结果进行分析和评价。,考点二 综合实验探究突破实验大题,考点一 化学实验基础知识突破实验选择题,化学实验基础知识突破实验选择题 HUA XUE SHI YAN JI CHU ZHI SHI TU PO SHI YAN XUAN ZE TI,01,(一)基本仪器与基本操作 1.仪器的识别 (1)用作容器或反应器的仪器,1,试管 蒸发皿 坩埚 圆底烧瓶 平底烧瓶 烧杯 蒸馏烧瓶 锥形瓶 集气瓶 广口瓶 燃烧匙,(2)用于分
3、离、提纯和干燥的仪器,漏斗 分液漏斗 球形干燥管,(3)常用计量仪器,量筒 容量瓶 滴定管 温度计 托盘天平,(4)其他仪器,冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管) 表面皿 滴瓶 胶头滴管,2.仪器的简单组装 (1)物质分离、提纯装置,思维模型 物质分离、提纯是通过恰当的方法将混合物中各组分分开，得到纯净的物质，各组分都保留下来，且与原来状态相同。具体解题模型如下：,(2)可作为冷凝或冷却的装置,(3)气密性检查装置,3.熟记十五大基本操作 (1)测定溶液pH的操作 将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上，用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的p
4、H。 (2)沉淀剂是否过量的判断方法 静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 (3)洗涤沉淀操作 将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，待水自然流下，重复23次即可。,(4)判断沉淀是否洗净的操作 取最后一次洗涤液，滴加(试剂)，若没有现象，证明沉淀已经洗净。 (5)容量瓶检漏操作 向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶
5、正立并将瓶塞旋转180后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 (6)检查滴定管是否漏水操作 酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。,碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 (7)滴定管赶气泡的操作 酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。 碱式滴定管：将胶管
6、弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。 (8)装置气密性检查 简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段水柱，表明装置气密性良好。,有长颈漏斗的装置(如下图)：用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱高度不变化，则装置气密性良好。,答题模板 形成密闭体系操作描述现象得出结论,(9)气体验满和检验操作 氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。 可燃性气
7、体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指堵住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则说明气体纯净。 二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已收集满。 氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。 氯气验满：将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。,(10)焰色反应的操作 先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若为黄色，则说明溶液中含Na；若透过蓝色钴玻
8、璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K。 (11)萃取分液操作 关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。 (12)浓H2SO4稀释操作 将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。,(13)粗盐的提纯 实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶。 若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。
