2020版高考化学(课标Ⅱ)一轮课件:专题二十二 实验方案的设计与评价 .pptx

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1、专题二十二 实验方案的设计与评价,高考化学 (课标专用),五年高考,A组 课标卷区题组,考点一 制备实验方案的设计与评价,1.(2014课标,28,15分)某小组以CoCl26H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料,在活性炭催化下, 合成了橙黄色晶体X。为确定其组成,进行如下实验。 氨的测定:精确称取w g X,加适量水溶解,注入如图所示的三颈瓶中,然后逐滴加入足量10% NaOH溶液,通入水蒸气,将样品液中的氨全部蒸出,用V1 mL c1 molL-1的盐酸标准溶液吸收。 蒸氨结束后取下接收瓶,用c2 molL-1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl,到终点时消耗V2 mL NaOH溶液。,

2、氯的测定:准确称取样品X,配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定,K2CrO4溶液为指示剂,至出现 淡红色沉淀不再消失为终点(Ag2CrO4为砖红色)。 回答下列问题: (1)装置中安全管的作用原理是 。 (2)用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时,应使用 式滴定管,可使用的指示剂为 。 (3)样品中氨的质量分数表达式为 。 (4)测定氨前应该对装置进行气密性检验,若气密性不好测定结果将 (填“偏高”或 “偏低”)。 (5)测定氯的过程中,使用棕色滴定管的原因是 ;滴定终点时,若溶液中c(Ag+)= 2.010-5 molL-1,c(Cr )为 molL-1。已知:Ksp(Ag2CrO4)=1.1

3、210-12 (6)经测定,样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为163,钴的化合价为 。制备X的 化学方程式为 ;X的制备过程中温,度不能过高的原因是 。,答案 (1)当A中压力过大时,安全管中液面上升,使A瓶中压力稳定(2分) (2)碱 酚酞(或甲基红)(每空1分,共2分) (3) 100%(2分) (4)偏低(2分) (5)防止硝酸银见光分解 2.810-3(每空1分,共2分) (6)+3(1分) 2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2 2Co(NH3)6Cl3+2H2O(2分) 温度过高过氧化 氢分解、氨气逸出(2分),解析 (1)安全管的作用主要是平衡装置内的压强,当装置内压力

4、过大时,安全管中液面上升, 使装置中压力稳定。(2)装NaOH标准溶液应使用碱式滴定管,指示剂可选择酚酞或甲基红 等。(3)样品中氨的含量根据NH3消耗的盐酸标准溶液的量计算:= 100%。(4)若装置气密性不好,则氨可能泄漏,消耗的盐酸标准 溶液减少,则测定结果偏低。(5)由于AgNO3见光易分解,故装AgNO3溶液选用棕色滴定管。滴 定终点时:c(Cr )= = molL-1=2.810-3 molL-1。(6)样品中钴、氨和氯 的物质的量之比为163,故X的化学式为Co(NH3)6Cl3,Co的化合价为+3;制备X的化学方程 式为2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2 2Co(

5、NH3)6Cl3+2H2O;由于反应物中含有H2O2和NH3,温 度过高H2O2分解,氨气逸出,故制备过程中温度不能过高。,思路分析 本题中利用滴定法测定化合物的组成,联想中和滴定的操作及注意事项(实验原理、仪器的选择、指示剂的选择、计算、误差分析等),通过知识的迁移即可对各设问作出解答。,2.(2012课标,28,14分)溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下:,按下列合成步骤回答问题: (1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴,有 白色烟雾产生,是因为生成了 气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是 。 (2)液溴

6、滴完后,经过下列步骤分离提纯: 向a中加入10 mL水,然后过滤除去未反应的铁屑; 滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是 ; 向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤。加入氯化钙的目的是 。 (3)经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为 ,要进一步提纯,下列操作 中必须的是 (填入正确选项前的字母)。 A.重结晶 B.过滤 C.蒸馏 D.萃取 (4)在该实验中,a的容积最适合的是 (填入正确选项前的字母)。 A.25 mL B.50 mL C.250 mL D.500 mL,答案 (14分)(1)HBr 吸收HBr和B

