海南省重点行业企业用地土壤污染状况调查质量保证与质量控.pdf

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1、海南省重点行业企业用地土壤污染状况 调查质量保证与质量控制工作方案 海南省生态环境保护厅 二一八年七月 目 录 一、总体思路 1 二、构建质量管理体系 2 （一）建立质量管理组织构架. 2 （二）明确各单位质量管理职责 . 6 三、组建质量管理队伍 8 （一）省级质量管理队伍 8 （二）各任务承担单位设立质控工作组. 13 四、建立质量管理工作机制. 13 （一）建立质量管理部门间会商机制 13 （二）建立质量监督检查发现问题反馈机制 16 （三）建立数据定期分析与可疑数据溯源分析机制. 16 五、强化质量管理配套技术支撑 . 16 六、强化质量保证与质量控制要求 17 （一）加强人员管理及培

2、训. 17 （二）地块信息采集质量控制. 18 （三）风险筛查审核纠偏质量控制 20 （四）布点采样质量控制 20 （五）样品保存和流转质量控制 . 22 （六）样品分析测试质量控制. 24 （七）风险筛查审核纠偏质量控制 32 （八）成果汇总分析与集成质量控制 33 七、明确工作方式与频次 33 （一）组织开展技术指导 33 （二）组织实施全过程质量监督检查 33 （三）加强检测实验室内部质量控制 37 （四）严格检测实验室外部质量控制 37 （五）组织上报数据审核 37 （六）质量问题的处理 38 八、开展工作总结和质量评估考核 38 （一）开展质量管理工作总结及质量评估 . 38 （二）

3、开展企业用地调查工作质量评估考核 39 九、开展工作成果验收 40 十、统一工作进度 . 40 十一、强化工作保障 . 41 （一）建立质量管理体系 41 （二）强化技术保障 . 42 （三）做好人员保障 . 42 （四）安全保障 42 （五）落实经费保障 . 42 十二、严厉打击弄虚作假行为. 43 十三、其他事项 43 海南省重点行业企业用地土壤污染状况调查（以下简称企业用地 调查）是保障土壤污染防治行动计划和海南省土壤污染防治行 动计划实施方案 全面实施的重要基础性工作，对摸清重点行业企业 用地土壤污染状况及污染地块分布，初步掌握污染地块环境风险，开 展重点行业企业用地污染防治和风险管控

4、具有重要意义。为构建我省 企业用地调查质量管理体系， 建立高效的质量管理工作机制， 根据 重 点行业企业用地调查质量保证与质量控制技术规定（试行） 、 海南 省土壤污染状况详查实施方案 、海南省重点行业企业用地土壤污染 状况调查工作方案有关要求，制定本工作方案。 一、总体思路 构建由省级质量控制实验室、 企业用地调查任务承担单位设置的 质量检查组及工作组质量检查员组成的三级质量管理构架，建立质量 管理体系及质量保证和质量控制工作机制。应用信息化技术手段， 强 化人员培训，健全覆盖企业用地调查信息采集、风险筛查、布点采样、 样品保存和流转、 样品分析测试、 风险分级等过程的质量保证与质量 控制体

5、系，加强企业用地调查全过程质量管理，强化质量监督检查， 确保企业用地调查信息数据真实可靠和科学准确。 二、构建质量管理体系 （一）建立质量管理组织构架 1.省详查工作协调小组办公室。省详查工作协调小组办公室负责 企业用地调查工作的统一管理。组织成立详查专家咨询组、 详查质量 管理专家组及建立企业用地调查质量监督检查专家库，参与企业用地 调查技术指导、监督检查、审核纠偏及考核评估。委托省质量控制实 验室对企业用地调查质量保证与质量控制工作进行技术指导和组织 实施。 2.市县环保部门。 各市县环保部门负责牵头组织开展本辖区企业 用地调查工作。 对承担本辖区企业用地调查基础信息采集、初步采样 调查的

6、专业调查机构和检测实验室的工作质量进行监管。对于同一地 块的调查，样品采集单位和分析检测单位不能委托相同专业机构和检 测实验室。组织开展本辖区企业用地调查填报信息、数据的规范性、 完整性和准确性初步审核工作。 配合省详查办或省控实验室组织开展 的本辖区企业用地调查工作质量监督检查。 3.三级质量管理架构。 企业用地调查质量保证与质量控制工作在 国家质量控制实验室与省详查工作协调小组协同领导下，由省级质量 控制实验室、企业用地调查任务承担单位设置的质量检查组及工作组 质量检查员组成三级质量管理体系。其中，省质量控制实验室为省环 境监测中心站， 信息采集、布点及采样调查 （样品采集、 保存和流转）

