物质的分离和提纯.pdf

《物质的分离和提纯.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《物质的分离和提纯.pdf（11页珍藏版）》请在三一文库上搜索。

1、第 2 讲物质的分离和提纯 考纲要求1.掌握常见分离和提纯的方法。2.掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。 考点一物质分离、提纯的常用物理方法及装置 1物质分离、提纯的区别 (1)物质的分离 将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。 (2)物质的提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。 2依据物理性质选择分离、提纯的方法 (1)“固固”混合物的分离(提纯 ) (2)“固液”混合物的分离(提纯 ) (3)“液液”混合物的分离(提纯 ) 3物质分离、提纯的常用方法及装置 (1)过滤 (如下左图 ) 适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。

2、(2)蒸发 (如上右图 ) 蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；而对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质， 采用降温结晶的方法。 在蒸发结晶中应注意：玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；当有大量晶体 析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。 (3)蒸馏：温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；蒸馏烧瓶内要加沸石；冷凝管水 流方向应为“逆流”。 (4)萃取和分液：溶质在萃取剂中的溶解度大；两种液体互不相溶；溶质和萃取剂不反 应；分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。 (5)升华 (如下左图 )：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。 (6)洗气 (如上右图 )：适用条

3、件：除去气体中的杂质气体。说明：长管进气短管出气。 1依据物理性质选择分离方法 (1)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO 之后过滤 () (2)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇() (3)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥 的方法 () (4)NaCl 的熔点高，除去碘中的NaCl 应采用加热升华的方法() (5)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离() (6)将 Cl2与 HCl 混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2() 答案(1)(2)(3)(4)(5)(6) 解析(1)乙醇的沸点低易挥发，适合用蒸馏法。(2)乙醇

4、与水互溶，不能萃取出水溶液中的溶 质。 (3)由于氯化钠的溶解度随温度升高变化不大，而硝酸钾的溶解度随温度升高变化很大， 适合用蒸发结晶，趁热过滤的方法。(4)碘易升华，加热可分离。(5)食用油和汽油互溶，但沸 点不同，应用蒸馏的方法分离。(6)只能除去氯气中的HCl 杂质，但不能除去其中的水蒸气。 2物质分离仪器的使用及注意事项 (1)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出() (2)蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处() (3)蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出() (4)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热() (5)用长颈漏斗分

5、离出乙酸与乙醇反应的产物() (6)分液时要先打开分液漏斗上口的塞子，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中() 答案(1)(2)(3)(4)(5)(6) 物质分离提纯操作要领填空 (1)从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：_、 洗涤、干燥。 (2)从 MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括_、冷却结晶、 _、洗涤、 干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是_(填序号 )。 引流搅拌加速溶解搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸 (3)若滤液浑浊，需_。浑浊的原因可能是_ 。 (4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却 结晶，得到铵

6、明矾晶体NH4Al(SO4)212H2O。溶液不能蒸干的原因是 _ 。 (5)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是 _ 。 答案(1)加热至有大量晶体析出时，趁热过滤 (2)蒸发浓缩过滤 (3)更换滤纸，重新过滤滤纸破损、滤液超过滤纸边缘 (4)防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出 (5)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐) 1物质分离提纯装置图的正误判断 答案(1)(2)(3)(4)(5) 解析(1)海带应在坩埚中灼烧。(2)过滤时应用玻璃棒引流，漏斗下端尖口应紧贴烧杯壁。(4) 蒸馏时温度计水银球应插在支管口处。(5)蒸干时可能失去结晶水。

7、2物质的分离提纯操作包括：过滤、蒸馏、分液、结晶(重结晶 )、盐析等，选择合适的操作 名称填空： (1)除去 Ca(OH)2溶液中悬浮的CaCO3_。 (2)从碘水中提取碘_。 (3)用自来水制取蒸馏水_。 (4)分离植物油和水_。 (5)从鸡蛋清溶液中提取蛋白质_。 (6)除去 KNO3晶体中混有的少量 NaCl_。 答案(1)过滤(2)萃取、分液(3)蒸馏(4)分液(5)盐析、过滤(6)重结晶 3按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。 则(1)、(2)、(3)、 (4)的分离提纯方法依次为_、_、_、_。 答案过滤分液蒸发结晶蒸馏 4(2018 滁州中学高三检测)硼

8、氢化钠 (NaBH4)在化工等领域具有重要的应用价值，某研究小 组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4，其流程如下： 已知： NaBH 4常温下能与水反应，可溶于异丙酸 (沸点： 33 )。 (1)在第步反应加料之前，需要将反应器加热至100 以上并通入氩气，该操作的目的是 _ _ ，原料中 的金属钠通常保存在_中，实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有_、 _、玻璃片和小刀等。 (2)第步分离采用的方法是_；第步分离(NaBH4)并回收溶剂，采用的方法是 _。 答案(1)排尽装置中的空气和水蒸气煤油镊子滤纸(2)过滤蒸馏 解析(1)Na 能与空气中的水蒸气、氧气反应，NaBH4常

