涂料染料和颜料的检验.pdf

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1、1 第9章涂料、染料和颜料的检验 知识目标： 了解涂料、染料、颜料的类型、功能和对产品质量的影响 熟悉涂料、染料、颜料理化检验项目 掌握涂料、染料、颜料理化检验项目的常规检验方法 能力目标： 能进行检验样品的制备 能进行相关溶液的配制 能根据涂料、染料、颜料的种类和检验项目选择合适的分析方法 能按照标准方法对涂料、染料、颜料相关项目进行检验，给出正确结果 案例导入： 如果你是一名涂料生产企业的检验人员，你公司生产了一批涂料，你如何判定该批涂料 是否合格。 课前思考题 : 涂料的主要成分有哪些？ 涂料的剂型有哪些？ 涂料中常含有哪些有害成分？ 染料与颜料有什么区别？ 9.1 涂料的检验 涂料，即

2、俗称的“油漆”，是涂于物体表面能形成具有保护、装饰或特殊性能的固态膜 的一类液体或固体的总称。这种材料可以用不同工艺经过施工涂布在被涂物表面，干燥固化 后，形成一层高分子聚合物薄膜即涂膜，粘附牢固且具有一定强度。 涂料的分类方法有很多，目前，在我国涂料工业中按成膜物质（基料）分类，可将涂料 分为 17 类，如醇酸树脂涂料、环氧树脂涂料、聚氨酯涂料、酚醛树脂涂料、丙烯酸树脂涂 料等。 涂料除了具有装饰外观、防止腐蚀的作用外，还具有许多特殊功能，如防火涂料、防霉 涂料、 示温涂料、 飞机的防雷达波涂料以及示芥子毒气涂料等等不胜枚举，是一种用途广泛 的精细化工产品。因此，对涂料产品的检验显得尤为重要

3、。 9.1.1 涂料产品的取样 为了得到适当数量的涂料的代表性样品，GB318682 对产品类型、盛样容器及取样器 械等进行了规定，并制订了色漆、 清漆和有关涂料产品的取样方式。本节对它们分别作如下 介绍。 1. 产品类型 GB 318682 中根据涂料产品的状态，将产品分为以下五种类型： A 型：单一均匀液相的流体，如清漆和稀释剂。 2 B 型：两个液相组成的流体，如乳液。 C 型：一个或两个液相与一个或多个固相一起组成的流体，如色漆和乳胶漆。 D 型：粘稠状，由一个或多个固相带有少量液相所组成，如腻子、厚浆涂料和用油或清 漆调制的颜料色浆，也包括粘稠的树脂状物质。 E 型：粉末状，如粉末涂

4、料。 2. 盛样容器和取样器械 （1）盛样容器 对涂料产品，采用下列适当大小的洁净的广口容器盛样：1）内部不涂漆的金属罐；2） 棕色或透明的可密封玻璃瓶；3）纸袋或塑料袋。 （2）取样器械 为了使产品尽可能混合均匀，取出有代表性的样品，应采用不和样品发生化学反应的取 样器械，并且取样器械应便于使用和清洗（无深凹的沟槽、尖锐的内角、难于清洗及检查其 清洗程度的部位） 。 对于涂料产品，常用的取样器械包括以下两类： 1）搅拌器：包括不锈钢或木制搅棒器和机械搅拌器两类。 2）取样器： 常用 QYG I 型、QYG 型、QYG 型、QYG型取样管及QYQI 型贮槽取样器，如图9-1 所示。也可采用效果

5、类似的取样器。 3. 取样数目 产品交货时， 应记录产品的桶数，按随机取样方法，对同一生产厂生产的相同包装的产 品进行取样，取样数采用表1-17 规定的采样单元进行采样。 图 9-1 五件取样器及搅拌器简图 4. 待取样产品的初检程序 3 产品交货、确定取样数目后，应对其进行初检，初检的程序包括： （1）桶的外观检查 （2）桶的开启 （3）对不同类型的产品分别按下述步骤进行初检 1）对 A、B 类流体状产品的初检 目测检查并记录表面是否结皮及结皮的程度，如软、硬、厚、薄。如出现结皮，则沿 容器内壁分离除去，记录除去结皮的难易。 目测检查并记录产品的稠度，观察产品是否有触变或胶凝现象。 检查样品

6、的分层情况，观察有无可见杂质和沉淀物，并予记录。 充分搅拌，使产品达到均匀一致。 2）对 C、D 类流体状及粘稠产品的初检 同 A、B 类流体状产品的初检步骤。 目测检查并记录产品的稠度，观察产品是否假稠、触变或胶凝。 检查样品有无分层、外来异物和沉淀，沉淀程度分为软、硬、干硬（用调漆刀切割结 块时，内部容易碎裂） ，并对检查结果进行记录。 混合均匀。如结皮已分散不能除尽，应过筛除去结皮；有沉淀的样品，可用搅拌器械 使样品充分混匀。 在无搅拌器或沉淀无法搅起的情况下，可将桶内流动介质倒入一个干净的 容器内，用刮铲从容器底部铲起沉淀，研碎后，再把流动介质分几次倒回原先的桶中，充分 混合。如按此法

