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1、食品分析学习概要第一章 绪论1、 食品分析的任务和作用是什么？P3任务：运用物理、化学、生物化学等学科的基本理论及各种科学技术，对食品工业生产中的物料（原料、辅助材料、半成品、成品副产品等）的主要成分及其含量和有关工艺参数进行检测作用：（1）控制和管理生产、保证和监督食品的质量；（2）为食品新资源和新产品的开发、新技术和新工艺的探索等提供可靠的依据；2、 食品分析方法有哪些？他们的定义是什么？如何分类？P6-8方法：感官检验法、化学分析法、仪器分析法、微生物分析法和酶分析法感官检验法：是在心理学、生理学和统计学的基础上发展起来的一种检验方法；化学分析法：是以物质的化学反应为基础，使被测成分在溶
2、液中与试剂作用，由生成物的量或消耗试剂的量来确定组分和含量的方法；仪器分析法：以物质的物理或物理化学性质为基础，利用光电仪器来测定物质含量的方法称为仪器分析法；微生物分析法：是基于某些微生物的生长需要特定的物质，方法条件温和，克服了化学分析法和仪器分析法中某些被测成分易分解的弱点，方法的选择性也较高；酶分析法：是利用酶的反应进行物质定性、定量的方法；第二章 食品分析的基本知识1、 食品分析的一般程序是什么？P11样品的采集、制备和保存、样品的预处理、成分分析、分析数据处理、分析报告和撰写；2、 采样的步骤与原则是什么？P11-12步骤：依次获得检样、原始样品和平均样品；由分析对象大批物料的各个
3、部分采集的少量物料称为检样；许多份检样综合在一起称为原始样品；原始样品经过技术处理，再抽取其中的一部分供分析检验的样品称为平均样品。原则：代表性、均匀性、一致性；3、 样品预处理的方法有哪些？他们各自的特点是什么？P17-25方法：（1）有机物破坏法（干法灰化、湿法消化）；（2）溶剂提取法（浸提法、溶剂萃取法）；（3）蒸馏法（常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏）；（4）色层分离法（吸附色谱分离、分配色谱分离、离子交换色谱分离）；（5）化学分离法（磺化法和皂化法、硫酸磺化法、沉淀分离法、掩蔽法）；（6）浓缩法（常压浓缩法、减压浓缩法）；特点：干法灰化：加入很少试剂，空白值低；富集被测成分，降低检测下
4、限；操作简单，所需时间长；高温易造成某些易挥发元素损失；坩埚对被测组分有吸留作用，测定结果和回收率低；湿法消化：有机物分解速度快，时间短；减少金属挥发；产生大量有害气体；试剂用量大，空白值偏高；4、 分析方法的评价指标有哪些？他们的定义是什么？如何表示？P26-29评价指标：精密度、准确度、灵敏度；1) 精密度是指多次平行测定结果相互接近的程度。平均偏差（d）=（|d1|+|d2|+|dn|）/n相对平均偏差=d/x*100%标准偏差（S）=d12+d22+dn2n-1变异系数=SX100%2） 准确度是指测定值与真实值的接近程度。相对误差=（测定值-真实值）/真实值*100%3） 灵敏度是指
5、分析方法所能检测到的最低限量。第三章 物理检验法1、 液体食品相对密度的测定的密度计法有哪些？原理是什么？所用仪器是什么？分别如何测定和计算？P55-572、 液体食品的折射率用那些仪器测定？这些仪器可用于哪些样品、哪些成分的测定？P60折光仪3、 什么是比旋光度？其表达式是什么？P67当旋光性物质的浓度为1g/ml，液层厚度为1dm时所测得的旋光度称为比旋光度第四章 水分和水分活度值的测定1、 水分含量测定有哪些方法？这些方法各自的特点和使用范围是什么？干燥法测定水分时，不同状态和形态的样品如何进行前处理？P75-77，82-861）干燥法：直接干燥法，利用加热时食品中的水分蒸发出来，达到完
