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1、新教材适用高考化学第九题综合实验探究1 1乙氧基萘是一种无色液体，密度比水大，不溶于水，易溶于醇、醚，熔点5.5 ，沸点267.4 。1乙氧基萘常用作香料，也可作为合成其他香料的原料。实验室制备1乙氧基萘的过程如下：按要求回答下列问题：(1)将72 g 1萘酚溶于100 mL无水乙醇中，加入5 mL浓硫酸混合，将混合液置于如图所示的容器中加热使其充分反应。实验中使用过量乙醇的原因是_。(2)烧瓶上连接长直玻璃管的主要作用是_。(3)反应结束，将烧瓶中的液体倒入冷水中，经处理得到有机层。为提纯产物有以下四步操作：蒸馏；水洗并分液；用10%的NaOH溶液碱洗并分液；用无水氯化钙干燥并过滤。正确的顺
2、序是_(填字母代号)。(资料表明1萘酚呈酸性，能与NaOH溶液反应生成可溶性的)A B C(4)蒸馏时所用的玻璃仪器除了酒精灯、冷凝管、接收器、锥形瓶外还有_。(5)用金属钠可检验1乙氧基萘是否纯净，简述实验现象与结论：_。答案(1)提高1萘酚的转化率(2)冷凝回流，提高原料的利用率(3)A(4)温度计、蒸馏烧瓶(5)加入金属钠有气泡生成则产物不纯，无气泡生成则产物纯净解析(1)有机反应一般为可逆反应，加入过量乙醇使生成1乙氧基萘的平衡向正反应方向移动，提高1萘酚的转化率。(3)用10%的NaOH溶液碱洗除去1萘酚和硫酸，水洗洗去NaOH及生成的可溶性盐，再用无水氯化钙吸水，最后1乙氧基萘中还
3、溶解有乙醇，只能用蒸馏的方法获取纯净的1乙氧基萘。(4)蒸馏时要用蒸馏烧瓶，测馏分的温度必须用到温度计。(5)1乙氧基萘中可能含有的杂质是水、乙醇和1萘酚，都能与Na反应产生氢气，而1乙氧基萘没有羟基，不能与Na反应。2 乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，实验室可用苯胺和冰醋酸制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：制备原理：相关物质的物理常数：物质相对分子质量状态熔点沸点溶解度(g)水乙醇苯胺93无色液体61843.42(20 )任意比混溶冰醋酸60无色液体17118任意比混溶任意比混溶乙酰苯胺135白色片状固体1143040.56(20 ) 3.45(50 ) 5.20(1
4、00 )36.9(20 )制备方法：已知：苯胺易被氧化，加入少量锌可防止氧化；韦氏分馏柱作用与原理类似于冷凝管。请回答下列问题：(1)写出图中玻璃仪器a的名称：_。(2)步骤1中保持柱顶温度为105 ，则锥形瓶中收集到的馏分主要是_，选择此温度的主要理由是_。(3)步骤2中将反应液倒入水中的目的是_。(4)步骤3中洗涤剂最好选择_(填字母序号)。A冷水 B热水C15%的乙醇溶液 DNaOH溶液(5)步骤4重结晶的过程：粗产品溶于沸水中配制成饱和溶液再加入少量蒸馏水加入活性炭脱色加热煮沸_冷却结晶抽滤洗涤干燥。下列装置在步骤4中肯定用不到的是_。(6)本实验中产品的产率为_。若制得的晶体颗粒较小
5、，分析可能的原因_。答案(1)圆底烧瓶(2)水温度过低不能将水蒸馏出来，降低了产率，温度过高冰醋酸也被蒸出，降低了原料的利用率(3)洗去未反应的乙酸和苯胺，同时降低乙酰苯胺的溶解度，促使其析出(4)A(5)趁热过滤(6)35.3%溶液温度过高，冷却结晶时速度过快，产物溶解度较小3 氯化铁是实验室中的重要试剂。某同学用m g含有铁锈(Fe2O3)的废铁屑来制取FeCl36H2O晶体，同时测定废铁屑中铁的质量分数。为此设计了如图装置(夹持装置略，气密性已检验)：操作步骤如下：.打开弹簧夹K1，关闭弹簧夹K2，并打开活塞a，缓慢滴加盐酸。.当时，关闭弹簧夹K1，打开弹簧夹K2，当A中溶液完全进入烧杯
6、后关闭活塞a。.将烧杯中溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤后得到FeCl36H2O晶体。请回答：(1)A中发生的置换反应的化学方程式是_。(2)操作中“”的内容是_，烧杯中的现象是_，烧杯中相应的离子方程式和化学方程式是_、_。(3)操作不采用直接加热制FeCl36H2O晶体的原因是_。(用简要文字并结合离子方程式解释)。(4)测得B中所得的气体是V mL(标准状况下)，由此计算出该废铁屑中铁的质量分数是，该数值比实际数值偏低，若实验过程中操作无误，偏低的原因是_。(5)为了准确测定铁的质量分数，另取m g废铁屑和某种常见的还原性气体在加热条件下充分反应到恒重，测得实验后剩余固体质量是w g。由此求