7、操作仍不能混合均匀时，则说明沉淀已干硬，不能用来试验。注意：胶凝或 有干硬沉淀不能均匀混合的产品不能用来试验；为减少溶剂损失，操作应尽快进行。 3）对 E 类粉末状产品的初检 检查是否有反常的颜色、大或硬的结块和外来异物等不正常现象，并予记录。 （4）编写初检报告 编写的初检报告应包括以下内容：标志所列的各项内容；外观；结皮及除去的方式；沉 淀情况和混合或再混合程序；其他。 5. 取样 初检完毕，按下列方法之一取样： （1）贮槽或槽车的取样 对 A、B、C、D 类产品，搅拌均匀后，选择适宜的取样器，从容器上部（距液面1/10 处） 、中部（距液面5/10 处） 、下部（距液面9/10 处）三个

8、不同水平部位取相同量的样品， 进行再混合。搅拌均匀后，取两份各为（0.2 0.4）L 的样品分别装入样品容器中，样品容 器应留有约5的空隙，盖严，并将样品容器外部擦洗干净，立即作好标志并予以密封。 （2）生产线取样 应以适当的时间间隔，从放料口取相同量的样品进行再混合。搅拌均匀后， 取两份各为 0.2 L0.4 L 的样品按（ 1）法进行操作。 （3）桶（罐和袋等）的取样 按表 1-17 规定的取样数，选择适宜的取样器，从已初检过的桶内不同部位取相同量的 样品，混合均匀后，取两份各为0.2 L0.4 L 的样品按（ 1）法进行操作。 （4）粉末产品的取样 按表 1-17 规定的取样数，选择适宜

9、的取样器，取出相同量的样品，用四分法取出试验 所需最低量的四倍，分别装于两个样品容器内，盖严，立即作好标志并予以密封。 样品的标志应贴在样品容器的颈部或本体上，应贴牢， 并能耐潮湿及样品中的溶剂。标 志应包括如下内容：1）制造厂名； 2）样品的名称、品种和型号；3）批号、贮槽号、桶号 4 等； 4）生产日期和取样日期；5）交货产品的总数；6）取样地点和取样者。 取出的样品应按生产厂规定的条件贮存和使用。样品取出后，应尽快检查。 6. 安全注意事项 （1）取样者必须熟悉被取产品的特性和安全操作的有关知识及处理方法。 （2）取样者必须遵守安全操作规定，必要时应采用防护装置。 9.1.2 涂料产品通

10、用项目的检验 本节仅介绍涂料产品通用项目的检验方法。 1. 清漆和清油透明度的测定 （1）方法原理 用试样与标准液比较，观察样品呈现的浑浊 程度， 以标准液的等级表示清漆和清油的透明度。 （2）仪器设备 1）具塞比色管：容量25 mL； 2）比色架； 3）吸管： 10 mL； 4）量筒： 20 mL、100 mL ； 5）天平：感量为0.01 g； 6）光电分光光度计：72 型；图 9-2 木制暗箱 7）木制暗箱：500 mm 400 mm 600 mm，如图 9-2 所示。暗箱内用3 mm 厚的磨砂 玻璃将箱分成上下两部分，磨砂玻璃的磨面向下，使光线均匀。 暗箱上部平行等距装置15 W 日光

11、灯 2 支，前面安装一挡光板，下部正面敞开，用于检验，内壁涂无光黑漆。 （3）主要试剂 1）直接黄棕新D 3 G 溶液：称取0.1g 直接黄棕新D 3 G 染料，加入20 mL 蒸馏水，充 分搅拌，使之溶解。如有沉淀，则取用上部清液。 2）柔软剂 VS（十八烷基乙烯脲）溶液：称取1g 柔软剂 VS，加入 200 mL 蒸馏水，充 分搅拌，使其溶解，静置48 h 后，弃除上层清液，取中间溶液备用。 3）标准液的配制： 按照表9-1 所列柔软剂VS 溶液和蒸馏水的用量，配成“透明”、 “微浑”、 “浑浊” 三级试液， 分别在光电分光光度计上（波长选用460 nm） ，用 V S 溶液和蒸馏水校正至

12、相当 于该三级透明度的透光率，校正好的试液作为无色部分的标准液。 表 9-1 各级透明度配比量 等级透明度 配比量（容量计）以 VS 溶液或蒸馏水在光电分光光 度计上校正成透光率/% 柔软剂 VS 溶液/ mL 蒸馏水/ mL 1 透明0 200 100 2 微浑6 200 85 2 3 浑浊11 200 72 2 按照表9-2 所列柔软剂VS 溶液和蒸馏水的用量如步骤进行校正，校正好的试液 再加直接黄棕新D3G 溶液调整至相当于铁钴比色计色阶为1213 之间，作为有色部分的标 准液。 表 9-2 各级透明度配比量 5 等级透明度 配比量（容量计）以 VS 溶液或蒸馏水在光电分光光 度计上校正