9、温下能与水反应，因而通入氩气是 为了排除干扰因素空气和水，取用钠时，用镊子夹取，用滤纸吸干表面的煤油。 (2)从流程可看出第步是固体与液体的分离，其操作为过滤。 根据已知信息可知NaBH4溶于 异丙酸，且异丙酸的沸点较低(33 )，回收异丙酸可选用蒸馏的方法。 微专题过滤、蒸馏、冷凝及洗气装置的创新应用 近几年的高考题中，特别是在物质制备及化工流程题中有关物质的分离提纯成为新的命题热 点。 创新装置 1过滤装置的创新 抽滤 由于水流的作用，使图1 装置 a、b 中气体的压强减小，故使过滤速率加快。 图 1 2蒸馏、冷凝装置的创新应用 图 2图 3 图 4 图 2、图 3、图 4，由于冷凝管竖立

10、，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可 使反应物循环利用，提高反应物的转化率。 3洗气装置的创新 双耳球吸收法 图 5 中，由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体 中的气态杂质，又能防止倒吸。 图 5 专题训练 1 (2018 长沙市第一中学高三月考)实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图， 相关物质的沸点见附表)。其实验步骤为 附表相关物质的沸点(101 kPa) 物质沸点 /物质沸点 / 溴58.8 1,2 二氯乙烷83.5 苯甲醛179 间溴苯甲醛229 步骤 1：将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl 3、 1,2 二氯乙烷和苯甲

11、醛充分混合后，升温至 60 ，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。 步骤 2： 将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、 静置、 分液。有机相用 10%的 NaHCO 3 溶液洗涤。 步骤 3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。 步骤 4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。 (1)实验装置中冷凝管的主要作用是_ ， 锥形瓶中的溶液应为_。 (2)步骤 1 所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_。 (3)步骤 2 中用 10%的 NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的 _(填化学 式)。 (4)步骤 3 中加入无水MgSO

12、4固体的作用是 _ _ 。 (5)步骤 4 中采用减压蒸馏技术，是为了防止_。 答案(1)冷凝回流NaOH 溶液 (2)AlCl3 (3)Br2、HCl (4)除去有机相中的水 (5)间溴苯甲醛被氧化 解析(1)冷凝管的主要作用是冷凝回流，防止反应物逸出，提高原料的利用率。由于液溴易 挥发且溴蒸气有毒，不能直接排入空气，需要用NaOH 等强碱溶液吸收尾气。(2)苯甲醛与溴 单质是在AlCl 3的催化作用下发生取代反应生成间溴苯甲醛。 (3)NaHCO3可以与 Br2及盐酸反 应，所以用NaHCO3溶液是为了除去没有反应的Br2和 HCl 。(4)洗涤后的有机相中含有少量 的水，加入无水MgSO

13、4的作用是作干燥剂除去有机相中的水，吸水生成MgSO4 7H2O。 (5) 减压蒸馏是为了降低蒸馏的温度，防止间溴苯甲醛被氧化。 2(2018 南京高三模拟)环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列原理和装置制备(部 分夹持仪器未画出)： 环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表(* 括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固 定组成的混合物的沸点)： 物质相对分子质量沸点 ( ) 密度 (gcm 3 ，20 ) 溶解性 环己醇100 161.1(97.8 *) 0.962 4 微溶于水 环己酮98 155.6(95*) 0.947 8 微溶于水 水18 100.0 0.998 2 (1)已知合

14、成环己酮的反应是放热反应，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。实 验时，先在合成装置中加入5.2 mL(5 g) 环己醇和几粒沸石，再加入酸性Na2Cr2O7溶液。酸性 Na2Cr2O7溶液的加料方式为 _(填字母 )。 A一次性加入 B缓慢加入 C无所谓，怎样加入都可以 (2)若酸性 Na2Cr2O7溶液的体积为 35 mL，则应选取 _(填“ 100 mL ”或“ 250 mL” ) 的三颈烧瓶。 (3)反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集9597 的馏分 (设为 A) ，其主要成分是_ 的混合物；在馏分A 中加入氯化钠固体至饱和，静置、分液，得有机层(设为 B)。加入氯化 钠固体的

