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1、编号：STP-V6-009-00 页号：14-16苏州统华药品有限公司检测仪器验证方案项目名称：TAS-990型原子吸收分光光度计项目编号：STP-V6-009-00验证日期：2012年 月 日至 月 日安装地址：质量部目 录1.验证方案批准2.验证小组成员3.概述3.1原子吸收分光光度计3.2技术参数4.验证目的和范围4.1验证合格标准4.2验证范围5.相关文件6.设计确认6.1用户需求说明文件6.2技术标准文件6.3风险分析及控制措施6.4结果评价7.安装确认7.1安装检查7.2结果评价8.运行确认及性能确认8.1测试所需材料8.2运行确认测试项目8.3运行确认结论8.4性能确认9偏差处理
2、10.校准周期和预防性维护11.再确认12.最终评价与建议1.验证方案批准验证方案批准方案起草签 名日 期质量部QC方案审核审核意见签 名日 期质量部质量部工程部方案批准审核意见签 名日 期验证委员会2.验证小组成员姓名部门职务职责蒙晋宁质量部QC起草方案，实施验证，起草报告钱凯质量部QC主管审核验证方案，实施验证包银峰工程部设备管理员校验仪器仪表检测电气线路，电动机运转状况王宝秋质量部QA主管审核验证方案、报告，作验证评价陈友芳质量部质量受权人批准验证方案、验证报告3.概述3.1原子吸收分光光度计：原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器，其测量原理是
3、基于光吸收定律：TAS-990原子吸收分光光度计为单光束型全自动智能化火焰-石墨炉原子吸收分光光度计，采用空心阴极灯为光源，波长范围190900nm，具有灵敏度高、准确度好、选择性高等特点，PC机和中文界面操作软件，操作简便快捷，用于微量和痕量元素分析。3.2技术参数：型号：TAS-990电源电压：220V，50HZ工作时间：连续 工作环境条件：环境温度：1030相对温度：80%电压波动：220V10%无影响仪器使用的振动和电磁干扰生产厂家：北京普析通用仪器有限责任公司。4.验证目的和范围按照GMP的要求，需要对该仪器进行设计确认、安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该
4、仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和日常分析测试工作的需要。4.1验证合格标准4.1.1仪器外观及工作环境满足要求4.1.2波长准确度与波长重复性：波长准确度不应超过0.5nm；波长重复性不应大于0.3nm4.1.3分辨率0.2nm光谱带宽时测量谱线半宽度不应超过0.2nm0.02nm。4.1.4基线稳定性基线漂移在30min内不应大于0.006Abs4.1.5灵敏度火焰法：铜质量浓度2.0g/ml标准溶液测量的吸光度不应小于0.2000Abs。石墨炉法：铜质量浓度20ng/ml，20L进样量，标准溶液测量的吸光度不应小于0.08Abs。4.1.6检出限火
5、焰法：铜元素检出限不大于质量浓度0.008g/ml石墨炉法：铜元素检出限不应大于25pg4.1.7重复性火焰法:铜元素测量的精密度不应大于1%石墨炉法:铜元素测量的精密度不应大于4%，镉元素测量的精密度不应大于5%4.2验证范围本方案适用于原子吸收分光光度计的验证5.相关文件5.1技术资料文件序号文件资料数量存放地点备注1仪器采购订单2原版操作说明书3仪器操作SOP4仪器维护保养SOP5仪器维护保养、检修记录结论： 。检查人： 复核人： 日期：5.2售后服务维修单位：北京普析通用仪器有限责任公司联系电话：010-62133636地址：北京市海淀区中关村南大街甲8号威地大厦传真：010-6212
6、1167联系人：戴龙6.设计确认本设计确认是为了确认TAS-990型原子吸收分光光度计是按照买方需求设计，并符合设备和系统设计标准，同时设计确认也能提供一些有用的信息，以便TAS-990型原子吸收分光光度计的制造、安装和调试符合用户要求。6.1用户需求说明文件项 目认 可 标 准确 认 结 果结论法规要求符合2010版中国药典和药品生产质量管理规范的标准要求，能够检测微量和痕量元素，特别是对明胶空心胶囊中重金属铬元素的检测。是 否生产厂家生产厂家应具备生产原子吸收分光光度计的资格，熟知GMP，有良好的信誉，能及时供货，并提供安装调试和人员培训。是 否安装要求外包装无破损，仪器主机及配件齐全，仪