13、成透光率/ % 柔软剂 VS 溶液/ mL 蒸馏水/ mL 1 透明0 200 100 2 微浑14 200 60 2 3 浑浊20 200 35 2 无色和有色的标准液分别装于比色管中，加塞盖紧，排列于架上，妥善保管，防止 光照。标准液的有效使用期定为6 个月。 （4）检验步骤 将试样倒入干燥洁净的比色管中，调整到温度（251），于暗箱的透射光下与一系 列不同浑浊程度的标准液（无色的则用无色部分，有色的用有色部分）比较，选出与试样最 接近的一级标准液。 在测试过程中，如发现标准液有棉絮状悬浮物或沉淀时，可摇匀后再与试样进行对比。 如试样由于温度低而引起浑浊，可在水浴中加热到（5055），保持

14、5 min，然后冷却至 （251），再保持5 min 后进行测定。 （5）检验结果 清漆和清油试样的透明度等级直接以与试样最接近的一级标准液的等级表示。 检验完毕，所出具的检验报告中应包括以下内容：1）测试样品的名称、型号、来源、 批号； 2）注明采用的国家标准；3）测试方法； 4）测试结果；5）测试日期。 其他项目的检验报告内容同上，以下不再叙述。 2. 清漆和清油颜色的测定 用铁钴比色计或罗维明比色计目视比色测定清漆和清油的颜色，并以铁钴比色计的色阶 号或罗维明色度值表示液体的颜色。具体测定原理和测定步骤见本书第2 章 2.7 介绍。 3. 涂料粘度的测定 涂料产品粘度的测定方法有粘度杯法

15、和落球粘度计法。粘度杯法测定原理和测定步骤见 第 2 章 2.10 介绍，在此只介绍落球粘度计法。 （1）方法原理 落球粘度计法是利用钢质小球在液体中流动的速度快慢来测定液体的条件粘度，即在一 定的温度下，一定规格的钢球垂直下落通过盛有试样的玻璃管上、下两刻度线所需的时间， 以秒（ s）表示。 （2）仪器设备 落球粘度计： 由玻璃管与钢球两部分组成，玻璃管长350 mm，内径为（25 0.25）mm，距两端管口边缘50 mm 处各 有一刻度线，两线间距为250 mm。在管口上、下端有软木塞 子，上端软木塞中间有一铁钉。玻璃管被垂直固定在架上（以 铅锤测定）。钢球直径为（ 80.03）mm。落球

16、粘度计如图9-3 所示。 图 9-3 落球粘度计 （3）检验步骤 将透明试样倒入玻璃管中，使试样高于上端刻度线40 mm。放入钢球，塞上带铁钉的 软木塞。将永久磁铁放置在带铁钉的软木塞上。将管子颠倒使铁钉吸住钢球，再翻转过来， 固定在架上。使用铅锤，调节玻璃管使其垂直。将永久磁铁拿走，使钢球自由下落，当钢球 6 刚落到上刻度线时，立即启动秒表。 至钢球落到下刻度线时停止秒表。以钢球通过两刻度线 的时间以秒（ s）表示试样粘度的大小。 （4）检验结果 取两次测定值的平均值为测定结果，两次测定值之差不应大于平均值的3 。 4. 涂料细度的测定 （1）方法原理 细度也称研磨细度，其测定原理是将涂料铺

17、展为厚度不同的薄膜，观察在何种厚度下显 现出粒子。 图 9-4 刮板细度计 （2）仪器设备 1）小调漆刀 2）刮板细度计：如图9-4 所示。量程有（0150） m、 （0100） m、 （050 m） 。 细度在 30 m 及 30 m 以下时应用量程为50 m 的刮板细度计、 （3170） m 时应用量程 为 100 m 的刮板细度计，70 m 以上时应用量程为150 m 的刮板细度计。 （3）检验步骤 刮板细度计在使用前必须用溶剂仔细洗净擦干，在擦洗时应用细软揩布。将符合产品标 准粘度指标的试样，用小调漆刀充分搅匀，然后在刮板细度计的沟槽最深部分，滴入试样数 滴，以能充满沟槽而略有多余为宜

18、。 以双手持刮刀（如图9-4 示） ，横置在磨光平板上端（在试样边缘处），使刮刀与磨光 平板表面垂直接触。在3s 内，将刮刀由沟槽深的部位向浅的部位拉过，使漆样充满沟槽而 平板上不留有余漆。刮刀拉过后，立即（不超过5 s）使视线与沟槽平面成（1530）o角， 对光观察沟槽中颗粒均匀显露处，记下读数（精确到最小分度值）。如有个别颗粒显露于其 他分度线时，则读数与相邻分度线范围内，不得超过三个颗粒，见图9-5 所示。 图 9-5 刮板细度计的沟槽及刻度 （1）量程（ 0150） m， （2）量程（ 0100） m， （3）量程（ 050 m） 7 （4）检验结果 平行试验三次，试验结果取两次相近读

19、数的算术平均值，以 m（ m）表示。两次读 数的误差不应大于仪器的最小分度值。 5. 涂料固体含量的测定 （1）方法原理 固体含量的测定属于涂料组成分析项目，是以涂料在一定温度下加热焙烘、干燥后剩余 物质质量与试样质量的比值（质量百分数）来表示。 （2）仪器设备 1）玻璃培养皿：直径（7580）mm，边高（ 810） mm； 2）玻璃表面皿：直径（80100）mm。 3）磨口滴瓶：50 mL； 4）玻璃干燥器：内放变色硅胶或无水氯化钙； 5）天平：感量为0.01 g； 6）温度计：（ 0200）， （0300）； 7）坩埚钳、鼓风恒温烘箱。 （3）检验步骤 1） 培养皿法 表 9-3 各种涂料

