实验室管理体系-操作规程.pdf

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1、目录 目录QYSJ/SOP-ZY-000-01-2016 修订页QYSJ/SOP-ZY-000-02-2016 1 质量保证体系QYSJ/SOP-GL-001-2016 2 标准操作规程QYSJ/SOP-GL-002-2016 3 标准溶液配制操作规程QYSJ/SOP-JS-003-2016 4 分析天平使用及称量规程QYSJ/SOP-ZY-004-2016 5 有效数字和数值的修约及运算QYSJ/SOP-JS-005-2016 6 检验记录与检验报告的书写细则QYSJ/SOP-GL-006-2016 7 容量仪器的校正方法QYSJ/SOP-ZY-007-2016 8 环境试验设备温度校验规程

2、QYSJ/SOP-ZY-008-2016 9 温度计校准规程QYSJ/SOP-ZY-009-2016 10 Agilent 6460C 三级串联四级杆液质联用仪操作规程QYSJ/SOP-ZY-010-2016 11 Agilent 6460C三级串联四级杆液质联用仪期间核查规程QYSJ/SOP-ZY-011-2016 12 TSQ8000三级串联四级杆气质联用仪操作规程QYSJ/SOP-ZY-012-2016 13 TSQ8000三级串联四级杆气质联用仪期间核查规程QYSJ/SOP-ZY-013-2016 14 Agilent 7890B 气相色谱仪操作规程QYSJ/SOP-ZY-014-20

3、16 15 Agilent 7890B 气相色谱仪期间核查规程QYSJ/SOP-ZY-015-2016 16 Agilent1260 液相色谱仪操作规程QYSJ/SOP-ZY-016-2016 17 Agilent1260 液相色谱仪期间核查规程QYSJ/SOP-ZY-017-2016 18 DMA-80 全自动测汞仪操作规程QYSJ/SOP-ZY-018-2016 19 DMA-80 全自动测汞仪期间核查规程QYSJ/SOP-ZY-019-2016 20 FTC-3000P实时荧光定量 PCR仪操作规程QYSJ/SOP-ZY-020-2016 21 Kjeltec8400 全自动凯氏定氮仪操

4、作规程QYSJ/SOP-ZY-021-2016 22 Kjeltec8400 全自动凯氏定氮仪期间核查规程QYSJ/SOP-ZY-022-2016 23 LC-20A/H 高效液相色谱仪操作规程QYSJ/SOP-ZY-023-2016 24 LC-20A/H 高效液相色谱仪期间核查规程QYSJ/SOP-ZY-024-2016 25 PinAA cle 900T 石墨炉火焰原子吸收仪操作规程QYSJ/SOP-ZY-025-2016 26 PinAA cle 900T石墨炉火焰原子吸收仪期间核查QYSJ/SOP-ZY-026-2016 27 赛默飞 ICS-1100 离子色谱仪操作规程QYSJ/S

5、OP-ZY-027-2016 28 赛默飞 ICS-1100 离子色谱仪期间核查规程QYSJ/SOP-ZY-028-2016 29 VIDAS 全自动微生物快速检测分析仪操作规程QYSJ/SOP-ZY-029-2016 30 Metrohm883 IC 离子色谱仪操作维护规程QYSJ/SOP-ZY-030-2016 31 Metrohm883 IC 离子色谱仪期间核查规程QYSJ/SOP-ZY-031-2016 32 ETHOS UP微波消解仪操作规程QYSJ/SOP-ZY-032-2016 33 Metrom 916 卡尔费休水分测定仪操作维护规程QYSJ/SOP-ZY-033-2016 3

6、4 卡尔费休水分测定仪期间核查规程QYSJ/SOP-ZY-034-2016 35 miVac Duo Plus 真空离心浓缩仪操作规程QYSJ/SOP-ZY-035-2016 36 Vortex-600自动定量浓缩仪操作规程QYSJ/SOP-ZY-036-2016 37 DNM-9606+DNX-96 酶标分析仪操作规程QYSJ/SOP-ZY-037-2016 38 DNM-9606+DNX-96 酶标分析仪期间核查规程QYSJ/SOP-ZY-038-2016 39 RFM300+折光仪操作规程QYSJ/SOP-ZY-039-2016 40 AFS-9760A 原子荧光光度计操作规程QYSJ/