7、 任务承担单位为各市县环保部门委托的专业调查机构，样品分析测试 由各市县环保部门委托列入全国土壤污染状况详查检测实验室名 录的检测实验室开展 (具体名单由省详查工作协调小组办公室和市 县环保部门确定 )。风险筛查及风险分级结果由省环境科学研究院根 据相关系统计算得出， 并由地方环保部门组织有关专家和任务承担单 位进行专业判断及纠偏调整。企业用地调查流程见图1，我省企业用 地调查质量管理体系架构见图2，省质量控制实验室和任务承担单位 质控负责人及联系方式见表1。 图 1 海南省重点行业企业用地土壤污染状况调查工作流程图 省负责 省负责 重点行业企业用地土壤污染状况调查 国家和省初步确定重点行业企

8、业地块名单 市县核实补充重点行业企业地块名单及空间位置 在产企业地块调查名单关闭搬迁企业地块调查名单 企业协助专业机构 开展调查 专业机构核实企业地块信息专业机构开展地块信息收集 基础信息数据库 地块风险筛查 高关注度地块名单中关注度地块名单低关注度地块名单 初步采样调查地块名单 市县负责 市县负责 企业负责 市县监督 省负责 企业委托专业机构开展初步采样调查 市县委托专业机构开展初步采样调查 制定采样调查方案 开展初步采样调查 制定采样调查方案 开展初步采样调查 污染地块风险分级 建立污染地块清单和优先管控名录 成果汇总上报 在产企业地块关闭搬迁企业地块 省 详 查 工 作 协 调 小 组

9、国 家 质 量 控 制 实 验 室 省详查质量管 理专家组 、质 量监督检查 专家库 （ 海 南 省 环 境 监 测 中 心 站 ） 省 质 量 控 制 实 验 室 信息采集单位质量检查组 布点采样单位质量检查组 样品保存和流转单位 质量检查组 检测实验室质量检查组 地块信息采集 工作组质量检查员 布点采样工作组 质量检查员 样品保存和流转 工作组质量检查员 检测实验室 工作组质量检查员 图 2 海南省重点行业企业用地调查质量管理体系架构图 表 1 企业用地调查质量控制实验室质控负责人 序 号 工作任务承担单位质控负责人联系方式备注 1. 国家级质量 控制实验室 中国环境监测总站 姜晓旭 兰希

10、平 15311433064 13998328761 2. 省质量控制 实验室 海南省环境监测中心站 陈表娟 杨海莲 18976552313 18089762586 （二）明确各单位质量管理职责 1、省质量控制实验室职责 海南省环境监测中心站承担省质量控制实验室职责，全面负责本 省企业用地调查质量管理工作。 接受省详查工作协调小组办公室的管 理，同时接受国家质量控制实验室的技术指导和监督。建立企业用地 调查工作质量管理体系， 编制我省企业用地调查质量保证和质量控制 工作方案，组织质量管理专家组为企业用地调查质控工作提供技术支 持。负责对检测实验室报送的分析测试数据、质控数据进行审核，通 过审核的

11、数据向全国土壤污染状况详查信息管理平台上报。组织开展 本省企业用地调查工作质量监督检查，对承担企业用地调查任务的信 息采集单位、布点采样单位、保存和流转单位、检测实验室进行质量 监督和评估， 将国家质量监督检查中发现的问题反馈相关单位，并跟 踪督促其按期完成整改。 2、任务承担单位职责 企业用地调查信息采集、 采样调查等专业机构及检测实验室负责 建立和完善本单位企业用地调查质量管理体系，制定本单位企业用地 调查质量保证与质量控制工作方案，完善本单位内部质量管理制度， 制定和实施内部质量控制计划（见附件1） ，建立企业用地调查工作 内部质量控制工作机制，明确责任分工，细化质量控制任务，将每一 项

12、具体指标落实到人， 明确任务完成时间节点， 从严实施质量控制措 施。明确发现问题后的措施， 对企业用地调查工作中可能出现的影响 工作质量和进度的问题应提前做好应急预案。 加强信息采集、布点采样、样品保存和流转、分析测试和数据上 报等各环节的工作质量检查和数据审核，建立重点行业企业用地调查 问题处理处置机制， 并留存记录。 检测实验室要做好企业用地调查分 析方法确认工作，按时按要求上报企业用地调查数据。 强化人员培训， 安排主要技术人员和质量管理人员参加国家或省 组织的技术培训。针对企业用地调查工作实施过程中存疑的技术问 题，任务承担单位应及时与相关部门沟通确认。 积极响应外部质量监督管理，自觉