20、焙烘温度规定表 涂料名称焙 烘 温 度， / 硝基涂料、过氯乙烯涂料、丙烯酸涂料、虫胶漆80 2 缩醛胶100 2 油基涂料、酯胶漆、沥青涂料、酚醛涂料、氨基涂料、醇 酸涂料、环氧涂料、乳胶漆、聚氨酯涂料 120 2 聚酯涂料、大漆150 2 水性漆160 2 聚酰亚胺漆180 2 有机硅涂料 在 12小时内，由 120升温到 180， 再于（ 1802）保温 聚酯漆包线漆200 2 先将干燥洁净的培养皿在（105 2）烘箱内焙烘30 min。取出放入干燥器中，冷却 至室温后， 称重。 用磨口滴瓶取样，以减量法称取 （1.5 2）g 试样 过氯乙烯涂料取样（2 2.5）g，丙烯酸涂料及固体含量

21、低于15的涂料类取样 （45）g，置于已称重的培养皿中， 使试样均匀地流布于容器的底部，然后放于已调节到按表9-3 所规定温度的鼓风恒温烘箱内 焙烘一定时间后，取出，放入干燥器中冷却至室温后，称重，然后再放入烘箱内焙烘30min， 取出，放入干燥器中冷却至室温后，称重，直至恒重。 2）表面皿法 本方法适用于不能用培养皿法测定的高粘度涂料如腻子、乳液和硝基电缆漆等。先将 两块干燥洁净可以互相吻合的表面皿在（1052）烘箱内焙烘30min。取出放入干燥器中 冷却至室温，称重。将试样放在一块表面皿上，另一块盖在上面（凸面向上），在天平上准 确称取（ 1.5 2）g，然后将盖的表面皿反过来，使两块皿互

22、相吻合，轻轻压下，再将皿分 开，使试样面朝上，放入已调节到按表9-3 所规定温度的恒温鼓风烘箱内焙烘一定时间，以 下操作同培养皿法。 （4）检验结果 8 固体含量的质量分数w 按式 9-1 计算： w （ m2 - m1）/ m （9-1） 式中： m1 容器 (表面皿或培养皿)的质量， g； m2 焙烘后试样和容器的质量，g； m 试样的质量，g。 试验结果取两次平行试验的平均值，两次平行试验的相对误差不大于3。 6. 涂料水分的测定 采用共沸蒸馏法进行涂料产品中所含水分的测定。具体测定原理和测定步骤见第2 章 2.6 介绍。 7. 涂料挥发物和不挥发物的测定 （1）方法原理 采用烘干的方法

23、，将样品烘干前、 后的质量差及样品烘干后的质量分别与样品烘干前的 质量进行比较，以质量分数表示涂料挥发物和不挥发物的含量。 （2）仪器设备 1）玻璃、马口铁或铝质的平底圆盘，直径约75 mm。 2）长约 100 mm 的细玻璃棒。 3）鼓风恒温烘箱。 4）玻璃干燥器：内放干燥剂。 5）天平：感量为0.001 g。 （3）检验步骤 在（1052）（或其他商定温度）的烘箱内，干燥玻璃、马口铁或铝制的圆盘和玻璃 棒，并在干燥器内冷却至室温。称量带有玻璃棒的圆盘，准确到l mg，然后以同样的精确 度在盘内称入受试产品（2 0.2）g（或其他双方认为合适的数量）。确保样品均匀地分散在 盘面上。 如产品含

24、高挥发性的溶剂，则用减量法从一带塞称量瓶称样至盘内，然后于热水浴 上缓缓加热到大部分溶剂挥发完为止。 把盛玻璃棒和试样的盘一起放入预热到（105 2）（或其他商定温度）的烘箱内， 保持 3 h（或其他商定的时间） 。经短时间的加热后从烘箱内取出盘，用玻璃棒搅拌试样，把 表面结皮加以破碎，再将棒、盘放回烘箱。 到规定的加热时间后，将盘、棒移入干燥器内，冷却到室温再称重，精确到l mg。试 验平行测定至少两次。 （4）检验结果 按式 （ 9-2） 、 式 （9-3） 分别计算挥发物的质量分数w （V） 或不挥发物的质量分数w （NV ） 。 w (V) = ( m1- m2)m1 (9-2) w

25、(NV) =m2m1(9-3) 式中： m1 加热前试样的质量，g； m2 加热后试样的质量， g。 以两次测试的算术平均值（精确到一位小数）报告结果。 8. 涂料闪点的测定 采用闭口杯法测定涂料的闪点，具体测定原理和测定步骤见第2 章 2.11 介绍。 9.1.3 涂料施工性能的检测 9 1. 涂料干燥时间的测定 （1）方法原理 涂料干燥时间的测定有表面干燥时间和实际干燥时间两项。在规定的干燥条件下，表层 成膜的时间为表干时间，全部形成固体涂膜的时间为实际干燥时间，以小时（h）或分（） 表示。 测定时在标准规定的底材上制备涂膜，然后按产品标准规定的干燥条件进行干燥，到 规定时间时，在距膜面边