7、SOP-ZY-040-2016 41 AFS-9760A 原子荧光光度计期间核查规程QYSJ/SOP-ZY-041-2016 42 TGL-16M 高速冷冻离心机操作及维护规程QYSJ/SOP-ZY-042-2016 43 W-SPE系列固相萃取装置操作规程QYSJ/SOP-ZY-043-2016 44 METTLER EL204-IC 型电子天平操作规程QYSJ/SOP-ZY-044-2016 45 METTLER EL204-IC 型电子天平期间核查规程QYSJ/SOP-ZY-045-2016 46 UV 8100D 紫外可见分光光度计操作规程QYSJ/SOP-ZY-046-2016 47

8、 UV8100D 紫外可见分光光度计期间核查规程QYSJ/SOP-ZY-047-2016 48 CzoneG6T全自动菌落分析仪QYSJ/SOP-ZY-048-2016 49 LMQ.C3260J 立式灭菌器操作规程QYSJ/SOP-ZY-049-2016 50 高压灭菌器验证与期间核查规程QYSJ/SOP-ZY-050-2016 51 梅特勒 S230电导率仪操作规程QYSJ/SOP-ZY-051-2016 52 梅特勒 S230电导率仪期间核查规程QYSJ/SOP-ZY-052-2016 53 SP-756P 紫外可见分光光度计操作规程QYSJ/SOP-ZY-053-2016 54 SP-

9、756P紫外可见分光光度计期间核查规程QYSJ/SOP-ZY-054-2016 55 HGC-12A 干式氮吹仪操作规程QYSJ/SOP-ZY-055-2016 56 WGZ-2000 浊度仪操作及保养维护规程QYSJ/SOP-ZY-056-2016 57 SX2-6-12TPJ马弗炉操作规程QYSJ/SOP-ZY-057-2016 58 梅特勒 pH 计自校标准操作规程QYSJ/SOP-ZY-058-2016 59 pHSJ-827实验室 pH 计操作规程QYSJ/SOP-ZY-059-2016 60 pHSJ-827实验室 pH 计期间核查规程QYSJ/SOP-ZY-060-2016 修订

10、页 文 件 编 号修改的条款修改原因 /内容简述实施日期批准人 质量保证体系 食品检验检测中心的工作质量是整个机构中各部门、各环节的技术水平、设备条件和 工作责任感的综合反映。因此，应当实行全面质量管理，建立有效的质量保证体系。 质量保证体系可包括两个方面：在日常工作运转体系中，各有关人员对其自身工作质 量的高度重视，是保证工作质量的基础。与此同时，建立由本中心主任直接领导下的质量 保证监督检查组织，对工作运行的诸多环节，进行定期或不定期的检查。对可能影响工作 质量的因素，事先予以控制、防患于未然。 1 质量意识教育 本中心领导和室主任要利用各种机会，经常向全体职工进行质量第一的思想教育。培

11、养认真、严谨、一丝不苟的工作作风，对新参加工作的人员，更应加强指导，培养良好的 质量意识，使之成为自觉的工作习惯，贯穿到日常工作中去。 2 日常工作运转中的质量保证体系 2.1 所有检验、经办人员都应以高度负责的工作态度做好本职工作，在上一个工作环节结 束转入下一个工作环节之前，要认真自查、核对，确保本岗的工作正确无误。 2.2 在工作运转过程中，如果发现前环节的工作有所疏漏或差错，宜以坦诚友善的态度直 接与有关人员交换意见，提请注意，便于其及时改正，并有助于在今后工作中引起重视。 如果意见不一致，必要时可向室主任或中心领导反映，以便在签发时引起注意。室主任与 中心主任要鼓励建立此种有利于工作

12、的良好的人际关系和工作作风。 2.3 强化各环节承担的责任 保证质量不能仅着眼于工作结束后的层层审核。宜首先强化各具体检验、经办人员承 担的责任。在食品检验检测中，中心主任作为法人代表，对外承担因本中心食品检验报告 书而产生的责任，而在中心内部可以分解成下列16 项工作环节，各环节的人员分别对这 些项目的工作质量承担责任。 2.3.1 接受符合有关规定的检品。登记正确完整，及时发送到检验室。 2.3.2 检验采用的质量标准准确。 2.3.3 应送其他检验室协检的检品发送及时。 2.3.4 检验操作正确。 2.3.5 检验中发现重要情况及时向室主任报告，根据室主任的意见处理。 2.3.6 记录完

