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1、仪器分析试卷(2005. 6. 25) 班级姓名学号分数 一、选择题 ( 共 15 题 22 分 ) 1. 1 分 (1228) 所谓真空紫外区, 所指的波长范围是 ( ) (1)200400nm (2)400800nm (3)1000nm (4)10200nm 2. 2 分 (1764) 比较下列化合物的UV VIS 吸收波长的位置（max ） ( ) (1) abc (2) cba (3)bac (4)cab 3. 1 分 (1014) 可见光的能量应为 ( ) (1) 1.2410 4 1.24 106eV (2) 1.43 10 2 71 eV (3) 6.2 3.1 eV (4) 3
2、.1 1.65 eV 4. 1 分 (1225) 电子能级间隔越小, 跃迁时吸收光子的 ( ) (1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高 5. 1 分 (1309) 荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( ) (1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低 6. 1 分 (1734) 三种原子光谱 ( 发射、吸收与荧光) 分析法在应用方面的主要共同点为 ( ) (1)精密度高 , 检出限低 (2)用于测定无机元素 (3) 线性范围宽 (4)多元素同时测定 7. 1 分 (1801) 当弹簧的力常数增加一倍时, 其振动频率 ( ) (1) 增加
3、倍 (2) 减少倍 (3) 增加 0.41 倍 (4) 增加 1 倍 8. 2 分 (1104) 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( ) 9. 2 分 (1657) 下列化合物的1HNMR 谱, 各组峰全是单峰的是 ( ) (1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2 (3) CH 3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3 10. 2 分 (1678) 某化合物的相对分子质量Mr=72, 红外光谱指出 , 该化合物含羰基, 则该化合物可能的 分子式为 ( ) (1) C4H8O (2)
4、 C3H4O2 (3) C3H6NO (4) (1)或(2) 11. 1 分 (1367) 物质的紫外 - 可见吸收光谱的产生是由于 ( ) (1) 分子的振动 (2) 分子的转动 (3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁 12. 2 分 (1822) 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的? ( ) (1) 空间感应磁场 (2) 成键电子的传递 (3) 自旋偶合 (4) 氢键 13. 1 分 (1805) 外磁场强度增大时, 质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 ( ) (1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化 14. 2 分 (1626) 某化合物在
5、一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速 电压V慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是: ( ) (1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子 (3) 质荷比最低的正离子 (4) 质荷比最高的正离子 15. 2 分 (1675) 某化合物 Cl-CH2-CH2-CH2-Cl 的 1HNMR 谱图上为 ( ) (1) 1个单峰 (2) 3个单峰 (3) 2组峰 : 1个为单峰 , 1个为二重峰 (4) 2组峰 : 1个为三重峰 , 1个为五重峰 二、填空题 ( 共 15 题 33 分 ) 1. 2 分 (2011) 当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是 _ 和 _
6、才能产生分子的红外吸收峰。 2. 2 分 (2058) 核磁共振的化学位移是由于 _ 而造成的， 化学位移值是以 _ 为相对标准制定出来的。 3. 2 分 拉曼位移是 _ ，它与 _ 无关，而仅与 _ 。 4 5 分 拉曼光谱是 _光谱，红外光谱是_光谱；前者是由于 _ 产生的，后者是由于_ 产生的；二者都是研究_，两种光谱方法具有_。 5. 2 分 (2622) 带光谱是由 _ 产生的 , 线光谱是由 _ 产生的。 6. 2 分 (2317) 在分子荧光光谱法中, 增加入射光的强度, 测量灵敏度 _ 原因是 _ 7. 3 分 (2354) 在分子（ H3）2 H2中 , 它的发色团是 _,