26、缘不小于1 cm 的范围内，检验涂膜是否表面干燥或实际干燥。 （2）仪器设备 1） 马口铁板： 50 mm 120 mm （0.20.3）mm； 65 mm 150 mm （0.20.3）mm； 2）紫铜片： T 2，硬态， 50 mm 100 mm （0.1 0.3）mm； 3）铝板： LY12，50 mm 120 mm 1 mm； 4）铝片盒： 45 mm 45 mm 20 mm 铝片厚度（ 0.050.1） mm ； 5）脱脂棉球：l cm 3疏松棉球； 6）定性滤纸：标重75 gm 2，15 cm 15 cm； 7）保险刀片； 8）秒表：分度为0.2 秒； 9）天平：感量为0.01 g

27、；图 9-6 干燥试验器 10）电热鼓风箱； 11）干燥试验器：如图9-6 所示。 （3）检验步骤 按涂膜一般制备法（见9.1.4 中相关内容）在马口铁板、紫铜铜片（或产品标准规定的 底材）上制备涂膜， 然后在一定的干燥条件下进行干燥。每隔若干时间或到达规定的时间时， 在距膜面边缘不小于1 cm 的范围内， 选用下列方法检验涂膜是否表面干燥或实际干燥。（烘 干的涂膜从电热鼓风箱中取出后，应在恒温恒湿条件下放置30 min 后测试） 1）表面干燥时间测定法 吹棉球法 在涂膜表面上轻轻放上一个脱脂棉球，用嘴距棉球10 cm15 cm，沿水平方向轻吹棉 球，如能吹走，膜面不留有棉丝，即认为表面干燥。

28、 指触法 以手指轻触涂膜表面，如感到有些发粘，但无涂料粘在手指上，即认为表面干燥。 2）实际干燥时间测定法 压滤纸法 在涂膜上放一片定性滤纸（光滑面接触涂膜），滤纸上再轻轻放置干燥试验器，同时开 动秒表，经30 s，移去干燥试验器，将样板翻转（涂膜向下），滤纸能自由落下，或在背面 用握板之手的食指轻敲几下，滤纸能自由落下而滤纸纤维不被粘在涂膜上，即认为涂膜实际 干燥。 对于产品标准中规定涂膜允许稍有粘性的涂料，如样板翻转经食指轻敲后，滤纸仍不能 自由落下时， 将样板放在玻璃板上，用镊子夹住预先折起的滤纸的一角，沿水平方向轻拉滤 纸，当样板不动，滤纸已被拉下，即使涂膜上粘有滤纸纤维，亦认为涂膜实

29、际干燥，但应标 明涂膜稍有粘性。 压棉球法 在涂膜表面上放一个脱脂棉球，于棉球上再轻轻放置干燥试验器，同时开动秒表，经 10 30s，将干燥试验器和棉球拿掉，放置5min，观察涂膜无棉球的痕迹及失光现象，涂膜上若 留有 1 2根棉丝，用棉球能轻轻掸掉，均认为涂膜实际干燥。 刀片法 用保险刀片在样板上切刮涂膜，并观察其底层及膜内有无粘着现象。若无粘着现象， 即 认为涂膜实际干燥。 厚层干燥法（适用绝缘涂料） 用二甲苯或乙醇将铝片盒擦净、干燥。称取试样20g（以 50固体含量计） ，静止至试 样内无气泡（不消失的气泡用针挑出），水平放入加热至规定温度的电热鼓风箱内。按一定 的升温速度和时间进行干燥

30、。然后取出冷却， 小心撕开铝片盒将试块完整地剥出。检查试块 的表面、内部和底层是否符合产品标准规定，当试块从中间被剪成两份，应没有粘液状物， 剪开的截面合拢再拉开，亦无拉丝现象，则认为厚层实际干燥。平行试验三次，如两个结果 符合要求，即认为厚层干燥。（注意：油基涂料样板不能与硝基涂料样板放在同一个电热鼓 风箱内干燥。 ） 2. 涂料遮盖力的测定 （1）方法原理 涂料的遮盖力是指涂料消除底材上的颜色或颜色差异的能力。测定时把涂料均匀地涂刷 在物体表面上，以使其不再呈现底色时涂料的最小用量（gm 2）表示涂料的遮盖力。 （2）仪器设备 1） 漆刷：宽（ 2535）mm； 2） 玻璃板： 100 m

31、m 100 mm （1.22）mm，100 mm 250 mm （1.22）mm； 3）木板： 100 mm 100 mm （l.52.5） mm； 4）天平：感量为0.01 g，0.001 g； 5） 刷涂法黑白格玻璃板：将 100 mm 250 mm 的玻璃板的一端遮住，100 mm 50 mm 留作试验时手执之用，然后在剩余的100 mm 200 mm 的面积上喷一层黑色硝基涂料。待干 后用小刀仔细地间隔划去25 mm 25 mm 的正方形，再将玻璃板放入水中浸泡片刻，取出 晾干，间隔剥去正方形涂膜处，再喷上一层白色硝基涂料，即成具有32 个正方形之黑白间 隔的玻璃板。 然后再贴上一张光

