分析化学实验指导要点.pdf

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1、1 分 析 化 学 实 验 指 导 2 实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习实验中的操作实验后的报告实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差 实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注 真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差 =测定结果真实结果 （2）相对误差 =绝对误差 /真实结果 100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分

2、类 （1）系统误差 某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差 某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的 误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/ 几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均 值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差 多次实

3、验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差 =个别测定值算术平均值 （2）平均偏差 =单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差 =（平均偏差 /算术平均值） 100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为 分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字 只含有一位可疑数字的物理量。 （注 物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法 计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如： 0.0121+25.64+1.05782=26

4、.71 （2）乘除法 计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如： 0.0121 25.64 1.05782=0.328 （3）数字修约 数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则 四舍六入五留双 被修约数字 4 舍去 0.52664=0.5266 6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去 /进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数 10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546 1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量 x1,x2,x3, x

5、n(如浓度 ) 应变量 y1,y2,y3, y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等 ) 3 则 i x n x 1 ； i y n y 1 令 Sxx= 2 )(xxi ；Syy= 2 )(yyi ；Sxy=)( yyxx ii 则线性相关系数r = SxxSyy Sxy 回归方程斜率a= Sxx Sxy ；截距 b= xay 回归方程（一元线性）y=ax+b 四、基本实验仪器介绍 (一)体积测量仪器 烧杯、量筒、滴管； 容量器皿容量瓶、移液管、滴定管。 (二)称量仪器天平 1.天平的两个重要指标： 最大称量值 感量 /分度值使天平在平衡位置产生1 个分度变化所需要的最大质量。感

6、量越小，灵敏度越高，称量准确 度越高。 2.常用称量仪器简介 台秤 /台天平阻尼分析天平电光分析天平电子分析天平 感量0.5g；0.2g 0.4mg 0.1mg 0.1mg 数据记录 （以 g 为单位） 记录到 小数点后位 记录到 小数点后位 记录到 小数点后位 记录到 小数点后位 五、试剂配制（仪器选择问题） 1.根据试剂本身性质确定配制方法 2.根据试剂在实验中用途确定配制方法 (1)作为标准溶液（具有已知准确浓度的溶液）用的试剂 直接法 基准物质（ g） 溶解定量转移定容 （容量瓶） 标准溶液（ C） (分析天平 ) 间接法 近似浓度的溶液 基准物质（ g）/标准溶液（ C） 准确浓度的

7、溶液 -标准溶液（ C ） 滴定、计算 (2)作为一般反应用试剂 六、仪器的洗涤方法介绍 七、分析天平使用演示 八、思考题 1.某一真值为49.06%的测定，两人分析结果分别为： 甲： 49.01%，49.21%，49.08%； 乙： 49.40%，49.44%，49.42%. 试从精密度和准确度两方面比较，两人的结果哪一个可靠？ 2.洗涤烧杯时，用自来水洗过后残留液体体积为1mL ，其中杂质浓度为Xg mL -1，之后用蒸馏水淋洗，假定每次残 留的液体体积均为1mL，确定用30mL 蒸馏水分三次洗涤后残留杂质浓度为多少？如果用30mL 蒸馏水一次洗涤 残留杂质浓度又为多少？比较两种洗涤方法的

8、效果。 3.根据下列数据建立磺基水杨酸法比色测定铁的回归方程（Am）并确定 A 与 m 之间的线性相关系数r，A 为吸光 度， m 为铁的质量数（mg）。标准溶液由0.432gNH4Fe(SO4)2 12H2O 溶于水中稀释至 500mL 配制而成。 标准溶液体积 /mL 1 2 3 4 5 吸光度 A 0.097 0.200 0.304 0.408 0.510 显色后，都稀释至50mL。 实验二容量器皿的校准 一、实验目的 4 1.掌握容量瓶、移液管和滴定管的使用方法 2.学习容量器皿的校准方法 3.进一步熟悉分析天平的称量方法 二、方法与原理 容量仪器（指容量瓶、移液管和滴定管等）的实际体

