第六章 酸度的测定.ppt

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1、第六章 酸度测定 第一节 概述 第二节 总酸度的测定 第三节 挥发酸的测定 第四节 有效酸度的测定 Page 2 第一节 概述 总酸度 食品中所有酸性成分的总量。包括未离解(结合态、酸式盐) 的酸的浓度和已离解的酸(游离态)的浓度,其大小可用碱滴 定法来确定,故又称“可滴定酸度”。 有效酸度 被测溶液中H+的浓度。准确地说应是溶液中H+的活度,所 反映的是已经离解的那部分酸的浓度,常用pH值表示,其大 小可以用酸度计(即pH计)来测定。 pH的大小与总酸中酸的性质与数量有关,还与食品中缓冲物 的质量与缓冲能力有关。 对强电解质,总离子浓度高,离子间结合力大,参加化学反 应的有效浓度要比实际浓度

2、低,即活度浓度(有效酸总酸 ) Page 3 挥发酸 食品中易挥发的有机酸,如甲酸、乙酸、丁酸等低碳链的直链脂肪 酸。其大小可通过蒸馏法进行分离,再用碱滴定法测定。 牛乳酸度 牛乳总酸度=(外表酸度+真实酸度),通过碱滴定法测定。 外表酸度:也叫固有酸度或潜在酸度,指刚挤出的新鲜牛乳本身所具 有的酸度。由酪蛋白、白蛋白、柠檬酸盐、磷酸盐和CO2等引起,外表 酸度在新鲜牛乳中占0.15%0.18%(以乳酸计); 真实酸度:也叫发酵酸度,指牛乳在放置过程中,在乳酸菌的作用下 发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。若牛乳中含酸量超过0.2%就表 明有乳酸存在,习惯上把含酸量在0.2%以上的牛乳列为不新鲜

3、牛乳。 牛乳酸度表示方法:用oT表示(新鲜牛乳的酸度:16-18oT): 滴定100mL牛乳消耗0.1000mol/L的NaOH溶液的体积(mL), 或滴定10mL牛乳消耗0.1000mol/L的NaOH溶液的体积10。 Page 4 酸度测定的意义 食品中的酸度不仅是酸味成分,也是重要质量判断指标。 有机酸影响食品的色、香、味及质量稳定性 色:有些果蔬的色素色调取决于酸度大小 如叶绿素在酸性环境中变为黄褐色的脱镁叶绿素; 花青素的颜色也随酸度大小而变化; 风味:酸度能改进许多食品的味感,增加香气; 质量稳定性:pH降低可抑制微生物生长(果蔬罐头杀菌条件的 主要依据);控制pH可抑制水果发生褐

4、变;有机酸的存在可提 高维生素C的稳定性,防止氧化等。 Page 5 食品中有机酸的种类和含量是某些食品的质量指标 发酵制品含大于0.1%的醋酸说明已腐败; 牛乳、番茄等制品以及啤酒饮料酸度过高时表示已变质; 通过油脂的酸价可判断其新鲜程度; 若肉的pH6.7则说明肉已变质。 利用糖酸比可判断果蔬的成熟度 果蔬成熟度不同,有机酸含量不同,测定成长过程中的糖酸 比及酸的种类可判断成熟度: 柑橘类成熟度的判断习惯用此法; 葡萄在早期以苹果酸为主,而成熟期则以酒石酸为主,测 定两者比例可判断葡萄成熟度。 Page 6 第二节 总酸度的测定 原理 食品中大部分有机酸(电离常数Ka大于10-8)用标准强

5、碱 溶液滴定时,被中和生成相应的盐。在反应完全时,其体 系的pH值发生突变。因而可用酚酞指示剂指示滴定终点 (pH=8.2,指示剂由无色变为淡红色,且30s内不退色),根 据碱浓度和消耗体积计算出样品中总酸的含量。 为什么电离常数Ka必须大于10-8?满足酸碱滴定的条件 Page 7 样液的制备 固体样品、干鲜果蔬及罐头样品 将样品去皮、去柄、去核后粉碎并混合均匀。取适量用15mL无 CO2水(果蔬干品需加89倍无CO2水)移入250mL容量瓶中,在 7580oC水浴上加热0.5h(果脯类沸水加热1h)-溶解有机酸,冷却 定容后用干燥滤纸过滤,弃去初滤液25mL,收集滤液备用。 含CO2的饮料