32、滑牛皮纸，刮涂一层环氧胶 （以防止溶剂渗入破坏黑白格涂 膜） ，即制得牢固的黑白格板。如图9-7 所示。 图 9-7 黑白格玻璃板图 9-8 黑白格木板 6）喷涂法黑白格木板：在100 mm 100 mm 的木板上喷一层黑硝基涂料。待干后涂面 贴一张同面积大小的白色厚光滑纸，然后用小刀仔细地间隔划去25 mm 25mm 的正方形， 再喷上一层白色硝基涂料，待干后仔细揭去存留的间隔正方形纸，即制得具有16 个正方形 之黑白格间隔板。如图9-8 所示。 7）木制暗箱：如图9-2 所示。 （3）检验步骤 11 1） 刷涂法 根据产品标准规定的粘度（如粘度稠无法涂刷，则将试样调至合适的粘度，但稀释剂用

33、 量在计算遮盖力时应扣除），在感量为0.01 g 天平上称出盛有涂料的杯子和漆刷的总质量。 用漆刷将涂料均匀地涂刷于玻璃黑白格板上，放在暗箱内，距离磨砂玻璃片15 cm20 cm， 有黑白格的一端与平面倾斜成30 45交角，分别在1 支和 2 支日光灯下进行观察，以 都刚看不见黑白格为终点。然后将盛有剩余涂料的杯子和漆刷称重，求出黑白格板上涂料的 质量。涂刷时应快速均匀，不应将涂料刷在板的边缘上。 2） 喷涂法 将涂料试样调至适于喷涂的粘度（232）条件下，在涂4 粘度计中的测定值，油 基涂料应为（ 2030）s；挥发性涂料为（1525）s 。先在感量0.001 g 的天平上分别称重 两块 1

34、00 mm 100 mm 的玻璃板，用喷枪薄薄地分层喷涂试样，每次喷涂后放在黑白格木 板上，置于暗箱内，以下操作同1）法。至终点后，把玻璃板背面和边缘的涂料擦净，按表 9-3 中规定的焙烘温度烘至恒重。 （4）检验结果 1） 刷涂法中涂料遮盖力X（gm 2）按式 9-4 计算（以湿涂膜计） ： X =（m1- m2） （9-4） 式中： m1 未涂刷前盛有涂料的杯子和漆刷的总质量，g； m2 涂刷后盛有剩余涂料的杯子和漆刷的总质量，g； A 黑白格板涂料的面积，A = 200 cm 2 = 0.02 m2。 2）喷涂法中涂料遮盖力X（g m 2）按式 9-5 计算（以干膜计） ： X =（m1

35、- m2） （9-5） 式中： m1 未喷涂前玻璃板的质量，g； m2 喷涂涂膜恒重后的玻璃板的质量，g； A 黑白格板涂料的面积，A = 100 cm 2 = 0.01 m2。 平行测定两次，结果之差不大于平均值的5，则取其平均值，否则必须重新试验。 9.1.4 涂膜性能的检测 1. 涂膜的制备 （1）材料设备 1）马口铁板：镀锡量为E4，硬度等级为 T52，厚度为（ 0.20.3）mm。除另有规定外， 尺寸为 25 mm 120 mm、50 mm 120 mm 或 70 mm 150 mm 的试板。 2）玻璃板：尺寸为90 mm 120 mm （23）mm 的试板。 3）钢板：应符合GB/

36、T 912-1989 普通碳素钢的技术要求，尺寸为50 mm 120 mm （0.45 0.55）mm 或 65 mm 150 mm （0.450.55）mm 的试板。 4）铝板：尺寸为50 mm 150 mm （l2） mm 的试板。 5）石棉水泥板：应符合建标25 规定的要求，厚度为（36 ）mm 的试板。 6）钢棒：普通低碳钢棒，直径（132） mm，长 120 mm、一端为圆滑面，另一端 有孔或环。 7）漆刷：宽（2535）mm。 8）喷枪：喷嘴内径（0.75 2）mm。 9）涂膜制备器。 10）旋转涂漆器：如图9-9 所示。 12 11）粘度计：涂4 粘度计。 12）杠杆千分尺或其他

37、涂膜测厚仪。 13）秒表：分度为0.2 s。 14）干燥箱：电热鼓风恒温干燥箱。 图 9-9 旋转涂漆器 （2）制板方法 涂膜前先按GB/T 9271-1988 规定对所用底板进行表面处理，然后将试样搅拌均匀，如 果试样表面有结皮，则应先仔细揭去。多组分涂料按规定的配比称量混合，搅抖均匀。 必要 时混合均匀的试样可用0.124 mm0.175 mm（120 目 80 目）筛子过筛。然后将试样稀释 至适当粘度或按产品标准规定的粘度，按规定选用下列方法之一制备涂膜。 1） 刷涂法 用漆刷在规定的试板上，快速均匀地沿纵横方向涂刷，使其成一层均匀的涂膜，不允 许有空白或溢流现象。涂刷好的样板，按规定进

