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1、精选高考化学复习资料第14讲化学实验常用仪器和基本操作主干知识数码记忆化学实验常用仪器的使用一、小试能力知多少(判断正误)(1)(2013江苏高考)二氧化硅不与强酸反应，可用石英器皿盛放氢氟酸()(2)(2012山东高考)高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是蒸发皿()(3)(2012福建高考)在50 mL量筒中配制0.100 0 molL1碳酸钠溶液()(4)(2012四川高考)图中仪器a的名称是蒸馏烧瓶()二、必备知识掌握牢1计量仪器使用的注意事项(1)二个精确度。量筒粗量仪器量筒越大，精确度越低托盘天平粗量仪器精确度：0.1 g滴定管精量仪器精确度：0.01 mL(2)四个“0”刻度。量筒
2、：无“0”刻度线，最大刻度在上方。温度计：“0”刻度一般在温度计的中下部滴定管：“0”刻度在上方，使用前要查漏，用待装液润洗，要把液面调到“0”刻度或“0”刻度以下。托盘天平：“0”刻度在游码刻度尺的最左端，托盘天平使用时，首先将游码归零。2仪器的创新使用注意常用仪器的非常规使用及“一器多用”。(1)干燥管除用于干燥气体外，还可以用于防倒吸装置(如图A)、组装类似启普发生器装置(如图B)。(2)“万能瓶”的四种用途。广口瓶与导气管连接后可有多种用途(装置如图)：洗气瓶：A进B出，如用饱和NaHCO3溶液除去CO2气体中的HCl气体。贮气瓶：广口瓶中盛满液体，B进A出，如Cl2可用排饱和食盐水贮
3、存，集气瓶：若A进B出，可收集密度比空气大的气体，如CO2；若B进A出，可收集密度比空气小的气体，如H2。安全瓶：在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何试剂)，可有效地防止倒吸，起到安全瓶的作用(此时广口瓶中A管长度同B管)。三、常考题型要明了考查化学实验仪器的选择和使用典例考查定量仪器的使用方法演练1考查实验设计与仪器的使用演练2典例(2013山东高考)利用实验器材(规格和数量不限)能完成相应实验的一项是()选项实验器材(省略夹持装置)相应实验A烧杯、玻璃棒、蒸发皿CuSO4溶液的浓缩结晶B烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸用盐酸除去BaSO4中少量BaCO3C烧杯、玻璃棒、胶头滴
4、管、容量瓶用固体NaCl配制0.5 molL1的溶液D烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI解析蒸发浓缩需要酒精灯，A项错误；过滤需要漏斗，B项错误；称量NaCl固体需要托盘天平，C项错误。答案D仪器的选择方法演练1(2013长沙模拟)下列实验中所选用的仪器合理的是()A用200 mL量筒量取5.2 mL稀硫酸B用250 mL容量瓶配制250 mL 0.2 mol/L的氢氧化钠溶液C用托盘天平称量11.75 g氯化钠晶体D用碱式滴定管量取25.10 mL溴水解析：选BA项，应选用10 mL量筒；C项，托盘天平的精确度为0.1 g；D项，量取溴水应选用酸式滴
5、定管。演练2(2012安徽高考)仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能实现相应实验目的的是()选项实验目的玻璃仪器A分离乙醇和乙酸乙酯的混合物分液漏斗、烧杯B用pH1的盐酸配制100 mL pH2的盐酸100 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管C用溴水、淀粉KI溶液比较Br2与I2的氧化性强弱试管、胶头滴管D用NH4Cl固体和Ca(OH)2固体制备并收集NH3酒精灯、烧杯、导管、集气瓶解析：选CA项，分液一般用于分离两种互不相溶的液体，而乙醇与乙酸乙酯互相溶解，要分离这两种物质应该进行蒸馏操作，需用到蒸馏烧瓶、冷凝器等玻璃仪器，错误；B项，还需用到量筒等玻璃仪器，错误；C项用试管、胶头滴