13、整、原始、真实、清晰。 2.3.7 运算正确。 2.3.8 检验和协检项目汇总完整。 2.3.9 检验报告书原稿各项表头、项目、数据和结论均书写完整、正确、规范。 2.3.10 检验结论与检验内容相符，结论措辞准确。 2.3.11 打印检验报告书与原稿相符，版面整齐，字迹清晰。 2.3.12 校对打印后的检验报告书。 2.3.13 校对后的检验报告书修改无误。 2.3.14 检验报告书按规定登记、打印、发出。 2.3.15 原始记录、有关资料以及加盖印章的检验报告书，汇总归档，电脑输入备查。 2.3.16 留样签收，留样室登记，上架保存。 3 中心主任直接领导下的质量保证监督检查体系（质保督查

14、体系） 3.1 组织与人员 根据本中心人员与工作量，成立质保室、由质量负责人牵头并聘请有实验室经验、认 真负责的技术人员，兼职从事全中心质量督查任务。 组织图如下： 质量负责人（孙国政） 质量监督员（赵文宝、李荣、范丽萍） 3.2 质量监督员监督工作直接向中心主任负责。其任务为： 3.2.1 研究本中心业务工作质量上的现状，制定有关质量上的规章制度和奖惩条例，供质 量负责人组织讨论后，发布执行。 3.2.2 对有关质量的规章制度的执行情况和各重点督查项目进行经常性的检查，对发现影 响工作的质量问题，及时报告主管领导，并采取有效措施，写出书面报告。 3.2.3 协助质量负责人处理中心内外对本部门

15、工作质量的反映和投诉，参与组织复验、会 验、评估。如确认出现质量事故，评估其原因和等级。 3.2.4 参加质量负责人召集的质量奖惩讨论。 4 重点督查项目 除了对直接从事食品检验的人员要求有一定的技术水平、良好的素质意识、能认真严 谨地进行检验操作之外，还有不少因素可能直接或间接地影响检验工作的质量。因此有必 要确定某些重点督查项目，对其提出规范化的要求，并制定年度质保督查计划。 4.1 根据本中心业务范围制定重点督查项目。 4.1.1 玻璃容器的清洗、定量玻璃容器的标化。 4.1.2 仪器的管理：仪器说明书的保存，仪器定期检定、维修、使用的纪录。 4.1.3 食品质量标准、中外药典及其增补本

16、的收集、保管。 4.1.4 滴定液的标化和管理。 4.1.5 标准品、对照品的保管和溯源，菌种的保存和传代。 4.1.6 净化室的洁净和灭菌操作，净化级别的检测。 4.1.7 培养基的配制、灭菌。培养基性能试验。 4.1.8 无菌无热源药物采样工具的准备和采样工序。 4.1.9 上岗证、上机证的考核、发放。 4.1.10 检品运转程序的规范化。 4.1.11 检验原始记录的规范化。 4.1.12 检验报告书书写的规范化。 4.1.13 技术资料、原始记录等的归档与调用。 4.1.14 电脑数据的储存与调用。 4.1.15 留样管理。 4.2 质量监督员要促进各项工作建立规范化的要求，对重点督查

17、项目进行定期或不定期的 督查。工作要求和督查方式都要形成文字材料，便于长期执行。督查的信息反馈到质量负 责人作为了解各环节的工作状况、改进工作、表扬奖励或批评处罚的依据。 标准操作规程 标准操作规程（ Standard Operational Procedurs ，SOP)是食品检验检测中心技术检验规 范化操作的文件， SOP可以通用性地适用于某一项分析检验或分析仪器的操作，也可以是 某一类食品专用的检验方法。 制定 SOP的目的在于指导工作人员正确操作并将前人成熟的实践经验传递下去，减少 操作或判断上的失误，提高检验工作的质量。 1 标准操作规程，除参照已出版的卫生部食药监局与中国药品生物制

18、品检定所主编的中 国药品检验标准操作规范外。现根据本中心检验工作的需要或仪器不同的型号制定本中 心的 SOP。 2 SOP 文件的起草 2.1 SOP文件由中心主任布置任务， 由质量负责人安排有实际检验经验的人员起草，并指 定资深专业人员审核、修改、或组织有经验人员讨论、补充，由中心主任或技术负责人审 定、发布实施。 2.2 SOP的文字应当尽可能详细明确， 有良好的可操作性， 特别对关键性的操作步骤和容 易误解的判断要有明确的叙述，避免模棱两可，造成各人不同理解而自行其事。对技术原 理一般可以不写，某些原理认为有必要加以说明以帮助操作者正确理解的，可以简洁地加 以叙述。 2.3 对食品检验标