7、在分子中预计发生的跃迁类型为_ 。 8. 2 分 (2338) 在原子吸收法中, 由于吸收线半宽度很窄, 因此测量 _ 有困难 , 所以用测量 _来代替 . 9. 2 分 (2511) 高分辨质谱仪一个最特殊的用途是获得化合物_。 10. 1 分 (2600) 用原子发射光谱进行定性分析时, 铁谱可用作 _ 。 11. 1 分 (2091) 当浓度增加时 , 苯酚中的OH 基伸缩振动吸收峰将向_方向位移 . 12. 2 分 (2713) 苯上 6 个质子是 _等价的，同时也是_等价的。 13. 2 分 (2504) 核磁共振波谱中, 乙烯与乙炔 , 质子信号出现在低场是 14. 3 分 (20
8、44) CO 2经过质谱离子源后形成的带电粒子有 CO2 + CO +、C+、CO 2 2+等，它们经加速 后进入磁偏转质量分析器，它们的运动轨迹的曲率半径由小到大的次序为 _ 。 15. 2 分 (4521) 在核磁共振波谱法中, 记录纸上横坐标自左向右对应于扫描磁场由_变_, 故称 横坐标左端为_场, 右端为 _场。 三、计算题 ( 共 2 题 15分 ) 1. 5 分 (3134) 计算化合物（如下式）的紫外光区的最大吸收波长。 2. 10 分 (3318) 将含有色组分X 的 500mg试样溶解并稀释至500mL 。取此溶液的一部分在1.00cm 的吸 收池中 , 于 400nm处测得
9、吸光度为0.900 。将 10.0mg 纯 X 溶于 1L 相同的溶剂中 , 按同样的 操作在 0.100cm 的吸收池中测得吸光度是0.300, 试求原试样中X 的质量分数。 四、综合题 ( 共 4 题 35分 ) 1（ 5 分）试分析 13C-NMR与1H-NMR图谱的差别及其原因。 2 （10 分） 欲检测小白鼠血液中有毒金属元素Cd的含量，请： （1）写出你认为最佳的仪器分析方法； （2）扼要说明所提方法的原理及样品预处理的大致过程。 3（附加题）请写出两次“仪器分析”学术讲座的大致内容 4（15 分） 已知一化合物的IR、UV 、NMR 、MS四谱的数据如下，试推断其结构。图中的主要
10、数据必须 用到，阐述条理清晰（只有一个结构式，没有过程，只给2 分）。 仪器分析试卷答案 题库题组卷答案： 一、选择题 ( 共 15 题 22分 ) 1. 1 分 (1228)答(4) 2. 2 分 (1764)答 (4) 3. 1 分 (1014)答(4) 4. 1 分 (1225)答(2) 5. 1 分 (1309)答 (1) 6. 1 分 (1734)答 (2) 7. 1 分 (1801)答 (3) 8. 2 分 (1104)答 (4) 9. 2 分 (1657)答 (3) 10. 2 分 (1678)答 (4) 11. 1 分 (1367) 答 (3) 12. 2 分 (1822)答
11、(1) 13. 1 分 (1805)答 (1) 14. 2 分 (1626) 答 (4) 15. 2 分 (1675)答 (4) 二、填空题 ( 共 15 题 33分 ) 1. 2 分 (2011) 答 红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量；分子的振动方式能产生偶 极矩的变化。 2. 2 分 (2058) 答 核外电子云所产生的屏蔽作用的大小不同；TMS （四甲基硅烷）(= 0 ) 。 5. 2 分 (2622) 分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁； 原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁。 6. 2 分 (2317) 答 1.增加 ( 或提高 , 或增大 ) 2.荧光强度与入射光强度呈
12、正比 7. 2 分 (2354) 答 * n * n * * 8. 2 分 (2338) 答 1.积分吸收 2.峰值吸收系数 9. 2 分 (2511)答 精确的相对分子质量、分子式、化合物的大致类型 10. 2 分 (2600)谱线波长标尺来判断待测元素的分析线 11. 2 分 (2091)答 低波数 12. 2 分 (2713) 化学；磁。 13. 2 分 (2504) 答 乙烯 14. 3 分 (2044) 答 因为： CO 2 + 、CO +、 C+、 CO 2 2+ m/z 44 28 12 22 次序为： C +、 CO 2 2+、 CO+、 CO 2 + 15. 2 分 (452
13、1)答 弱、强、低、高。 三、计算题 ( 共 2 题 15分 ) 1. 5 分 (3134) 3134 答 根据 WoodWard Fieser 规则计算 母体基 214 nm 环外双键 5 25 烷基取代 7 35 延长一个共轭双键 30 _ 304 nm 2. 10 分 (3318) 3318 答cs（ 10.0 1） 10 -3 1.00 10 -2 0.900a 1.00 cx 0.300a 0.100 1.00 10 -2 解之 : cx3.00 10 -3 3.00 10-3 已知试样的c500500 1.00 所以（cxc）（ 3.00 10 -3 1.00 ） 3.0 10-3 四、综合题 ( 自己命题的评分标准及说明) 1教材 p.393 2AAS, DPP, ASV 方法均可 -3分 方法原理 -3分 样品处理 -4分 3 讲座题目 -1分 讲座内容 - 3分 讲座人 - 1分 4平分标准： （1）M / M+1 / M+2 =100：7.7 ：046-2分 （2）化学式 C7H14O 及不饱和度U=1-1分 （3）IR 谱分析 -2分 （4）质谱碎片 -2分 （5）NMR 谱分析 - 3分 （6）UV吸收分析 -1分 （7）结构式 - 4分 只有结构，没有分析只给 2 分 只给各谱没有分析，结构正确，适当扣1-3分