6、管即可实现实验目的，正确；制备、收集NH3用到的玻璃仪器还有大试管，D项错误。化学实验的基本操作一、小试能力知多少(判断正误)(1)(2013天津高考)用湿润的pH试纸测稀碱溶液的pH，测定值偏小()(2)(2012新课标全国高考)液溴易挥发，在存放液溴的试剂瓶中应加水封()(3)(2010江苏高考)用广泛pH试纸测得0.1 mol/L NH4Cl溶液的pH5.2()(4)(2012山东高考)中和滴定实验时，用待测液润洗锥形瓶()二、必备知识掌握牢1化学实验操作的“第一步”(1)检查装置的气密性制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。(2)检查是否漏水滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
7、(3)调“0”点天平等的使用。(4)验纯点燃可燃性气体等。(5)分别取少量溶液未知溶液的鉴别等。(6)湿润用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。2化学实验基本操作中的“六不能”化学实验基本操作中的“不能”原因解释酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液防止腐蚀滴定管用量筒、滴定管量取液体时，不能仰视或俯视液面防止读数有误差不能不检查装置气密性就进行气体制备与性质实验防止实验过程中漏气而使实验失败不能不对可燃性气体验纯就进行可燃性气体的点燃或加热实验防止爆炸配制一定物质的量浓度的溶液时，不能直接将溶液倒入容量瓶中，应该用玻璃棒引流防止液体流出不能直接
8、将pH试纸插入溶液中来测定溶液的酸碱性防止对待测的溶液造成污染三、常考题型要明了考查化学实验的基本操作典例考查实验装置和操作演练1考查化学实验的操作规范演练2典例(2012山东高考)下列实验操作正确的是()A中和滴定实验时，用待测液润洗锥形瓶B盛放NaOH溶液时，使用带玻璃塞的磨口瓶C用苯萃取溴水中的溴时，将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出DNaCl溶液蒸发结晶时，蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体即停止加热解析A项错误，锥形瓶不能用待测液润洗；B项错误，氢氧化钠溶液能腐蚀玻璃；C项错误，苯的密度较小，溴的苯溶液应从上口倒出。答案D演练1下列化学实验装置或操作正确的是()解析：选D浓硫酸稀释不能在容
9、量瓶中进行，更不能将水倒入浓硫酸中，A项错误；蒸馏时温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口处，B项错误；收集比空气密度大的NO2气体应长进短出，C项错误。演练2(2013长沙模拟)下列实验操作中正确的是()A蒸馏实验中，温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处B制备乙酸乙酯的实验中，导管末端要插入饱和Na2CO3溶液液面下C分液操作中，待下层液体流出后，再将上层液体从分液漏斗下口放出D测定溶液的pH时，可用pH试纸蘸取少量待测液，并与标准比色卡对比解析：选AA项，蒸馏操作中温度计测定的是气体的温度，故温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处；B项，为防止液体倒吸，导管末端不能插入碳酸钠溶液液面下，而应在接近液面处
10、；C项，分液操作中，下层液体从下口放出后，上层液体应从上口倒出；D项操作中试纸会污染待测溶液用pH试纸测定溶液的pH时，应该用洁净的玻璃棒蘸取少量溶液点在pH试纸上。物质的分离和提纯一、小试能力知多少(判断正误)(1)(2013福建高考)分液时，分液漏斗中的上层液体应由上口倒出()(2)(2013广东高考)用Na2S作沉淀剂，除去废水中的Cu2和Hg2()(3)(2012北京高考)用蒸馏的方法分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5()(4)(2012江苏高考)用如图所示装置除去Cl2中含有的少量HCl()二、必备知识掌握牢1物质分离提纯的六种物理方法2物质分离提纯的八种化学方法3用化学方法