9、 (14)氢氧化铁胶体的制备 向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和的FeCl3溶液，当溶液变为红褐色时，立即停止加热。 (15)从某物质稀溶液中结晶的实验操作 溶解度受温度影响较小的：蒸发结晶过滤。 溶解度受温度影响较大或带结晶水的： 蒸发浓缩冷却结晶过滤。,(二)物质的检验与鉴别 1.常见阴离子的检验 (1)利用酸碱指示剂检验,(2)利用盐酸和其他试剂检验 ：加入BaCl2或CaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀溶解，并放出无色无味的气体。 ：先加入足量稀盐酸，无沉淀生成，再加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。 ：加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加稀盐酸，放出无色、有刺激性气味且能使品红溶液
10、褪色的气体。,(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验,(4)利用某些特征反应检验 I：滴入淀粉溶液和氯水，溶液变蓝色(或加入氯水和四氯化碳，四氯化碳层呈紫红色)。,2.常见阳离子的检验 H滴入紫色石蕊溶液，溶液变红色,3.离子检验实验操作的答题模板 操作 现象 结论 取样，加入 有生成 含有 例如：检验某溶液中含有Fe2而不含Fe3的方法是取适量溶液于洁净的试管中，滴加几滴KSCN溶液，无明显现象，再向溶液中滴加几滴H2O2(或新制氯水)，溶液变为红色，说明溶液中含有Fe2而不含Fe3。,4.常见气体的检验,5.常见有机物的检验,6.常见易错的物质、离子检验举例 填写下列表格,错,也可能
11、含K，检验K要透过蓝色钴玻璃观察，若火焰呈紫色说明含有钾元素，否则不含有,错,挥发出的乙醇、生成的乙烯及副反应生成的SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色,错,NH3极易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，不加热时NH3不会逸出,错,淀粉碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等气体,错,O3、Cl2等也能使品红褪色,错,若溶液Y中含有 ，滴加稀硝酸时能被氧化成 ，加入BaCl2也会有白色沉淀产生；若溶液中含有Ag，也会有不溶于硝酸的白色沉淀生成,错,碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，故用KMnO4溶液无法证明有机物中含有碳碳双键,错,只要是挥发性的浓酸遇
12、蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合,正确,Fe2的检验方法正确,错,H2SO3是中强酸，电离出的H与溶液中的 氧化成 ，故该白色沉淀是BaSO4,正确,H2SO3是中强酸，而HCl是强酸，不能由中强酸制强酸,错,在Fe(NO3)2中加入稀硫酸后，Fe2能被H、 (两者同时存在相当于HNO3)氧化成Fe3而干扰实验,(三)物质的分离和提纯 1.物质分离与提纯的基本原理 (1)四原则 不增：不得引入新杂质；不减：尽量不减少被提纯的物质；易分：使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离；易复原：被提纯的物质要易被还原。 (2)三必须 除杂试剂必须过量；过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的
13、新杂质，同时注意加入试剂的顺序)；选择最佳的除杂途径。 2.物质分离与提纯的常用方法 (1)升华法；(2)过滤法；(3)蒸馏法；(4)萃取分液法；(5)洗气法；(6)燃烧法。,3.物质分离与提纯的常见类型 (1)“固固”混合物的分离(提纯),(2)“固液”混合物的分离(提纯),(3)“液液”混合物的分离(提纯),(4)“气气”混合物的分离(提纯),4.常见混合物的除杂举例 (1)常见固体混合物的除杂,加热(固体时)或加适量NaOH(液体时),CO2和H2O,过量铁粉,Cl2,加热,过量NaOH溶液,适量氨水,水,稀盐酸,过量NaOH溶液,过量NaOH溶液,(2)常见混合气体的除杂,浓硫酸,饱和
