柠檬酸钠.pdf

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1、1 柠檬酸钠 中华人民共和国国家标准UDC 661.734.1 食品添加剂:664.5 柠檬酸钠GB 6782-86 Food additive Sodium citrate 本标准适用于淀粉或糖质原料经发酵法生产制得的柠檬酸钠,在食品加工中作为调味剂、乳化剂、稳定 剂等。化学名称 :2- 羟基丙烷 -1,2,3- 三羧酸钠分子式 :C6H5O7Na3 2H2O CH2-COONa 结构式 : HO-C-COONa CH2-COONa 分子量 :294.10( 按 1983 年国际原子量 ) 1 技术要求 1.1 性状 :本品为白色或微黄色结晶粉末,无臭 ,味咸 ,在湿空气中微有潮解性,在热空

2、气中有风化性。 1.2 柠檬酸钠应符合下表要求。 指 标 名 称 指 标 柠檬酸钠 , 99.0 酸度和碱度符合规定 硫酸盐 , 0.03 重金属 (Pb), 0.0005 砷, 0.0001 铁盐 , 0.001 草酸盐 , 0.05 钙盐 符合规定 钡盐 符合规定 易炭化物符合规定 氯化物 , 0.01 2 试验方法 2.1 柠檬酸钠含量测定 2.1.1 试剂和溶液 高氯酸 (GB 623-77):0.1N标准溶液 ,按 GB 601-77 化学试剂标准溶液制备方法制备与标定。 结晶紫 :0.5冰乙酸溶液，按GB 603-77 化学试剂制剂及制品制备方法配制。 冰乙酸 (GB 676-78

3、) 。 乙酸酐 (GB 677-78) 。 2.1.2 测定方法取试样约0.15g( 称准至 0.0001g), 加冰乙酸 10ml, 加热溶解后 ,放冷。加乙酸酐10ml, 加 0. 5结晶紫溶液2 滴,用 0.1N 的高氯酸标准溶液滴定至溶液显蓝绿色,同时做空白滴定试验进行校正。 2.1.3 柠檬酸钠含量按下式计算。 N(V-V0)0.09803 柠檬酸钠 (,以 C6H5O7Na3 2H2O) 100 m 2 式中 : N-高氯酸标准当量浓度; V-试样滴定耗用高氯酸标准溶液体积,ml; V0- 空白滴定耗用高氯酸标准 溶液体积 ,ml; m- 试样质量 ,g; 0.09803-1毫克当

4、量柠檬酸钠的质量,g。 2.1.4 平行测定允许绝对偏差柠檬酸钠含量平行测定允许绝对偏差为0.2 。 2.2 酸度和碱度测定 相爱容易，相处难，让那份美好的记忆停留在温馨的那一刻。 2006-2-20 10:54:53 思琴 等级：侠圣 文章： 11222 积分： 12397 财富： 143 金币： 300 点券： 30 魅力： 0 门派：无门无派 注册： 2005 年 9 月 27 日 第 2 楼 2.2.1 试剂和溶液 氢氧化钠 (GB 629-81):0.1N溶液。 盐酸 (GB 622-77):0.1N溶液。 酚酞指示剂 (HGB 3039-59):1 乙醇溶液 ,按 GB 603-7

5、7 配制。 2.2.2 测定方法称取样品1g，加水溶解并定容至10ml ，加酚酞指示剂2 滴，如呈红色，加0.1N 盐酸溶 液 0.2ml 应褪至无色。如加酚酞指示剂后不显色,则加 0.1N 氢氧化钠溶液0.2ml 应显淡红色。 2.3 硫酸盐 (SO4-) 含量的测定 2.3.1 试剂和溶液 盐酸 (GB 622-77):24 溶液。 氯化钡 (GB 652-78):25 溶液。 硫酸盐标准溶液:每毫升含有0.1mg 的 SO4- 。按 GB 602-77 化学试剂杂质标准溶液制备方法配制。 2.3.2 测定方法称取试样1g(称准至 0.01g) 于 50ml 纳氏比色管中 ,加适量水稀释至

6、25ml, 加 24盐酸溶 液 1ml, 置 3035水浴中保温10min, 再加 25氯化钡溶液3ml, 摇匀。放置10min, 与标准管目视比较 , 其浊度不得深于标准管。标准管的制备:吸取硫酸盐标准溶液3ml, 与试样管同时同样处理。 2.4 重金属 (Pb)含量的测定 2.4.1 试剂和溶液 硫代乙酰胺溶液吸取氢氧化钠溶液1ml 1N 氢氧化钠 (GB 629-81)15ml 、水 5ml 配制而成。加入丙三 醇(甘油 )(GB 687-77)20ml和 4硫代乙酰胺溶液0.2ml 混合 ,在沸水浴中加热20s,冷却后立即使用。 乙酸铵缓冲液称取乙酸铵 (GB 1292-77)2.5g