6、、酒类 将样品在40oC水浴上加热搅拌0.5h,除去CO2,冷却备用。 调味品及不含CO2的饮料、酒类 将样品混匀后直接取样,必要时加水稀释,若浑浊则过滤。 咖啡样品 样品粉碎后过40目筛,取10g于锥形瓶中,加入75mL80%乙醇溶 液,加塞子放置16h,并不时摇动,过滤,滤液备用。 固体饮料 称取510g样品,至于研钵中,加少量无CO2水,研磨成糊状, 用无CO2水移入250mL容量瓶,摇匀,过滤。 Page 8 测定 样液50mL 加入酚酞指示剂34滴0.1mol/L的 NaOH标准溶液滴定红色,30s内不退色记录消 耗的NaOH标准溶液体积V。 计算 NaOH标准溶 液浓度 NaOH标

7、准溶液 消耗的体积 样品质量 样品稀释液总 体积 滴定时吸取的样 品体积 换算为主要酸的系数,即 1mmolNaOH相当于样品中主 要酸的克数 Page 9 说明 样品类别主要酸K样品类别主要酸K 葡萄系列制品酒石酸0.075苹果、核果类苹果酸0.067 柑橘系列制品柠檬酸0.064乳品、肉类乳酸0.090 果蔬饮料类柠檬酸(含1分 子结晶水) 0.070酒类、调味品乙酸0.060 食品中往往含有多种有机酸,总酸度测定结果通常以样品中 含量最多的酸表示。不同样品对应的酸换算系数不同: CO2对测定有干扰,测定前需除去样品及蒸馏水中的CO2; 深色样品:脱色、蒸馏水稀释、滴定中取样稀释看颜色、测

8、pH 。 Page 10 第三节 挥发酸的测定 原理:样品经磷酸化后,用水蒸汽蒸馏法分离出总挥 发酸,经冷凝收集,以酚酞为指示剂,用标准碱溶液 (NaOH)滴定至终点,根据标准碱溶液的消耗量计算出 挥发酸的含量。 Page 11 样品处理 果蔬饮料和酒精制品:混匀后直接取样蒸馏测定; CO2饮料及酒类:先除二氧化碳,再蒸馏测定; 固体样品:加蒸馏水捣成匀浆,再称样10g稀释至25mL。 样品蒸馏与滴定 蒸馏:取25mL样品加25mL蒸馏水和1mL 10% H3PO4连接水蒸汽蒸馏装置加热蒸馏至馏出 液约300mL为止。同时做空白。 滴定:将馏出液加热至6065oC加3滴酚酞指示 剂用0.1mo

9、l/LNaOH标准溶液滴定至微红色30s 不褪记录体积。 Page 12 计算 NaOH标准溶液浓 度 NaOH标准溶液消耗体积 空白滴定消耗NaOH标准 溶液体积 样品质量 醋酸换算系数 说明 CO2对测定有干扰,测定前需除去样品及蒸馏水中的CO2; 蒸馏前加磷酸:使结合态挥发酸游离出来; 滴定前加热:加速滴定反应,缩短滴定时间,使终点明显; 直接法和间接法的区别 Page 13 Page 14 原理:用电位法(pH计)测定有效酸度(pH值)。以玻璃电极 为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入待测溶液中组成 原电池,该原电池电动势与溶液pH值呈线性关系:E=Eo 0.0591pH(25)。pH计可测量电池电动势并以pH值表示。 此法不受颜色影响,准确度高,适用于各种样品的测定。 第四节 有效酸度(pH值)测定 Page 15 操作方法 仪器校正 开pH计预热配标准缓冲液调零开温度补偿器用 标准缓冲液洗烧杯和电极电极插入标准液调节至标 准液pH值。 测量 蒸馏水洗电极和烧杯用样品溶液再次洗涤调温度补偿 器电极插入样液中读数(pH值)。 注意事项 样液配备后应尽快测定; 测定pH也可用比色法(pH试纸或酸碱指示剂),简单, 但不准确。

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