9、积必须与所标示体积相符，否则会影响定量分析 的准确度。 1.相对校准法 容量瓶和移液管的校准 2.称量法 容量瓶、移液管和滴定管的校准 三、实验内容 1.滴定管的校准（称量法） 水的温度：1mL 水的质量：g 滴定管读数水体积 /mL （瓶 +水） 质量 / g 水 质量 / g 实际 体积 / mL 校准值 / mL 校准结果 第 一 次 0.00 0.00 （空瓶 ) 0.000 / / 平均 校准 值/mL 平均 校准 系数 总校准值 /mL：校准系数： 第 二 次 0.00 0.00 （空瓶 ) 0.000 / / 总校准值 /mL：校准系数： 2.容量瓶和移液管的校准（相对校准法）

10、25.0mL蒸馏水 （移液管） 定量转移 n=4 100mL容量瓶 （洗净晾干） 四、思考题： 1. 称量法校准容量器皿的前提条件是什么？称量法是指在校准室内温度波动小于1/h，所用器皿和水都处于 同一室时，用分析天平称出容量器皿所量入或量出的纯水的质量，然后根据该温度下水的密度，将水的质量换算 为容积。由于水的密度和玻璃容器的体积随温度的变化而改变，以及在空气中称量受到空气浮力的影响，因此 将任一温度下水的质量换算成容积时必须对下列三点加以校正：校准温度下水的密度。校准温度下玻璃 的热膨胀。空气浮力对所用称物的影响。为了便于计算， 将此三项校正值合并而得一总校正值（见表 2-1）， 表中的数

11、字表示在不同温度下，用水充满20时容积为1L 的玻璃容器，在空气中用黄铜砝码称取的水的质量。 校正后的容积是指20时该容器的真实容积。应用该表来校正容量仪器是十分方便的。 2. 容量器皿的相对校准中，如果一种容量器皿不准确，或者两种容量器皿都不准确，校准是否有意义？ 实验三、滴定分析基本操作练习 一、实验目的 1.了解滴定分析的基本概念 2.了解溶液配制的两种方法 3.学习滴定分析的基本操作 二、实验原理 1. 滴定分析基本 概念（ 以20mL0.1mol L-1NaOH滴 定20mL0.1 mol L -1HCl 为例 ） 5 2.溶液的配制 1）直接法 基准物质（ g） 溶解定量转移定容

12、（容量瓶） 标准溶液（ C） 2）间接法 近似浓度的溶液 基准物质（ g）/标准溶液（ C） 准确浓度的溶液-标准溶液（ C ） 滴定、计算 3.滴定分析计算：等物质的量关系 如： HCl + NaOH = NaCl + H2O (cV)HCl=n(HCl)=n(NaOH)=(cV) NaOH )( )( )( )( HClV NaOHV NaOHc HClc 三、实验内容 0.1mol L-1HCl 溶液的配制 4.2mL1：1盐酸 稀释 定容 250mL 0.1mol L-1NaOH 溶液的配制 稀释 定容 250mL 1.0gNaOH 溶解 0.1mol L-1HCl 滴定 0.1mol

13、 L-1NaOH（甲基橙为指示剂） 次 数 数据 内容 1 2 3 NaOH 溶液 初读数 /mL 终读数 /mL 净体积 /mL HCl 滴定 初读数 /mL 终读数 /mL 净体积 /mL 6 数据 处理 体积比 )( )( HClV NaOHV 体积比平均值 体积比相对平均偏差 0.1mol L-1NaOH 滴定 0.1mol L-1HCl（酚酞为指示剂） 次 数 数据 内容 1 2 3 HCl 溶液 /mL 25.00 25.00 25.00 NaOH 滴定 初读数 /mL 终读数 /mL 净体积 /mL 数据 处理 体积比 )( )( HClV NaOHV 体积比平均值 体积比相对平

14、均偏差 四、思考题 1.盐酸和氢氧化钠能否直接法配制标准溶液？两者都不能直接配制。HCl 是气体，难以准确称量； 市售盐酸浓 度不确定， 且易挥发 ;NaOH 固体极易潮解， 称量过程中迅速吸水，而且它还吸收CO2 变质 ，同样难以准确称量。 他们的标准溶液配制：1HCl ：先将市售盐酸稀释至所需的大至浓度，再进行标定， 基准物常用硼 砂(Na2B4O7*10H2O ) 或无水碳酸钠 （Na2CO3）2 秤 NaOH 固体（台秤即可） 适量- 溶解 - 标定（基准物：草酸H2C2O4*2H2O 或邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4 ） 2.准确度的表示方法以及精密度的表示方法。 3.本实验中用盐酸