7、r2 (2)除去HBr和未反应的Br2 干燥 (3)苯 C (4)B,解析 (1)装置d中NaOH溶液的作用是吸收HBr及未反应的Br2。(2)滤去铁屑后,滤液是溴苯及 少量苯、Br2等的混合液,NaOH溶液可除去其中的Br2和HBr。粗溴苯中加入无水CaCl2,利用 CaCl2+6H2O CaCl26H2O除去溴苯中残留的少量水。(3)通过以上分离操作,粗溴苯中还含 有的杂质主要是未反应的苯,由于苯与溴苯沸点相差较大,故可用蒸馏法除去杂质苯。(4)考虑 到三颈烧瓶a中加入液体的总体积约为15 mL+4 mL=19 mL,故选择容积为50 mL的三颈烧瓶。,3.(2011课标,28,15分)氢

8、化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如下 装置制备氢化钙。 请回答下列问题: (1)请选择必要的装置,按气流方向连接顺序为 (填仪器接口的字母 编号)。 (2)根据完整的实验装置进行实验,实验步骤如下:检查装置气密性后,装入药品;打开分液漏斗 活塞; (请按正确的顺序填入下列步骤的标号)。 A.加热反应一段时间,B.收集气体并检验其纯度 C.关闭分液漏斗活塞 D.停止加热,充分冷却 (3)实验结束后,某同学取少量产物,小心加入水中,观察到有气泡冒出,溶液中加入酚酞后显红 色。该同学据此判断,上述实验确有CaH2生成。 写出CaH2与水反应的化学方程式 ; 该同学的判断不准确,

9、原因是 。 (4)请你设计一个实验,用化学方法区分钙与氢化钙,写出实验简要步骤及观察到的现象 。 (5)登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂,与氢气相比,其优点是 。,答案 (15分)(1)ie,fd,cj,k(或k,j)a (2)BADC (3)CaH2+2H2O Ca(OH)2+2H2 金属钙与水反应也有类似现象 (4)取适量氢化钙,在加热条件下与干燥氧气反应,将反应气体产物通过装有无水硫酸铜的干燥 管,观察到白色变为蓝色;取钙做类似实验,观察不到白色变为蓝色 (5)氢化钙是固体,携带方便,解析 (1)制备的H2中含杂质HCl和H2O,应先除去HCl再除去H2O,根据这一过程可选择仪器并 连

10、接。 (2)加入药品后的操作为:打开分液漏斗活塞H2验纯加热停止加热关闭分液漏斗活塞。 (3)由现象可判断出生成物中有H2和Ca(OH)2,从而写出化学方程式。 (4)根据Ca和CaH2分别与O2反应的产物不同来设计实验。,考点二 探究物质组成、性质的实验方案的设计与评价,4.(2018课标,13,6分)下列实验过程可以达到实验目的的是 ( ),答案 B 本题考查实验方案的设计与评价。固体溶解后先将溶液冷却至室温,再转移至容 量瓶,然后用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒23次,并将洗涤液一并倒入容量瓶中,最后定容,A不正 确;FeCl3被还原后,溶液由黄色变为浅绿色,B正确;纯化氢气时应最后用浓硫酸干燥

11、,C不正确; NaHSO3溶液与H2O2溶液反应时无明显现象,D不正确。,关联知识 托盘天平的精确度为0.1 g。 H2O2作氧化剂时,还原产物为H2O;作还原剂时,氧化产物为O2。,5.(2018课标,28,15分)K3Fe(C2O4)33H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图。 回答下列问题: (1)晒制蓝图时,用K3Fe(C2O4)33H2O作感光剂,以K3Fe(CN)6溶液为显色剂。其光解反应的化 学方程式为:2K3Fe(C2O4)3 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2;显色反应的化学方程式为 。 (2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物,按下图所示装置进行实验

12、。 通入氮气的目的是 。 实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊,装置E中固体变为红色,由此判断热分解产,物中一定含有 、 。 为防止倒吸,停止实验时应进行的操作是 。 样品完全分解后,装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3,检验Fe2O3存在的方法是: 。 (3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。 称量m g样品于锥形瓶中,溶解后加稀H2SO4酸化,用c molL-1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定 终点的现象是 。 向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后,过滤、洗涤,将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶 中。加稀H2SO4酸化,用c molL-1 KMnO4溶液滴定至终点,消耗KMnO4溶液V m