11、分离与提纯的三个要求(1)除杂试剂须过量，以保证杂质除净。(2)过量试剂须除尽，以确保不引入新的杂质。(3)除杂途径须最佳，除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。三、常考题型要明了考查混合物分离提纯方法的选择典例考查混合物分离的实验装置演练1考查物质的除杂方法演练2典例(2013重庆高考)按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。()下列说法错误的是()A步骤(1)需要过滤装置B步骤(2)需要用到分液漏斗C步骤(3)需要用到坩埚D步骤(4)需要蒸馏装置解析滤液与不溶物是用过滤的方法分离的，A项正确；分离水层与有机层，需要分液漏斗，B项正确；溶液蒸发结晶应用蒸发皿，C项错
12、误；用蒸馏的方法从有机层溶液中蒸出甲苯，D项正确。答案C物质分离、提纯方法的选择演练1(2012北京高考)下列实验中，所选装置不合理的是()A分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H3，选B用CCl4提取碘水中的碘，选C用FeCl2溶液吸收Cl2，选D粗盐提纯，选和解析：选A解答本题主要从物质的性质、实验原理、仪器的选择是否正确等角度去分析。CH3COOC2H5与Na2CO3溶液互不相溶，故应选择分液法将其分离，因此选，A错；用CCl4提取碘水中的碘，应选择分液漏斗萃取分液，B正确；把Cl2通过盛有FeCl2溶液的洗气瓶，将Cl2吸收，C正确；粗盐提纯应先将粗盐溶于蒸馏水中，然后过滤除掉泥沙等
13、不溶物，再蒸发、浓缩最后得到NaCl晶体，D正确。演练2为提纯下列物质(括号中为杂质)，所选除杂试剂和分离方法都正确的是()选项被提纯的物质(杂质)除杂试剂分离方法ANH3(H2O)浓硫酸洗气BH2O(Br2)CCl4分液CKCl固体(I2)KOH溶液加热DSiO2(Al2O3)NaOH溶液过滤解析：选B。NH3也能与浓H2SO4反应，A错误；用KOH溶液除去KCl中的I2时会引入KOH与I2反应生成的新杂质，C错误；SiO2、Al2O3都能跟NaOH溶液反应，不符合除杂的要求，D错误。教材实验装置的改进与创新高考化学实验命题的一个突出特点是既来源于教材又高于教材，很多考题往往是对教材实验的改
14、进和创新，特别是一些实验仪器、操作步骤的创新，如量气装置、防倒吸装置的改进等。因此，挖掘深化教材实验是解答此类问题的根本。典题(2012福建高考改编)MnO2与浓盐酸反应因盐酸浓度的下降而停止。为了测定反应残余液中盐酸的浓度，某探究小组进行了如下探究活动。将残留液与足量锌反应，测量生成H2的体积，该实验方案装置如图所示(夹持装置已略去)。(1)使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将_转移到_中。(2)反应完毕，每间隔1分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是_(排除仪器和实验操作的影响因素)。解析(1)为保证残余液中的盐酸完全反应，需将Y形管中的足量Zn粒加
15、入到残余液中。(2)由于Zn和盐酸的反应为放热反应，故产生H2的温度高于室温，冷却至室温的过程中气体体积逐渐减小。答案(1)Zn粒残余清液(2)装置内气体尚未冷却至室温名师支招教材实验的挖掘与应用量气装置量气装置是中学化学重要的实验装置，根据给出的仪器和实验目的的不同，教材中的装置(发散源)可拓展为以下几种量气装置，如图所示。图设计说明：装置()读数时应上下移动乙管，使甲、乙两管液面相平，反应前后甲管中液体体积的差值即为气体体积，装置()测量收集的气体体积时，应先将气体冷却至室温，再慢慢将量筒下移，使量筒内外的液面高度相同，再读取体积。使用装置()进行实验时烧杯中的水面要没过漏斗颈，量筒中装满