19、准所规定的内容，SOP 应写明版本、页数、标题。重点在于写出详细的 操作步骤和注意点，增加本中心的、或有可靠来源的成熟经验，以减少检验操作上的失误 或判断错误。 2.5 对非食品检验标准来源的内容，可根据成熟的实际操作经验起草SOP，其来源要加以 注明。 3 SOP 的编写形式 3.1 SOP应有规定的封面扉页 扉页包括： SOP的编号、生效日期、生效时负责人签章，失效日期，失效时负责人签章， 失效后的替代编号。 3.2 SOP的编号 每份经过批准实施的SOP应有编号， 便于查找或通知修改、通知停用，编号代表不同 含意的四组数字组成。 SOP的分类可以分为： JS检验相关技术 ZY 仪器操作技

20、术 GL 管理规程 (制度) 每一项检验技术其分类号与顺序号固定不变，内容有改变增删时，改变颁布年份号与 第几次颁布号。从第几次颁布号可以从档案本中追溯其历史。 3.3 SOP 在标题之后必要时说明其适用的范围。正文部份应以多级编号的形式分段叙述， SOP的结束处应有主要起草人姓名，专业技术负责人姓名以及审定人姓名，以示负责。 4 SOP的颁布执行 SOP由中心主任颁布执行，在颁布新版SOP时，要明确通知原SOP的失效日期和新 SOP的生效日期，失效日期与生效日期应当衔接。 SOP 用以规范食品检验工作中的各项操作，各级人员必须遵照执行。如需作必要的改 变，必须经质量负责人同意并在检验记录中注

21、明。 5 SOP的修改 中心主任、各室负责人要鼓励技术人员在实践的基础上充实SOP的内容，必要时对重 要的意见、建议或操作要点，可组织验证或讨论，按一定程序报请修改。对提供有益经验 有利于提高本专业技术水平的人员要给予奖励。要制订专用的 SOP修订、增补表格作为书 面建议之用，此表格在本室中保存，便于在修订 SOP时参考，并作为技术人员考绩的内容 之一。 6 SOP的存放 6.1 各次颁发的 SOP及其修订本、刊误表应当有一套完整的档案本，保存于档案室。 6.2 各项 SOP应存放于各有关实验场所，便于使用。 标准溶液配制操作规程 1 简 述 1.1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量

22、的标准溶液，具有准确的浓度（取4 位有效数字）。 1.2 滴定液的浓度以 “mol/L ”表示，其基本单元应根据药典规定。 1.3 滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值，通常用于容量分析中的计算。 1.4 本法适用于食品检验中所需标准液的配制与标定。 2 仪器与用具 2.1 分析天平：其分度值（感量）应为0.1mg 或小于 0.1mg。 2.2 10、25和 50ml 滴定管：应附有该滴定管的校正曲线或校正值。 2.3 10、15、20 和 25ml 移液管：其真实容量应经校准，并附有校正值。 2.4 250ml 和 1000ml 量瓶：应符合国家A 级标准，或附有校正值。 3 试药与试

23、液 3.1 均应按照 GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备规定的取用。 3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。 3.3 标准品或标准试剂应该建立标准试剂登记册。 4 配制 滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列 有关规定。 4.1 所用溶剂 “ 水” 系指纯化水或去离子水， 在未注明有其他要求时， 应符合 GB/T 6682-1998 中三级水的规格。 4.2 采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定进行称取或量取，并使制成后 滴定液的浓度值应为其名义值的0.951.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的 0.951.05范围时

24、，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml 时，其溶质 与溶剂的取用量均应按比例增加。 4.3 采用直接配制法时， 其溶质应采用 “ 基准试剂 ” 并按规定条件干燥至恒重后称取 ，取 用 量应为精密称定（精确至45 位有效数字），并置1000ml 量瓶中，加溶剂溶解并稀释至 刻度，摇匀。配制过程中应由核对人，并在记录中签名以示负责。 4.4 配制浓度等于或低于0.02mol/L 的滴定液时， 除另有规定外， 应于临用前精密量取浓度 等于或大于 0.1mol/L 的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。 4.5 配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按GB/T 6

25、01-2002 中各该滴定液项下的 贮藏条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。 5 标定 “ 标定 ” 系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度 （mol/L）的操作过程； 应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列 有关规定。 5.1 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格，其校 正值与原标示值之比的绝对值大于0.05%时，应在计算中采用校正值予以补偿。 5.2 标定工作宜在室温（ 1030）下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。 5.3 所用基准物质采用 “ 基准试剂 ” ，取用时应先用玛瑙乳钵研细，并按规定条件干燥