13、L。该晶体中铁 的质量分数的表达式为 。,答案 (1)3FeC2O4+2K3Fe(CN)6 Fe3Fe(CN)62+3K2C2O4 (2)隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置 CO2 CO 先熄灭装置A、E的酒精灯,冷却后停止通入氮气 取少许固体粉末于试管中,加稀硫酸溶解,滴入12滴KSCN溶液,溶液变红色,证明含有Fe2O3 (3)粉红色出现 100%,解析 本题考查探究物质组成、性质的实验方案的设计。(1)Fe2+与Fe(CN)63-可反应生成蓝 色固体Fe3Fe(CN)62。 (2)B中澄清石灰水变浑浊,说明分解产物中有CO2;装置E中固体变为红色,F中澄清石灰水变 浑浊,证明分解

14、产物中有CO。停止实验时,若先停止通入氮气,后熄灭酒精灯,会导致装置内 气压减小,造成倒吸。检验Fe2O3需先将固体溶于稀硫酸,然后利用Fe3+遇SCN-会生成红色的 Fe(SCN)3的性质检验。 (3)Zn+2Fe3+ 2Fe2+Zn2+、5Fe2+Mn +8H+ 5Fe3+Mn2+4H2O,则Fe3+ Mn ,溶液中 Fe3+为(cV10-3)5 mol,即(5cV10-356) g,则晶体中铁的质量分数表达式为 100%。,6.(2013课标,27,14分)氧化锌为白色粉末,可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧 化锌含有Fe()、Mn()、Ni()等杂质的流程如下: 工业ZnO 浸

15、出液 滤液 滤液 滤饼 ZnO 提示:在本实验条件下,Ni()不能被氧化;高锰酸钾的还原产物是MnO2。 回答下列问题: (1)反应中除掉的杂质离子是 ,发生反应的离子方程式为 ;在加 高锰酸钾溶液前,若pH较低,对除杂的影响是 。 (2)反应的反应类型为 ,过滤得到的滤渣中,除了过量的锌外还有 。 (3)反应形成的沉淀要用水洗,检验沉淀是否洗涤干净的方法是 。,(4)反应中产物的成分可能是ZnCO3xZn(OH)2。取干燥后的滤饼11.2 g,煅烧后可得到产品8.1 g,则x等于 。,答案 (1)Fe2+和Mn2+(2分) Mn +3Fe2+7H2O 3Fe(OH)3+MnO2+5H+(2分

16、)、 2Mn +3Mn2+2H2O 5MnO2+4H+(2分) 铁离子和锰离子不能生成沉淀,从而无法除去铁和锰杂质(2分) (2)置换反应 镍(每空1分,共2分) (3)取少量水洗液于试管中,滴入12滴稀硝酸,再滴入硝酸钡溶液,若无白色沉淀生成,则说明沉 淀已经洗涤干净(2分) (4)1(2分),解析 (1)经反应所得浸出液中含有Zn2+、Fe2+、Mn2+、Ni2+。经反应,Fe2+被氧化为Fe3+,进 而形成Fe(OH)3沉淀,Mn2+ 被氧化为MnO2,发生反应的离子方程式分别为:Mn +3Fe2+7H2O 3Fe(OH)3+MnO2+5H+、2Mn +3Mn2+2H2O 5MnO2+4

17、H+。在加高锰酸钾溶 液前,若溶液的pH较低,铁离子和锰离子不能生成沉淀,从而无法除去铁和锰杂质。 (2)反应为Zn+Ni2+ Zn2+Ni,过滤得到的滤渣中,除了过量的锌外还有被置换出来的镍。 (3)若该沉淀没有洗涤干净,则沉淀上一定附着有S 。具体的检验方法是取少量最后滤出的 水洗液于试管中,滴入12滴稀硝酸,再滴入硝酸钡溶液,若无白色沉淀生成,则说明沉淀已经洗 涤干净。 (4)ZnCO3xZn(OH)2 (1+x)ZnO+CO2+xH2O m 81(1+x) 44 18x 44+18x 8.1 g 11.2 g-8.1 g=3.1 g 则 = ,解得x=1。,解题关键 此题的“题眼”是流

