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1、- 1 - 非选择题规范练 (二) 综合实验探究 ( 建议用时： 40 分钟 ) 1( 无机物制备型综合实验) 钛被誉为“第三金属”，在航空航天领域有广泛应用。某小 组利用 TiO2(s) 2C(s) 2Cl2(g)= TiCl4(g) 2CO(g)反应制备四氯化钛并验证产物CO ，装 置如图所示： 已知：四氯化钛的熔、沸点分别为23 、136 ，遇潮湿空气产生白烟。回答下列问 题： (1) 装置 A中盛装浓盐酸的仪器名称是_；装置 G作用是 _。 (2) 气流由左至右，装置连接顺序为A、_、H、E。 (3) 酸性条件下，Cr2O 2 7具有强氧化性，可被还原为Cr 3，写出装置 A 中发生反
2、应的化学 方程式： _ 。 (4) 能证明题述反应有CO生成的实验现象是_ 。 (5) 测定产品纯度：取w g TiCl4产品进行实验，向安全漏斗中加入足量蒸馏水充分反应， 将安全漏斗中液体及烧瓶中混合物全部转入锥形瓶，滴加几滴0.1 mol L 1 K 2CrO4溶液做指 示剂 ( 注明： Ag2CrO4呈砖红色 ) ，用c mol L 1AgNO 3溶液滴定至终点，消耗AgNO3溶液V mL。 已知：常温下，Ksp(AgCl) 1.8 10 10， Ksp(Ag2CrO4) 1.2 10 12， TiCl 4(2 n)H2O=TiO2nH2O 4HCl。 - 2 - 安全漏斗在本实验中的作
3、用除液封、加水外，还有 _ 。 该产品纯度为_%(用含w、c和V的代数式表示) 。 2( 有机物制备型综合实验 )1- 溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，某小组设计如图装 置制备 1-溴丙烷。 已知： 1-溴丙烷的沸点为71 ，密度为1.36 g cm 3；正丙醇的沸点为 97 。 主要步骤： 步骤 1 在蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片、12 g 正丙醇及20 mL 水，冰水冷却下缓慢加入 28 mL 浓硫酸；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr 。 步骤 2 按如图所示搭建实验装置，缓慢加热 ( 加热装置未画出) ，直到无油状液体蒸出为 止。 回答下列问题： (1) 仪器 A的名称是 _。 (
4、2) 已 知 烧 瓶 中 无 机 副 产 物 之 一 为NaHSO 4， 写 出 制 备1- 溴 丙 烷 的 化 学 方 程 式 ： _。 (3) 步骤1 中加入水，将浓硫酸适当稀释，步骤2 中缓慢加热，这些操作的主要目的是 _( 填字母 ) 。 a防止液体暴沸b减少副产物生成 c减少溴化氢挥发 d 水做催化剂 (4) 提纯产品的流程如下： 粗产品 5%Na2CO3溶液 振荡、静置 操作 A 有机层 无水硫酸镁 过滤 有机物 操作 B 纯产品 加入碳酸钠溶液的目的之一是除去产品中的Br2，已知氧化产物和还原产物的物质的量 之比为 15，并放出CO2，写出反应的离子方程式：_。 操作 A使用的主
5、要仪器名称是_。静置后，有机层在_层。 操作 B的名称是 _。 (5) 粗产品可能含有H2O、CH3CH2CH2OH等杂质，检验水的试剂可选用_( 填字母 )。 a无水硫酸铜b钠粒 c紫色石蕊溶液d醋酸 - 3 - (6) 本实验制得14.8 g纯产品，产率为_%(保留一位小数 ) 。 3( 物质性质探究型综合实验) 某化学实验小组为了探究氨的氧化性和还原性设计了如下 实验方案。 实验一：探究氨的还原性，实验装置如图1 所示。 已知： ( )Mg(OH)2可代替消石灰与氯化铵在加热条件下反应，生成氨和碱式氯化镁 Mg(OH)Cl ； ( )Cu2O粉末呈红色，在酸性溶液中不稳定：Cu2OH2S