16、水，反应在漏斗中进行，量筒内气体的体积即为生成气体的体积。装置()用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)气体的体积(混合气体体积为已知)，读数时使球形容器和量气管液面相平，量气管内增加的水的体积等于不被反应管内溶液吸收的气体的体积。针对训练某同学设计如图所示的装置分别进行不同的探究实验(夹持装置已略)，请回答下列问题：实验试剂制取气体量气管中液体Cu、稀HNO3NOH2ONaOH固体、浓氨水NH3镁铝合金、NaOH溶液H2H2O(1)如何检查如图所示装置的气体性：_。(2)该同学认为实验可通过收集并测量NO的体积来探究铜样品的纯度，你认为是否可行？_(填“可行”或“不可行”)，原因是_。(3)
17、实验中量气管中的液体最好是_(填序号，下同)。A浓NaOH溶液B氨水C煤油 D饱和氯化铵溶液该实验剩余的NH3需要吸收处理。以下各种尾气吸收装置中，适用于吸收NH3，而且能防止倒吸的有_。(4)本实验需对量气管进行多次读数，读数时应注意：将实验装置恢复到室温，_，视线与凹液面最低处相平。(5)实验获得以下数据(所有气体体积均已换算成标准状况下的体积，忽略滴入的液体体积对气体体积的影响)：编号镁铝合金质量量气管第一次读数量气管第二次读数1.0 g10.0 mL346.3 mL1.0 g10.0 mL335.0 mL1.0 g10.0 mL345.7 mL根据表中数据，可计算出镁铝合金中铝的质量分
18、数为_。解析：有关气体的实验中，在实验前必须进行装置气密性的检查，检查装置气密性常见的方法有微热法和液差法。(1)图中装置为一连通器，可利用液差法检查装置的气密性。(2)由于装置中存在空气，Cu与稀硝酸反应产生的NO会与空气中的O2反应生成NO2，NO2可与水反应生成HNO3，导致测得的NO气体体积偏小，进而计算得到的铜样品的纯度偏低。(3)NH3极易溶于水，要尽量降低NH3的溶解度，最好不用水和其他物质的水溶液，所以可选用有机溶剂煤油。吸收NH3时，A装置若发生倒吸，试管中的水会进入体积较大的双球洗气管，可防止液体继续被吸到前面的制气装置中。B装置倒置的漏斗插入到液面下，不能防止倒吸。C装置
19、发生倒吸时，水进入长颈漏斗的球形部分，由于球形部分的体积较大，随着NH3的不断溶解和液体的自身重力作用，液体会回落到烧杯中。D装置中NH3在CCl4中不能溶解，气泡上升过程中遇到水才溶解，可防止倒吸。E装置中若发生倒吸，液体进入圆底烧瓶，会很快没过进气导管，然后被吸到前面的制气装置中，不能防止倒吸，F装置可防止倒吸。(4)该量气装置在读数前，应上下调节量气管使量气管与干燥管两端的液面相平。(5)观察表中数据，中数据误差较大，应舍去。V(H2)336.0 mL。2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H254 g322 400 mLm(Al) 336.0 mL求得m(Al)0.27 g，所以镁
20、铝合金中铝的质量分数为100%27%。答案：(1)关闭分液漏斗的旋塞和活塞K，向量气管中注入适量水，使量气管内的液面高于干燥管内的液面，静置，若液面不发生变化，则证明装置的气密性良好(2)不可行NO会与装置中的氧气反应，生成的NO2溶于水，使测得的NO体积偏小(3)CACDF(4)使量气管与干燥管两端液面相平(5)27%1实验室中以下物质的贮存方法，不正确的是()A保存硫酸亚铁溶液时，要向其中加入少量硫酸和铁粉B少量金属钠保存在煤油中C少量液溴可用水封存，防止溴挥发D浓硝酸用带橡胶塞的细口、棕色试剂瓶盛放，并贮存在阴凉处解析：选D浓硝酸具有强氧化性，能腐蚀橡胶塞。2(2013海南高考改编)下列