14、NaCl溶液,饱和NaHCO3溶液,饱和NaHCO3溶液,灼热CuO,石灰乳或NaOH溶液,水,灼热铜网,溴水,酸性高锰酸钾和石灰乳,注 常见气体除杂装置 图为冷凝除杂，如除去SO2中的SO3气体；CO2中的H2C2O4气体等。,角度一 装置识别与实验基本操作 1.(2019江苏，5)下列实验操作能达到实验目的的是 A.用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH B.将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中，加水至刻度， 配制1.000 molL1 NaOH溶液 C.用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体 D.用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2,2,1,2,3,4,5,6,7,
15、9,8,解析 A项，测量溶液的pH时，不能将pH试纸湿润，否则相当于稀释溶液，错误； B项，不能直接在容量瓶中溶解固体，错误； C项，蒸干AlCl3溶液时，会促进Al3水解，生成的HCl会挥发，最终得不到无水AlCl3固体，错误； D项，SO2会被NaOH溶液吸收，且乙烯不会与NaOH溶液反应，正确。,1,2,3,4,5,6,7,9,8,2.(2018江苏，5)下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是,1,2,3,4,5,6,7,9,8,A.用装置甲灼烧碎海带 B.用装置乙过滤海带灰的浸泡液 C.用装置丙制备用于氧化浸泡液中I的Cl2 D.用装置丁吸收氧化浸泡液中I后的Cl2尾
16、气,解析 B项，用装置乙过滤海带灰的浸泡液能达到实验目的； A项，灼烧碎海带应在坩埚中进行，不能用烧杯，装置甲不能达到实验目的； C项，用浓盐酸和MnO2制取氯气需要加热，装置丙不能达到实验目的； D项，吸收Cl2应用NaOH溶液，装置丁不能达到实验目的。,1,2,3,4,5,6,7,9,8,3.(2017江苏，4)下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是,1,2,3,4,5,6,7,9,8,解析 A项，稀H2SO4与铜片不反应，错误； B项，SO2能使品红溶液褪色，体现其漂白性，正确； C项，SO2密度比空气大，导管应“长进短出”，错误； D项，SO2不
17、与NaHSO3反应，无法吸收SO2，错误。,4.(2016江苏，6)根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验，经过制取氨气、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤，下列图示装置和原理能达到实验目的的是,1,2,3,4,5,6,7,9,8,解析 NH4Cl在试管底部分解为NH3和HCl，温度一降低又会生成NH4Cl，无法得到NH3，A错误； 通入CO2的导管应长进短出，B错误； CO2通入氨化的饱和食盐水生成NaHCO3沉淀：NH3NaClCO2H2O =NaHCO3NH4Cl，可用过滤方法分离NaHCO3，C正确；,1,2,3,4,5,6,7,9,8,5.(2015江苏
18、，7)下列实验操作正确的是,1,2,3,4,5,6,7,9,8,A.用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上，测定该溶液的pH B.中和滴定时，滴定管用所盛装的反应液润洗23次 C.用装置甲分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相 D.用装置乙加热分解NaHCO3固体,解析 A项，用pH试纸测溶液的pH时，pH试纸不能湿润，错误； C项，用分液漏斗分液时，下层液体从下口放出，待下层液体放出后，上层液体从上口倒出，错误； D项，加热NaHCO3有水生成，试管口要略向下倾斜，错误。,1,2,3,4,5,6,7,9,8,角度二 表格实验中逻辑关系的考查 6.(2019江苏，13)室温下
19、进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是,1,2,3,4,5,6,7,9,8,解析 A项，该实验操作和现象不能得出X溶液中一定含有Fe2，应先加KSCN溶液，判断溶液中不存在Fe3，然后再加氯水，若出现红色，可说明X溶液中存在Fe2，错误； B项，因为I、Cl浓度相等，所以先生成沉淀的物质溶度积小，黄色沉淀为AgI，则Ksp(AgI)Ksp(AgCl)，错误； C项，KI与Br2反应生成I2和KBr，淀粉遇I2显蓝色，根据氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性知，氧化性：Br2I2，正确； D项，CH3COONa和NaNO2溶液的浓度未知，溶液浓度不同，水解程度不同，pH不同，不能由题