15、滴定氢氧化钠以及用氢氧化钠滴定盐酸两次体积比是否相等？ 实验四铵盐中氮的测定 一、实验目的 1.学会用基准物质标定溶液浓度的方法 2.了解甲醛法测定铵盐中含氮量的原理和方法 二、实验原理 NH4 + + H2ONH3H2O + H + K h = K a (NH4+) = K w / K b (NH3 H2O) = 5.610 10 酸碱准确滴定条件：CKi 10 8 甲醛强化： 4 NH4+ + 6 HCHO = (CH 2)6N4H + + 3 H + + 6 H2O K a (CH2)6N4H + = 7.110 6 等物质的量关系：n(N)= n(NH4+) =n(H +)=(CV)

16、NaOH 三、实验内容 1.0.1mol L -1NaOH 溶液的配制与标定 （1）配制： 溶解H2O转移 定容 250 mL 1.0 g NaOH （2）标定（平行做3 次） 0.4 0.5 g KHP 50mLH 2O 1D酚酞 溶液（ 1）滴定 粉红色（终点） 标定反应：KHP + NaOH = KNaP + H 2O 等物质的量关系： 1 .204 10)( 3 KHPm =n (KHP) = n (NaOH)= NaOH CV )( （3）数据记录与处理 1 2 3 KHP 质量 /g 标定NaOH 初读数 /mL 次 数内 容 7 NaOH 终读数 /mL NaOH 净体积 /mL

17、 结果 C(NaOH) )(NaOHC 相对平均偏差 % 2.样品的测定 （1）样品溶液的配制 定量转移定容 100mL 试样0.6 0.8 g (NH 4)2SO4 H2O 溶解 （2）测定（平行做3 次） 25mL溶液 (1) 4mL20%HCHO 1D酚酞 摇匀 静置 1min NaOH滴定 粉红色 （3）数据记录与处理 1 2 3 1.(NH4)2SO4质量 /g 2.溶液 (1)/mL 25.00 25.00 25.00 3.20%甲醛 /mL 4.0 4.0 4.0 4.酚酞 /D 1 1 1 5.滴定 NaOH 初读数 /mL NaOH 终读数 /mL NaOH 净体积 /mL

18、6.结果 )(NaOHV 平均含氮量 % 四、思考题 1.实验中所使用甲醛中如果含有少量甲酸将对实验结果产生什么影响？如何消除其影响？ 2.除了邻苯二甲酸氢钾(KHP) ，还有什么基准物质可以用来标定氢氧化钠溶液的浓度？ 3.在用邻苯二甲酸氢钾(KHP) 标定氢氧化钠的实验中，选择称量质量0.40.5g 的依据是什么？ 实验五醋酸标准解离常数和解离度的测定（两人合作） 一、实验目的 1.测定醋酸的标准解离常数和解离度，加深对标准解离常数和解离度的理解。 2.学习使用酸度计。 3.巩固移液管的基本操作，学习容量瓶的使用。 二、实验原理 电离平衡 (设 为解离度 ) c H 原有电解质分子数 已电

19、离的电解质分子数 解离度 HAc H+ + Ac - 起始浓度c 0 0 平衡浓度c-c c c 1 2 c HAc AcH Ka解离常数 当在醋酸中加入醋酸钠 后 HAcH + + Ac- 起始浓度c(酸) 0 c(盐) 平衡浓度c(酸)- H + H + c(盐)+ H + )( )( )( )( 酸 盐 酸 盐 解离常数 c c H Hc HcH HAc AcH Ka 三、实验内容 次 数内 容 8 1.HAc 原液的配制 3.2mL1：1HAc 蒸馏水 稀释、定容 250mL 2.HAc 溶液的标定 已知 c(NaOH)= mol/L 次数 数据 内容 1 2 3 HAc 原液体积 /

20、mL 25.00 25.00 25.00 NaOH 滴定 初读数 /mL 终读数 /mL 净体积 /mL 平均体积 V /mL c(HAc) /molL-1 3.配制不同浓度的醋酸溶液及测定已知 c(NaAc)= 0.10 mol/L 测定时温度： 编号 内容1 2 3 4 5 HAc 原液 /mL 5.00 10.00 25.00 HAc 原液 25.00 NaAc 溶液 /mL 0.00 0.00 0.00 5.00 定容 /mL 50.00 50.00 c/mol L -1 c(盐)= c(酸)= pH 值 H +离子浓度 值 Ka Ka 平均值 四、预习思考题 1.对于水溶液中反应，在