26、，置 干燥器中放冷至室温后，精密称取（精确至45 位数）；有引湿性的基准物质宜采用“ 减 量法” 进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“ 比较” 进行标定，则该另 一已标定的滴定液的取用应为精密量取（精确至0.01ml），用量除另有规定外应等于或大 于 20ml，其浓度亦应按 GB/T 601-2002 规定准确标定。 5.4 根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管；滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转 自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3 次，盛装滴定液后，宜用用小烧杯覆盖管 口。 5.5 标定中，滴定液应从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外， 应大于

27、 20ml，读数应估计到0.01ml。 5.6 标定中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操 作和滴定所得的结果。 5.7 标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各做平行试验4 份；各 项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算；4 份平行试验结果的相对平均偏差， 除另有规定外，不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%； 标定结果按初、复标的平均值计算，取4 位有效数字。 5.8 直接法配制的滴定液，其浓度应按配制时基准物质的取用量（准确至45 位数）与量 瓶的容量（加校正值）以及计算公式进行计算，最终取4 位有效数字

28、。 5.9 临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L 的滴定液，除另有规定外， 其浓度可按 原滴定液（浓度等于或大于0.1mol/L）的标定浓度与取用量（加校正值），以及最终稀释 成的容量（加校正值），计算而得。 6 贮藏与使用 6.1 滴定液在配制后应按GB/T 601-2002 的贮藏条件贮存，一般宜采用质量较好的具塞玻 璃瓶。 6.2 应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签，填写滴定液名称及其标示浓度，并在标签下方 加贴如下内容的表格，根据记录填写。 配制 或 标 定 日 期 室温 浓 度 或 校 正 因 子（ F 值 ） 配 制 者标 定 者复 标 者 6.3 滴定液经标定所得的浓

29、度或其“F”值，除另有规定外， 可在 3 个月内应用， 过期应重新 标定。当标定与使用时的室温相差未超过10，除另有规定外，其浓度值可不加温度补正 值：但当室温之差超过10，应加温度补正值，或按（本操作规程5.7）的要求进行重新 标定。 6.4 当滴定液用于测定含量时，为避免操作者个体对判断滴定终点的差异而引入的误差， 必要时可由使用者按本操作规程5.7 的要求重新进行标定；其平均值与原标定值的相对偏 差不得大于 0.1%，并以使用者复标的结果为准。 6.5 取用滴定液时，一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器，使与粘附于瓶壁的液滴混 合均匀，而后分取略多于需用量的滴定液置于洁净干燥的具塞玻瓶中

30、，用以直接转移至滴 定管内，或用移液管量取，避免因多次取用而反复开启贮存滴定液的大容器；取出后的滴 定液不得倒回原贮存容器中，以避免污染。 6.6 当滴定液出现混浊或其他异常情况时，该滴定液应即弃去，不得再用。 7 附注为便于分析工作中的计算，对以水为溶剂、浓度为0.1mol/L 的滴定液，常要求配制 成 F 值恰为 1.000 的滴定液；即在前述标定后，根据下列情况，通过计算，加入计算量的 水或 F 值约为 5 的浓滴定液以调整其浓度， 摇匀后，再按本操作规程5.7的要求进行标定， 必要时可再次调整，用以制得F 值恰为 1.000 的滴定液。 7.1 F1值大于 1.000时，应加入计算量（

31、 V2）的水进行稀释，摇匀并标定。 7.1.1 计算公式 F1 V1=1.000(V1+V2) V2=(F1-1.000) V1/1.000 式中： F1为原滴定液的 F 值； V1为原滴定液的体积 /ml； V2为要求稀释后的 F 值恰为 1.000 时需要在原滴定液中加入的水量/ml。 7.1.2 举例：如有盐酸液（ 0.1mol/L)9000ml，经取出 150ml 进行标定，结果其 F 值为 1.036 （F1），问需加水多少毫升（ V2）？经摇匀后可使其F 值恰为 1.000。 根据上列公式计算，其中V1为 8850（9000-150）ml，F1为 1.036；则 V2应为 319m

32、l。 取水 319ml，加入于上述 F 值为 1.036 的盐酸液（ 0.1mol/L）8850ml 中，摇匀，再经 标定后，可得 F 值为 1.000 的盐酸液（ 0.1mol/L ) 。 7.2 F1值小于 1.000时，应加入计算量（ V2）的 F2值约为 5 的浓滴定液，以增加溶质使其 F 恰为 1.000。 7.2.1 计算公式 F1V1+F2V2=1.000(V1+V2) V2=(1.000-F1)V1/(F2-1.000) 式中： F1为原滴定液的 F 值； V1为原滴定液的体积 /ml； F2为浓滴定液的 F 值（约为 5）； V2为要求增浓后的 F 值恰为 1.000 时需要