18、程图。解题的关键点是对氧化锌含有Fe()、Mn()、Ni()等杂质的分离、提纯,明确每步除去的杂质,快速理清整个除杂过程。充分利用提示信息: Ni()不能被氧化;高锰酸钾的还原产物是MnO2。,7.(2011课标,26,14分)0.80 g CuSO45H2O样品受热脱水过程的热重曲线(样品质量随温度变化 的曲线)如下图所示。,请回答下列问题: (1)试确定200 时固体物质的化学式 (要求写出推断过程); (2)取270 所得样品,于570 灼烧得到的主要产物是黑色粉末和一种氧化性气体,该反应的化学方程式为 。把该黑色粉末溶解于稀硫酸中,经浓缩、冷却,有晶体析出,该晶体的化学式为 , 其存在

19、的最高温度是 ;,(3)上述氧化性气体与水反应生成一种化合物,该化合物的浓溶液与Cu在加热时发生反应的化 学方程式为 ; (4)在0.10 molL-1硫酸铜溶液中加入氢氧化钠稀溶液充分搅拌,有浅蓝色氢氧化铜沉淀生成,当 溶液的pH=8时,c(Cu2+)= molL-1KspCu(OH)2=2.210-20。若在0.1 molL-1硫酸铜溶液 中通入过量H2S气体,使Cu2+完全沉淀为CuS,此时溶液中的H+浓度是 molL-1。,答案 (1)CuSO45H2O CuSO4(5-n)H2O+nH2O 250 18n 0.80 g 0.80 g-0.57 g=0.23 g n=4 200 时该固

20、体物质的化学式为CuSO4H2O (2)CuSO4 CuO+SO3 CuSO45H2O 102 (3)2H2SO4(浓)+Cu CuSO4+SO2+2H2O (4)2.210-8 0.2,解析 (1)由图像可知:200 时,0.80 g CuSO45H2O分解后剩余固体为0.57 g,可分析出结晶水 未完全失去,由CuSO45H2O CuSO4(5-n)H2O+nH2O可求出n等于4。 (2)由图像可看出270 时固体质量为0.51 g,经过计算分析可知该固体为CuSO4;当加热到102 时CuSO45H2O质量减少,说明该温度时晶体已开始分解,故其存在的最高温度是102 。 (4)由pH=8

21、知c(OH-)= molL-1=10-6 molL-1,再根据KspCu(OH)2=2.210-20=c(Cu2+)c2(OH-)可 求出c(Cu2+);H2S+CuSO4 CuS+H2SO4,由题给数据可求出c(H+)=0.2 molL-1。,B组 课标、课标、自主命题省(区、市)卷题组,考点一 制备实验方案的设计与评价,1.(2019课标,9,6分)实验室制备溴苯的反应装置如下图所示,关于实验操作或叙述错误的是 ( ) A.向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K B.实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色 C.装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢 D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶,得

22、到溴苯,答案 D 本题涉及的考点有溴苯的制取与提纯、化学实验的基本方法和技能,考查了化学 实验与探究能力。通过化学实验,体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。 苯与溴在FeBr3催化下立即反应产生HBr气体,故加苯和溴的混合液前需打开K,A项正确;溴易 挥发且易溶于有机溶剂CCl4,故装置b中的液体逐渐变为浅红色,B项正确;溴化氢易溶于水并能 与Na2CO3发生反应,C项正确;溴苯是难溶于水的液体,反应后的混合液经碱液洗涤、分液、蒸 馏,可得到纯净的溴苯,D项错误。,审题方法 本题以苯与溴的反应( +Br2 +HBr)为基础,从反应物和生 成物的挥发性、溶解性和状态等角度分析试剂的作用和物质

23、的分离提纯方法。,2.(2019课标,12,6分)下列实验不能达到目的的是 ( ),答案 A 本题涉及常见物质的制备方法及除杂知识,通过物质制备的原理,考查了化学实验 与探究能力;依据探究目的设计实验,体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。 A项,Cl2+2Na2CO3+H2O 2NaHCO3+NaCl+NaClO,故将Cl2通入Na2CO3溶液中不能制备较高 浓度的HClO溶液,错误;B项,MnO2作催化剂可以加快H2O2的分解速率,正确;C项,乙酸和Na2CO3 溶液可以反应,乙酸乙酯在饱和Na2CO3溶液中的溶解度较低,溶液分层,正确;D项,根据强酸制 弱酸原理可知正确。,知识拓展 制