21、浓度很小时标准解离常数与解离常数有何关系？ 2.随着醋酸浓度的增加，解离常数和解离度将发生怎样的改变？ 实验五 (一)、混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定 一、 实验目的 1.了解双指示剂法测定混合碱的原理； 2.理解混合碱中各组分的测定方法以及相关计算。 二、实验原理 混合碱试样溶液（含Na2CO3、NaHCO3） 酚酞指示剂 红色 HCl 溶液滴定（ V1mL） 无色 (反应： Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl），（ cV1)HCl=n(Na2CO3)=n1(NaHCO3) 溴甲酚绿 -二甲基黄指示剂 (混合指示剂 ) 绿色 HCl 溶液滴定（ V2mL） 亮黄色 (反应： N

22、aHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2），(cV2)HCl=n1(NaHCO3)+n2(NaHCO3) 9 1000 01.84)( % 1000 0.106)( % 12 3 1 32 s s m VVHClc NaHCO m VHClc CONa 又Na2O+CO2=Na2CO3 n1(Na2O)=n(Na2CO3)=(cV1)HCl Na2O+2CO2+H2O=2NaHCO3 n2(Na2O)=n(2NaHCO3)=1/2n(NaHCO3)=1/2c(V2V1)HCl 所以n(Na2O)=n 1(Na2O)+n2(Na2O)=1/2c(V1V2)HCl 98.61 1000 )(

23、2 1 % 21 2 s m VVHClc ONa 三、实验内容 1.混合碱试样溶液（由实验室提供） 配制流程：mLg1000试样00.50 定容定量转溶解移 2.试样溶液的测定及数据处理已知 c(HCl)= mol L -1 实验步骤 实验数据 编号 1 2 3 试样溶液 ( )号/mL 20.00 20.00 20.00 蒸馏水 /mL 20 20 20 00.20 1000 00.50 sm (g) 酚酞 /D 1 1 1 第一终点 红色 无色 HCl 初读数 /mL HCl 终读数 /mL HCl 净体积 V1/mL 溴甲酚绿 -二甲基黄指示剂/D 8 8 8 第二终点 绿色 亮黄色

24、HCl 初读数 /mL HCl 终读数 /mL HCl 净体积 V2/mL 结果计算 Na2CO3% Na2CO3%平均值 Na2CO3%相对平均偏差 NaHCO3% NaHCO3%平均值 NaHCO3%相对平均偏差 Na2O% Na2O%平均值 Na2O%相对平均偏差 10 四、 思考题 1.混合指示剂有哪几种类型？混合指示剂与单一指示剂相比有何优点？ 2.假定混合碱是有NaOH 和 Na2CO3组成，实验过程与上述内容相同， 请推导计算试样NaOH 和 Na2CO3百分含量 的公式。 实验六、磷酸的电位滴定分析 一、实验目的 1.学习电位滴定的基本原理和操作技术 2.掌握电位滴定确定终点的

25、方法（pHV 曲线、 dpH/dVV 曲线、 d2pH/dV 2V 曲线制作或内插法） 二、实验原理 1.磷酸的分步电离 H3PO4H2PO4- + H + pKa1=2.12 H2PO 4 - HPO42- + H + pKa2=7.20 HPO42-PO43- + H + pKa3=12.36 2.分步滴定条件 4 21 8 10 10/10KaKaKac； 3.电位滴定工作电池 Ag，AgCl HCl(0.1mol L -1) 玻璃膜磷酸试液 KCl( 饱和 ) Hg2Cl2，HgPt 玻璃电极（指示电极）甘汞电极（参比电极） （pH 复合电极：由玻璃电极和参比电极组合而成的电极） 4.