21、关于仪器使用的说法正确的是()A滴定管装滴定液时应先用蒸馏水洗净B锥形瓶用作反应容器时一定不能加热C蒸馏时温度计水银球可以高于蒸馏烧瓶支管口D振荡分液漏斗时应关闭玻璃塞和活塞解析：选D滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗，否则会使滴定液的浓度降低；锥形瓶可以垫石棉网加热；蒸馏时，温度计水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口处。3下列选用的相关仪器、用品不符合实验要求的是()ABCD准确量取19.01 mL水新制氯水的保存测定0.1 mol/LNa2CO3溶液的pH分离水和乙酸乙酯25 mL酸式滴定管带玻璃塞的棕色细口瓶镊子、pH试纸、表面皿分液漏斗、烧杯解析：选C滴定管的测量精度为0.01 mL，A项正确；
22、新制氯水见光易分解，且易挥发，具有强氧化性，应用带玻璃塞的棕色细口瓶盛放，B项正确；测定溶液pH时，应用玻璃棒蘸取待测液，点在pH试纸上，再与标准比色卡对照，不能用镊子，C项错误；水和乙酸乙酯不相溶，可用分液的方法进行分离，故需用分液漏斗，D项正确。4(2013大连模拟)下列操作正确的是()A只有BC D全部错误解析：选A过滤操作中应用玻璃棒引流，错误；分离固体NaCl和碘单质可以采用升华的方法，正确；稀释浓硫酸时应“酸入水，沿器壁，慢慢倒，不断搅”，不应用玻璃棒引流，且配制溶液时不能在量筒中进行，错误；胶头滴管在滴加液体时不能伸入容器内，错误。综上所述，A正确。5(2013临沂模拟)下列有关
23、实验基本操作的说法错误的是()A存放浓硝酸时，使用带玻璃塞的棕色玻璃瓶B酸碱中和滴定时，若未用待测液润洗锥形瓶，对测定结果无影响C用苯萃取溴水中的溴时，将溴的苯溶液从分液漏斗上口倒出D将Mg(OH)2浊液直接倒入已装好滤纸的漏斗中过滤，洗涤并收集沉淀解析：选DA项，浓HNO3见光分解且有强氧化性，故需要保存于带玻璃塞的棕色玻璃瓶中；B项，酸碱中和滴定时，锥形瓶不需要用待测液润洗，也不需要干燥；C项，苯的密度比水小，萃取后溴的苯溶液在上层，分液时，上层液体从分液漏斗上口倒出；D项，不能直接将Mg(OH)2浊液倒入过滤器中，应用玻璃棒引流且玻璃棒应靠在三层滤纸一侧。6欲使混合物中的CuSO45H2
24、O、NH4Cl、SiO2分离开，其必要的实验操作是()A升华溶解过滤蒸发B溶解过滤萃取分液C加热溶解过滤结晶D溶解过滤分馏结晶解析：选C先加热分离出NH4Cl，然后再溶解过滤得到SiO2固体和CuSO4溶液，最后蒸发结晶得到CuSO45H2O。7(2013福建高考)下列有关实验的做法不正确的是()A分液时，分液漏斗中的上层液体应由上口倒出B用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体C配制0.100 0 molL1氯化钠溶液时，将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流D检验NH时，往试样中加入NaOH溶液，微热，用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体解析：选D本题考查化学实验知识，意在考查考生的化学实验
25、素养。分液时，分液漏斗中的下层液体从漏斗的下口放出，上层液体从上口倒出，A项正确；碳酸钠稳定，受热不易分解，碳酸氢钠受热易分解，B项正确；配制一定物质的量浓度的溶液，将液体转移至容量瓶中时需用玻璃棒引流，C项正确；检验是否有氨气生成时，要加浓NaOH溶液，加热，并用湿润的红色石蕊试纸，看其是否变蓝，D项错误。8(2013南京模拟)仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)或实验装置就能实现相应实验目的的是()选项ABCD实验目的除去KCl中少量MnO2用10 molL1盐酸配制100 mL 0.1 molL1盐酸用NaCl溶液制备氯化钠晶体除去乙烯中少量SO2实验仪器或装置烧杯、玻璃棒、分液漏斗