38、行干燥。 2） 喷涂法 在规定的试板上喷涂成均匀的涂膜，不得有空白或溢流现象。喷涂时，喷枪与被涂面 之间的距离不小于200 mm，喷涂方向要与被涂面成适当的角度，空气压力为（0.20.4） MPa（空气应过滤去油、水及污物），喷枪移动速度要均匀。喷涂好的样板按规定进行干燥。 3） 浸涂法 将试样稀释至适当的粘度，以缓慢均匀的速度将试板垂直浸入涂料液中，停留 30 s 后， 以同样速度从涂料中取出，放在洁净处滴干10 min 30 min，滴干的样板或钢棒垂直悬挂于 恒温恒湿处或电热鼓风恒温干燥箱中干燥（干燥条件按产品标准规定），如产品标准对第一 次浸涂的干燥时间没有规定，可自行确定， 但不超过

39、产品标准中所规定的干燥时间。控制第 一次涂膜的干燥程度， 以保证制成的涂膜不致因第二次浸涂后发生流挂、咬底或起皱等现象。 此后，将试样倒转180o，按上述方法进行第二次浸涂、滴干，然后按规定进行干燥。 4） 刮涂法 将试板放在平台上，并予以固定。按产品规定湿膜厚度，选用适宜间隙的涂膜制备器， 将其放在试板的一端，制备器的长边与试板的短边大致平行或放在试板规定的位置上，然后 在制备器的前面均匀地放上适量试样，握住制备器，用一定的向下压力，并以150 mms 的速度匀速滑过试板，即涂布成需要厚度的湿膜。 5） 均匀涂膜制备法（旋转涂漆器法） 把底板固定在样板架上，在旋转涂漆器上选定旋转时间（以“秒

40、”计）及转速（以“转 分”计），并使涂料产品的温度与测定粘度时的温度一致，在整个制备过程中保持不变。 将涂料产品 粘度介于30 s 150 s（涂 -4 杯） 沿长方形底板纵向的中心线成带状地注 入，其量约占底板的一半面积，迅速盖上盖子，启动电机，待仪器自动停止转动后，方可打 开盖子，取出样板，立即检查， 选取涂膜均匀平整且全覆盖底板表面的样板，按规定进行干 燥。 6） 浇注法 13 把充分搅拌的涂料样品均匀浇注在整块水平的样板上，再以 45o角倾斜放置在洁净无灰 处（ 1030）min，使样板上多余的涂料流尽，以同样的角度置于干燥箱或烘箱内，按规定 进行干燥。然后，将样板倒转180o，按上述

41、方法进行第二次浇注、干燥。 注意： 上述各种方法的制板过程中，均不允许手指与试板表面或涂膜表面直接接触，以 免留下指印影响涂膜性能的测试。 （3）涂膜的干燥和状态调节 状态调节是指在试验前将试样和试件置于有关温度和湿度的规定条件下，并使它们此条 件下保持预定时间的整个操作。除另有规定外，恒温恒湿条件是指标准环境条件：温度（ 23 2），相对湿度（50 5）% 。 1）自干涂料 制备的涂膜应平放在恒温恒湿条件下，按产品标准规定的时间进行干燥。一般自干涂料 在恒温恒湿条件下进行状态调节48 h（包括干燥时间在内） ；挥发性涂料状态调节24 h（包 括干燥时间在内） 。 2）烘干涂料 制备的涂膜应先

42、在室温放置（15 30）min，再平放入电热鼓风恒温干燥箱中按产品 标准规定的温度和时间进行干燥。干燥后的涂膜在恒温恒湿条件下状态调节（0.5l）h。 （4）涂膜厚度 各种涂膜干燥后的涂膜厚度应符合表9-4 中的规定，然后才能进行各种性能的测定。 表 9-4 各种涂膜干燥后的涂膜厚度 名称厚度/ m 清油、丙烯酸清漆13 3 酯胶、酚醛、醇酸等清漆15 3 沥青、环氧、氨基、过氯乙烯、硝基、有机硅等清漆20 3 磁漆、底漆、调合漆23 3 丙烯酸磁漆、底漆18 3 乙烯磷化底漆10 3 厚漆35 5 腻子500 20 防腐漆单一漆膜的耐酸耐碱性及防锈漆的耐盐水性、耐磨性（均涂二道）45 5 单

43、一漆膜的耐湿热性23 3 防腐漆酸套漆膜的耐酸耐碱性70 10 磨光性30 5 2. 涂膜光泽度的测定 （1）方法原理 涂膜光泽度是涂膜表面的一种光学性质，以其反射光的能力来表示。测定时采用固定 角度的光电光泽计，在同一条件下，分别测定从涂膜表面 来的正反射光量与从标准板表面来的正反射光量，涂膜光 泽度以两者之比的百分数表示。 （2）仪器设备 玻璃板： 90 mm 20 mm （23） mm； 光泽计： GZ1 型，如图9-10 所示。 （3）检验步骤图 9-10 GZ1 型光泽计 14 先在玻璃板上制备涂膜，清漆需涂在预先涂有同类型的黑色无光漆的底板上。 测定时，接通电源，按下电源开关预热1