6、O4(稀)=Cu CuSO 4H2O。 (1) 装置 A 中发生反应的化学方程式为_ ，装置D 的作 用是 _。 (2) 反应结束后装置C中的氧化铜完全转化为红色固体，为了探究红色固体的成分，进行 了如下实验探究： 实验操作实验现象实验结论 取 10.4 g 红色固体于烧杯中， 加入足量稀硫酸，充分搅拌， 静置 若无现象红色固体为 _ 若溶液变蓝 红色固体中肯定含有 _，可能含有 _ 取上述反应后的混合物过滤、 洗涤、干燥、称重，得固体 6.4 g 红色固体的成分及其物质 的量为 _ _ _ _ _ _ 实验二：探究氨的氧化性，实验装置如图2 所示。 - 4 - 已知： ( ) 铝可以与氨反应
7、：2Al 2NH3= 2AlN3H2； ( ) 氮化铝性质稳定，基本不与水、酸反应，在加热时溶于浓碱可产生氨。 按图2 所示连接好装置，检查装置气密性；在蒸馏烧瓶中加入生石灰，分液漏斗中加入 浓氨水，装置G中盛装碱石灰，装置H 中加入铝粉，打开装置F 处分液漏斗活塞，待装置中 空气排尽后再点燃装置H处酒精灯。 (3) 用平衡移动原理解释装置F中产生氨的原因：_ 。 (4) 装置 H处反应进行完全的实验现象为_ 。 (5) 为了得到纯净的氮化铝，可将装置H中固体冷却后转移至烧杯中，加入_溶解、 _( 填操作名称 ) 、洗涤、干燥即可。 (6) 写出氮化铝与浓氢氧化钠溶液共热反应的离子方程式：_
8、。 4( 定量实验设计与评价) 二氯化钴晶体因含结晶水的数量不同而呈现不同的颜色，据此 可以判断硅胶( 含 CoCl2) 的干燥能力。 AgNO3标准溶液常用作溶液中Cl 的滴定剂。 水合物CoCl26H2O CoCl22H2O CoCl2 H2O CoCl2 颜色粉红紫红蓝紫蓝色 实验一配制 AgNO3溶液 某学生实验需要800 mL 0.1 molL 1AgNO 3溶液，配制该溶液的步骤：准确称取mg AgNO3 固体溶于硝酸溶液中，转入容量瓶中，加入蒸馏水并定容。 (1)m_。 (2) 硝酸溶液的作用是_。 (3) 实验室保存硝酸银溶液的方法是_。 实验二测定 CoCl2xH2O组成 (
9、4) 滴定法。已知：常温下，Ksp(AgCl) 1.8 10 10， Ksp(Ag2CrO4) 1.2 10 12，Ag 2CrO4 呈砖红色。准确称取2.02 g CoCl 2xH2O样品溶于蒸馏水中配制成250 mL 溶液，取25.00 mL 配制的溶液于锥形瓶中，滴加几滴K2CrO4溶液做指示剂，用0.1 mol L 1AgNO 3标准溶液滴定 至终点，消耗20.00 mL 滴定液。 x_。 若加入K2CrO4溶液过多，测得的x_( 填“偏大”“偏小”或“不变”) 。 该晶体颜色可能是_( 填字母 ) 。 A蓝色B蓝紫色C紫红色D红色 (5) 重量法：取a g CoCl2xH2O 样品按
10、如图装置进行实验，当样品全部失去结晶水后， 停止反应。 - 5 - 测得反应前后装置C、D的质量如下： 装置 C 装置 D 实验前 /g m1m3 实验后 /g m2m4 试剂 R可能是 _( 填标号 ) 。 a无水硫酸铜b五氧化二磷c无水氯化钙 x_( 填标号 ) 。 a. 65（m1m2） 9（m2m1a） b. 65（m3m4） 9（m4m3a） 非选择题规范练( 二) 综合实验探究 1解析：实验设计思路：制备氯气除氯化氢干燥氯气制备四氯化钛收集产品 除氯气氧化CO 检验 CO2收集尾气中CO 。 答案： (1) 分液漏斗除去剩余的氯气 (2)I 、D、B、C、G 、F (3)K2Cr2
11、O714HCl( 浓)= 2KCl2CrCl3 3Cl2 7H2O (4) 装置 F 中黑色粉末变为红色、装置H中溶液变浑浊 (5) 吸收挥发的HCl 19cV 4w 2解析： (1) 仪器 A为( 直形 ) 冷凝管。 (2) 溴化钠与浓硫酸反应生成溴化氢和硫酸氢钠， 溴化氢与正丙醇反应生成1-溴丙烷和水。 (3) 如果浓硫酸浓度大、温度高，浓硫酸会氧化溴化 氢生成溴单质；正丙醇在浓硫酸作用下会生成醚或烯烃等杂质，因此，控制反应物浓度和温 度，目的是减少副产物生成，减少溴化氢挥发等。( 4)氧化产物和还原产物的物质的量之比 为 15，还原产物只能为NaBr，则氧化产物应为NaBrO3。用分液漏