20、给实验操作和现象得出HNO2电离出H的能力比CH3COOH的强，错误。,1,2,3,4,5,6,7,9,8,7.(2018江苏，12)根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是,1,2,3,4,5,6,7,9,8,1,2,3,4,5,6,7,9,8,解析 B对：向碘水中加入等体积CCl4，振荡后静置，上层接近无色，下层显紫红色，由于CCl4的密度大于水，则下层是有机层，从而得出结论：I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度；,A错：苯酚与Na2CO3溶液反应生成苯酚钠和NaHCO3，故实验的结论应是苯酚的酸性强于 ；,C错：向CuSO4溶液中加入铁粉，有红色固体析出，发生反应：Cu2Fe=F
21、e2Cu，Cu2是氧化剂，Fe2是氧化产物，则氧化性：Cu2Fe2； D错：向NaCl、NaI的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶液，有黄色沉淀生成，说明生成了AgI沉淀，得出结论：c(Ag)c(I)Ksp(AgI)。由于题目未指明NaCl、NaI物质的量浓度大小，故无法根据生成沉淀的先后顺序比较Ksp(AgCl)、Ksp(AgI)的大小。,8.(2017江苏，13)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是,1,2,3,4,5,6,7,9,8,解析 A项，无白色沉淀，说明苯酚过量，生成的三溴苯酚溶解于苯酚中，错误； B项，加入足量稀盐酸，不溶解的沉淀为BaSO4，说明部分Na2SO3被氧化为
22、Na2SO4，正确； C项，银镜反应需要在碱性条件下进行，加银氨溶液前，应先加NaOH溶液中和H2SO4，错误； D项，溶液呈蓝色，说明I被氧化为I2，说明溶液中含有氧化性物质，不一定是溴，也可能是Fe3等，错误。,1,2,3,4,5,6,7,9,8,9.(2016江苏，13)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是,1,2,3,4,5,6,7,9,8,解析 苯酚钠溶液中通入足量CO2，发生反应：C6H5ONaCO2H2OC6H5OHNaHCO3，说明H2CO3酸性强于苯酚，A正确； 无法判断白色沉淀的组成，所以无法比较BaSO4和CaSO4的溶度积，B错误； FeCl3与KI反应生成I2：
23、2Fe32I=2Fe2I2，氧化剂FeCl3的氧化性强于氧化产物I2，C正确；,1,2,3,4,5,6,7,9,8,题组一 实验装置与基本操作 1.(2019盐城市模拟)CuI是有机合成的一种催化剂，受热易氧化。实验室可通过向CuSO4与NaI的混合溶液中通入SO2制备CuI(2CuSO42NaISO22H2O 2CuI2H2SO4Na2SO4)。下列实验原理和装置不能达到实验目的的是,3,1,2,3,4,1,2,3,4,解析 Cu与浓硫酸在加热时发生反应生成SO2，图中固液加热装置可制备，A正确； 分离沉淀与溶液，可选该装置进行过滤，C正确； 由于CuI易被氧化，因此不能用该装置加热干燥，D
24、错误。,2.(2019南京市、盐城市调研)实验室处理含FeBr3废催化剂的溶液，可得到溴的苯溶液和无水FeCl3。下列做法能达到相应实验目的的是,1,2,3,4,解析 实验室制备氯气是用浓盐酸与二氧化锰在加热条件下反应，稀盐酸与二氧化锰不反应，不能制备氯气，A项错误； 用氯气氧化溴离子时，导气管应该采用“长进短出”原则，所以该装置错误，不能实现实验目的，B项错误； 分液时先从下口放出水相，再从上口倒出有机相，C项正确； 蒸发时应该蒸发至有大量晶体析出时停止加热，用余热蒸干，另外FeCl3水解生成的盐酸易挥发，直接蒸发，得不到无水FeCl3，D项错误。,1,2,3,4,题组二 实验操作、现象与结
25、论 3.根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是,1,2,3,4,解析 向蛋白质溶液中滴加CuSO4溶液，蛋白质发生变性，有固体析出，故A错误； 向浓度均为0.10 molL1的KCl和KI混合溶液中滴加少量AgNO3溶液，出现黄色沉淀，说明首先生成碘化银沉淀，说明Ksp(AgI)Ksp(AgCl)，故B正确； 取等物质的量的Al和Fe，分别与足量的盐酸反应，Al产生的氢气多，是因为反应中铝转移的电子多，与金属性的强弱无关，故C错误； 苯酚浊液中滴加Na2CO3溶液，反应生成苯酚钠、碳酸氢钠，可知苯酚的酸性比碳酸的酸性弱，故D错误。,1,2,3,4,4.(2019盐城市模拟)根据下列实验操作