7、, 溶解于 25ml 水中 ,用 2M 盐酸 (GB 622-77) 溶液调至 pH3.5 再加水稀释至100ml 。 铅标准溶液 (含铅 0.5ppm) 称取乙酸铅 (HG 3-974-76)0.4g,加入硝酸 (GB 626-78)2ml, 再加水稀释至250 ml, 从中 吸取 1ml, 加水稀释至100ml, 再从中吸取5ml,加水稀释至100ml 。 柠檬酸钠试样溶液称取试样5g,用 0.2N 氢氧化钠 (GB 629-81) 溶液 39ml 溶解 ,加水稀释至50ml 。 2.4.2 测定方法吸取柠檬酸钠试样溶液10ml 于比色管中 ,再加硫代乙酰胺液1.0ml 和 pH3.5 的

8、乙酸铵缓 3 冲液 2ml,摇匀 ,放置 2min, 与标准管目视比较,不得深于标准色。 标准管的制备 :吸取铅标准溶液10ml, 与试样 管同时同样处理。 2.5 砷(As)含量的测定 2.5.1 试剂和溶液 盐酸 (GB 622-77) 。 碘化钾 (GB 1272-77):15 溶液。 氯化亚锡 (GB 638-78): 40盐酸溶液。 无砷金属锌 (GB 2304-80) 。 乙酸铅棉花 :按 GB 603-77 配制。 溴化汞试纸 :按 GB 603-77 配制。 砷标准溶液 :按 GB 602-77 配制。 1ml 含 0.001mg 砷。 2.5.2 测定方法称取试样2g(称准至

9、 0.1g), 置于定砷瓶中 ,加水 23ml 、盐酸 5ml 、15碘化钾溶液5ml 和 4 0氯化亚锡溶液5 滴,摇匀。在室温放置10min, 加无砷锌粒2g。立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的 定砷管塞上 ,放置于 2530暗处 1h,溴化汞试纸呈现色泽不得深于标准。标准是取砷标准溶液2.0ml, 与试 样同时同样处理。 2.6 铁(Fe)含量的测定 2.6.1 试剂和溶液 盐酸 (GB 622-77):24 溶液。 过硫酸铵 (GB 655-77):1 溶液。 硫氰酸铵 (GB 660-78):8 溶液。 正丁醇 (HG 3-1012-76) 。 铁标准溶液1ml 含 0.01mg

10、的铁 ,按 GB 602-77 配制后再稀释10 倍使用。 2.6.2 测定方法称取试样1g(称准至 0.01g), 加水 35ml 溶解后 ,加 24盐酸溶液3ml、 1的过硫酸铵3ml 和 8硫氰酸铵溶液3ml, 再加水适量稀释至50ml, 摇匀。加正丁醇20ml, 振摇 ,放置。醇层如显色 ,与标准铁 溶液 1ml 用同一方法制成的标准管液目视比较不得更深。 相爱容易，相处难，让那份美好的记忆停留在温馨的那一刻。 2006-2-20 10:55:06 思琴 等级：侠圣 文章： 11222 积分： 12397 财富： 143 金币： 300 点券： 30 魅力： 0 门派：无门无派 注册：

11、 2005 年 9 月 27 日 第 3 楼 2.7 草酸盐含量的测定 2.7.1 试剂和溶液 盐酸 (GB 622-77):38 溶液。 盐酸苯肼 (HG 3-1112-77):1溶液。 4 铁氰化钾 (GB 644-77):5 溶液。 草酸 (HG 3-988-76):0.005溶液。 无砷金属锌 (GB 2304-80) 。 2.7.2 测定方法称取试样0.4g( 称准至 0.01g) 。溶于 4ml 水中 ,加入 38盐酸 3ml 及锌粒 1g,煮沸 1min 。 放置 2min 后倾取清液 ,加入盛有 1的盐酸苯肼溶液0.25ml 的试管中 ,加热至沸 ,冷却后 ,倒入刻度量筒中,

12、加入等体积的38盐酸和 5的铁氰化钾溶液0.25ml, 振摇 ,放置 30min 。与标准管目视比较,其产生的粉红 色不深于标准管。标准管的制备:吸取 0.005 的草酸盐溶液4ml, 与试样管同时同样处理。 2.8 钙(Ca)含量的测定 2.8.1 试剂和溶液 95乙醇 (GB 679-80) 。 碳酸钙 (HG 3-1066-77) 。 钙的乙醇标准溶液称取烘干的碳酸钙(HG 3-1066-77)2.5g,溶于 6M 乙酸 (GB 676-78) 溶液 12ml 中,加水 稀 释至 1000ml( 钙溶液 )。从中吸取100ml, 用 95乙醇溶液稀释至1000ml 。 钙标准溶液 (10

13、ppm) 吸取上述钙溶液 (, 加水稀释至1000ml 。 草酸铵 (HG 3-976-81):4 (W/V) 溶液。 乙酸 (GB 676-78):2M溶液。 2.8.2 测定方法吸取钙的乙醇标准溶液(,1min 后再加入 2M 乙酸溶液 1ml 和试样溶液 15ml( 以柠檬酸钠试 样 5ml 溶液加水 10ml 而得 ),摇匀 ,15min 后 与标准管目视比较,其乳白度不得超过标准管。标准管的制备: 吸取 4草酸铵溶液1ml 和钙标准溶液10ml 于比色管中 ,再加入 2M 乙酸溶液 1ml 和水 5ml, 摇匀。 静置 1 5min, 比色。 2.9 钡盐 (Ba)含量的测定 2.9

