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1、1.X 射线产生的基本条件包括：产生自由电子的电子源、设置自由电子撞击靶、 用以电子加速、的高压、高真空环境。 2当 X 射线将某物质原子的K 层电子打出去后， L 层电子回迁 K 层，多余能量 将另一个 L 层电子打出核外，这整个过程将产生光电子和俄歇电子。 3.结构因子表征了晶胞内原子的种类,原子的个数、原子的位置对衍射强度的影 响 。 4.X 射线在晶体中产生衍射的充分必要条件是：满足布拉格方程和结构因子 FHKL 0. 5.德拜法衍射花样的测量主要是测量衍射线条的相对位置和相对强度，然后在计 算出角和晶面间距。 6.银的 X 射线光电子能谱的存在Ag 4s峰、Ag 3p 峰、Ag 3s
2、 峰、Ag 3d 峰四个特 征峰，其中强度最大的峰是Ag 3d 峰 7.原子力显微镜中利用斥力与吸引力的方式发展出三种接触模式、非接触模式和 轻敲模式操作模式。 8.XPS光电子能谱图中通常会出现X射线卫星峰、能量损失峰、 自旋轨道分裂峰、 俄歇电子峰和振离和振激峰等5 种伴峰。 9. 俄歇电子能谱谱线KL1L2,K 表示空穴所在壳层L1 表示填充空穴电子所在壳层 L2_表示俄歇电子所在壳层 10.X 射线衍射仪由 X射线发生器、 X射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4 个基本部分组成，现代X射线衍射仪还配有控制操作和运行软件的计算机系统。 11. 球差即球面像差，是由于电磁透镜的近轴区域磁
3、场与远轴区域磁场对电子的 折射能力不符合预定的规律造成的；像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的；色 差是由于入射电子的波长或能量不同或变化所造成的。 12. 透射电镜主要由电子光学系统、供电控制系统、真空系统三部分组成。 13. 利用电磁线圈激磁的电磁透镜，通过调节激磁电流可以很方便地调节磁场强 度，从而调节焦距。 14. 原子力显微镜（ AFM ）与扫描隧道显微镜（STM ）最大的差别在于并非利用电 子隧道效应，而是检测原子之间的相互作用力等来呈现样品的表面特性。 15. 核磁共振的化学位移是由于核外电子的屏蔽效应而造成的, 化学位移值是以 标准物质（ TMS ）为相对标准得到的。 16. 在
4、甲基自由基中，三个质子与未成对电子等同的相互作用，其ESR谱由 4 重 峰组成，相对强度比1:3:3:1. 17. 影响红外吸收峰谱带位移的内部因素有空间效应、振动耦合、费米共振、氢 键效应四种 . 18. 在程序控温条件下， 示差扫描量热分析 （DSC ）是测定补偿功率与环境温度的 关系，而差热分析（ DTA ）是测定物质和参比物的温度差与环境温度的关系，因 而 DSC 能用于定量热分析上。 19. 最基本的 X射线衍射实验方法有三种：劳厄发、转晶法、粉末法。 20. 粉末法测衍射线强度时，影响X射线衍射强度的因子有结构因子、角因子、 多重性因子、温度因子、吸收因子。 21. 宏观应力是多个
5、晶粒范围内存在的保持平衡的应力，它能引起衍射线位移； 微观应力是少数晶粒或若干原子范围内存在保持平衡的应力，它能引起衍射线位 移或者强度变化。 22. 电子与物质相互作用，可产生二次电子，背散射电子，俄歇电子，特征X 射线等用于观测样品形貌或成分的主要信号。 23. 通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在 荧光屏上得到衍射花样; 若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微 像。 24. 透射电镜的分辨率主要与物镜的分辨率有关，扫描电镜的分辨率主要与电子 束的直径有关. 25. 使用 60.0MHZ NMR 仪时， TMS的共振峰与化合物的某质子共振峰之间的频率
6、差为 120HZ 。如果使用 100.0MHZ 的 NMR 仪，它们之间的频率差将200HZ 26. 分子产生红外振动吸收时其偶极矩必须有变化；而分子振动产生Raman 光谱 是必须有极化率变化 . 27.NMR谱图反映的信息有化学位移、偶合常数、吸收峰面积。 28. 造成 IR 光谱实际观察到的峰数目减少的原因有存在没有偶极矩变化的振动 模式、存在能量简并态的振动模式、仪器的分辨率分辨不出的振动模式。 29. 热分析方法中高的升温速率将导致吸放热峰的峰顶温度升高。 30. 常用的三种热分析方法差热分析法(DTA)、差示扫描量热法 (DSC) 、.热重法 (TG 或 TGA) ，其中能进行定量