24、取高浓度次氯酸的方法是:往氯水中加入CaCO3粉末。因为氯水中存在Cl2+H2O HCl+HClO,CaCO3与HCl反应而不能与HClO反应。,3.(2017天津理综,4,6分)以下实验设计能达到实验目的的是 ( ),答案 D NaHCO3固体受热易分解,A不正确;Al与稀盐酸反应生成AlCl3和H2,蒸发AlCl3溶液 最终得到Al(OH)3固体,B不正确;重结晶法提纯苯甲酸是将粗品溶于少量热水中,然后趁热过 滤,冷却结晶,C不正确;2NaBr+Cl2 2NaCl+Br2,2KI+Cl2 2KCl+I2,用CCl4萃取后,CCl4层显 橙色的原溶液为NaBr溶液,CCl4层显紫色的原溶液为

25、KI溶液,D正确。,关联知识 AlCl3+3H2O Al(OH)3+3HCl,加热促进水解,HCl挥发,最终得到Al(OH)3固体。,4.(2015重庆理综,4,6分)下列实验中,所使用的装置(夹持装置略)、试剂和操作方法都正确的 是 ( ),答案 A A项,Fe(OH)2易与O2反应,所以在FeSO4溶液液面上方加一层植物油,且胶头滴管下 端伸到液面下滴加NaOH溶液;B项,容量瓶不能用于直接溶解药品、稀释溶液;C项,实验室制 NH3所用药品为NH4Cl和Ca(OH)2,氨气极易溶于水,不能用排水法收集;D项,温度计水银球应位 于液面以下,乙醇和浓硫酸反应除有乙烯生成外,还有SO2、乙醇蒸气

26、产生,而SO2、乙醇蒸气和 乙烯均能使KMnO4酸性溶液褪色。,5.(2019天津理综,9,18分)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下: 环己烯粗产品 回答下列问题: .环己烯的制备与提纯 (1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为 ,现象为 。,(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。 烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为 , 浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择FeCl36H2O而不用浓硫酸的原因为 (填序 号)。 a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2 b.FeCl36H2O污染小、可循环使用,符合绿色化学理念 c.同等条件下,用FeCl36H2O比浓硫酸的平衡转化率高,仪器

27、B的作用为 。 (3)操作2用到的玻璃仪器是 。 (4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石, ,弃去前馏分,收集83 的馏分。 .环己烯含量的测定 在一定条件下,向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol Br2,与环己烯充分反应后,剩余的Br2 与足量KI作用生成I2,用c molL-1的Na2S2O3标准溶液滴定,终点时消耗Na2S2O3标准溶液V mL(以 上数据均已扣除干扰因素)。 测定过程中,发生的反应如下:,Br2+ Br2+2KI I2+2KBr I2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6 (5)滴定所用指示剂为 。样品中环己烯的质量分数为

28、(用字母表 示)。 (6)下列情况会导致测定结果偏低的是 (填序号)。 a.样品中含有苯酚杂质 b.在测定过程中部分环己烯挥发 c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化,答案 (18分)(1)FeCl3溶液 溶液显紫色 (2) +H2O a、b 减少环己醇蒸出 (3)分液漏斗、烧杯 (4)通冷凝水,加热 (5)淀粉溶液 (6)b、c,解析 本题涉及的考点有醇和酚的性质与应用、常用化学仪器的使用、化学实验的基本操 作、氧化还原滴定。通过环己烯的制备、提纯和含量的测定,考查了学生分析和解决化学问 题的能力及化学实验能力,体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。 (1)苯酚遇到FeCl3溶液显紫色,Fe

29、Cl3溶液常用于检验苯酚。 (2)结合制备流程知,环己醇在FeCl36H2O的催化下,加热生成环己烯,故烧瓶A中进行的可逆 反应为 +H2O。浓硫酸具有脱水性和强氧化性,能使原料环 己醇炭化并产生SO2;使用FeCl36H2O污染小,符合绿色化学理念;催化剂只改变化学反应速率, 不影响平衡转化率。 B为冷凝管,可以冷凝回流,减少环己醇蒸出。 (3)操作2是分液操作,用到的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯。 (4)蒸馏操作时,加入待蒸馏的物质和沸石后,先通冷凝水,再加热,弃去前馏分,然后收集。 (5)用Na2S2O3标准溶液滴定I2时常用淀粉溶液作指示剂;依据测定过程的反应可知,与环己烯反 应后剩余的n