7、器应能平稳而牢固地安置在工作台上，安装房间温度控制在1030相对湿度80%。是 否运行要求波长准确度与重复性、分辨率、基线稳定性、灵敏度、检出限均符合标准。是 否安全性仪器操作方便；安全设施配置齐全（乙炔气、氩气钢瓶；冷却水系统安装符合要求）；实验室应有安装排风设备。是 否文件有供应商提供的文件（技术图纸、备件清单、操作手册、维护建议等）是 否 确认人： 日期：6.2技术标准文件序号技术标准文件确 认 结 果结论1装箱单有 无2合格证有 无3操作手册有 无4石墨管说明书有 无5安装验收单有 无6系统光盘有 无7软件使用指南有 无8安全操作须知有 无9安全检查记录卡有 无 确认人： 日期：6.3
8、风险分析及控制措施风险关注点风险分析可能的原因风险控制措施风险控制等级风险是否可控通讯无法连接原子吸收主机与计算机无法连接定期检查连接线，保证连接及电源线正常1是否元素灯不亮元素灯与灯座连接不正常定期检查，保证元素灯正确连接1是否燃烧头堵塞燃烧头的狭缝较脏定期检查，及时清理1是否石墨炉堵塞石墨炉前后锥体与石墨管接触处有焦炭等污物定期检查，清除污物1是否雾化器堵塞样品浓度过高导致雾化器喷嘴堵塞定期检查，控制合理的样品浓度，如发生堵塞将雾化器拆卸下来，反吹或吸喷子水1是否气源无气体流出管路有积物，燃烧狭缝堵塞定期检查气路，保证管路畅通1是否6.4结果评价 评价人： 日期：7.安装确认7.1安装检查
9、对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。7.1.1仪器包装及开箱检查检查项目检查情况检查结果外包装无破损合格 不合格仪器主机及配件齐全合格 不合格记录仪器序列号合格 不合格仪器出厂合格证书及机器使用书齐全合格 不合格设备电路图提供合格 不合格检查人： 日期：7.1.2安装条件检查项目安装情况检查结果电压满足设备要求合格 不合格所有电子部件按照电路图标示明确合格 不合格排水管已安装合格 不合格安装房间温度控制在1030相对湿度80%合格 不合格仪器应平稳而牢固地安置在工作台上合格 不合格电源线与插孔吻合合格 不合格气体管路应适用合格 不合格冷却水流量充足、稳定合格 不合格检查人： 日期
10、：7.1.3软件安装情况检查项目安装情况检查结果安装的软件合格 不合格文件格式合格 不合格安装位置合格 不合格数据文件保存位置合格 不合格工作站安装合格 不合格检查人： 日期：7.2结果评价 评价人： 日期：8.运行确认及性能确认8.1确认所需的材料试剂、标准溶液：标准铜溶液：2.0g/ml（0.5%硝酸溶液稀释）；20ng/ml（0.5%硝酸溶液稀释）空白溶液：0.5%硝酸溶液（硝酸为优级纯）去离子水其他辅助设备：纯度99%的分析用钢瓶乙炔纯度99.99%的分析用钢瓶氩气无油空压机，冷却水源空心阴极灯：Hg、Cu8.2运行确认测试项目8.2.1波长准确度与重复性波长测量：按照空心阴极灯规定的
11、灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，从下列谱线253.7nm、546.1nm、871.6nm逐一进行单向扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长准确度与重复性。波长准确度按照下式计算式中：波长的标准值； 波长的测量值。波长重复性按照下式计算式中：某谱线三次测量值中的最大值； 某谱线三次测量值中的最小值。波长准确度及重复性结果 波长次数253.7nm546.1nm871.6nm结论第一次第二次第三次准确度计算= （应0.5nm）重复性计算= （应0.3nm）检测人/日期： 复核人/日期：8.2.2分辨率仪器光谱带宽0.2nm，用汞253.7nm谱线在能量
12、档测量。调节光电倍增管高压，使谱线峰值能量为100%1%，扫描253.5nm253.9nm，测量谱线两侧能量为50%时所对应波长值，计算其差值。差值按下式计算：式中：谱线左侧能量为50%时所对应波长值 谱线右侧能量为50%时所对应波长值分辨率结果波长值=分辨率计算= （0.18nm0.22nm）检测人/日期： 复核人/日期：8.2.3基线稳定性检定选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，用挡光方法测量仪器的90%响应时间T90，调节T90不大于0.5s。仪器与空心阴极灯同时预热30min。在不点火状态，连续测量30min内的吸光度，基线中心位置读数的最大值与最小值之差，即为基线漂移。基线