33、在原滴定液中加入F2 浓度滴定液的体 积/ml。 7.2.2 举例：如有氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）5000ml，经取出 150ml 进行标定 ,结果其 F 值为 0.953 （F1），问需加浓度为0.5240mol/L 的氢氧化钠滴定液多少毫升（V2）？ 经摇匀后可使其 F 值恰为 1.000。 根据上列公式，其中 F1为 0.953， V1为 4850 （5000-150） ml， F2为 5.240 （0.5240/0.1000） ； 则 V2，应为 53.8ml。 取浓度为 0.5240mol/L 的氢氧化钠滴定液53.8ml，加入于上述 F 值为 0.953 的氢氧化 钠滴定液

34、（ 0.1mol/L）4850ml 中，摇匀，再经标定后，可得F 值为 1.000 的氢氧化钠滴定 液（0.1mol/L）。 分析天平使用及称量规程 1 简述 1.1 分析天平的感量为0.1mg 或 0.01mg，用于比较精密的检验工作中称量，如含量测定、 滴定液的标化、对照品的称量等。 1.2 以电磁力平衡原理，直接显示数值的为电子天平。 2 天平室的要求 2.1 天平室应靠近实验室，便于操作；应远离震源，并防止气流和磁场干扰。 2.2 天平室内要求干燥明亮，光线均匀柔和，阳光不得直射在天平上。 2.3 天平室地面、墙壁要平整，不得起灰和有脱落物。台面应水平牢固，高度与宽度适中。 2.4 天

35、平室电源要求相对稳定，并备有温、湿度计，温度应控制在10-30；相对湿度最 好为 70%以下，并保持天平内外温度和湿度趋于一致。 2.5 天平室内除存放与称量有关的物品，不得存放其他物品。不得在天平室内转移具腐蚀 性的液体和挥发性固体。 3 分析天平的使用 3.1 使用前的准备 3.1.1 根据称取物质的量和称量精度的要求，选择适宜级别的天平。要求精密称定时，当 取样量大于 100mg 时，选用感量为 0.1mg 的天平；在 10010mg选用感量为 0.01mg的天 平；取样量小于 10mg，选用感量为 0.001mg的天平。 3.1.2 在使用天平前，应检查该天平的使用登记记录，了解前一次

36、使用情况和天平是否处 于正常可用状态及天平是否处于水平状态。 3.1.3 如天平处于正常可用状态，必要时用软毛刷将天平盘上的灰尘轻刷干净，开启天平 两侧玻门 5-10 分钟，使天平内外温度和湿度趋于一致，以免因天平内外温度、湿度不一致 而产生变动性。 3.1.4 关闭两侧玻门，启用和关闭天平，使天平各零部件落在正常位置上，这样在使用天 平时变动性会小一些。 3.1.5 称量前，应先调好零点。 3.2 电子分析天平的使用 3.2.1 接通电源，打开电源及天平开关，预热。连续使用一周内不用断电。 3.2.2 调整零点。 3.2.3天平自检用天平配备的标准砝码进行自检。 3.2.4置入称重物，待读数

37、稳定后，读取重量。 3.2.5关闭天平开关，并登记。 4 称量操作方法 4.1 减量法 4.1.1 打开天平显0.0000 时，在称盘上放入盛有供试品的称量瓶，清零，取下称量瓶，取 出所需供试品量后，再放入称盘，则显示的数值即为称取供试品重量。 4.1.2 减量法称量能够连续称取若干份供试品，节省称量时间。 4.2 增量法 4.2.1打开天平显 0.0000，在称盘上放入称量瓶，待读数稳定后，清零。将需称量的供试品 直接置入称量瓶中称重，则显示的数值即为称取供试品重量。 4.2.2 需称取准确重量的供试品，常采用增量法。 5 注意事项 5.1 搬动过的分析天平必须校正好水平，用天平配备的标准砝

38、码进行自检。 5.2 开启或关闭天平的动作应缓慢仔细。 5.3 称量时，不要开动和使用前门，以防呼吸出的热量、水汽和二氧化碳及气流影响称量。 取、放被称物体和砝码时，使用两侧门，关闭时应轻缓。 5.4 天平处在开启状态时，不可在称盘上取放物品，不能开启天平的门。取、放被称物必 须在天平关闭时才能进行。 5.5 称样时，根据称取重量选用大小适宜的称量瓶。称取吸湿性、挥发性或腐蚀性物品时， 应将称量瓶盖紧后称量，且尽量快速，注意不要将被称物（特别是腐蚀性物品）洒落在称 盘或底板上，称量完毕，及时取出被称物和砝码，关好天平门。 5.6 同一个试验应在同一架天平上进行称量。 5.7 电子分析天平不能称