26、100 mL容量瓶、玻璃棒、烧杯解析：选CA项，MnO2难溶于水，KCl易溶于水，故采用过滤法，应该用普通漏斗而不是分液漏斗，A错误；B项，缺少量取盐酸的仪器，如酸式滴定管或移液管，B错误；D项，二氧化硫和乙烯均能与酸性KMnO4溶液反应，故不能达到除杂的目的，D错误。9下列混合物的除杂方法与发生反应的类型均正确的是()混合物加入试剂或方法反应类型A除去O2中的CO通入炽热的氧化铜中化合反应B除去CO2中的HCl通入饱和碳酸氢钠溶液中中和反应C除去碳酸钙中的碳酸钠溶解、加入氯化钡溶液复分解反应D除去氯化钠中的碳酸钠加入适量盐酸、蒸发复分解反应解析：选DA选项，CO会转化成新杂质CO2；B选项，
27、碳酸氢钠与盐酸发生复分解反应；C选项，溶解、过滤即可得到纯净的碳酸钙。10下面所列的是中学化学实验室中几种常见的玻璃仪器：温度计容量瓶滴定管烧杯圆底烧瓶量筒玻璃棒(1)在仪器上标明具体使用温度的是(不考虑温度计)_(填写编号)；可作反应容器并可加热的是_(填写编号)。(2)需要用温度计的实验是_(填写编号)。石油分馏浓硫酸稀释测定硝酸钾的溶解度(3)玻璃棒的作用主要有以下三种。不同实验中其作用可能不完全相同，请回答下列问题：搅拌引流蘸取溶液A在“用无水碳酸钠配制100 mL 0.12 molL1的碳酸钠溶液”的实验中，玻璃棒的作用是_(填写编号)。B在“用氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、氯化钡溶液、
28、盐酸、水等试剂除去粗盐中的Mg2、Ca2、SO等杂质离子以获得纯净的食盐”的实验中玻璃棒的作用可能是_(填写编号)。解析：(1)容量瓶上标有使用温度、容积和刻度线，没有“0”刻度；滴定管标有刻度、温度、“0”刻度；烧杯、圆底烧瓶可用作反应容器但必须间接加热；量筒是粗略测定液体体积的计量器，量筒不能用作反应容器。(2)测定硝酸钾的溶解度中用温度计测硝酸钾溶液的温度。(3)玻璃棒的作用主要有搅拌、引流、蘸取溶液、转移固体等。答案：(1)(2)(3)A.B11(2013哈尔滨模拟)下面是中学化学中常用玻璃仪器组成的实验装置图(根据需要可在其中加入液体或固体)。请回答下列问题：(1)能用作干燥氨气的装
29、置有_(填字母)。(2)既能用于收集氯气又能用于收集一氧化氮气体的装置有_(填字母)。(3)在氯气和铁反应的实验中，能添加在制氯气和反应装置之间以除去氯气中氯化氢等杂质气体的装置有_(填字母)。(4)能用于乙烯与溴水反应制二溴乙烷的实验装置有_(填字母)。(5)若用C装置作二氧化硫与烧杯中氢氧化钠溶液反应的实验，则其中广口瓶的作用是_。(6)为比较Fe3和Cu2对H2O2分解的催化效果，某同学设计了如图所示的实验。可通过观察_的现象来定性比较得出结论。有同学提出将CuSO4改为CuCl2更为合理，其理由是_，你认为还可以作何改进？_。解析：(1)干燥氨气可选用碱石灰固体，上述能用作盛放固体干燥
30、剂来干燥氨气的装置有D、E。(2)收集氯气既能用向上排空气法又能用排饱和食盐水法，收集一氧化氮气体不能用排空气法，但可用排水法，A、B装置既能用于收集氯气又能用于收集一氧化氮气体。(3)除去氯气中氯化氢等杂质气体，可用A装置(盛有饱和食盐水)。(4)乙烯气体通入溴水中制二溴乙烷，可用A装置(盛有溴水)。(5)用C装置做二氧化硫与烧杯中氢氧化钠溶液反应的实验，其中广口瓶的作用是防止倒吸。(6)比较Fe3和Cu2对H2O2分解的催化效果，看反应速率的快慢，可通过观察反应产生气泡的快慢或反应完成的先后或试管壁的冷热程度等现象来定性比较得出结论。将CuSO4改为CuCl2更为合理，其理由是控制阴离子相
31、同，排除阴离子的干扰，还可将FeCl3改为Fe2(SO4)3进行比较。答案：(1)DE(2)AB(3)A(4)A(5)防止倒吸(6)反应产生气泡的快慢(或反应完成的先后或试管壁的冷热程度)控制阴离子相同，排除阴离子的干扰将FeCl3改为Fe2(SO4)312某废液中含有大量的K、Cl、Br，还有少量的Ca2、Mg2、SO。某研究性学习小组利用这种废液来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，设计了如下流程图：可供选择的试剂：饱和Na2CO3溶液，饱和K2CO3溶液、KOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、H2O2溶液、KMnO4溶液(H)、稀盐酸。请根据流程图，回答相关问题：(1)试