7、分析的是差示扫描量热法(DSC)。 31. 红外光谱的特征频率是指有机官能团在IR 谱中产生特征吸收峰的频率， 红外 光谱分析的三个要素是谱峰的位置、谱带的形状、谱带的强度。 32.影响红外光谱吸收强度的两个主要因素是振动能级的跃迁几率、振动能级跃迁 时，偶极矩的变化。拉曼散射线包括stokes 线和 anti-stokes线，其中 stokes 线的强度比较大。 33.X 射线连续谱图形变化规律中，当管压增高。连续谱各波长的相对强度相应增高，且连 续谱峰值所对应的波长都向短波方向移动。随管电流 .管电压的改变， 特征 X 射线谱的谱 线只改变强度而特征 X 射线的波长取决于阳极靶的元素的原子
8、能级结构，每个特征谱线 都对应一个特定的波长。 34.在选择滤波片时，目的是入射 X 射线单色化，所选择的滤波片的吸收限入 k应满足 处于入射 X 射线 K 与 K 之间，在选择阳极靶材时，其目的是使靶材产生特 征 X 射线，不激发样品的荧光辐射，降低背光，图像清晰，所选择靶的Ka 波长满 足远大于或远短于样品的吸收限。 35.透射电镜的主要特点是可以进行组织形貌与晶体结构的同位分析，既可以进行成像操 作又可以进行衍射操作。 36.金属薄膜样品的制备过程主要包括：线切割 ，机械研磨预减薄 ，电解抛光减薄、 双喷电解减薄。 37.扫描电镜是由真空系统 ，电子束系统 ，成像系统部分组成。 38.X
9、 射线衍射的本质是由大量的原子参与的一种散射现象，产生衍射现象的必要条件 是有一个可以干涉的波（ X 射线）和一组周期排列的散射中心（晶体中的原子） 。 39.在 X 射线衍射分析中，滤片玻璃选择的目的是使入射 X 射线单色化，所选择的滤波片 的吸收限KIR ；样品放热时，IS 对称伸缩振动 变形振动 影响红外吸收峰的位置 1)内部因素: 电子效应、诱导效应、中介效应、共轭效应、氢键效应、振动耦合、费米共 振、空间效应。 2)外部因素 : 物质状态及制样方法、溶剂效应。 高聚物谱图的特点： 1）高聚物是由重复单元组成的，各重复单元的简正振动频率相近，以致在光谱上只能看 到一个吸收峰。 2）高聚
10、物的选择定则严格，唯有少数才有红外或拉曼活性。 X 射线通过物质时都产生哪些现象? x-射线的散射 :相干散射和非相干散射 x-射线的衰减：光电效应(荧光 X射线 )和俄歇效应和反冲电子、光电子 65 13 4 2 2 3 1nn 2 nn nU x-射线的吸收：热能和透过 有一种未知多晶材料，请用所学的材料近现代分析测试技术（X 射线衍射技术，扫描电镜 和透射电镜分析技术） ，提出材料组成,组织结构分析的可行方案；并简述采用X 射线衍射 技术对样品进行定性相分析的原理及步骤。 答：测材料组成： 若不知道各种相的质量吸收系数，可以先把纯 相样品的某根衍射线强度 （1）O 测量出来，再配置几种具
11、有不同相含量的样品，然后在实验条件完全相同的条 件下分别测出 相含量已知的样品中同一根衍射线条的强度l，以描绘标定曲线。在标定 曲线中根据l和（ l ）O 的比值很容易地可以确认a相的含量。 组织结构分析： 扫描电镜的像衬度主要是利用样品表面微观特征（如形貌、 原子序数或化学 成分、 晶体结构或位向等）的差异，在电子束作用下产生不同强度的物理信号；导致阴极射 线管荧光屏上不同的区域不同的亮度差异，从而获得具有一定衬度的图像。 定性相分析 原理：在一定波长的X 射线照射下，每种晶体物质都能给出自己特有的衍射花样（衍射线 的位置和强度） 。每一种物质和它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全 相同的衍射花样。通常用d（晶面间距d 表征衍射位置）和l（衍射线相对强度）的数据组 代表衍射花样。也就是说，用dl 数据组作为定性相分析的基本判据。 步骤：用 X 射线衍射仪测得衍射花样；计算出晶面间距d 和衍射线相对强度l；将由试样测 得的 d l 数据组与已知结构物质的标准dl 数据组进行对比，从而鉴定出试样中存在的物 相。