14、.1 试剂和溶液 氢氧化钠 (GB 679-77):2M溶液。 硫酸 (GB 625-77):1M溶液。 2.9.2 测定方法吸取柠檬酸钠试样溶液(, 用 1M 硫酸调至 pH2,放置 1h,与标准管即另一比色管装入柠檬酸 钠试样溶液 5ml 目视比较。其乳白度不得超过标准管。 2.10 易炭化物的测定 2.10.1 试剂和溶液 氯化钴 (CoCl26H2O)(GB 1270-85):5.95溶液。称取氯化钴5.95g, 用 32盐酸溶液 (GB 622-77)1 份及 水 39 份混合溶解 ,稀释至 100ml 。 三氯化铁 (HG 3-1085-77):4.5溶液。称取三氯化铁4.5g,

15、用 32盐酸溶液 (GB 622-77)1 份及水 39 份混 合液溶解 ,稀释至 100ml 。 色泽限度标准溶液吸取氯化钴溶液0.6ml 和三氯化铁溶液5.4ml 混合 ,放置。 硫酸 (GB 625-77) 。 2.10.2 测定方法称取试样 0.25g( 称准至 0.01g), 加预热到 90的硫酸 5ml, 在暗处 90热水浴中加热1mi n 后取出 ,摇匀 ,继续在 90水浴中加热1h, 取出 ,迅速冷却至常温 (最好在冷水中冷却)。与标准色管比较 , 其色泽不得超过标准。 2.11 氯化物的测定 2.11.1 试剂和溶液 硝酸 (GB 626-78):2M溶液。 硝酸银 (GB

16、670-77):0.1M硝酸银溶液。 氯化物标准溶液(含氯 5ppm) 。称取 0.165g 于 500600灼烧至恒重的氯化钠(NaCl) 溶于水中 ,加水稀释 至 1000ml, 从 中吸取 5ml, 加水稀释至 100ml 。 2.11.2 测定方法吸取 10ml 柠檬酸钠试样溶液(,加入比色管中 ,加水稀释至20ml, 加入 1ml2M 硝 酸溶液后 5 立即加入 1ml0.1M 硝酸银溶液 ,避光静置 ,向另一只比色管中加入20ml 氯化物标准溶液 (,2min 后于黑色背 景横向观察比浊 ,其乳白度 ,前者不得超过100ppm( 以 Cl-计)。 3 验收规则 相爱容易，相处难，让

17、那份美好的记忆停留在温馨的那一刻。 2006-2-20 10:55:19 思琴 等级：侠圣 文章： 11222 积分： 12397 财富： 143 金币： 300 点券： 30 魅力： 0 门派：无门无派 注册： 2005 年 9 月 27 日 第 4 楼 3 验收规则 3.1 食品添加剂柠檬酸钠应由生产厂的技术部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的柠檬酸钠都符合本标 准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书,证明书内容包括生产厂名称、产品名称、批号、出厂日 期、产品质量以及本标准编号。 3.2 每批重量不超过5t。 3.3 使用单位可按照本标准的验收规则和试验方法核验所收到的产品质量是否符合

18、本标准的要求。 3.4 取样方法 :应从每批包装的10中选取试样 ,小批时不得少于3 包。从选出的包数中,用取样针等取样工 具伸入每包的四分之三处,取出不少于100g 的样品 ,每批的总样品不得少于 2kg。将选取的试样迅速混匀, 用四分法缩分后 ,送化验部门分析。 3.5 检验结果如有一项不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中取样核验。重新检验的结果即使只有 一项不符合标准的要求,则整批柠檬酸钠不能验收。 3.6 当供需双方对产品质量发生异议时,按中华人民共和国食品卫生法(试行 )处理。 4 包装、标志、运输、贮存与安全 4.1 柠檬酸钠产品采用内衬食品聚乙烯袋及双层牛皮纸袋,外套麻袋或编织袋包装。每袋净重25kg 、50kg 两种。允许误差 0.5kg 。 4.2 每袋包装的外套麻袋或编织袋上注明生产厂名称、食品添加剂柠檬酸钠、生产日期、批号和净重。 4.3 本品在运输中应注意防雨、防潮、防晒，应贮存于阴凉、干燥库房中，不宜露天堆放。 4.4 本品在贮运中不得与有毒、异味、有色粉末混装、混运、一起堆放。 附加说明 : 本标准由中华人民共和国轻工业部、卫生部提出，由轻工部食品发酵研究所、卫生部食品卫生监督检验所 技术归口。 本标准由上海新型发酵厂、天津市卫生防疫站负责起草。 本标准主要起草人陈振涛、邢学杰、郑鹏然。