13、接受国家和我省质量监督检 查。对检查中发现不符合要求的情况，及时采取纠正和预防措施。当 外部质量监督检查发现严重质量问题时，责任单位应立即进行整改， 并承担与严重质量问题关联的经济损失。 任务承担单位设置的工作组质量检查员在本单位质量检查组组 织领导下开展相关工作，做好内部质量检查。 三、组建质量管理队伍 （一）省级质量管理队伍 1、成立质量管理专家组 省详查工作协调小组办公室组织成立由环保、国土资源、农业三 部门专家及高校、 科研院所专家组成的详查质量管理专家组，指导企 业用地调查质量管理工作， 为企业用地调查质量保证与质量控制工作 提供技术支持。省详查质量管理专家组专家信息见表2。 表 2

14、 土壤污染状况详查质量管理专家组专家信息 序 号 姓名工作单位职务 /职称联系方式备注 1.黄业茹国家环境分析测试中心主任 /研究员13601358418 2.夏新中国环境监测总站主任 /研究员13371689351 3.吴蔚东海南大学资源环境学院教授13337650206 4.彭丽成海南大学资源环境学院教授18289877640 5.叶海湄 海南省疾病预防控制中心 公共卫生研究所 副所长 /主任医师13976686315 6.李海云 海南省海洋地质调查研究 院 高级工程师13876901659 7.张冬明 海南省农业科学院农业环 境与土壤研究所 主任 /副研究员13637617059 8.徐

15、志中国热带农业科学院研究员23300888 9.彭黎旭 中国热带农业科学院环境 与植物保护研究所 研究员13337635571 10.符峰海南省地质环境监测总站副站长 /高级工程师13807577801 11.黄梅婷海口市环境监测站副站长 /高级工程师13379982363 2、成立质量监督检查专家库 省详查工作协调小组办公室组织建立海南省企业用地调查质量 监督检查专家库（含质量管理专家组专家），参与企业用地调查技术 指导、监督检查、审核纠偏及考核评估。 3、组建质量监督检查组 我省质量监督检查队伍由我省企业用地调查质量监督检查专家 库人员中抽取构成。 每期质量监督检查工作开始前，由省质量控制

16、实 验室组建质量监督检查专家组， 开展企业用地调查技术指导和工作质 量监督检查工作。 4、成立质量保证与质量控制工作组 成立企业用地调查质量保证与质量控制工作组，负责本省企业用 地调查质量保证与质量控制工作的组织管理，指导企业用地调查工作 的质量保证与质量控制， 组织开展企业用地调查工作质量保证与质量 控制相关工作。 我省企业用地调查质量保证与质量控制工作组基本信 息见表 3。 表 3 企业用地调查质量保证与质量控制工作组基本信息 任务承 担单位 工作组名称参与人员质控工作内容 主要负责人及 联系方式 省质量 控制实 验室 质控总负责人陈表娟负责全面质控工作。 陈表娟 18976552313

17、质控执行负责人杨海莲负责组织实施质控工作 杨海莲 18089762586 质控工作方案及 报告编制组 土壤室： 陈盛、吴姬、杨安富、林天 总工室： 林文诗、唐闻雄 环境分析测试中心：何书海、徐诗琴 制定省重点行业企业用地调查质控工作方案、年 度质控检查计划，编制质量保证与质量控制年度 工作报告和我省企业用地调查质量保证与质量控 制工作总报告，制定培训计划等。协助质控负责 人做好其他质控相关工作。 陈盛 18976552316 信息采集 土壤室： 陈盛、吴姬、杨安富、林天、岳林、 王婧 总工室： 林文诗、唐闻雄、王仁忠、王小菊、 韩金妮 清洁生产审核中心：王金博、陈金红 制定信息采集质量监督检查

18、工作计划，开展信息 采集质量检查，编制质量监督检查小结，编制信 息采集质量保证与质量控制年度工作总结和阶段 性工作总结报告。 陈盛 18976552316 采样检查组 土壤室： 陈盛、吴姬、杨安富、林天、岳林、 詹永健、林弟 总工室： 唐闻雄、王小菊 水质监测室：吴其珍、李鸾重 制定采样质量监督检查工作计划，开展采样质量 检查，编制质量监督检查小结，编制采样质量保 证与质量控制年度工作总结和阶段性工作总结报 告。 陈盛 18976552316 流转、保存检查组 土壤室： 陈盛、吴姬、林天、詹永健、林弟 总工室： 唐闻雄、林文诗、韩金妮 环境分析测试中心：唐海武、何书海 制定样品流转、保存质量监

19、督检查工作计划，开 展样品流转、保存质量检查，编制样品流转、保 存质量保证与质量控制年度工作总结和阶段性工 作总结报告。 陈盛 18976552316 任务承 担单位 工作组名称参与人员质控工作内容 主要负责人及 联系方式 省质量 控制实 验室 分析测试检查组 环境分析测试中心：唐海武、何书海、徐诗 琴、陈楠、粱焱、岑陈、张鸣珊、黄薇、符 式锦 总工室： 唐闻雄、韩金妮、刘向艺 制定样品分析测试质量监督检查工作计划，开展 分析测试质量检查（包括样品分析、保存、数据 上报、仪器使用等） ，编制样品分析测试质量保证 与质量控制年度质控工作总结和阶段性工作总结 报告。 唐海武 13807687350