39、量有磁性或带静电的物体。 6 分析天平的维护与保养 6.1 分析天平应定期检定，并有专人保管，负责维护保养。 6.2 经常保持天平内部清洁，必要时用软毛刷或绸布抹净或用无水乙醇擦净。 6.3 框罩内的干燥剂最好用变色硅胶，忌用酸性液作干燥剂。 6.4 称物应放在称盘中央，并不得超过天平最大载荷。 有效数字和数值的修约和运算 本规程系根据国家标准GB8170-1987数值修约规则制订，适用于食品检验工作中 除生物检定统计法以外的各种测量或计算而得的数值。 1 有效数字的基本概念 1.1 有效数字系指在食品检验工作中所能得到有实际意义的数值。其最后一位数字欠准是 允许的，这种由可靠数字和最后一位不

40、确定数字组成的数值，即为有效数字。最后一位数 字的欠准程度通常只能是上下差一单位。 1.2 有效数字的定位（数位），是指确定欠准数字的位置。这个位置确定后，其后面的数 字均为无效数字。欠准数字的位置可以是十进位的任何位数，用10n来表示： n 可以是正 整数，如n=1、101=10(十位数）， n=2、102=100（百位数）， ；n 也可以是负数，如 n=-1、10 -1=0.1（十分位数）； n=-2、10-2=0.01（百分位数）， 。 1.3 有效位数 1.3.1 在没有小数位且以若干个零结尾的数值中，有效位数系指从非零数字最左一位向右 数得到的位数减去无效零（即仅为定位用的零）的个数

41、。例如35000 中若有两个无效零， 则为三位有效位数，应写作350 102；若有三个无效零，则为两位有效位数，应35 103。 1.3.2 在其他十进位数中，有效数字系指从非零数字最左一位向右数而得到的位数。例如 3.2、0.32、0.032和 0.0032均为两位有效位数， 0.00320为三位有效位数， 12.490位五位有 效位数。 1.3.3 非连续性数值（如个数、分数、倍数）是没有欠准数字的，其有效位数可视为无限 多位；例如常数 、e 和系数 2 等数值的有效位数也可以视为无限多位；分子式H2SO4中 的“2”和“4”是个数，含量测定项下 “ 每 1ml 的 滴定液（ 0.1mol

42、/L）” 中的“0.1”为名义浓 度，规格项下的 “0.3g”或“1ml ：25mg ”中的“0.3”、“1”和“25”其有效位数也均为无限多位； 即在计算中，其有效位数应根据其他数值的最少有效位数而定。 1.3.4 pH 值等对数值，其有效位数是由其小数点后的位数决定的，其整数部分只表明其真 数的乘方次数。如pH=11.26（H +=5.5 10 -12mol/L)，其有效位数只有两位。 1.3.5 有效数字的首位数字为8 或 9 时，其有效位数可以多计一位。例如85%与 115%都可 以看成是三位有效位数；99.0%与 101.0%都可以看成是四位有效数字。 2 数值修约及其进舍规则 2.

43、1 数值修约是指对拟修约数值中超出需要保留位数时的舍弃，根据舍弃数来保留最后一 位数或最后几位数。 2.2 修约间隔是确定修约保留位数的一种方式。修约间隔的数值一经确定， 修约值即应为 该数值的整数倍。例如：指定修约间隔为0.1，修约值即应在 0.1 的整数倍中选取，也就是 说，将数值修约到小数点后一位。 2.3 确定修约位数的表达方式 2.3.1 指定数位 2.3.1.1 指定修约间隔为10 -n（n 为正整数），或指明将数值修约到小数点后 n 位。 2.3.1.2 指定修约间隔为1，或指明将数值修约到个数位。 2.3.1.3 指定修约间隔为10 n （n 为正整数），或指明将数值修约到10