26、电位滴定确定终点 三、实验内容 1.NaOH 溶液的配制与标定 (1)0.1molL-1NaOH 的配制 mLgNaOH2500.1 定容稀释溶解 (2)NaOH 溶液的标定 (电位滴定法 ) 10mLH 2C2O4标液 （100mL烧杯） H2O 25mL NaOH 滴定 搅拌 记录 V(NaOH) 、pH值 粗测 V(NaOH)/mL 0 2 4 6 8 9 10 11 12 14 16 18 pH 细测 V(NaOH)/mL pH pH/V - V1- 11 2pH/V2 - - V2- - 2.磷酸试样溶液的测定(电位滴定法 ) 10mL磷酸试液 （100mL烧杯） H2O 25mL

27、NaOH滴定 搅拌 记录 V(NaOH)、pH值 粗测 V(NaOH)/mL 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 pH 细测 V(NaOH)/mL pH pH/V - V1- 2pH/V2 - - V2- - 四、结果计算 1. NaOH 溶液浓度标定结果 (1)制作滴定曲线确定终点体积 (2) NaOH 浓度计算 滴定反应：H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O 等物 质的量 关系 ： NaOHOCH cVNaOHnNaOHnOCHncV 2 1 )( 2 1 )2()( 422 422 )( 2 /)( 4221 NaOHV cV LmolNaOHc OCH 2

28、.磷酸试样溶液分析结果 （1）制作滴定曲线确定终点体积 （2）试液 P2O5含量计算 有关反应： P2O5+3H2O=2H3PO4 H3PO4+NaOH=NaH2PO4+H2O(第一步滴定反应 ) 等物质的量关系： NaOH cVNaOHnPOHnPOHnOPn 2 1 )( 2 1 )( 2 1 )2()( 434352 P2O5含量 /g L -1= 00.10 95.141 2 1 ( )()( 5252 NaOH cV V OPMOPn 试液） 五、思考题 1. 请分析草酸能否分步滴定。 2. 实验中用酸度计来测定滴定过程的pH值变化从而确定滴定终点，本实验酸度计是否需要校准？为什么？

29、 实验七、 EDTA 溶液的配制与标定(两人合作 ) 一、实验目的 1.掌握 EDTA 溶液的配制和标定方法 2.学会判断配位滴定的终点 3.了解缓冲溶液的应用 二、实验原理 滴定前：Ca2+ + HIn 2- = CaIn-+ H + 滴定开始至终点前：Ca2+ + HY 3- = CaY2-+ H+ 12 终点时：CaIn- + HY 3- = CaY 2- + HIn 2- 总反应：Ca2+ + HY 3- = CaY2- + H+ 定量关系： 2)( Ca cV=n(Ca 2+)=n(HY3-)=n(EDTA)=(cV) EDTA 控制酸度原因：1）指示剂； 2）滴定反应。 三、实验内

30、容（合作者：） 1.0.01mol L -1EDTA 溶液的配制 * 0.9gEDTA 250mLH 2O 溶解 溶液 2.Ca 2+标准溶液的配制 0200.22g碳酸钙 （100mL 烧杯） 滴加 1:1HCl 定量转移 定容 250mL （容量瓶） 溶解 稀释 3.标定 25mL溶液 2 （锥形瓶） 20mLH 2O、0.1g铬黑 T 5mL氨缓冲溶液溶液 1滴定 纯蓝色（终点）酒红色 四、数据纪录与处理 碳酸钙质量： m(CaCO3)= g,c(Ca2+)= 25.0100 )( 3 CaCOm = mol L-1 次 数 数据 内容 1 2 3 溶液 2 体积 /mL 25.00 2

31、5.00 25.00 EDTA 滴定 初读数 mL 终读数 mL 净体积 mL 平均体积 V mL c(EDTA)/ mol L-1 * 注： 实验结束后EDTA 溶液回收 五、思考题 1.配位滴定为什么要控制酸度？ 2有哪些基准物质可以用来标定EDTA ？ 实验八、水中钙镁的测定 一、实验目的 1.掌握配位滴定的基本原理、方法和计算 2.掌握铬黑 T、钙指示剂的使用条件和终点变化 二 、实验原理 （1）pH=10 时的反应过程（M=Ca 、Mg） M 2+HIn2- MIn -+H+ M 2+HY3- MY 2-+H+ MIn -+HY3- MY 2-+HIn2- 滴定前 滴定中 终点时 (