20、 质控样管理组总工室： 韩金妮、刘向艺、唐闻雄插入质控样，做好收发记录。 唐闻雄 18976552312 数据（含质控数 据）审核组 第一级审核：土壤室林天 第二级审核：土壤室陈盛、总工室唐闻雄 第三级审核：杨海莲 第四级审核：陈表娟 负责详查数据（含质控数据）审核、数据上报质 控检查；制定质控数据审核工作计划，编制年度 工作总结和阶段性工作总结。 陈盛 18976552316 （二）各任务承担单位设立质控工作组 各企业用地调查任务承担单位应设置专门的质量检查组，承担本 单位企业用地调查质控管理职责，落实质量责任人， 全面落实企业用 地调查各项质量保证和质量控制工作要求。我省企业用地调查任务承

21、 担单位质控工作组及主要工作内容见表4。 任务承担单位应组织确定本单位工作小组质量检查员，要求质量 检查员在质量检查组组织领导下开展相关工作，做好内部质量检查。 四、建立质量管理工作机制 （一）建立质量管理部门间会商机制 省质量控制实验室牵头， 组织建立质量管理部门间会商机制，共 同会商我省企业用地调查质量保证与质量控制工作。会商成员包括省 质量控制实验室分管领导、 质控负责人及环境保护、 国土资源等相关 主要技术专家。 会商工作会议每季度至少召开一次，必要时结合工作 需要召开。 会议议题主要包括但不限于： 我省企业用地调查工作质量 监督检查计划及实施情况， 企业用地调查工作中出现的质量问题、

22、处 理措施及处置建议， 入库信息数据质量检查情况， 企业用地调查工作 质量管理评估意见， 信息采集工作质量综合评价报告，各检测实验室 企业用地调查质量保证与质量控制年度工作总结（工作质量自评估年 度报告）、工作质量自评估报告（阶段性工作完成时）及下一步工作 计划，审议我省企业用地调查质量保证与质量控制年度工作报告和总 报告，以及需要会商研究、讨论的其他事宜等。会商工作会议形成的 重大议题和意见以工作简报或专题报告的形式报省详查工作协调小 组办公室。 表 4 企业用地调查任务承担单位质控工作组及主要工作内容 承担任务工作组名称质控工作内容备注 信息采集 信息采集质量 检查组 负责信息采集质控检查

23、；制定质控方案，完善内部 质量管理制度，制定和实施内部质量控制计划；编 制质量保证与质量控制年度工作总结（工作质量自 评估年度报告） ，工作质量自评估报告（阶段性工 作完成时）。 布点采样 布点采样质量 检查组 负责布点方案、 采样方案及土壤和地下水样品采集 质控检查； 制定质控方案， 完善内部质量管理制度， 制定和实施内部质量控制计划；编制质量保证与质 量控制年度工作总结（工作质量自评估年度报告）， 工作质量自评估报告（阶段性工作完成时）。 保存和流 转 保存和流转质 量检查组 负责土壤和地下水样品保存和流转质控检查；制定 质控方案，完善内部质量管理制度，制定和实施内 部质量控制计划；编制质

24、量保证与质量控制年度工 作总结（工作质量自评估年度报告），工作质量自 评估报告（阶段性工作完成时）。 土壤、地下 水样品有机 项目分析测 试 分析测试质量 检查组 负责土壤和地下水样品有机项目分析测试质控检 查；制定质控方案，检查计划，实验室内部质量评 价小结，质量保证与质量控制年度工作总结（工作 质量自评估年度报告） ，工作质量自评估报告（阶 段性工作完成时） 。 土壤、地下 水样品无机 项目分析测 试 分析测试质量 检查组 负责土 壤和地下水样品无机项目分析测试质控检查； 制定质控方案，检查计划，实验室内部质量评价小 结，质量保证与质量控制年度工作总结（工作质量 自评估年度报告） ，工作质

25、量自评估报告（阶段性 工作完成时） 。 土壤样品理 化性质分析 测试 理化性质分析 测试质量检查 组 负责土 壤样品理化分析测试质控检查；制定质控方 案，检查计划，实验室内部质量评价小结，质量保 证与质量控制年度工作总结（工作质量自评估年度 报告） ， 工作质量自评估报告 （阶段性工作完成时） 。 （二）建立质量监督检查发现问题反馈机制 省质量控制实验室负责制定省企业用地调查质量保证与质量控 制工作计划，组织省质量监督检查专家对省企业用地调查工作质量开 展监督检查。对监督检查过程中发现或通过其他途径发现的企业用地 调查工作质量管理问题， 检查组要及时反馈省质量控制实验室或报省 详查工作协调小组