44、 n 数位，或指明将数值 修约到 “ 十” 、“ 百” 、“ 千” 数位。 2.3.2 指定将数值修约成n 位有效位数（ n 为正整数）。 2.3.3 在相对标准偏差（ RSD）的求算中，其有小数位应为其1/3 值的首位（非零数字）， 故通常为百分位或千分位。 2.4 进舍规则 2.4.1 拟舍弃数字的最左一位数字小于5 时，则舍去，即保留的各位数字不变。 例 1 将 12.1498修约到一位小数，得12.1。 例 2 将 12.1498修约成两位有效位数，得12。 2.4.2 拟舍弃数字的最左一位数字大于5，或者是 5，而其后跟有并非全部为0 数字时，则 进一。即在保留的末位数字加1。 例

45、1 将 1268修约到百位数，得13 102。 例 2 将 1268修约到三位有效位数，得127 10。 例 3 将 10.502修约到个数位，得11。 2.4.3 拟舍弃数字的最左一位数字为5，而右面无数字或皆为0 时，若保留的末位数为奇 数（1，3，5，7，9）则进一，为偶数（ 2，4，6，8，0）则舍弃。 例 1 修约间隔为 0.1（或 10-1） 拟修约数值修约值 1.050 1.0 0.350 0.4 例 2 修约间隔为 1000（或 103） 拟修约数值修约值 2500 2 10 3 3500 4 10 3 例 3 将下列数字修约成两位有效位数 拟修约数值修约值 0.0325 0.

46、032 32500 32 10 3 2.4.4 在相对标准偏差（ RSD）中，采用 “ 只进不舍 ” 的原则，如0.163%，0.52%宜修约为 0.17%，0.6%。 2.4.5 不许连续修约拟修约数字应在确定修约位数后一次修约获得结果，而不得多次按前 面规则（ 2.4.1-2.4.3）连续修约。 例 修约 15.4546，修约间隔为 1 正确的做法为： 15.454615 ； 不正确的做法为： 15.454615.45515.4615.516。 2.4.6 为便于记忆，上述进舍规则可归纳成下列口诀：四舍六入五考虑，五后非零则进一， 五后全零看五前，五前偶舍奇进一，不论数字多少位，都要一次修

47、约成。 3 运算规则 在进行数学运算时，对加减法和乘除法中有效数字的处理是不同的： 3.1 许多数值相加减时，所得和或差的绝对误差比较任何一个数值的绝对误差大，因此相 加减时应以诸数值中绝对误差最大（即欠准数字的位数最大）的数值为准，确定其他数值 在运算中保留的位数和决定计算结果的有效位数。 3.2 许多数值相乘除时，所得积或商的相对误差比较任何一个数值的相对误差大。因此相 乘除时应以诸数值中相对误差最大（即有效位数最少）的数值为准，确定其他数值在运算 中保留的位数和决定计算结果的有效位数。 3.3 在运算过程中，为减少舍入误差，其他数值的修约可以暂时多保留一位，等运算得到 结果时，再根据有效

48、位数弃去多余的数字。 例 1 13.65+0.00823+1.633= ？ 本例是数值相加减， 在三个数值中 13.65的绝对误差最大，其最末一位数为百分位 （小 数点后二位），因此将其他各数均暂先保留至千分位，即把0.00823 修约成 0.008，1.633 不变，进行运算： 13.65+0.008+1.633=15.291 最后对计算结果进行修约，15.291应只保留在百分位，而修约成15.29。 例 2 14.131 0.07654 0.78=？ 本例是数值相乘除，在三个数值中，0.78的有效位数最少，仅为两位有效位数，因此 各数值均应暂保留三位有效位数进行运算，最后结果再修约为两位有

49、效位数。 14.131 0.07654 0.78 =14.1 0.0765 0.78 =1.08 0.78 =1.38 =1.4 例 3 计算氧氟沙星（ C18H20FN3O3）的分子量。 在诸元素的乘积中，原子数的有效位数可视作无限多位，因此可根据各原子量的有效 位数对乘积进行定位，而在各乘积的相加中，由于中国药典规定分子量的数值保留到小数 点后两位（百分位），因此应将各元素的乘积修约到千分位（小数点后三位）后进行相加； 再将计算结果修约到百分位，即得。 12.011 18+1.00794 20+18.9984032+14.006747 3+15.9994 4 =216.20+20.1588+18.9984032+42.020241+63.9976 =216.20+20.159+18.998+42.020+63.998 =361.375 =361.38 4 注意事项 4.1 正确记录检测所得的数值应根据取样量、 量具的精度、 检测方法的允许误差和标准中 的限度规定，确定数字的有效位数（或数位），检测值必须与测量的准确度相符合，记录 全部准确数字和一次欠准数字。 4.2 正确掌握和运用规则。不论是何种办法进行计算，都必须执行进舍规则和运算规则， 如用