6、全干燥的目的。适用于在95105范围内不含或含其他挥发性成分极微且热稳定的各种食品。减压干燥法：利用在低压下水的沸点降低的原理，在选定的真空度与加热温度下干燥到恒重。适用于在较高温度下易受热分解、变质或不易除去结合水的食品。红外线干燥法：以红外线灯管作为热源，利用红外线的辐射热与直接热加热试样，高效快速地使水分蒸发。所有。2）蒸馏法：将食品的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集馏液，由于密度不同，馏出液在接收管中分层，根据其体积计算。适用于易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组份的样品，如香料。3）卡尔费休法：仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还
7、原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的。各种样品均适用干燥法测定水分时，不同状态和形态的样品如何进行前处理： 固态样品：固态样品必须磨碎，全部经过20-40目筛，混匀。 浓稠态样品：在测定前，需加入精制海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀，以增大蒸发面积。 液态样品：经低温浓缩，再进行高温干燥。2、 什么是水分活度？水分活度有哪些测定方法？扩散法的原理和操作步骤是什么？P93-95水分活度：溶液中水的逸度和纯水逸度之比值；水分活度的测定方法
8、：Aw测定仪法；扩散法；溶剂萃取法；扩散法的原理：样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下，分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品质量的增加（即在较高Aw标准溶液中平衡后）和减少（即在较低Aw标准溶液中平衡后）的量，求出样品的Aw值。操作步骤：在预先准确称量过的铝皿或玻璃皿中，准确称取1.00g均匀切碎样品，迅速放入康威氏皿的内室中。在康威氏皿的外室预先放入标准饱和试剂5ml，或标准的上述各式盐5.0g，加入少许蒸馏水润湿。一般进行操作时选择2-4份标准饱和试剂（每只皿装一种），其中1-2份的AW值大于或小于试样的AW值。然后在扩散皿磨口均匀地涂上一层真空脂或凡士林。加盖密封
9、。在250.5温度下放置20.5小时，然后迅速取出铝皿或玻璃皿，用分析天平迅速称量，分别计算各样品每克质量的增减数。以各标准饱和溶液在25时的AW值为横坐标，每克样品质量增减数为纵坐标在方格坐标纸上作图，将各点连结成一条直线，此线与横轴的交点即为所测样品的AW值。第五章 灰分及几种重要矿物元素的测定1、 灰分的定义及其分类是什么？各类不同灰分代表什么成分？P98食品经高温灼烧，有机成分逸散，无机成分残留下来，这些残留物称为灰分；食品的灰分除总灰分（即粗灰分外），按其溶解性分为水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分；水溶性灰分：可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的总量；水不溶性灰分：污染的泥
10、沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量；酸不溶性灰分：污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量；2、 矿物元素与灰分是什么关系？ 矿物质：除C、H、O、N外的元素；灰分：标示食品中无机成分（即矿物质）总量的指标；3、 加速灰化速度的方法有哪些？灰分测定时不同状态样品如何进行前处理？P101-102 样品经初步灼烧后，取出冷却，加少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来； 加几滴硝酸或双氧水，利用他们的氧化作用来加速碳粒的灰化； 加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂，这类镁盐随着灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，大大缩短灰化时间；前处理：