32、酒红色 ) (蓝色 ) 说明： 1）控制酸度； 2）等物质的量关系：n(Mg 2+)+n(Ca2+)=n(HY3-)=n 1(EDTA)=C V1 （2）pH=12 时 Mg 2+ Mg(OH) 2 Ca2+与 EDTA 反应过程与（ 1）相似；等物质量关系： n(Ca2+)=n2(EDTA)=CV 2 三、实验内容 1.Ca 2+、Mg2+总量的测定 13 次 数 数据 内容 1 2 3 水样 ( )号体积 /mL 50.00 50.00 50.00 pH=10 缓冲溶液 /mL 5 5 5 铬黑 T 指示剂 /g 0.1 0.1 0.1 EDTA 滴定 初读数 /mL 30 30 30 终

33、读数 /mL 净体积 /mL 平均体积 V1/mL 2.Ca 2+的测定 次数 数据 内容 1 2 3 水样 ( )号体积 /mL 50.00 50.00 50.00 10%NaOH/mL 2 2 2 钙指示剂 /g 0.1 0.1 0.1 EDTA 滴定 初读数 /mL 30 30 30 终读数 /mL 净体积 /mL 平均体积 V2 /mL 3.计算 已知 c(EDTA)= mol L -1 CaO 含量 /mg L -1= 00.50 1000)( 1CaOMVc Ca2+含量 /mg L-1= 00.50 1000)(2CaMVc ；Mg 2+含量 /mg L-1= 00.50 100

34、0)()( 2 1MgMVVc 四、思考题 根据实验结果给出以氧化钙含量表示的水的硬度和以碳酸钙含量表示的水的硬度。 实验九、高锰酸钾溶液的配制与标定(两人合作 ) 一、实验目的 掌握高锰酸钾溶液的配制与标定方法 二、实验原理 1.关于高锰酸钾 (强氧化剂、非基准物质、需标定浓度) 2.标定： 5C2O4 2- + 2MnO4 - +16H+=10CO 2+ 2Mn 2+ + 8H 2O 等物质的量关系：n(5C2O42-)=n(2MnO 4-) 即： 134 )( 5 1 422 OCNam = 5 1 n(C2O42-)= 2 1 n(MnO4-)= 2 13 10)( 4KMnO CV

35、C(KMnO 4)= )(335.0 )( 4 422 KMnOV OCNam 说明：反应条件 酸性、温度、速度、指示剂 三、实验内容（合作者：） 1. 0.02 mol?L -1KMnO 4溶液的配制 * 0.80.9g KMnO 4 滤液（保存备用） 250mLH 2O 溶解 微沸 1h 冷却 过滤 2. 标定 (控制滴定速度 )平行做三次 0.150.20gNa 2C2O4 40mLH2O10mL 7585 C 滴定 KMnO4 3mol/LH 2SO4 微红色（终点） 14 数据次 数 内容 1 2 3 Na2C2O4质量 /g KMnO 4 滴定 初读数 /mL 终读数 /mL 净体

36、积 /mL c(KMnO4)/mol L-1 平均浓度 c/mol L -1 相对平均偏差 * 注：实验结束后KMnO4溶液回收 四、思考题 1.高锰酸钾为什么不能直接法配制标准溶液？ 2.实验中所使用的硫酸有何作用？写出配制1000mL3mol L -1H 2SO4的实验流程 (需 要密度为 1.84gmL-1浓度 为 98%的浓硫酸为体积是多少？需要什么仪器？)。 实验十、过氧化氢含量的测定 一、实验目的 1.掌握用高锰酸钾测定过氧化氢含量的原理和方法 2.掌握移液管及容量瓶的正确使用方法 二、实验原理 5H2O2 + 2MnO4- +6H + = 2Mn2+ + 8H 2O + 5O2

37、等物质的量关系：n(5H2O2)=n(2KMnO 4) 即： 5 1 n(H2O2)= 2 1 n(KMnO4) 亦即 1 5 10-3 10 H2O2% 25 250 34.02 1 2 (cV) KMnO4 = 4 )(08505.0% 22KMnO VcOH 三、实验内容 1. 样品溶液的配制 10mL试样（）号 稀释定容 250mL 2. 测定 已知 c(KMnO4)= mol L -1 25mL样品溶液 滴定 微红色（终点） 5mL3mol/LH 2SO4KMnO 4 数据次 数 内容 1 2 3 样品溶液体积 /mL 25.00 25.00 25.00 3mol/LH2SO4体积

