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1、高速离心喷雾干燥机再确认方案 (设备编号： O8801 ) 文件编号： IQ/OQ/PQ-P-1106(1208020) 部门职责签名/日期 起 草 工程部起草安装、运行验证方案和报告并实施 质量部起草性能确认方案和报告并实施 审 核 工程部审核验证方案、验证结果，验证报告 制造部审核验证方案、验证结果，验证报告 质量部审核验证方案、验证结果，验证报告 批 准副总室批准验证方案、验证报告 1 高速离心喷雾干燥机再确认方案 1、概述 高速离心喷雾干燥机是一种新型干燥工艺设备，它可以使溶液、乳化液、悬浮液、糊状 液的物料，通过高速旋转的离心雾化盘，将液体分裂为千百万小液滴或雾滴，形成料雾，大 大增
2、加料液的蒸发面积，使物料在1030 秒内迅速完成干燥过程，而且干燥温度低，特别 对于热敏物料， 可以保持物料的色、 香、味等特性。 干燥产品质量优良， 流动性、溶解性好， 有利于提高产量并获得良好的技术、经济效益，在化工、轻工、建材、食品、药物、生化等 行业有广阔的前途。 高速离心喷雾干燥机是一套集约化的干燥系统，主要包括空气净化和加热系统(含空气 初效、中效和高效过滤器，空气蒸汽加热器和电加热器及鼓风机)、料液雾化和干燥系统 (含 高速离心雾化器和干燥塔)及干燥物料收集系统 (含旋风分离器、布袋除尘器和引风机 )等三部 分组成。高速离心喷雾干燥机各系统的示意图如下： 1.1 高速离心喷雾干燥
3、机 (设备编号： O8801)鉴别 设备名称高速离心喷雾干燥机设备编号O8801 规格型号LPG600 出厂编号 生产厂家无锡丰华干燥设备有限公司出厂日期2010.12.8 主设备尺寸 6000 4800 550 主体材质与物料接触部分均为304 不锈钢 审核 制图 设计项目 喷雾干燥塔示意图图号: 设计阶段 2 1.2 高速离心喷雾干燥机 (设备编号： O8801)的组件与技术参数 序号组件名称技术参数与要求所属系统 1 初效空气过滤器 外壳材质： 304 不锈钢；滤芯材质：无纺布，过滤面积：2.8m2 空 气 净 化 和 加热系统 2 中效空气过滤器 外壳材质： 304 不锈钢；滤芯材质：
4、过滤面积：24.6m2 3 高效空气过滤器 外壳材质： 304 不锈钢；滤芯材质：无纺布(铝网保护罩 )；空气 洁净等级：10 万级 (微粒与微生物)。 4 鼓风机 型号： GG1015 功率： 15KW 、变频控制；材质：Q235A ； 无锡市通风机厂 5 蒸汽加热器 加热面积560m2，蒸汽压力0.60.8Mpa，蒸汽耗量1500kg/h 6 电加热器 电加热功率270KW 7 料液输送泵 料泵型号： GF301，1.0m3/h 1.1KW 流量为无级变频控制； 与物料接触部分为304 不锈钢 料 液 雾 化 和 干燥系统 8 料液雾化器 雾化盘直径：250 毫米、转速： 16000 转/
5、分、功率： 11KW ，处 理能力 1000 kg/h，可变频控制；材质：与物料接触部分为304 不锈钢；润滑方式：强制油循环方式 9 旋风分离器 型号： YCX1200 2；材质： 304 不锈钢、壁厚：=2mm 、光洁 度：镜面 干 燥 物 料 收 集系统 10 布袋除尘器 型号： MCQ130、材质：与物料接触部分为304 不锈钢、过滤 面积： 300 m2 11 引风机 型号：9-26-10D； 功率：55Kw， 可变频控制；材质：Q235A 无 锡市通风机厂 2. 验证目的 通过对高速离心喷雾干燥机(O8801) IQ、OQ、PQ 一系列确认和试验，确认该设备在生 产工艺规定的参数内