7、出铁的准确质量分数是_(用含m和w的式子表示)。答案(1)Fe2HCl=FeCl2H2(2)A中固体完全消失浅绿色溶液逐渐变黄，有气泡产生2Fe2H2O22H=2Fe32H2O2H2O22H2OO2(3)Fe33H2OFe(OH)33H，加热会促进FeCl3水解，产生Fe(OH)3沉淀(4)Fe3和Fe发生反应消耗部分Fe，使与盐酸反应的Fe相应减少(5)100%或100%解析(1)装置A中发生的化学反应是铁与盐酸的反应和氧化铁与盐酸的反应，其中前者为置换反应。(2)装置A中反应完全的现象是固体溶解；装置A中反应后的溶液溶质成分是FeCl2，与过氧化氢混合后，被氧化为黄色的FeCl3，同时在氯
8、化铁的催化作用下过氧化氢分解产生氧气。(3)氯化铁在水溶液中水解，加热可促进其水解。(4)盐酸与氧化铁反应生成的Fe3会与Fe反应，这部分单质铁没有生成氢气，导致测得的结果偏低。(5)减少的质量为杂质Fe2O3中O的质量，故Fe2O3的物质的量为，即混合物中单质铁的质量为m160。4 某实验小组的同学在获得了如下资料的情况下，利用下面的装置来探究二氧化氮与碳酸氢钠溶液反应的产物及反应的机理。资料：亚硝酸是一种弱酸，酸性较碳酸酸性强。亚硝酸不稳定，很易分解：3HNO2=HNO32NOH2O。实验步骤如下：检查装置气密性。在U形管中盛满蒸馏水，从b处通入二氧化氮气体，在U形管的B处得到无色气体，打
9、开分液漏斗活塞，使少量气体进入分液漏斗，在分液漏斗中看到有红棕色气体。在U形管中盛满饱和碳酸氢钠溶液，从b处通入二氧化氮气体，在U形管的B处也得到无色气体，打开分液漏斗活塞，使少量气体进入分液漏斗，在分液漏斗中却看不到红棕色气体。将中B处无色气体通过导管b通入足量澄清石灰水中有白色沉淀生成。将U形管中盛满氢氧化钠溶液，从b处通入二氧化氮时在B处得不到任何气体。请回答下列各题：(1)检查装置气密性的方法为_。(2)在中B处得到的无色气体是_；用两个化学方程式表示二氧化氮与水反应的化学反应机理：_。(3)在中B处得到的无色气体(单一纯净)是_；只得到该无色气体的原因是_。(4)取出中得到的溶液，加
10、入足量稀盐酸，预测可观察到的现象_。(5)写出中发生的化学反应方程式_。答案(1)关闭分液漏斗的活塞，夹紧止水夹b，从长颈漏斗加水，长颈漏斗中有一段水柱不下降，证明气密性良好(2)NO2NO2H2O=HNO2HNO3、3HNO2=HNO32NOH2O(3)CO2NO2与水反应生成HNO2和HNO3，二者都比碳酸的酸性强，因而与NaHCO3反应生成CO2(4)产生无色气体，在空气中变为红棕色(5)2NO22NaOH=NaNO3NaNO2H2O解析解答该题的关键是能及时迁移应用资料卡中的信息，结合已掌握的氮及其化合物的性质，合理解释每步实验现象。带有长颈漏斗的装置检查气密性，一般都采用“液差法”，
11、首先应注意密封一端。说明NO2与水反应生成NO，印证3NO2H2O=2HNO3NO的存在。，说明NO2与NaHCO3溶液反应，气体产物只有CO2，没有NO，从而否定NO2CO2的常规认识，再根据资料卡中的信息，预测可能是NO2与水反应生成HNO3和HNO2，生成的HNO2立即与NaHCO3反应生成了稳定的NaNO2，不能分解产生NO。更进一步验证了上述推测的正确性。5 氮及其化合物在生产、生活中有重要的作用。(1)NH3是制碱工业中不可缺少的重要物质。继侯德榜“联合制碱法”后，上世纪50年代某些化工专家开始研究有机胺制碱法，其工艺流程如下：已知：NR3CO2NaClH2O=NaHCO3NR3H
12、Cl，NR3HCl=NR3HCl，且NR3HCl易溶于有机溶剂。操作名称为_；某实验小组同学查阅资料知，有机溶剂和有机胺的沸点差别较大，现欲将A中各成分进行分离，请写出除了导管、酒精灯、牛角管、锥形瓶外，该分离操作所需的玻璃仪器名称_。(2)N2在化工生产、农业、医疗、航天航空等领域用途广泛。现提供以下装置(连接仪器略去)：某化学兴趣小组甲同学欲用加热NaNO2和NH4Cl的浓溶液制得N2，应该选择的发生装置是_，在添加药品、制取气体前必须进行的操作是_。在加热条件下，用NH3还原CuO可制得N2，同时获得铜粉，此反应的化学反应方程式是_。乙同学用此法制得干燥、纯净的N2，且需要的NH3以生石灰和浓氨水作原料。按气流从左到右的方式，整套装置的连接顺序是_(填写字母序号)；最后一个装置中试剂的作用是_。答案(1)分液蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管(或直形冷凝管)(2)A检查气密性3CuO2NH3N23Cu3H2ODEBC干燥N2并除去其中的NH3解析(1)操作是分离两种互不相溶的液体，显然是分液，分离两种互溶但沸点差别较大的液体使用蒸馏。(2)制取N2是固液加热制取装置，故选A。用浓氨水与生石灰制NH3，选用装置D，注意干燥NH3只能用碱石灰，要获取纯净、干燥的N2必须除去未反应的NH3及生成的水蒸气。