38、/mL 5 5 5 KMnO4 滴定 初读数 /mL 终读数 /mL 净体积 /mL 15 V (KMnO4)/mL H2O2% 四、思考题 在用物质的量浓度(摩尔浓度 )表示溶液浓度时， 选择的基本单元不同， 浓度是否相同？对于同一KMnO 4溶液， 写出物质的量浓度 )( 4 KMnOc 与) 5 1 ( 4 KMnOc的关系。 实验十一、硫酸铜中铜含量的测定(间接碘量法 ) 一、实验目的 1. 了解碘量法测定铜的原理。 2. 掌握间接碘量法的操作过程。 二、实验原理 铜离子被还原： 2Cu2+ + 4I - = 2CuI + I 2, (I2+I -=I 3 -) 碘的滴定： I2 +

39、2 S2O32 - = S4O62 - + 2I - 沉淀转化： CuI + SCN - = CuSCN + I (防止 CuI 对 I3 -吸附 ) CuI(K sp = 5.06 10-12 )，CuSCN(Ksp = 4.810-15 ) 副反应： SCN - + 4I2 + 4H2O = SO42- + 7I - + ICN + 8H+ 等“物质的量”关系：n(2Cu2+)=n(I2)=n(2 S2O32 -) 即， n(Cu2+)=n(S2O32 -)=c(Na2S2O3)V(Na 2S2O3) 试样含铜量计算：%100 10)试样( 55.63)()( % 3 322322 m O

40、SNaVOSNac Cu 三、实验内容c(Na2S2O3)= molL -1 数据编 号 内容 1 2 3 试样 /g 0.20.3g 0.20.3g 0.20.3g 水/mL 30 30 30 1MH2SO4/D 5 5 5 10%KI/mL 10 10 10 Na2S2O3初读数 /mL Na2S2O3滴定 淡黄色 1%淀粉/mL 1 1 1 Na2S2O3滴定 浅蓝色 10%NH4SCN/mL 10 10 10 Na2S2O3滴定 蓝色消失 Na2S2O3滴定终读数 /mL 16 Na2S2O3净体积 /mL 结果 计算 Cu% Cu%平均值 相对平均偏差 四、思考题 1. 硫代硫酸钠能

41、否直接法配制标准溶液？标定硫代硫酸钠常用的基准物质有哪些？写出有关的标定反应。 2. 在定量分析实验中配制硫代硫酸钠溶液一般要用冷蒸馏水来配制，为什么？ 实验十二、维生素C 含量的测定 (直接碘量法 )【两人合作】 一、实验目的 1.掌握硫代硫酸钠溶液的配制与标定方法； 2.掌握碘溶液的配制与标定方法； 3.通过维生素C 含量的测定，掌握直接碘量法及其操作。 二、实验原理 C O CCC C C H2O H OO H O HHO H H + I2C O CCCCC H2O H OO HH H OO + 2HI 等物质的量关系：n(Vc)=n(I2) 即： 3 10)( 176 %( 2 I C

42、 cV Vm 试样） 试样）( )(176.0 % 2 m cV Vc I 实验仪器 : 分析天平、酸式滴定管(50ml) 、锥形瓶 (250ml)、 I2 标准碘溶液 (0.05mol/L) 、HAc(2molL)淀粉指示剂溶液 10g/L 三、实验内容 (合作者：) (一)Na2S2O3溶液的配制与标定 1.配制： 6.3gNa2S 2O3 5H2O 冷蒸馏水溶解 冷蒸馏水0.05gNa 2CO3 定容 250mL 2.标定：【已知c(KIO3)=0.01667mol L -1】 1 2 KIO3标准溶液 /mL 25.00 冷蒸馏水 /mL 70 KI(s)/g 1 冰醋酸 /mL 10

43、 盖塞、混匀、置暗处/min 5 0.5%淀粉 /mL 1 Na2S2O3 滴定 初读数 /mL 终读数 /mL 净体积 /mL 平均体积 V(Na2S2O3)/mL )( )(6 )( 322 322 3 OSNaV cV OSNac KIO 编 号内 容 17 (二)I2溶液的标定 次 数 数据 内容 1 2 I2溶液 /mL 20.00 20.00 H2O/mL 50 0.5%淀粉指示剂 /mL 2 Na2S2O3 滴定 初读数 /mL 终读数 /mL 净体积 /mL 平均体积 V(Na2S2O3)/mL )( )( )( 2 1 )( 2 322 3222 IV OSNaV OSNac