13、漂移按下式计算式中：基线中心位置读数的最大值 基线中心位置读数的最小值基线稳定性结果吸光度（Abs）=基线漂移（Abs）= （0.005Abs）检测人/日期： 复核人/日期： 8.2.4灵敏度8.2.4.1火焰法选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，调节T90不大于3s，将仪器其他各项参数调到火焰最佳工作状态，用空白溶液调零后，对标准铜溶液2.0g/ml连续进行7次吸光度测量，取平均值8.2.4.2石墨炉法选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，调节T90不大于1s，将仪器其他各项参数调到石墨炉最佳工作状态，对空白溶液连续进行7次吸光度测量，取平均值。对标准铜溶液20ng/ml，
14、进样量为10L,连续进行7次吸光度测量，取平均值，两值之差即为灵敏度。8.2.5检出限8.2.5.1火焰法仪器各项参数同8.2.6.1的工作状态，对空白溶液连续进行7次吸光度测量，按公式（1）计算其标准偏差，根据8.2.6.1测量标准溶液吸光度平均值，按公式（2）计算检出限。 （1）式中：空白溶液7次测量标准偏差； 单次测量的吸光度值； 空白溶液7次测量的吸光度平均值； 测量次数。 （2）式中：检出限，单位为微克每毫升（g/ml）； 被测标准溶液浓度值，单位为微克每毫升（g/ml）； 标准溶液7次测量的吸光度平均值。8.2.5.2石墨炉法仪器各项参数同8.2.6.2的工作状态，测量空白溶液吸光
15、度值，按公式（1）计算其标准偏差，对标准铜溶液20ng/ml，进样量为10L,连续进行7次吸光度测量，计算平均值，按公式（3）计算检出限。 （3）式中：进样体积，单位为微升（L） 被测标准溶液浓度值，单位为纳克每毫升（ng/ml）8.2.6重复性8.2.6.1火焰法根据8.2.6.1测量的标准溶液吸光度，按公式（1）进行标准偏差计算，按公式（4）进行相对标准偏差计算。8.2.6.2石墨炉法根据8.2.6.2测量的标准溶液吸光度，按公式（1）进行标准偏差计算，按公式（4）进行相对标准偏差计算。RSD= （4）式中：RSD相对标准偏差，% 标准溶液7次测量的标准偏差8.2.6.3灵敏度，检出限，重
16、复性检测结果 方法内容火焰法石墨炉法（进样量为10L）检测次数空白吸光度标准溶液吸光度空白吸光度标准溶液吸光度1234567平均值灵敏度火焰法Abs标准溶液= （应0.200Abs）石墨炉法Abs标准溶液= （应0.040Abs）检出限火焰法CL= （应0.008g/ml）石墨炉法CL= （应25pg）重复性火焰法RSD= (应1%)石墨炉法RSD= （应1%）检测人/日期： 复核人/日期：8.3运行确认结论 评价人： 日期：8.4性能确认使用供试品确认仪器性能符合使用要求，对公司使用该仪器的不同品种各三批进行检测，以确保仪器满足实验要求。性能确认检测结果产品名称产品批号产品代码检验日期检验依
17、据检测项目标准规定检验结果检测人/日期： 复核人/日期：9.偏差处理按照仪器设备验证方案对TAS-990原子吸收分光光度计进行安装及运行验证，在验证的过程中若出现系统适用性不合格、异常数据（偏差）的情况，应进行分析，找出原因，要求及时完成对偏差的调查和处理，任何可接受的变更/偏差和采取的措施均应被记录。10.校准周期和预防性维护10.1校准周期校准项目校准周期接受标准波长准确度6个月汞灯253.7nm0.25nm546.1nm871.6nm波长重复精度6个月0.15nm分辨率6个月SBW=0.2nm时波谷能量小于40%基线稳定性1年铜灯0.006Abs/30min精密度1年火焰法：Cu1%石墨
18、炉法：Cu4%；Cd3%特征浓度6个月Cu1.010-10g/1%特征量1年Cu1.010-10g/1%Cu0.510-12g/1%检出限6个月火焰法：Cu0.006Absg/ml石墨炉法：Cd1.010-12g10.2预防性维护模块具体项目维护周期元素灯检查连接线，保证元素灯正确连接日常维护燃烧头检查狭缝，确保无污物堵塞日常维护石墨炉确保石墨炉前后锥体与石墨管接触处无污物日常维护雾化器控制合理的样品浓度，如发生堵塞将雾化器拆卸下来，反吹或吸喷子水。日常维护气源定期检查气路，保证管路畅通日常维护11.再确认再确认分为定期再确认和基于仪器变更等引起的再确认。11.1仪器变更等引起的再确认11.1.1经历重大维修，或更换关键部件；11.1.2仪器的安装地点需要变化；11.1.3软件或硬件升级；11.1.4由偏差，数据超出标准或数据趋势分析引起。这类再确认的范围应建立在风险评估、变更控制和偏差文件的基础上，根据评估结果，重新进行安装确认、运行确认或性能确认。11.2定期再确认：定期对仪器进行确认状态的回顾评估，根据评估的结果决定再确认的执行和范围。12.最终评价与建议评价人： 日期：最终批准：批准人： 日期：