6、持续运行的可控性和稳定性，及其生产能力符合相应的要求。 3. 确认范围与可接受标准 3.1 安装确认 (IQ)： 检查并确认该设备的安装符合设计要求， 资料和文件符合 GMP 要求管理； 3.2 运行确认 (OQ)：检查并确认运行技术参数符合该设备设计标准及产品工艺要求； 3.3 性能确认 (PQ)：确认该设备按正常操作方法和工艺条件下能持续符合设备设计标准，其 干燥能力符合设计标准，干燥后物料的堆密度、水分、收率、均匀性等符合产品质量标准。 3.4 高速离心喷雾干燥机性能确认项目及产品生产工艺可接受标准 序号工艺控制项目工艺可接受标准序号工艺控制项目工艺可接受标准 1 进风温度1802005
7、 成品干燥失重3% 2 出风温度1051156 平均收率98% 3 料液含固量30%7 水分蒸发量400kg/h 4 成品堆密度 0.2g/ml8 尾气含尘100mg/m3 3 4. 验证小组成员与职责 姓名部门职责 副总室组长，负责验证小组的协调和异常情况的处理；验证结果的批准 质量部审核验证方案、验证报告 工程部审核验证方案、验证报告 制造部审核验证方案、验证报告 工程部负责起草并实施系统安装、运行确认方案及相关资料的收集 计量室负责系统测试仪器及仪表的校验复核 5 确认计划与准备 5.1 从 2012 年 10 月中旬开始实施再确认 5.2 确认所用仪器仪表及测试仪器一览表 序号仪器 /
8、仪表名称规格型号标准要求检定结果校验人备注 1 温度计MS825-J 校验合格 2 风速仪校验合格 3 激光悬浮粒子 计数器 BCJ-1 校验合格 4 微压差计0250Pa 校验合格 5 电压表MS825-J 校验合格 6 电流表MS825-J 校验合格 7 频率表MS825-J 校验合格 8 压力表01.5Mpa 校验合格 9 转速仪DT2234A 校验合格 5.3 确认所用操作规程 SOP-PFE-0804/(1103) 提取六车间喷雾干燥塔作规程 SOP-PFE-0803/(1104) 六车间精烘包 DCS 操作规程 6、安装确认 (IQ) 6.1 安装确认的目的 检查并确认喷雾干燥机安
9、装和部件符合该设备的技术设计要求；随机文件管理符合公司 设备档案管理要求。 同时检查并确认安装后的喷雾干燥机外观质量是否完好、符合设计要求。 任何影响本方案执行的异常情况均应改正，并记录在总结部分。 6.2 随机文件以及资料附件的确认： 6.2.1 开箱检查和资料附件的确认： 4 6.2.1.1 依据喷雾干燥机的装箱单确认规格型号、随机附件及文件资料。 6.2.1.2 根据产品使用说明书，确认喷雾干燥机的使用范围是否符合设计要求。 6.2.2 确认检查结果进行记录，并作出评价。 序号确认项目编 号数量存放地点结果（达到、未达到）备注 1 型号 2 精烘包改扩建设计确认报告1 档案室 3 出厂编
10、号 4 使用范围 5 装箱单1 档案室 6 合格证1 档案室 7 使用说明书1 档案室 8 材质质保书1 档案室 9 设备安装图1 档案室 10 电器原理图及接线图1 1 档案室 11 主配件的说明书、质保书等1 档案室 12 备件清单及数量1 档案室 13 附件清单及数量1 档案室 偏离说明及结论 确认人：复核人：日期： 6.3 安装确认内容： 6.3.1 依据喷雾干燥机的设计要求，检查喷雾干燥机的安装位置、高度、空间能否满足生产 和方便维修的需求， 6.3.2 依据喷雾干燥机的设计要求，检查设备安装是否稳固、内外观完好。 6.3.3 依据喷雾干燥机的设计要求，检查是否按照设计图纸完整安装，
11、附属设备、管道是否 符合生产和工艺要求。 6.3.4 依据喷雾干燥机的设计要求，检查核对各主要书本、部件的材质是否符合GMP 要求。 6.3.5 依据喷雾干燥机的设计要求，检查蒸汽源的压力是否可控制在0.608Mpa 之间。 5 6.3.6 依据喷雾干燥机的设计要求，检查线路的供、用电容量、电压是否满足设备要求。 6.3.7 对安装确认检查结果进行记录，并作出评价。 6.3.8 喷雾干燥机安装确认记录 序号确认项目确认内容及要求确认方法确认结果 1 整机内外观 无机械性损坏及缺陷，内表面为镜面 抛光 现场目测检查 2 设备材质SS 304 查材质证明书，附材质证 明书 3 主机生产维修空间 主