26、办公室。 （三）建立数据定期分析与可疑数据溯源分析机制 省详查工作协调小组办公室定期组织专家咨询组、质量管理专家 组，对已报送全国土壤污染状况详查信息管理系统的有关企业用地调 查信息、分析测试数据进行综合分析，对发现的可疑数据交由省质量 控制实验室开展溯源分析工作。 五、强化质量管理配套技术支撑 制定质量问题处理处置预案。 省质量控制实验室牵头编制我省企 业用地调查工作出现质量问题的处理处置预案，明确出现质量问题时 的处理处置组织机构、工作程序、处理处置措施、责任追究、预案管 理等，并重点对不同承担单位将出现的质量问题提出预案。 六、强化质量保证与质量控制要求 （一）加强人员管理及培训 1、人

27、员基本要求 参加企业用地调查信息采集、布点采样、样品保存和流转等相关 人员需培训合格后上岗。 分析测试人员须经专业技术培训，具有相应 分析能力， 同时取得上岗合格证。 省质量控制实验室将对参与企业用 地调查承担单位相关人员资质情况进行检查。 省质量监督检查专家库专家、 省质量保证与质量控制工作组及各 任务承担单位质控工作组的相关人员须熟悉质控环节的工作要求和 相关技术规定，对企业用地调查质控工作认真负责， 对地块信息采集、 样品采集、保存、流转和分析测试等具有相关经验。 省质量管理专家组主要依托环境保护、国土资源与农业三部门现 有技术力量， 同时发挥相关高校和科研机构人力资源的作用，参与人 员

28、需具有环境保护、 国土资源和农业等相关专业背景，熟悉国家企业 用地调查相关技术规定和要求，工作认真负责。 2、人员培训 省详查工作协调小组办公室组织企业用地调查各任务承担单位 的骨干技术人员参加国家培训。 海南省环境监测中心站制定我省企业 用地调查培训计划， 对参与企业用地调查地块信息采集、布点与样品 采集、保存、流转、分析测试、数据审核上报、质量管理等技术人员 开展培训，并对参与样品采集、 保存和流转的技术人员进行考核发证。 同时邀请国家企业用地调查专家对省内质量监督检查专家库专家开 展企业用地调查全过程工作质量监督检查培训。 （二）地块信息采集质量控制 1、三级质量检查要求 实施自审、内审

29、、外审三级地块信息采集工作质量检查。每个地 块信息采集工作组应指定1 名质量检查员，负责对本组信息采集工作 质量进行自审；每个信息采集任务承担单位应设置专门的质量检查 组，负责对本单位信息采集工作质量进行内审；省级质量控制实验室 负责组织质量检查组对本行政区域各信息采集任务承担单位的工作 质量进行外审。 地块信息采集工作组应对完成的每个地块信息进行自审；任务承 担单位应对本单位完成的所有地块信息进行内审。省级质量控制实验 室应组织质量检查组对所有任务承担单位的信息采集工作进行质量 检查，抽查比例不低于 20%，各任务承担单位应至少被抽查1 次。适 当加大在产企业用地信息采集工作的抽查比例。 2

30、、地块信息采集质量检查要求 地块信息采集质量检查内容包括信息完整性检查、信息规范性检 查、信息准确性检查等三部分。质量检查组依据重点行业企业用地 调查信息采集技术规定（试行） 及相关支撑材料对调查企业地块信 息调查表的完整性、 规范性和准确性进行质量检查，当三者均达到上 述要求时，判定该地块信息采集工作合格，否则为不合格。 当地块信息采集工作组和任务承担单位检查发现不合格调查表 时，应及时纠正或补充完善，并注明原因；当省级质量控制实验室组 织的质量检查发现不合格调查表时，应及时告知任务承担单位复核相 关数据；对于每批次调查表中不合格数超过抽查总数20%的，或调 查信息表存在 2 项以上带 *号

31、的项目信息填写失实的，应判定为抽查 不通过，同时加大对该单位承担任务的检查比例；如连续 2 次抽查均 不通过，任务承担单位应重新开展本单位本批次检查地块的信息采集 工作，并重新填写调查表。必要时，可安排其他合格的信息采集单位 重新开展信息采集工作。 企业用地调查信息采集工作结束后，地块信息采集任务承担单位 应对本单位信息采集工作的质量进行综合评价，省级质量控制实验室 组织专家组对各任务承担单位信息采集工作的质量进行全面检查并 综合评价。 （三）风险筛查审核纠偏质量控制 地方环保部门应组织有关专家和任务承担单位对当地重点行业企业 地块关注度进行专业判断，与风险筛查系统计算结果进行比较，对专业 判