11、 果汁、牛乳等液体试样：置于水浴上蒸发至近干，再进行炭化； 果蔬、动物组织等含水分较多的试样：置烘箱中干燥，再进行炭化； 谷物、豆类等水分含量较少的试样：先粉碎成均匀的试样，再进行炭化； 富含脂肪的样品：先提取脂肪，再进行炭化；4、 食品中矿物元素(Ca、Fe)含量的测定方法原理是什么？P105-111钙的测定：高锰酸钾法：样品经灰化后，用盐酸溶解，在酸性溶液中，钙与草酸生成草酸钙沉淀。沉淀经洗涤后，加入硫酸溶解，把草酸游离出来，用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等量结合的草酸。稍过量一点的高锰酸钾使溶液成微红色，即为滴定终点。根据高锰酸钾标准溶液的消耗量，可计算出食品中钙的含量。EDTA测定法：在p
12、H 12-14时，Ca2+可与EDTA作用生成稳定的EDTA-Ca络合物，可直接滴定。终点指示剂为钙指示剂，即MN，MN水溶液在pH11时为纯蓝色，可与Ca2+结合生成酒红色的NH-Ca2+,其稳定性比EDTA-Ca2+小，在滴定过程中EDTA首先与游离Ca2+结合，接近终点时EDTA夺取NH-Ca中Ca，使溶液从酒红色变成纯蓝色，即为滴定终点。根据EDTA的消耗量，即可计算出钙的含量。在本反应中Zn、Cu、Co、Ni，会发生干扰，可加入KCN或Na2S掩蔽，Fe可用柠檬酸钠掩蔽。铁的测定：硫氰酸钾比色法：在酸性条件下，三价铁离子和硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，溶液颜色深浅与铁离子
13、浓度成正比，故可以用比色测定。邻二氮菲比色法：在pH 2-9时，二价铁离子能与邻二氮菲生成稳定的红色络合物，在510nm有最大吸收，其吸光度与铁的含量成正比，故可用比色测定。pH2时反应进行较慢，而酸度过低又会引起二价铁离子水解，故反应常在pH=5左右的微酸条件进行。同时样品制备液中铁元素常以三价铁离子形式存在，可用盐酸羟胺先还原成二价铁离子再做反应。本法选择性高，干扰少，显色稳定，灵敏度和精密度都较高。第六章 酸度的测定1、 食品中的酸度分哪几种？总酸度如何测定（滴定法）？P114-115，118-121食品中的酸度分总酸度、有效酸度、挥发酸、牛乳酸度总酸度测定（滴定法）：1） 样液制备：a
14、) 固体样品：捣碎，取样，用15ml无CO2蒸馏水移入250ml容量瓶，7580水浴半小时，冷却后定容，过滤，弃初滤液25ml，备用。b) 含CO2的饮料、酒类：置于40水浴上加热30分钟，除去CO2冷却备用。c) 调味品及不含CO2的饮料、酒类：将样品混匀后直接取样，加水稀释，浑浊需过滤。d) 咖啡：粉碎过40目筛，取10g于锥形瓶，加入75ml80%乙醇，加塞放置16小时，不时摇动，过滤。e) 固体饮料：取510g样品，置于研钵中，加少量无CO2蒸馏水，研磨成糊状，用无CO2蒸馏水移入250ml容量瓶中，充分振摇，过滤。2） 滴定：准确吸取滤液50ml，加入酚酞指示剂34滴，用0.1mol
15、/L NaOH标准溶液滴定至微红色30秒不褪，记录消耗0.1mol/L NaOH标准溶液ml数。3） 计算：总酸度（%）=cVKmV0V1100CNaOH标准溶液浓度，mol/LV滴定消耗体积，mlm样品质量或体积，g或mlV0样品稀释液总体积，mlV1滴定时吸取的样液体积，mlK换算系数，即1mmolNaOH相当于主要酸的g数第七章 脂类的测定P138-1451、 脂类的测定方法有哪些？他们的使用范围是什么？索氏提取法：将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较
16、少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。酸水解法：将试样与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后的称量，提取物的重量即为脂肪含量。适用于索氏提取法不适用的样品，但不能测定含磷脂和糖较多的样品。罗紫-哥特里法：利用氨乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。适用于各种液状乳。巴布科克法和盖勃法：用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分，将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破坏，脂肪流离出来，再利用加热离心，