12、机离墙0.5m，车间高度主机 1.5m 现场查看，与平面布置要 求相符 4 安装情况 纵向和横向误差2mm/1000mm 、安 装牢固无松动 水平尺测量、现场检查， 附检测报告 5 密封材料材质卫生级硅橡胶 查材质证明书，附材质证 明书 6 各附属设备、管路 系统 与设计图纸相符现场查看 7 安全保护接地符合 GB/T5226.1-96 查检测报告，附检测报告 8 各管路紧连接 形状规整、平整、光滑，连接牢固无 松动 现场查看 9 电气、仪表安装符合电气、仪表安装原理图现场查看 10 蒸汽源 有 自 动 调 压 装 置 ， 蒸 汽 流 量 2000kg/h 现场查看 11 电力供应 电压为：
13、380V 10%，频率： 50HZ ， 功率 400KW 现场查看， 采用 I 级电压、 电流、频率表测量，附测 量结果 12 润滑油加装情况 油位应不低于油窗1/2 处，加润滑脂 润滑的部位，润滑脂要约为润滑腔的 2/3 现场查看 13 设备内外清洁情况符合 GMP 要求查检测报告，附检测报告 14 各设备的外观尺寸符合设计图纸现场查看，附测量结果 偏离说明及结论 确认人 /日期：复核人 /日期： 6.4 对安装确认进行总结评价： 验证组组长： _ 日期：_ 6 7、运行确认 (OQ) 7.1 运行确认的目的： 在喷雾干燥塔安装确认符合要求的情况下，通过检查和测试设备运行技术参数，确认喷 雾
14、干燥机符合设计技术参数及生产工艺要求。任何影响本方案执行的异常情况均应改正，并 记录在总结部分。 7.2 运行确认项目 运行确认项目主要包括设备运转确认、设备安全性能确认和设备各项技术指标确认。 7.2.1 设备运转确认，按高速离心喷雾干燥机的使用说明书，对设备运转检查结果记录入下 表，并作出评价： 序号运转确认项目运转确认内容运转确认方法确认结果 1 设备运转方向 面对设备电动机顺时针方向 运转 现场点动设备核对设备运转方 向 2 变频器运转 频率与转速是否匹配并符合 设备要求 选 10、20、30、40、50Hz 分别 用测速表核对，附核对情况 3 进风温度 温度在设备正常运行时能准 确
15、灵 敏 自 动 地 调 整 到0 250内预定的温度 用标准温度计分别核对达到预 定在 50、100、150、180、200、 220、250时的实际温度， 误差 应控制在 2内，附核对情况 4 系统的密封性 检查设备、 管路的所有密封点 有无泄漏 正压部分采用肥皂泡沫法、真空 部分采用手摸法检测 5 运行的平稳性检查有无异常震动、噪音 现场查看、用声级计测量符合 GB/T3768 标准 6 各设备的负载 检测各设备在额定参数情况 下运行的负载 用 I 级电压、 电流表测量， 实测 值与额定值误差应控制在 5% 内 7 各过滤器差压、 喷雾塔内负压 喷雾干燥机在额定公率下工 作时，检查各过滤器
16、的差压和 喷雾塔内的负压 用便携式压力校验仪测量各过 滤器的差压和喷雾塔内的负压， 确认是否在规定的工作范围内， 附测量结果 偏离说明及结论： 确认人 /日期：复核人 /日期： 7 7.2.2 设备安全性能确认 依据高速离心喷雾干燥机的使用说明书，对设备安全性能检查结果记录入下表，并作出评价 序号安全性确认项目安全性确认内容安全性确认方法确认结果 1 过载保护 当设备电流过载时，应自动停 机并报警 用模拟电流试验确认（采用改 变变频器过载设定值、电机是 不是停机， 判断过载保护是否 有效） 2 温度保护 当温度超过设定值时，应自动 停止加热 用模拟温度信号试验确认 3 开停机连锁 确认引风机、