15、作用是_ ；在有机层B 中加 入无水硫酸镁固体，充分作用后过滤， 加入无水硫酸镁的作用是_， 然后进行蒸馏。 (4)合成装置中冷凝水应从_(填“ a”或“ b”)口进入；精制装置中的两处错误是 _ _ 。 (5)若最终得到环己酮的质量为3.43 g，则环己酮的产率是_。 答案(1)B(2)100 mL (3)环己酮和水增加水层的密度，有利于液体分层除去残留在环己酮中的水 (4)a温度计的水银球插入到溶液中；冷凝水进、出口方向颠倒 (5)70% 解析(1)酸性 Na2Cr2O7溶液应缓慢加入，防止剧烈反应，导致温度过高。 (2)反应液的总体积是40.2 mL ，液体体积一般不能超过容器容积的1/

16、2，所以应选择100 mL 三颈烧瓶。 (3)95 时得到环己酮和水的恒沸溶液，所以9597 的馏分是环己酮和水的混合物；环己 酮的密度与水接近，不容易分层。加入NaCl 可增加水的密度，有利于分层；加入无水硫酸 镁是为了除去残留在环己酮中少量的水。 (4)冷凝水应从a 口进入。 (5)5 g 环己醇理论上得到4.9 g 环己酮，所以产率是 3.43 g 4.9 g 100%70%。 考点二物质分离、提纯化学方法的选择 1除杂 “四原则 ” (1)不增，不得引入新杂质； (2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质； (3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离； (4)易复原，被提纯物质转

17、化后要易被复原。 2除杂操作 “四注意 ” (1)除杂试剂要过量； (2)过量试剂需除去； (3)选择的途径要最佳； (4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。 3常用化学提纯方法应用举例 (1)溶解法：除去固体混合物中杂质的常用方法，选择合适的溶剂(酸或碱 )将难溶杂质转化为 可溶性物质。如： 除去 Fe 粉(Al 粉)括号内为杂质，下同，可溶解在过量NaOH 溶液里，过滤分离。 除去 SiO2(CaCO3)，可用足量盐酸溶解，过滤分离。 (2)吸收法：除去气体混合物中杂质的常用方法，如： 除去 N2(O2)，可将混合气体通过加热的铜网，将氧气吸收。 可用酸性KMnO 4吸收 CO2中的

18、少量 SO2气体。 (3)沉淀法：除去溶液中某些杂质离子的常用方法，选择合适的沉淀剂，将杂质离子转化为难 溶物质，再过滤分离。如： 除去食盐水中的Ca 2、Mg2 、SO 2 4 等，可依次加入稍过量的NaOH、BaCl2、Na2CO3过 滤分离沉淀、再加适量盐酸调pH。 除去 MgCl 2溶液 (Fe 3 )，可通过加MgO 调 pH，使 Fe 3转化为 Fe(OH) 3沉淀，再过滤分离。 (4)气化法：将混合物中的杂质转化为气体的方法，如： 除去食盐水中的少量CO 2 3 ，可加盐酸除去。 除去 NaCl 固体 (NH4Cl)，可通过加热使 NH4Cl 分解的方法除去。 (5)转化法：将杂

19、质转化为被提纯的物质的方法。如： 除去 CO2(CO)，将混合气体通过加热的 CuO。 除去 CO2(HCl) ，将混合气体通过饱和 NaHCO3溶液。 除去 Na2CO3固体 (NaHCO3)，通过加热灼烧固体混合物，使 NaHCO3分解为 Na2CO3。 除去 FeCl3溶液 (Fe2 )，在溶液中加入 H2O2或通入适量氯气，将 Fe2 转化为 Fe3。 1化学除杂方法及操作的选择 (1)SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去() (2)通过灼热的CuO 除去 H2中的 CO() (3)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去() (4)除去 BaCO3固体中混有的BaSO4：加

20、过量盐酸后，过滤洗涤() (5)除去 FeCl2溶液中混有的FeCl3：加入过量铁粉，过滤() (6)除去 Cu 粉中混有的CuO：加适量稀硝酸后，过滤、洗涤() (7)向 MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3() (8)除去 NaCl 溶液中少量的Na2S：加入 AgCl 后再过滤 () (9)通过灼热的镁粉除去N2中的 O2() 答案(1)(2)(3)(4)(5)(6)(7)(8)(9) 解析(1)浓硫酸可吸收SO3。(2)H2也能还原氧化铜。(3)乙烯能与溴水反应。(4)BaCO3能溶 于盐酸，被提纯的物质不易复原。(6)Cu、CuO 均能溶于稀硝酸。(7)会引入新的杂质Ca 2 。 (8)Na2S 和 AgCl 反应生成Ag2S 和 NaCl ，过滤除去Ag2S 和剩余的 AgCl ，达到除杂的目的。 (9)N2和 O2均能与镁粉发生反应。 2化学提纯装置图的判断