30、(Br2)=n(I2)= n(Na2S2O3)= cV10-3 mol,则与环己烯反应的n(Br2)=(b- cV10-3) mol,则n( )=n(Br2)=(b- cV10-3) mol,故样品中环己烯的质量分数为 = 。 (6)a项,样品中含有苯酚杂质,苯酚能与Br2发生反应,消耗Br2的量增加,测定结果偏高;b项,测定 过程中环己烯挥发,消耗Br2的量减少,测定结果偏低;c项,Na2S2O3标准液部分被氧化,则滴定过 程中消耗Na2S2O3的量增多,计算出剩余的Br2的量偏多,则与环己烯反应的Br2的量偏少,测定结 果偏低。,易错警示 蒸馏操作开始时,先通冷凝水后加热;蒸馏结束时,先停

31、止加热后停冷凝水。,6.(2018课标,26,14分)醋酸亚铬(CH3COO)2Cr2H2O为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在 气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价 铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答 下列问题:,(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是 。仪器a的名称是 。 (2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置。打开K1、K2,关闭K3。 c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为 。 同时c中有气体产生,该气体的作用是 。 (3)打开K3,关闭K1

32、和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是 ;d中析 出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是 、 、洗 涤、干燥。 (4)指出装置d可能存在的缺点 。,答案 (1)去除水中溶解氧 分液(或滴液)漏斗 (2)Zn+2Cr3+ Zn2+2Cr2+ 排除c中空气 (3)c中产生H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤 (4)敞开体系,可能使醋酸亚铬与空气接触,解析 本题考查物质制备。 (1)为防止水中溶解的氧气氧化Cr2+或(CH3COO)2Cr,需将蒸馏水煮沸并迅速冷却,以除去溶解氧。 (2)由溶液颜色变化可知,Zn将Cr3+还原为Cr2+,反应的离子方程式为Zn+2Cr3+ Zn2+2

33、Cr2+。 c中产生的气体为氢气,可排除c中空气,防止Cr2+被氧化。 (3)打开K3,关闭K1、K2,c中产生的氢气聚集在溶液上方,气体压强增大,将c中液体经长导管压 入d中;(CH3COO)2Cr难溶于冷水,可将d置于冰水浴中冷却,(CH3COO)2Cr充分结晶后,经过滤、 洗涤、干燥得砖红色晶体。 (4)由于装置d为敞开体系,与大气直接接触,故空气中的氧气可能会氧化(CH3COO)2Cr。,方法技巧 Cr2+、(CH3COO)2Cr的强还原性与Fe2+、Fe(OH)2相似。(CH3COO)2Cr的制取实验与 Fe(OH)2制取的改进实验相似。,审题方法 本题解题的关键是题干中指出醋酸亚铬

34、在气体分析中用作氧气吸收剂,说明醋酸 亚铬具有强还原性。,7.(2018江苏单科,19,15分)以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备N2H4H2O(水合 肼)和无水Na2SO3,其主要实验流程如下: 已知:Cl2+2OH- ClO-+Cl-+H2O是放热反应。 N2H4H2O沸点约118 ,具有强还原性,能与NaClO剧烈反应生成N2。 (1)步骤制备NaClO溶液时,若温度超过40 ,Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl,其离 子方程式为 ;实验中控制温度除用冰水浴外,还需采取的 措施是 。 (2)步骤合成N2H4H2O的装置如图1所示。NaClO碱

35、性溶液与尿素水溶液在40 以下反应一 段时间后,再迅速升温至110 继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是 ;使用冷凝管的目的是 。,图1 (3)步骤用步骤得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3(水溶液中H2SO3、HS 、S 随pH 的分布如图2所示,Na2SO3的溶解度曲线如图3所示)。,图2,图3 边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操 作为 。 请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案: ,用少量无 水乙醇洗涤,干燥,密封包装。,答案 (15分)(1)3Cl2+6OH- 5Cl-+Cl +3H2O 缓慢通

36、入Cl2 (2)NaClO碱性溶液 减少水合肼的挥发 (3)测量溶液的pH,若pH约为4,停止通SO2 边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液,测量溶液pH,pH约为10时,停止滴加NaOH溶液, 加热浓缩溶液至有大量晶体析出,在高于34 条件下趁热过滤,解析 本题考查制备方案的设计与评价。 (1) ,反应生成的NaClO3与NaCl的物质的量之比为15;Cl2与NaOH的反应为放 热反应,缓慢通入Cl2可减慢反应速率,防止溶液升温过快。(2)反应过程中不能使NaClO碱性溶 液过量,否则会氧化生成的N2H4H2O,故NaClO碱性溶液应用滴液漏斗滴加;水合肼的沸点约为 118 ,冷凝回