32、剂a应该选用_。(2)操作的名称是_(填序号)。A萃取、过滤、分液、过滤、蒸发结晶B萃取、分液、蒸馏、过滤、蒸发结晶C分液、萃取、过滤、过滤、蒸发结晶D萃取、分液、分液、过滤、蒸发结晶(3)除去无色液体中的Ca2、Mg2、SO，选出试剂b(试剂b代表一组试剂)所代表的试剂，按滴加顺序依次是_(填化学式)。(4)调节pH的作用是_，操作方法是_。(5)操作中用到的瓷质仪器名称是_。解析：(1)由加入的CCl4及得到的深红棕色液体知，试剂a能将Br氧化为Br2，试剂a应具有氧化性，所以应选用H2O2溶液。(2)由流程图知，无色液体中含有K、Cl、Ca2、Mg2、SO，无色液体中只含有K、Cl，则试
33、剂b的作用是除去Ca2、Mg2、SO。操作是萃取，操作是将互不相溶的两种液体分开分液，操作是将沸点不同的、互溶的两液体分开蒸馏，操作是将溶液与沉淀分开过滤，操作是将KCl从其水溶液中提取出来结晶。(3)由于除杂时除杂试剂需过量，且不能引入新杂质，所以除去Ca2，选用饱和K2CO3溶液；除去Mg2，选用KOH溶液；除去SO，选用BaCl2溶液。而且只要满足BaCl2溶液在饱和K2CO3溶液之前加入即可。(4)由以上知，无色液体中还含有杂质离子CO和OH，需用盐酸来除去过量的OH及CO，调节pH7的操作方法是滴加盐酸，无气体产生时，用pH试纸测定至pH7。(5)由于操作是蒸发结晶，所以该操作用到的
34、瓷质仪器是蒸发皿。答案：(1)H2O2溶液(2)B(3)BaCl2溶液、饱和K2CO3溶液、KOH溶液(或KOH溶液、BaCl2溶液、饱和K2CO3溶液或BaCl2溶液、KOH溶液、饱和K2CO3溶液)(4)除去过量的OH及CO滴加稀盐酸，无气体产生时，用pH试纸测定至pH7(5)蒸发皿13(2013新课标全国卷)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下：沸点/密度/(gcm3)水中溶解性正丁醇117.20.810 9微溶正丁醛75.70.801 7微溶实验步骤如下：将6.0 g
35、Na2 Cr2O7放入100 mL烧杯中，加30 mL水溶解，再缓慢加入5 mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为9095，在E中收集90以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集7577馏分，产量2.0 g。回答下列问题：(1)实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由_。(2)加入沸石的作用是_。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是_。(3)上述装置图中，B仪器的名称是_，D仪器的名称是_。(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是_(填正确答案标号)
36、。a润湿b干燥c检漏d标定(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分离水时，水在_层(填“上”或“下”)。(6)反应温度应保持在9095，其原因是_。解析：本题主要考查正丁醛制备实验的相关知识，意在考查考生化学实验基本操作及处理实验问题的能力。(1)应该将浓硫酸倒入水溶液中，否则容易引起酸液飞溅。(2)加沸石可防止液体暴沸，如果忘记加入，必须等烧瓶冷却后再补加。(4)分液漏斗使用前必须检漏。(5)正丁醛的密度比水小，故水在下层。(6)反应温度过低，不利于反应进行和正丁醛的及时蒸出，温度过高，则易导致正丁醛的进一步氧化，故反应温度应保持在9095 。答案：(1)不能，易迸溅(2)防止暴沸冷却后补加(3)分液漏斗直形冷凝管(4)c(5)下(6)既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化