32、断和系统计算结果不一致的地块需分析偏差原因并进行纠偏调整，形 成专家意见。相关单位要根据专家意见进行整改。整改后的风险筛查结 果及专家意见报送各省（区、市）及全国详查工作协调小组办公室。 （四）布点采样质量控制 1、三级质量检查要求 实施自审、内审、外审三级布点和采样质量检查。每个布点、采 样工作组应指定1 名质量检查员， 负责对本组布点、 采样工作质量进 行自审；任务承担单位应设置专门的质量检查组，负责对本单位承担 的工作质量进行内审。 各任务承担单位应组织专家对布点方案进行论 证，并根据专家论证意见进行修改完善。省级质量控制实验室组织的 质量检查组负责对各布点、 采样任务承担单位的工作质量

33、进行抽样外 审。 2、布点采样质量检查内容 布点采样质量检查内容包括布点方案检查、采样质量资料检查及 采样质量现场检查三部分。其中，布点方案检查包括布点区域、布点 数量、布点位置、平行样点、采样深度是否符合技术规定的要求，不 同点位样品采集类型和检测指标设置是否合理，采样点是否经过现场 核实，布点记录信息表填写是否规范，布点方案是否经专家论证通过 并修改完善；采样质量资料检查内容包括采样方案的内容及过程记录 表完整性，采样点检查，土孔钻探方法，地下水（适用时，下同）采 样井建井与洗井， 土壤和地下水样品采集， 样品检查，密码平行样品、 运输空白样品等质量控制样品的采集、数量检查，采样过程照片上

34、传 情况等；采样质量现场检查主要判断采样各环节操作是否满足重点 行业企业用地调查样品采集保存和流转技术规定（试行）的相关要 求。 3、各级质量检查比例及结果处理 布点、采样工作组应对完成的每个地块布点、采样工作质量进行 自审。任务承担单位应对本单位完成的所有地块布点、采样工作质量 进行内审。各省级质量控制实验室组织的质量检查组应对本行政区域 已完成的地块布点、 采样工作质量进行资料检查与现场检查，资料检 查比例应不少于每个任务承担单位工作量的10%，且每单位至少1 次；现场检查比例应不少于每个任务承担单位工作量的5%，且每单 位至少 1 次。适当加大在产企业用地初步采样调查工作的抽查比例。 对

35、检查中发现的问题， 质量检查组应及时向有关责任人指出，并 根据问题的严重程度督促其采取纠正和预防措施。对于未在规定的布 点采样区域采集土壤或地下水样品、土孔钻探方法、 地下水建井与洗 井方法、土壤和地下水样品采集方法等不规范，样品标识不清或样品 包装破损等严重质量问题， 采样工作组自审和采样任务承担单位内审 发现后应重新采集所有问题样品，质量检查组应要求该采样任务承担 单位重新采集本次发现的所有问题样品，并加大对该单位的质量检查 频次；如仍发现存在严重质量问题， 应要求该任务承担单位重新采集 最近两次检查期间采集的所有样品，或安排其他合格的采样任务承担 单位重新采集相关样品。 布点、采样工作结

36、束后，各任务承担单位应对本单位布点、采样 工作质量进行综合评价。 省级质量控制实验室应组织专家对各任务承 担单位布点、采样工作质量进行全面检查并综合评价。 （五）样品保存和流转质量控制 1、样品保存质量控制 承担采样任务的单位和检测实验室应配备样品管理员，严格按照 重点行业企业用地调查样品采集保存和流转技术规定（试行） 全 国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定全国土壤污 染状况详查地下水样品分析测试方法技术规定等技术规定要求保存 样品。检测实验室应在样品所属地块调查工作完成前保留土壤样品， 必要时保留样品提取液（有机项目） 。 开展样品保存质量检查， 各级质量检查人员应对样品标识、包

37、装 容器、样品状态、保存条件等进行检查并记录。针对检查中发现的问 题，质量检查人员应及时向有关责任人指出，并根据问题的严重程度 督促其采取适当的纠正和预防措施。发现未按规定方法保存土壤和地 下水样品、未采取有效措施防止样品在保存过程被玷污等严重质量问 题的，应重新开展相关工作。 2、样品流转质量控制 对每个平行样品采样点位采集的3 份平行样品，其中2 份以密码 方式送承担该地块样品分析测试任务的同一检测实验室进行比对分 析，另 1 份送省级质量控制实验室进行比对分析。平行样应经手持智 能终端二次编码， 并将二次编码后的标签打印、粘帖到平行样的样品 瓶上。 开展样品交接质量检查， 检查内容包括样