37、流可减少水合肼的挥发。(3)溶液pH约为10时可得Na2SO3溶液;制备无水Na2SO3时,注意过滤时温度不能低于34 ,否则会生成Na2SO37H2O晶体。,8.(2016江苏单科,16,12分)以电石渣主要成分为Ca(OH)2和CaCO3为原料制备KClO3的流程如 下: H2O Cl2 KCl 电石渣 打浆 氯化 过滤 转化 KClO3固体 滤渣 (1)氯化过程控制电石渣过量、在75 左右进行。氯化时存在Cl2与Ca(OH)2作用生成Ca(ClO)2 的反应,Ca(ClO)2进一步转化为Ca(ClO3)2,少量Ca(ClO)2 分解为CaCl2和O2。 生成Ca(ClO)2的化学方程式为

38、 。 提高Cl2转化为Ca(ClO3)2的转化率的可行措施有 (填序号)。 A.适当减缓通入Cl2速率 B.充分搅拌浆料 C.加水使Ca(OH)2完全溶解 (2)氯化过程中Cl2 转化为Ca(ClO3)2的总反应方程式为,6Ca(OH)2+6Cl2 Ca(ClO3)2+5CaCl2+6H2O 氯化完成后过滤。 滤渣的主要成分为 (填化学式)。 滤液中Ca(ClO3)2与CaCl2的物质的量之比nCa(ClO3)2n(CaCl2) 15(填“”“” 或“=”)。 (3)向滤液中加入稍过量KCl固体可将Ca(ClO3)2转化为KClO3。若溶液中KClO3的含量为100 g L-1,从该溶液中尽可

39、能多地析出KClO3固体的方法是 。,答案 (12分)(1)2Cl2+2Ca(OH)2 Ca(ClO)2+CaCl2+2H2O AB (2)CaCO3、Ca(OH)2 (3)蒸发浓缩、冷却结晶,解析 (1)根据“氯化时存在Cl2与Ca(OH)2作用生成Ca(ClO)2的反应”可知反应的化学方程 式为:2Ca(OH)2+2Cl2 CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O。 缓慢通入Cl2和充分搅拌浆料都能使Cl2充分与Ca(OH)2接触,可提高Cl2的转化率。 (2)由电石渣成分可知,不能溶于水的是CaCO3,还有未反应完的Ca(OH)2,故滤渣的主要成分 为CaCO3和Ca(OH)2。 根据题给

40、方程式:6Ca(OH)2+6Cl2 Ca(ClO3)2+5CaCl2+6H2O可知,理论上滤液中Ca(ClO3)2 和CaCl2的物质的量之比为15,但是由于存在2Cl2+2Ca(OH)2 Ca(ClO)2+CaCl2+2H2O,并且 氯化时少量Ca(ClO)2会分解为O2和CaCl2,使得滤液中CaCl2的物质的量增大,故滤液中 nCa(ClO3)2n(CaCl2)15。 (3)根据图像可知,KClO3的溶解度随温度变化较大,且低温时溶解度较小,而Ca(ClO3)2的溶解度 在低温时较大,所以采用蒸发浓缩、冷却结晶法即可。,考点二 探究物质组成、性质的实验方案的设计与评价,9.(2019天津

41、理综,4,6分)下列实验操作或装置能达到目的的是 ( ),答案 B 本题涉及的考点有硫酸的物理性质、一定物质的量浓度溶液的配制、气体的收 集、乙炔的制备和检验。考查化学实验基本方法和技能、化学实验探究能力,体现了能依据 实验目的设计探究方案,并运用化学实验进行实验探究,即体现了科学探究与创新意识的学科 核心素养。 A项,浓硫酸密度较大,与乙醇混合时应向乙醇中慢慢倒入浓硫酸,边加边搅拌,故错误;B项,用 容量瓶配制一定物质的量浓度的溶液,液面接近刻度线12 cm时改用胶头滴管定容,平视液面, 直至凹液面最低点与刻度线相切,故正确;C项,NO2气体密度比空气大,收集时气体应“长进短 出”,故错误;