26、和现象所得出的结论正确的是,1,2,3,4,1,2,3,4,解析 向少量苯酚稀溶液中逐滴加入饱和溴水，发生取代反应，生成三溴苯酚白色 沉淀，反应方程式为： 3Br2 3HBr，A正确；,NaClO可氧化过氧化氢，生成氧气，证明过氧化氢具有还原性，B错误； FeCl3溶液中滴入少量KI溶液，氯化铁过量，由现象不能判断Fe3与I的反应为可逆反应，C错误； 浓硫酸使蔗糖脱水后，产生的C单质与浓硫酸发生氧化还原反应生成SO2、CO2及水，则蔗糖变黑，体积膨胀，变成疏松多孔的海绵状，证明浓硫酸具有脱水性和氧化性，D正确。,返回,02,综合实验探究突破实验大题 ZONG HE SHI YAN TAN JI
27、U TU PO SHI YAN DA TI,1,(一)评价实验题 评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为,1.常见的气体发生装置,固体与液体在常温下反应制备气体的装置，如图5，恒压分液漏斗平衡气体压强，能使液体顺利滴下，排出气体体积不包括加入液体所占体积；如图6、图7，能随制随停，便于控制反应。,2.常见的净化装置用于除去气体中的杂质气体,3.常见的气体收集装置,4.常见的量气装置,5.有毒气体的处理装置,(二)定量测定型实验题 常见的定量测定型实验题包括混合物
28、成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程或问题解答中要特别注意以下几个问题：,(2)量气时应注意的问题 量气时应保持装置处于室温状态。 读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，同时要注意视线与凹液面最低处相平。如上图()()应使左侧和右侧的液面高度保持相平。,1.气体体积的测量 (1)量气装置的改进,2.测定实验中要有消除干扰气体的意识 如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。 3.测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识 如采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体
29、以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。 4.测定实验中要有“数据”的采集处理意识 实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。 (1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。,(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。 (3)气体除了量取外，还可以称量。称量气体的
30、质量时一般有两种方法：一种方法是称量反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称量吸收装置前后的质量增大值。 (4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H或OH的物质的量浓度。为了保证数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做23次滴定，然后取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。,(三)有机制备实验
31、“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。 (1)分离液体混合物的方法,(2)典型装置 反应装置 蒸馏装置,高考真题中出现的实验装置,特别提醒 球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。,角度一 “有机物制备”评价型 1.(2019江苏，19)实验室以工业废渣(主要含CaSO42H2O，还含少量SiO2、Al2O3、Fe2O3)为原料制取轻质CaCO3和(NH4)2SO4晶体，其实验流程如下：,2,1.6104,1,2,3,1,2,3,
32、(2)将氨水和NH4HCO3溶液混合，可制得(NH4)2CO3溶液，其离子方程式为_；浸取废渣时，向(NH4)2CO3溶液中加入适量浓氨水的目的是_。,1,2,3,1,2,3,(3)废渣浸取在如图所示的装置中进行。控制反应温度在6070 ，搅拌，反应3小时。温度过高将会导致CaSO4的转化率下降，其原因是_；保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变，实验中提高CaSO4转化率的操作有_。,1,2,3,温度过高，(NH4)2CO3分解,加快搅拌速率,解析 (NH4)2CO3受热易分解，所以反应环境温度不能过高。加快搅拌速率，可提高CaSO4的转化率。,(4)滤渣水洗后，经多步处理得到制备轻质Ca