17、鼓风机、加热器 及雾化器、润滑油油泵具有连 锁关系 现场开停机查看 偏离说明及结论： 确认人 / 日期：复核人 / 日期： 7.2.3 设备各项技术指标确认 7.2.3.1 送风机引风机风量测试 用风速仪测量风速， 根据管路面积测算送风量。 在风管口放置风速测定仪器， 测试 3 次， 测得的风速平均值，计算送风、引风的风量。送/引风量 L(m 3/h)按计算式： L=3600FV 式中： F风口速风面积， m2; V送风口平均风速， m/s。 风速测定和风量计算记录： 项 目 测点与风速，m/s 平均风速， m/s 送/引风面积， m 2 送/引风量， m 3 /h 备注 送风量 引风量 偏离
18、说明及结论： 8 测试确认人 / 日期：复核人 / 日期： 7.2.3.2 高效过滤器的完整性测试 用 BCJ-1激光悬浮粒子计数器进行高效过滤器检漏测试，将尘埃粒子计数仪用75%乙醇 擦拭消毒后， 按照洁净厂房尘埃粒数及微生物数测定法（SOP-TM-0028）操作，待仪器自净、 自检后进行检漏；检测时采样口离高效过滤器2-4cm，沿高效过滤器内边框及中间以35 厘 米/秒的速度缓慢扫描，每个高效过滤器至少测试5 个点，每个点采样时间为1 分钟。判断 标准：同一位置尘埃粒子数急剧闪动则说明该点有泄漏。 高效过滤器完整性测试记录： 高效过 滤器 尘埃粒子数 高效过滤器的完整性判定备注 a b c
19、 d e 1 2 3 4 5 6 7 8 9 偏离说明及结论： 测试确认人 / 日期：复核人 / 日期： 7.3 设备运行确认结论 9 验证组组长： _ 日期：_ 8、性能确认 (PQ) 8.1 性能确认的目的 在高速离心喷雾干燥机运行确认符合要求的情况下，通过检查和测试设备性能技术参数 确认该设备按正常操作方法和工艺条件下能持续符合设备设计标准，其干燥能力符合设计标 准；干燥后物料的堆密度、水分、收率、均匀性等符合产品质量标准。任何影响本方案执行 的异常情况均应改正，并记录在总结部分。 8.2 性能确认项目 高速离心喷雾干燥机性能确认项目包括水蒸发能力的试验、产品喷雾干燥测试。 8.3 性能
20、确认 8.3.1 水蒸发能力的试验 8.3.1.1 根据设备操作规程，开鼓风机，然后开引风机，调整变频器频率保证喷雾干燥塔内 负压在规定要求范围 (100200Pa) 内，开启蒸汽、电加热装置，进风温度达100时 ，开高 速离心雾化器，保持排出风温度在80 以上，塔底不应有水滴下；进风温度调至工艺要求 的温度 (180200)，进塔风量调至最大，进风温度超过120 时，开始水喷雾干燥试验， 使水喷雾量大于蒸发量，对进水进行计量，并收集计量从塔底排出的水，两者之间的差额即 为最大蒸发量。最大蒸发量应大于400 kg/h。 8.3.1.2 确认试验结果进行记录，并作出评价。 序号确认项目结果结论
21、1 保持出风温度80 以上时，塔底不应 有水滴下 2 最大蒸发量 进水量 塔底收集的水量 水喷雾的时间 最大蒸发量 偏离说明及结论： 10 确认人 /日期：复核人 /日期： 8.3.2 物料喷雾干燥性能的测试 8.3.2.1 将含固量为 30%的常温物料 (产品浓缩液 )，按 SOP-PFE-0804/(1103) 提取六车间喷 雾干燥塔作规程、 SOP-PFE-0803/(1104) 六车间精烘包 DCS 操作规程进行喷雾干燥。 喷雾干燥工艺条件为：进风温度，180200；出风温度105115；进料泵频率， 1525Hz；鼓风机频率， 3545Hz；引风机频率， 4050Hz；雾化器频率，
22、2535Hz；塔 内负压 100200 Pa 。 8.3.2.2 喷雾干燥过程和产品监测 a).连续运行三批， 记录设备各运行参数， 评价设备在产品工艺规定的参数范围内持续运 行的稳定性。 b).在喷雾干燥稳定后，每隔30 分钟取样一次；分别测定产品的干燥失重(3.0%)、堆 密度(0.2g/ml)、颗粒分布度 (20%的产品通过 200 目筛)。 c).分别收集旋风分离器、布袋除尘器的收粉量，计算干燥单位产量(kg/h)；并计算物料 收率(应大于 98%)和物料平衡。 8.3.2.3 性能确认过程设备运行参数监测结果记录(可根据批记录汇总 )，并作出评价。 序号工艺控制项目控制范围 产品批号