17、使脂肪完全迅速分离，直接读取脂肪层的数值，便可知被测乳的含脂率。适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。氯仿-甲醇提取法：将试样分散于氯仿-甲醇混合溶液中，在水浴中轻微沸腾，氯仿、甲醇和试样中的水分形成三种成分的溶剂，可把包括结合态脂类在内的全部脂类提取出来。适用于结合类脂类，特别是磷脂含量高的样品。2、 索氏提取法提出的脂肪为什么成为粗脂肪？常用提取溶剂有哪些？这些溶剂各自有何特点？食品中的游离脂肪一般都能直接被乙醚、石油醚等有机溶剂抽提，而结合态脂肪不能直接被乙醚、石油醚提取，需在一定条件下进行水解等处理，使之转变为游离脂肪后方能提取，故索氏提取法得到的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来，也称粗脂
18、肪。常用溶剂：乙醚、石油醚乙醚优点：乙醚的沸点低为34.6；溶剂脂肪能力强大于石油醚； 缺点：能被2%的水饱和；含水的乙醚抽提能力降低（氧与水能形成氢键使穿透组织能力降低，即抽提能力下降）；含水的乙醇是非脂成分溶解，而被抽提出来，使结果偏高（糖蛋白质等）；使结果偏高，而且乙醚易燃。3、 乳脂测定的罗紫-哥特里法原理、步骤、注意事项是什么？原理：利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体形状和脂肪球膜，使非脂成分溶解在氨-乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。步骤：取一定量样品于抽脂瓶中，加入1.25ml氨水，充分混匀，置60水浴中加热5分钟，再振摇2分钟，
19、加入10ml乙醇，充分摇匀，于冷水中冷却后，加入25ml乙醚，振摇半分钟，加入25ml石油醚，再振摇半分钟，静置30分钟，待上层溶液澄清时，读取醚层体积，放出一定体积醚层于一已恒重的烧瓶中，蒸馏回收乙醚和石油醚，挥干残余醚后，放入100-105烘箱中干燥1.5小时，取出放入干燥器中冷却至室温后称重，重复操作直至恒重。注意事项：P145第八章 碳水化合物测定1、 直接滴定法和高锰酸钾滴定法测定还原糖的原理、前处理方法、步骤、注意事项是什么？两种方法各自的优缺点及其原因是什么？P157-1662、 淀粉含量测定的酸水解法、酶法各自的特点和使用范围是什么？P191-195酸水解法：适用于淀粉含量较高
20、，而半纤维和多缩戊糖等其他多糖含量较少的样品，操作简单，应用广泛，但选择性和准确性不及酶法。酶水解法：适用于多糖含量高的样品，分析结果准确可靠，但操作复杂费时。3、 粗纤维的重量测定法原理和使用范围是什么？P200-202原理：在热的稀硫酸作用下，样品中的糖、淀粉、果胶等物质经水解而除去，再用热的氢氧化钾处理，使蛋白质溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醚处理以除去单宁、色素及残余的脂肪，所得的残渣即为粗纤维，如其中含有无机物质，可经灰化后扣除。本法操作简便、迅速，适用于各类食品。第九章 蛋白质和氨基酸的测定1、 凯氏定氮法测定蛋白质的原理（含化学反应式、现象及其解释等）、适用范围、操作方法及
21、步骤、注意事项等。P216-223原理：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。适用于各类食品中蛋白质含量测定。1）样品消化：2NH2(CH2)2COOH+13H2SO4（NH4）2SO4+6CO2+12SO2+16H2O2) 蒸馏：2NaOH+（NH4）2SO4加热2NH3+Na2SO4+2 H2O3) 吸收与滴定：2NH3+4H3BO3（NH4）2B4O7+5 H2O（NH4）2B4O7+5 H2O+2