33、CO3所需的CaCl2溶液。设计以水洗后的滤渣为原料，制取CaCl2溶液的实验方案：_ _已知pH5时Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀完全；pH8.5时Al(OH)3开始溶解。实验中必须使用的试剂：盐酸和Ca(OH)2。,1,2,3,在搅拌下向足量稀盐酸中分批加入滤渣，,待观察不到气泡产生后，过滤，向滤液中分批加入少量Ca(OH)2，用pH试纸测量溶液pH，当pH介于58.5时，过滤,1,2,3,解析 水洗之后的滤渣的主要成分为SiO2、Al2O3、Fe2O3和CaCO3，将滤渣分批加入盐酸中，可以使其与盐酸充分反应，CaCO3与盐酸反应会有气泡产生，当看不到气泡时，过滤除去SiO2等不溶物
34、，此时滤液中含有Al3、Fe3和Ca2，加入Ca(OH)2，调节pH介于58.5时，Al3和Fe3完全以沉淀形成存在，然后过滤得CaCl2溶液。,2.(2018江苏，19)以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备N2H4H2O(水合肼)和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：,1,2,3,已知：Cl22OH=ClOClH2O是放热反应。 N2H4H2O沸点约118 ，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。 (1)步骤制备NaClO溶液时，若温度超过40 ，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为_；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的
35、措施是_。,缓慢通入Cl2,1,2,3,(2)步骤合成N2H4H2O的装置如图1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 以下反应一段时间后，再迅速升温至110 继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_；使用冷凝管的目的是_。,1,2,3,NaClO碱性溶液,减少水合肼的挥发,1,2,3,解析 由题给信息可知，水合肼有强还原性，而次氯酸钠有强氧化性，因此次氯酸钠与尿素反应时，为防止生成的水合肼被次氯酸钠氧化，应保持尿素在反应过程中过量，则应用滴液漏斗滴加次氯酸钠。该反应的温度控制在110 ，而水合肼的沸点约为118 ，为了减少水合肼的挥发，可使用冷凝管进行冷凝回流。,(3)步骤用步骤得到的
36、副产品Na2CO3制备无水Na2SO3(水溶液中H2SO3、 随pH的分布如图2所示，Na2SO3的溶解度曲线如图3所示)。,1,2,3,边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_。,测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2,1,2,3,解析 由题给图2可知，当完全生成亚硫酸氢钠时，溶液的pH约为4，因此当溶液的pH约为4时，即可停止向溶液中通入二氧化硫。,请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案：_ _，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。,1,2,3,边搅拌边向NaHSO3溶液中,滴加NaOH溶液，测量溶液pH，
37、pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液 至有大量晶体析出，在高于34 条件下趁热过滤,1,2,3,解析 首先加入氢氧化钠溶液，与亚硫酸氢钠反应生成亚硫酸钠，由题给图2可知，当完全生成亚硫酸钠时，溶液的pH约为10，当溶液的pH约为10时，停止滴加氢氧化钠溶液；然后加热、浓缩，当有大量晶体析出时，由题给图3可知，可在高于34 条件下趁热过滤。,角度二 “反应原理”评价型 3.2017江苏，19(1)(3)(4)(5)某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag(金属层中其他金属含量过低，对实验的影响可忽略)。,已知：NaClO溶液在受热或酸性条件下易分解，如3NaClO=2N