12、斗分离有机层，1- 溴丙 烷密度大于水，有机层在下层。可采用蒸馏操作进一步提纯。(5) 用无水硫酸铜检验产品中 的水，钠与醇和水均能发生反应，不能用于检验。(6)NaBr和 H2SO4均过量，以正丙醇为计算 依据，理论产量为12 g 123 60 24.6 g ，产率为 14.8 g 24.6 g 100% 60.2%。 答案： (1)(直形 ) 冷凝管(2)CH3CH2CH2OH NaBr H2SO4 CH3CH2CH2Br NaHSO 4 H2O (3)bc (4) 3Br23CO 2 3=5Br BrO 33CO2分液漏斗下蒸馏(5)a (6)60.2 - 6 - 3解析：(1) 由信息
13、 ( ) 可知装置A中反应的化学方程式为Mg(OH)2 NH4Cl= Mg(OH)Cl NH3 H2O；装置 E中的稀硫酸如果倒吸进入装置C中会引起实验安全问题，所以装置D做 安全瓶，防止倒吸。 (2) 常温下Cu不与稀硫酸反应；溶液变蓝，有CuSO4生成，则红色固 体中肯定含有Cu2O ，不能确定是否含有单质Cu ；所得固体为单质Cu，物质的量为0.1 mol， 设 10.4 g红色固体中含x mol Cu, y mol Cu2O ，因为 Cu2O H2SO4( 稀)=CuCuSO4H2O，则 有xy 0.1 ， 64x144y10.4 ， 联立得xy0.05 ， 则 Cu2O与 Cu的物质
14、的量均为0.05 mol。 (3) 浓氨水中氨溶解度随温度升高而减小，且氨水中还存在溶解平衡和电离平衡，NH3 H2ONH3H2O ，NH3H2ONH 4OH ，所以可以从溶解度及平衡移动等角度分析生石灰与 浓氨水作用产生氨的原因。(4) 对于反应2Al 2NH3= 2AlN3H2，由于氨极易溶于水，而氢 气难溶于水，会产生气泡，所以反应进行完全时装置J 中将不再产生气泡。(5) 装置 H中所得 的固体中含有氮化铝和没有反应完全的铝，氮化铝不溶于酸，所以可以选用稀盐酸或稀硫酸 等除去其中的铝，然后过滤、洗涤、干燥。(6) 根据题中信息并结合铝在强碱溶液中以偏铝酸 根离子的形式存在，可以写出反应
15、的离子方程式。 答案： (1)Mg(OH)2NH4Cl= Mg(OH)ClNH3 H2O 做安全瓶 (2) 铜氧化亚铜铜0.05 mol Cu 、 0.05 mol Cu2O (3) 生石灰与水反应放热，降低了氨的溶解度，使一水合氨分解，生石灰与水反应将溶剂 消耗，使平衡NH3H2ONH3H2O向左移动，有利于氨逸出 (4) 装置 J 中几乎没有气泡冒出 (5) 稀盐酸 ( 或稀硫酸等其他合理答案) 过滤 (6)AlN OH H 2O= AlO 2NH3 4解析： (1) 实验室没有800 mL 容量瓶，应选择1 000 mL 容量瓶，m(AgNO3) 1 L 0.1 mol L 1170 g
16、 mol 117.0 g 。(2) 硝酸银是强酸弱碱盐，应溶解在硝酸中，以抑制 Ag 水解。 (3) 硝酸银溶液见光易分解，故应密闭保存于棕色试剂瓶中并放在阴凉处。(4) n(Cl ) n(Ag ) 0.002 mol ，n(CoCl2xH2O) 0.001 mol ，M(CoCl2xH2O) 2.02 g 25.00 mL 250 mL 0.001 mol 202 gmol 1， x4。由溶度积知，氯化银先沉淀，铬酸银后沉淀，如果加入铬酸钾过多， c(CrO 2 4) 较大，在c(Ag ) 较小时即产生铬酸银沉淀，提前到达滴定终点，消耗硝酸银溶液体 积偏小，测得相对分子质量偏大，使x偏大。根
17、据表格中物质颜色，CoCl24H2O可能呈红 色。(5) 装置D的作用是避免装置E中水蒸气挥发到装置C中且吸收装置C中产生的水，因 此试剂 R可选用五氧化二磷或无水氯化钙，无水硫酸铜吸水效率差，常用于检验水。装置E 用于吸收尾气中氯化氢，盛装的液体可能是水、氢氧化钠溶液等，水蒸气易挥发到装置D中， - 7 - 计算时应选择装置C 中测得的数据。m(H2O)(m1m2) g ，m(CoCl2) (m2m1a) g ， 130 18x m2m1a m1m2 ，解得x 65（m1m2） 9（m2m1a）。 答案： (1)17.0 (2) 抑制AgNO3水解(3) 密闭保存于棕色试剂瓶中，存放于阴凉处 (4) 4偏大D (5) bca