22、HCl2NH4Cl+4H3BO3 操作方法及步骤、注意事项等看书本内容2、 双指示剂甲醛法测定氨基酸含量的原理、方法特点、操作步骤与结果计算、注意事项等P232-234原理：氨基酸具有酸性的COOH基和碱性的NH2基。它们相互作用使氨基酸成为中性的内盐。当加入甲醛溶液时，NH2基与甲醛结合，从而使碱性消失。这样就可以用强碱标准溶液来滴定COOH基，并用间接的方法测得氨基酸总量。方法特点：此法简单易行、快速方便，与亚硝酸氮气容量法分析结果相近。操作步骤：移取含氨基酸约20-30mg的样品溶液2份，分别置于250ml锥形瓶中，各加50ml蒸馏水，其中1份加入3滴中性红指示剂，用0.1mol/L氢氧
23、化钠标准溶液滴定至由红变琥珀色为终点；另1份加入3滴百里酚酞指示剂及中性甲醛20ml，摇匀，静置1分钟，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至淡蓝色为终点。分别记录两次所消耗的碱液ml数。结果计算氨基酸（%）=（V2-V1）C0.014m100式中 C氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L V1用中性红作指示剂滴定时消耗氢氧化钠标准溶液体积，mlV2用百里酚酞作指示剂滴定时消耗氢氧化钠标准溶液体积，mlm 测定用样品溶液相当于样品的质量，g 0.014氮的毫摩尔质量，g/mmol注意事项：1.此法适用于测定食品中的游离氨基酸2.固体样品应先进行粉碎，准确称样后用水萃取，然后测定萃取液3.若样品颜
24、色较深，可加适量活性炭脱色后再测定，或用电位滴定法进行测定4.双指示剂法的结果准确第十章 维生素的测定1、 维生素根据溶解性可分为哪几类？食品中维生素含量测定时样品的前处理提取纯化方法有何特点或者差异？脂溶性维生素、水溶性维生素；皂化：根据样品中维生素A含量的不同，称取0.5g5g样品于三角瓶中，加入2040ml无水乙醇及10ml 1：1氢氧化钾，于电热板上回流30min至皂化完全为止。提取：将皂化瓶内混合物移至分液漏斗中，以30ml水洗皂化瓶，洗液并入分液漏斗。如有渣子，可用脱脂棉漏斗滤入分液漏斗内。用50ml乙醚分二次洗皂化瓶，洗液并入分液漏斗中。振摇并注意放气，静置分层后，水层放入第二个
25、分液漏斗内。皂化瓶再用约30ml乙醚分二次冲洗，洗液倾入第二个分液漏斗中。振摇后，静置分层，水层放入三角瓶中，醚层与第一个分液漏斗合并。重复至水液中无维生素A为止。洗涤：用约30ml水加入第一个分液漏斗中，轻轻振摇，静置片刻后，放去水层。加15 20ml 0.5mol/L氢氧化钾液于分液漏斗中，轻轻振摇后，弃去下层碱液，除去醚溶性酸皂。继续用水洗涤，每次用水约30ml，直至洗涤液与酚酞指示剂呈无色为止（大约洗涤3次）。醚层液静置1020min，小心放出析出的水。浓缩：将醚层液经过无水硫酸钠滤入三角瓶中，再用约25ml乙醚冲洗分液漏斗和硫酸钠两次，洗液并入三角瓶内。置水浴上蒸馏，回收乙醚。待瓶中
26、剩约5ml乙醚时取下，用减压抽气法至干，立即加入一定量的三氯甲烷使溶液中维生素A含量在适宜浓度范围内。2、 维生素C和维生素A测定方法原理、适用范围、步骤及结果计算，注意事项。P249-255，285-291第十一章 食品添加剂的测定1、 食品中糖精钠的酚磺酞比色测定法原理？P301-303样品中的糖精钠在酸性条件下用乙醚提取分离后，与酚和硫酸在175作用，生成酚磺酞，再与氢氧化钠反应产生红色溶液，与标准系列比较定量。2、 食品中苯甲酸紫外分光光度测定法原理?P312-314样品中苯甲酸在酸性溶液中可以随水蒸气蒸馏出来，与样品中非挥发性成分分离，然后用重铬酸钾溶液和硫酸溶液进行激烈氧化，使除苯甲酸以外的其他有机物氧化分解，将此氧化后的溶液再次蒸馏，用碱液吸收苯甲酸，第二次所得的蒸馏液中基本不含除苯甲酸以外的杂质。根据苯甲酸钠在225nm有最大吸收，故测定吸光度可计算出苯甲酸含量。3、 食品中二氧化硫或亚硫酸盐残留的盐酸副玫瑰苯胺比色法原理、实验步骤及注意事项等。P325-328原理：亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质，其色泽深浅与亚硫酸含量成正比，可比色测定。实验步骤及注意事项看书本内容