38、aClNaClO3,1,2,3,(1)“氧化”阶段需在80 条件下进行，适宜的加热方式为_。,解析 加热温度低于100 ，采用水浴加热，优点是便于控制温度，受热均匀。,1,2,3,水浴加热,(3)为提高Ag的回收率，需对“过滤”的滤渣进行洗涤，并_ _。,1,2,3,入过滤的滤液中,解析 滤渣沉淀时表面会附有溶质，因此洗涤液中含有 ，将洗涤液并入过滤的滤液中，以提高利用率。,将洗涤后的滤液合并,(4)若省略“过滤”，直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水，则需要增加氨水的用量，除因过量NaClO与NH3H2O反应外(该条件下NaClO3与NH3H2O不反应)，还因为_ _。,1,2,3,未过滤
39、掉的溶液会稀释加入的氨水，且其中含有一定浓度的Cl，不利于AgCl与氨水反应,解析 若直接在溶液中加入氨水，一是稀释氨水，氨水的利用率低，二是原溶液中有氧化时生成的NaCl，Cl使可逆反应AgCl Cl2H2O平衡逆向移动，不利于AgCl的溶解。,(5)请设计从“过滤”后的滤液中获取单质Ag的实验方案：_ _(实验中须使用的试剂有：2 molL1水合肼溶液，1 molL1 H2SO4)。,1,2,3,向滤液中滴加2 molL1水合肼溶液，搅拌使其充分反应，同时用1 molL1H2SO4溶液吸收反应中放出的NH3，待溶液中无气泡产生，停止滴加，静置，过滤、洗涤、干燥,解析 由题给信息，利用水合肼
40、还原 ，但同时有NH3生成，利用H2SO4吸收防止逸出污染大气。,1.(2019南京市、盐城市调研)废定影液的主要成分为Na3Ag(S2O3)2，用废定影液为原料制备AgNO3的实验流程如下：,3,1,2,3,(1)“沉淀”步骤中生成Ag2S沉淀，检验沉淀完全的操作是_ _。,静置滤液，向上层清液中继续滴加Na2S溶液，若不再有沉淀生成，则说明沉淀已经完全,1,2,3,解析 沉淀过程是Na3Ag(S2O3)2与Na2S反应制得Ag2S的反应，检验沉淀完全的操作是：静置滤液，向上层清液中继续滴加Na2S溶液，若不再有沉淀生成，则说明沉淀已经完全。,(2)“反应”步骤中会生成淡黄色固体，该反应的化
41、学方程式为_。,1,2,3,Ag2S4HNO3=2AgNO32NO2S2H2O,解析 “反应”步骤中会生成淡黄色固体，根据元素守恒可知，该淡黄色沉淀为硫离子被氧化的产物硫单质，根据氧化还原反应规律可知其化学方程式为：Ag2S4HNO3=2AgNO32NO2S2H2O。,(3)“除杂”需调节溶液pH至6。测定溶液pH的操作是_ _。 (4)已知：2AgNO3 2Ag2NO2O2，2Cu(NO3)2 2CuO4NO2O2。AgNO3粗产品中常含有Cu(NO3)2，请设计由AgNO3粗产品获取纯净AgNO3的实验方案：_ _，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥，得到纯净的AgNO3。(实验中须使用
42、的试剂有稀硝酸、NaOH溶液、蒸馏水),1,2,3,用洁净的玻璃棒蘸取反应液，,滴在pH试纸上，与标准比色卡对照,将AgNO3粗产品加热并维持温度在200 至恒重，同时用足量NaOH溶液吸收产生的气体，待固体残留物冷却后，加入蒸馏水，充分溶解、过滤、洗涤，并将洗涤液与滤液合并，再加入适量稀硝酸,1,2,3,解析 根据给定的已知信息可知，硝酸铜的分解温度为200 ，硝酸银的分解温度在440 ，则可设计除去硝酸铜的方法为：将AgNO3粗产品加热并维持温度在200 至恒重，同时用足量NaOH溶液吸收产生的气体，待固体残留物冷却后，加入蒸馏水，充分溶解、过滤、洗涤，并将洗涤液与滤液合并，再加入适量稀硝
43、酸，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。,1,2,3,(5)蒸发浓缩AgNO3溶液的装置如下图所示。使用真空泵的目的是_ _；判断蒸发浓缩完成的标志是_。,有利于水分在较低温度下蒸发，同时可防止AgNO3分解,使体系形成负压，,溶液表面有晶膜出现,解析 考虑硝酸银易分解，而实验装置中真空泵可以形成负压，有利于水分在较低温度下蒸发，同时可防止AgNO3分解；蒸发浓缩过程中，若溶液表面有晶膜出现，则证明蒸发浓缩完成。,2.(2019苏锡常镇四市模拟)以黄铜矿(CuFeS2)、FeCl3和乳酸CH3CH(OH)COOH为原料可制备有机合成催化剂CuCl和补铁剂乳酸亚铁CH3CH(OH)COO2Fe。其主要实验流程如下：,(1)FeCl3溶液与黄铜矿发生反应的离子方程式为_ _。,1,2,3,CuFeS23Fe3Cl=4Fe2,CuCl2S,(2)向溶液1中加入过量铁粉的目的是_。,解析 溶液1中含有FeCl3，向溶液1中加入过量铁粉的目的是除去溶液中的Fe3，提高产品的纯度。,1,2,3,除去溶液中的Fe3，提高产品的纯度,(3)过滤后得到的FeCO3固体应进行洗涤，检验洗涤已完全的方法是_。,解析 FeCO3固体会吸附溶液中的Cl，所以检验洗