44、Ic (三)维生素 C 试样的分析测定 1. 测定步骤 0.150.20g 试样 100mL 冷蒸馏水 10mL 1:1HAc 溶液 3mL 淀粉指示剂 I2滴定 蓝色（终点） 2. 数据记录及处理【已知 c(I2)= mol L-1】 数据次 数 内容 1 2 试样的称量 /g I2滴定 初读数 /mL 终读数 /mL 净体积 /mL Vc% 平均含量 相对相差 四、思考题 1.直接碘量法用碘作为滴定剂，在配制碘溶液时加入一些碘化钾可以加快碘的溶解，为什么？加入的碘化钾对于 标定碘溶液浓度有没有影响？ 2.写出标定 Na2S2O3溶液的有关反应并推导 Na2S2O3溶液浓度计算公式。 实验十

45、三、铁的比色测定 一、实验目的： 1.学习比色法测定中标准曲线的绘制和试样测定的方法 2.了解分光光度计的性能、结构及使用方法 二、实验原理 1. 显色反应（pH=39 时）： 18 N N Fe 2+ + 3 N N 3 Fe 2+ 显色剂显色剂配合物（橙红色） 2. 朗伯 -比耳定律：A=lg T 1 =lg I Io =bc 三、实验内容 1.10mgFe3+/L 标准溶液的配制 25mL100mgFe 3+/L标准溶液 稀释定容 250mL 2.标准曲线的绘制及测定: =510nm,b=2cm, 试剂空白作参比 编 号 数据 内容 0 1 2 3 4 5 测 总铁 测 亚铁 10mgF

46、e3+/L 标准溶液 /mL 0 2 4 6 8 10 试样溶液 10mL 盐酸羟胺 /mL 1 0 1mol L -1NaAc/mL 5 邻菲罗啉 /mL 2 定容/mL 50 含铁量 m/mg 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 X1 X2 吸光度 AA(X1) A(X2) 3. 绘制标准曲线，计算含铁量 总铁： 10 X 1 10 3 mg L -1 亚铁： 10 X 2 10 3 mg L -1 高铁： 10 X-X21 10 3 mg L -1 含铁量 /mg 吸 光 度 A A(X1) A(X2) X2 X1 19 四、思考题： 1.如何用 NH4Fe(SO4)2

47、 12H2O 配制 1000mL 浓度为 1000mgFe 3+ /L 的标准溶液（需要称取NH4Fe(SO4)2 12H2O 的 质量为多少？需要使用什么仪器） 2.可见光的波长范围为多少？可见分光光度计的基本结构和用途? 3.摩尔吸光系数的含义以及影响因素 20 实验十四、邻二氮菲合铁（II ）配合物组成的测定(两人合作 ) 一、实验目的 1.初步了解分光光度法测定溶液中配合物的组成的原理和方法 2.学习有关实验数据的处理方法 3.学习使用分光光度计 二、实验原理 显色反应： M+nRMR n MRn: pH29 时，呈红色 ; lgK 稳=21.3 朗伯 -比耳定律： A= bc 三、实

48、验内容（合作者：） 3.吸收曲线的制作 50mL 容量瓶 1mL10% 盐酸羟氨 2mL0.15% 邻二氮菲 5mL1mol/LNaAc 定容 摇匀 空白溶液 2mL10 -3mol/LFe2+溶液 （50mL容量瓶） 1mL10%盐酸羟氨 2mL0.15%邻二氮菲 5mL1mol/LNaAc 定容 摇匀 吸光度 波长 （nm） 560 550 540 530 520 510 500 490 480 470 460 450 440 吸光度 A 以试剂空白为参比 max(依据 A曲线 ) 4.摩尔比法测定配合物组成 (1)试剂空白溶液的配制 50mL 容量瓶编号1 2 3 4 5 6 7 8 9 10% 盐酸羟氨 /mL 1 ( )mol L -1 邻二氮菲 /mL 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 1 mol L -1NaAc/mL 5 定容 /mL 50 (2)有色溶液的配制及测定( =510nm,b=1.0cm) 50mL 容量瓶编号123456789 ( )molL -1Fe2+溶液 /mL 1 10%盐酸羟氨 /mL 1 ( )mol L -1邻二氮菲 /mL 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 1 mol L -1NaAc/mL 5 定容