23、与设备运行参数监测结果 1 进风温度，180 200 2 出风温度，105 115 3 进料泵频率，Hz 1525 4 鼓风机频率，Hz 3545 5 引风机频率，Hz 4050 6 雾化器频率，Hz 2535 7 塔内负压， Pa 100 200 注：本表格内统计的各设备运行参数监测结果可根据批生产记录进行，重点评价设备在规定的生产工艺参数范围内持续运 行的可控性、稳定性。统计各运行参数时，应统计该批产品整改干燥过程的控制范围；如有异常，应说明情况和原因。 偏离说明及结论 11 确认人 /日期：复核人 /日期： 8.3.2.4 性能确认产品监测结果记录(可根据批记录汇总 )，并作出评价。 第
24、一批 (批号)产品喷雾干燥及检测结果 项目可接受标准测试结果 时间 ,min / 30 60 90 120 150 180 210 240 270 300 330 堆密度， g/ml 0.2g/ml 干燥失重， % 3.0% 颗粒分布度 20% 产品通 过 200 目筛 质量结论符合要求 本批喷雾干燥用时，h合计时( 月日时分日时分 ) 旋风分离器收粉量，kg 合计kg；合BOU 布袋除尘器收粉量，kg 收集的废品量，kg合BOU 喷雾干燥单位产量，kg/h/ 本批浓缩液数量，BOU 本批浓缩液干燥收率，% 本批产品物料平衡，% 注：计算干燥收率和物料平衡均按BOU 计量；计算干燥收率时，不应
25、包括收集的废品量，计算物料平衡时，应包括收集 的废品量。 偏离说明及结论 确认人 /日期：复核人 /日期： 第二批 (批号)产品喷雾干燥及检测结果 项目可接受标准测试结果 时间 ,min / 30 60 90 120 150 180 210 240 270 300 330 堆密度， g/ml 0.2g/ml 干燥失重， % 3.0% 颗粒分布度 20% 产品通 过 200 目筛 质量结论符合要求 本批喷雾干燥用时，h合计时( 月日时分日时分 ) 旋风分离器收粉量，kg 合计kg；合BOU 布袋除尘器收粉量，kg 12 收集的废品量，kg合BOU 喷雾干燥单位产量，kg/h/ 本批浓缩液数量，B
26、OU 本批浓缩液干燥收率，% 本批产品物料平衡，% 注：计算干燥收率和物料平衡均按BOU 计量；计算干燥收率时，不应包括收集的废品量，计算物料平衡时，应包括收集 的废品量。 偏离说明及结论 确认人 /日期：复核人 /日期： 第三批 (批号)产品喷雾干燥及检测结果 项目可接受标准测试结果 时间 ,min / 30 60 90 120 150 180 210 240 270 300 330 堆密度， g/ml 0.2g/ml 干燥失重， % 3.0% 颗粒分布度 20% 产品通 过 200 目筛 质量结论符合要求 本批喷雾干燥用时，h合计时( 月日时分日时分 ) 旋风分离器收粉量，kg 合计kg；
27、合BOU 布袋除尘器收粉量，kg 收集的废品量，kg合BOU 喷雾干燥单位产量，kg/h/ 本批浓缩液数量，BOU 本批浓缩液干燥收率，% 本批产品物料平衡，% 注：计算干燥收率和物料平衡均按BOU 计量；计算干燥收率时，不应包括收集的废品量，计算物料平衡时，应包括收集 的废品量。 偏离说明及结论 确认人 /日期：复核人 /日期： 8.4 设备性能确认评价与结论 13 验证组长：日期： 9确认结果分析与评价 在以上所有项目确认完成后，项目测试状况与接受标准一致，则可以认为本次验证成功， 并完成验证报告，交质量保证部门审核批准后方可以投入生产。 再验证要求： 1)设备主要部件更换后应进行再验证；2)每二年再确认一次。 总结人 /日期： 10确认结果 QA 评价与结论 QA 总评人 /日期： 11确认结果审批 14 批准人 /日期：