38、品运送单是否填写完整， 样品标识、重量、数量、包装容器、保存温度、应送达时限等是否满 足相关技术规定要求。 送样单位如发现寄送样品存在质量问题的，应 查明原因，及时整改，必要时重新采集样品。接样单位如发现送交样 品存在样品无编号、编号混乱或有重号，样品在保存、运输过程中受 到破损或沾污， 样品重量或数量不符合规定要求，样品保存时间已超 出规定的送检时间， 及样品交接过程的保存条件不符合规定要求等质 量问题的，应拒收样品，并及时通知送样单位和省质量控制实验室。 企业用地调查相关质量控制记录表格见附件3（附录 A） 。 （六）样品分析测试质量控制 1、检测实验室资质与检测能力 检测实验室须取得计量

39、认证资质，实验室检测能力达到企业用地 调查工作要求，实验室管理符合规范。 2、仪器设备要求 按照检测方法的要求， 配备相适应的仪器设备。 仪器设备的技术 特性应覆盖分析测试要求的测量范围和测量不确定度，各种仪器的性 能应达到相关标准和仪器指标的要求。 （1）仪器与设备的检定和校准 分析测试过程中使用的计量检测器、设备和计量器具等仪器设备 应进行检定、校准或核查，且在有效期内使用， 提供检定或校准证书。 仪器使用前必须确认其灵敏度、线性和稳定性， 并确认易带来测定结 果误差的干扰及大小。 针对校准结果产生的修正信息，应确保在其检 测结果及相关记录中加以利用并备份和更新。 （2）仪器与设备的运行和

40、维护 仪器与设备应定期维护保养， 必要时应制定仪器与设备操作作业 指导书，大型仪器的操作程序和维护应制定作业指导书，使用人员应 经过操作培训， 严格按照说明书和操作规程使用。做好仪器与设备使 用记录 /维护记录，保证仪器与设备处于完好状态。 3、分析方法要求 省质量控制实验室结合我省企业用地调查采样调查方案及检测 实验室实际能力， 按照全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方 法技术规定 和全国土壤污染状况详查地下水样品分测试方法技术 规定中推荐的分析测试方法，或其资质认定范围内的国家标准、区 域标准、行业标准及国际标准方法， 确定我省企业用地调查样品分析 测试方法（另行下文通知） 。检测实验室

41、按照确定的分析测试方法开 展企业用地调查样品分析测试工作，不得使用其他非标方法或实验室 自制方法， 出具的检测报告应加盖实验室资质认定标识。检测实验室 应确保目标污染物的方法检出限满足对应的建设用地土壤污染风险 筛选值的要求。 检测实验室应在正式开展企业用地调查样品分析测试任务之前， 参照环境监测分析方法标准制修订技术导则 （HJ 168-2010 ）的 有关要求，完成所选用分析测试方法的检出限、测定下限、精密度、 准确度、线性范围等方法各项特性指标的确认， 并形成相关质量记录。 必要时，应编制实验室分析测试方法作业指导书。 4、实验室内部质量控制 企业用地调查实验室采取空白试验、定量校准、精

42、密度控制、准 确度控制、分析测试数据记录与审核等多种方式进行内部质量控制。 （1）空白试验 每批次样品分析时，应进行空白试验。分析测试方法有规定的， 按分析测试方法的规定进行；分析测试方法无规定时， 要求每批样品 或每 20 个样品应至少做 1 次空白试验。 空白样品分析测试结果一般应低于方法检出限。若空白样品分析 测试结果低于方法检出限， 可忽略不计； 若空白样品分析测试结果略 高于方法检出限但比较稳定，可进行多次重复试验， 计算空白样品分 析测试结果平均值并从样品分析测试结果中扣除；若空白样品分析测 试结果明显超过正常值， 实验室应查找原因并采取适当的纠正和预防 措施，并重新对样品进行分析

43、测试。 （2）定量校准 定量校准方式主要包括分析仪器校准、绘制校准曲线和仪器稳定 性检查。其中分析仪器校准应首先选用有证标准物质，当没有有证标 准物质时，也可用纯度较高（一般不低于98%） 、性质稳定的化学试 剂直接配制仪器校准用标准溶液。 采用校准曲线法进行定量分析时，一般应至少使用 5 个浓度梯度 的标准溶液（除空白外） ，覆盖被测样品的浓度范围，且最低点浓度 应接近方法测定下限的水平。分析测试方法有规定时， 按分析测试方 法的规定进行；分析测试方法无规定时，校准曲线相关系数要求为r 0.999。 仪器稳定性检查。连续进样分析时，每分析测试20 个样品，应 测定一次校准曲线中间浓度点， 确

44、认分析仪器校准曲线是否发生显著 变化。分析测试方法有规定的，按分析测试方法的规定进行；分析测 试方法无规定时，无机检测项目分析测试相对偏差应控制在10%以 内，有机检测项目分析测试相对偏差应控制在20%以内，超过此范围 时需要查明原因， 重新绘制校准曲线， 并重新分析测试该批次全部样 品。 （3）精密度控制 采取平行双样分析进行精密度控制。每批送检样品的每个检测项 目（除挥发性有机物外） 均须做平行双样分析。 在每批次分析样品中， 应随机抽取 5%的样品进行平行双样分析；当批次样品数20 时，应 至少随机抽取 2 个样品进行平行双样分析。 平行双样分析一般应由本 实验室质量管理人员将平行双样以