42、D项,电石中含有含硫元素的杂质,与水反应生成还原性气体H2S(H2S也能使溴水 褪色),干扰乙炔的检验,故错误。,对比突破 浓硫酸与水混合时,因浓硫酸密度大,且腐蚀性强,为防止其溅出,应采取“酸入 水”的混合方式,并同时不停搅拌。乙醇与浓硫酸混合时亦是如此。,10.(2019江苏单科,13,4分)室温下进行下列实验,根据实验操作和现象所得到的结论正确的是 ( ),答案 C 本题涉及的考点有Fe2+的检验、Ksp大小比较、氧化性强弱判断、盐类的水解,考查 考生化学实验与探究的能力,体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。 检验Fe2+应先加KSCN溶液,溶液不变红色,再滴加新制氯水,溶液变红色,

43、A不正确;I-先沉淀,说 明Ksp(AgI)Ksp(AgCl),B不正确;加淀粉后溶液显蓝色,说明溶液中发生了反应Br2+2I- I2+ 2Br-,氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性,C正确;CH3COONa溶液与NaNO2溶液浓度不一定 相等,无法根据实验现象得出题给的结论,D不正确。,易错警示 用氯水和KSCN溶液检验Fe2+时要注意试剂的加入顺序,未认真审题易错选A项。,11.(2018江苏单科,12,4分)根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是 ( ),答案 B 本题考查化学实验方案的评价。酸性:H2CO3苯酚HC ,Na2CO3溶液使苯酚浊液 变澄清,是因为反应生成了HC ,A错

44、误;密度:水CCl4,上层为水层呈无色,下层为CCl4层呈紫 红色,说明CCl4萃取了碘水中的I2,即I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度,B正确;铁粉与Cu2+发生置换反应,生成了Fe2+与Cu,故氧化剂Cu2+的氧化性强于氧化产物Fe2+的氧化性,C错误;原 混合液中c(Cl-)与c(I-)关系未知,故不能判断Ksp(AgCl)与Ksp(AgI)的大小关系,D错误。,规律方法 在同一个氧化还原反应中,氧化性:氧化剂氧化产物;还原性:还原剂还原产物。,12.(2016北京理综,10,6分)K2Cr2O7溶液中存在平衡:Cr2 (橙色)+H2O 2Cr (黄色)+2H+。 用K2Cr2O

45、7溶液进行下列实验: 结合实验,下列说法不正确的是 ( ) A.中溶液橙色加深,中溶液变黄 B.中Cr2 被C2H5OH还原 C.对比和可知K2Cr2O7酸性溶液氧化性强 D.若向中加入70% H2SO4溶液至过量,溶液变为橙色,答案 D 中存在C2H5OH,溶液变为酸性后,K2Cr2O7的氧化性增强,会将C2H5OH氧化,溶液变 成绿色。,疑难突破 在Cr2 (橙色)+H2O 2Cr (黄色)+2H+平衡体系中,加酸或加碱会使平衡发生 移动,但移动过程中并没有发生氧化还原反应,而中溶液变成绿色,是K2Cr2O7将C2H5OH氧化 后本身被还原为Cr3+所致。,13.(2015安徽理综,12,

46、6分)某同学将光亮的镁条放入盛有NH4Cl溶液的试管中,有大量气泡产生。为探究该反应原理,该同学做了以下实验并观察到相关现象,由此得出的结论不合理的是 ( ),答案 D NH4Cl溶液中存在平衡:N +H2O NH3H2O+H+,镁条与H+反应生成H2,同时平衡 正向移动,溶液由弱酸性逐渐变为弱碱性,NH3H2O浓度变大,分解产生NH3,A、B、C项均合理; pH=8.6的NaHCO3溶液中存在HC C +H+,Mg与H+仍可反应产生H2,D项不合理。,14.(2019北京理综,28,16分)化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。 (1)实验一:用如下装置(夹持、加热仪器略)制备SO2,将足量SO2通入AgNO3溶液中,迅速反应, 得到无色溶液A和白色沉淀B。 浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是 。 试剂a是 。 (2)对体系中有关物质性质分析得出:沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。(资料:Ag2SO4微溶于水;Ag2SO3难溶于水) 实验二:验证B的成分,写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式: 。 加入盐酸后沉淀D大部分溶解,剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3,进而推断B中含有 Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂,可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是

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