44、0 min 后，按下 140 的量程选择钮，拉动样 板夹。 将黑色标准板插入空隙里夹好。慢慢转动标准旋钮，使表针指示标准板所标定的光泽 数。取出标准板。插入被测样板。光泽低于70 时，应按下70 的量程选择钮，在样板 的三个不同位置进行测量，读数准确至1 。每测定五块样板后，用标准板校对一次。标 准板宜用擦镜纸或绒布擦，以免损伤镜面。 （4）检验结果 结果取三点读数的算术平均值。各测量点读数与平均值之差，不大于平均值的5 。 3. 涂膜硬度的测定 硬度是指涂膜抵抗诸如碰撞、压陷、 擦划等机械力作用的能力。可用摆杆阻尼试验法和 铅笔测定法测定。 （1）摆杆阻尼试验法 1） 方法原理 在色漆、 清

45、漆及有关产品的单层或多层涂层上进行摆杆阻尼试验，测定其阻尼时间，接 触涂层表面的摆杆以一定周期摆动时，如表面越软，则摆杆的摆幅衰减越快。反之，衰减越 慢。 2）仪器设备 摆杆：科尼格摆杆、珀萨兹摆杆及双摆杆的形状和结构如图9-11、图 9-12 和图 9-13 所示（尺寸单位：mm） 。它们形状虽不同，但主要结构均由一横杆与一开口框架相连，横 杆下面均嵌入二个用作支点的钢珠，框架的下端成一个指针式的尖端。 图 9-11 科尼格摆杆图 9-12 珀萨兹摆杆图 9-13 双摆示意图 仪器座： 用于支撑试板和摆杆。座上设有一个垂直支承杆，并与一具有工作平面的水 平台相连接， 尺寸通常为95 mm 1

46、10 mm，厚度不小于10 mm。当摆杆离开水平工作台时， 有一框架支承摆杆。座内并安有机械装置可使摆杆无振动地落在试板上。 秒表：分度值为0.1 s。 试板： 100 mm100 mm5 mm 的浮法或抛光平板玻璃。试板须按规定处理、制备 涂膜并干燥。除另有规定外，涂层的厚度应符合表9-4 中的规定。 3）检验步骤 除另有规定外，试验应在（232）、相对湿度（505）下进行。使用仪器时， 应避免气流和振动，并且建议使用一个保护外罩。将抛光玻璃板放于仪器水平工作台上，用 15 一个酒精水平仪置于玻璃板上，调节仪器底座的垫脚螺丝，使板成水平。 用乙醚湿润了的软 绸布（或棉纸） ，擦净支承钢珠。将

47、摆杆处于试板相同的环境条件下放置10 min，将被测试 板涂膜朝上， 放置在水平工作台上，然后使摆杆慢慢降落到试板上。核对标尺零点与静止位 置时的摆尖是否处于同一垂直位置，如不一致则应予以调节。在支轴没横向位移的情况下， 将摆杆偏转一定的角度（科尼格摆为6o，珀萨兹摆为12o） ，停在预定的停点处。松开摆杆， 开动秒表。记录摆幅由6o到 3o（科尼格摆） 、12o到 4o（珀萨兹摆）及5o到 2o的时间，以 秒计。可在同一块试板的三个不同位置上进行测量，记录每次测量的结果及三次测量的平均 值。 4）检验结果 科尼格摆法、珀萨兹摆法涂层阻尼时间的计算 涂层阻尼时间是以同一块试板上三次测量值的平均

48、值表示。对于有自动记录摆杆在规定 角度范围内摆动次数的阻尼试验仪，其阻尼时间应按式9-6 进行计算。 t = T / n（9-6） 式中： t 涂层阻尼时问，秒； T 摆的周期，秒次； n 规定角度范围内摆杆摆动的次数，次。 双摆杆法涂膜硬度的计算按式9-7 进行： X= t t。（9-7） 式中：t 摆杆在涂膜上从5o到 2o的摆动时间，s； t。摆杆在玻璃板上从5o到 2o的摆动时间， s。 （2）铅笔硬度法 1） 方法原理 采用已知硬度标号的铅笔刮划涂膜，以铅笔的硬度标号表示涂膜硬度的测定方法。 2） 仪器设备 铅笔硬度试验仪如图9-14 所示。 图 9-14 铅笔硬度试验仪 一组中华牌高级绘图铅笔：9H、8H、 7H、6H、5H、4H、3H、2H、H、F、 HB、B、 2B、3B、4B、5B、6B，其中 9H 最硬， 6B 最软。 试板： 马口铁板或薄钢板，尺寸为 50 mm120 mm（0.20.3）mm；70 mm150 mm（ 0.45 0.8）mm。 长城牌高级绘图橡皮、400 #水砂纸、削笔刀、 3） 检验步骤 16 试验机法 a. 制备试验用铅笔：用削笔刀削去木杆部分，使铅芯呈圆柱状露出约3 mm。然后在坚 硬的平面上放置砂纸，将铅芯垂直靠在砂纸上画圆圈，