45、密码编入分析样品中交检测人员 进行分析测试。 （4）准确度控制 使用有证标准物质。 当具备与被测土壤或地下水样品基体相同或 类似的有证标准物质时， 应在每批次样品分析时同步均匀插入与被测 样品含量水平相当的有证标准物质样品进行分析测试。每批次同类型 分析样品要求按样品数5%的比例插入标准物质样品；当批次分析样 品数 20 时，应至少插入 1 个标准物质样品。 加标回收率试验。 当没有合适的土壤或地下水基体有证标准物质 时，应采用基体加标回收率试验对准确度进行控制。每批次同类型分 析样品中，应随机抽取5的样品进行加标回收率试验；当批次分析 样品数 20 时，应至少随机抽取1 个样品进行加标回收率

46、试验。此 外，在进行有机污染物样品分析时，最好能进行替代物加标回收率试 验。基体加标和替代物加标回收率试验应在样品前处理之前加标，加 标样品与试样应在相同的前处理和分析条件下进行分析测试。加标量 可视被测组分含量而定，含量高的可加入被测组分含量的0.51.0 倍，含量低的可加23 倍，但加标后被测组分的总量不得超出分析 测试方法的测定上限。 （5）分析测试数据记录与审核 检测实验室应保证分析测试数据的完整性，确保全面、 客观地反 映分析测试结果，不得选择性地舍弃数据，人为干预分析测试结果。 检测人员应对原始数据和报告数据进行校核，对发现的可疑报告数 据，应与样品分析测试原始记录进行校对。分析测

47、试原始记录应有检 测人员和审核人员的签名。 检测人员负责填写原始记录；审核人员应 检查数据记录是否完整、 抄写或录入计算机时是否有误、数据是否异 常等，并考虑以下因素：分析方法、分析条件、数据的有效位数、数 据计算和处理过程、 法定计量单位和内部质量控制数据等。审核人员 应对数据的准确性、逻辑性、可比性和合理性进行审核。 实验室分析测试内部质量控制记录表格见附件3（附录 B） 。 5、实验室外部质量控制 企业用地调查主要通过密码平行样品在实验室内和实验室间分 析测试比对，监控实验室样品分析测试过程的质量。必要时，采用飞 行检查、留样复检等其他外部质量控制措施。检测实验室应按相关技 术规定要求妥

48、善保存已完成检测的留存样品或有机样品提取液。 密码平行样要求： 密码平行样采集按照布点方案中布设的密码平 行样点位进行采集， 由样品采集单位负责组织实施。土壤平行样应不 少于地块总样品数的10%，每个地块至少采集1 份。每份平行样品需 要采集 3 个，其中， 2 个送检测实验室，另一个送各省质量控制实验 室。土壤平行样应二次编码， 将二次编码后的标签打印并粘贴到土壤 平行样的样品瓶上。 地下水平行样应不少于地块总样品数的10%， 每个地块至少采集 1 份。地下水平行样编码需要经过手持智能终端二次编码，应将二次 编码后的标签打印并粘贴到平行样的样品瓶上。 6、分析测试结果表示 企业用地调查样品分

49、析测试结果应按照分析方法规定的有效数 字和法定计量单位进行表示。 密码平行样品的分析测试结果在允许范 围内时，用其平均值报告分析测试结果。一组分析数据用Grubbs、 Dixon 检验法剔除离群值后以平均值报告分析测试结果。分析测试结 果低于方法检出限时，用“ND ” 表示，并注明 “ND ” 表示未检出，同时 给出本实验室的方法检出限值。需要时，应给出分析测试结果的不确 定度范围。 7、样品分析测试质量评价 开展实验室内部质量评价和实验室外部质量评价。 实验室内部质量评价由检测实验室实施，要求每个检测实验室在 完成每项企业用地调查样品分析测试合同任务时，应对其最终报出的 所有样品分析测试结果的可靠性和合理性进行全面、综合的质量评 价，并提交质量评价总结报告。报告内容至少包括以下7 方面内容： （1）承担的任务基本情况介绍； （2）选用的分析测试方法； （3）本实验室开展方法确认所获得的各项方法特性指标； （4）样品分析测试精密度控制合格率（要求达到95%） ； （5）样品分析测试准确度控制合格率（要求达到100% ） ； （6）为保证样品分析测试质量所采取的各项措施； （7）总体质量评价。 实验室外部质量评价采取密码平行样品（实验室内和实验室间分 析测试比对）分析测试结果质量评价方式进行。 8、分析测试