2020届福建高三化学大题练——有机物制备提纯实验题.pdf

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1、2020 届福建高三化学大题练有机物制备提纯实验题 1 / 20 2020届福建高三化学大题练 有机物制备提纯实验题 把握三个关键，突破有机物制备实验 1把握制备过程 2盘点常用仪器 3熟悉常考问题 (1)有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产 物的产率。 (2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应 物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。 (3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。 有机物制备提纯实验题练习 1.丙炔酸甲酯是一

2、种重要的有机化工原料，沸点为103105。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为： 。实验步骤如下：步骤1：在反 应瓶中，加入14 g丙炔酸、 50 mL 甲醇和 2 mL 浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间； 步骤 2：蒸出过量的甲醇（装置如图）； 步骤 3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl 溶液、 5%Na2CO3溶液、水洗涤。分出有机相； 步骤 4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。 （1）步骤 1 中，加入过量甲醇的目的是_ ； （2）步骤 2 中，上图所示的装置中仪器A 的名称是 _； （3）步骤 3 中，用 5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是_； （4）步骤 4

3、 中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是_。 2. 1 溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71，密度为1.36g?cm -3。实验室制备少量 1 溴丙烷 的主要步骤如下： 2020 届福建高三化学大题练有机物制备提纯实验题 3 / 20 步骤 1：在仪器 A 中加入搅拌磁子、12g 1-丙醇及 20mL 水，冰水冷却下缓慢加入28mL 浓 H2SO4；冷 却至室温，搅拌下加入24g NaBr。 步骤 2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状 物馏出为止。 步骤 3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。 步骤 4： 将分出的有机相转入分液漏斗，依次用 12mL H2 O、 12mL 5% N

4、a2CO3溶液和 12mL H 2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1溴丙烷。 （1）仪器 A 的名称是；加入搅拌磁子的目的是搅拌和。 （2）步骤 1 中加入的NaBr 所参加的反应方程式为：。 步骤 1 中加入 20mL 水的目的有 溶解 NaBr 、吸收 HBr ，稀释浓硫酸，防止。 （3）反应时生成的主要有机副产物有2 溴丙烷和、。 （4）步骤 2 中需向接收瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是。 （5）步骤 2 中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是。 3.某实验小组用如图所示装置制备一硝基甲苯（包括对硝基甲苯和邻硝基甲苯），反应原理： 实验步骤：浓硝酸与浓硫酸按体积比1:3 配

5、制混合溶液（即混酸）共40 mL； 在三颈烧瓶中加入13 g甲苯（易挥发），按图所示装好药品和其他仪器； 向三颈烧瓶中加入混酸； 控制温度约为50 55，反应大约10 min，三颈烧瓶底部有大量淡黄色油状液体出现； 分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯共15 g。 相关物质的性质如下： 有机物密度 /(g cm-3) 沸点 /溶解性 甲苯0.866 110.6 不溶于水 对硝基甲苯1.286 237.7 不溶于水，易溶 于液态烃 邻硝基甲苯1.162 222 不溶于水，易溶 于液态烃 （1）仪器 A 的名称是 _。 （2）配制混酸的方法是_。 （3）若实验后在三颈烧瓶中收集的

6、产物较少，可能的原因是_。 （4）本实验采用水浴加热，水浴加热的优点是_ 。 （5）分离反应后产物的方案如下： 操作 1 的名称是 _，操作 2 中不需要用到下列仪器中的_（填序号）。 a冷凝管b酒精灯 c温度计d分液漏斗 e蒸发皿 （6）本实验中邻、对硝基甲苯的产率为_（结果保留至小数点后一位数字）。 4.实验室可用NaBr、浓硫酸、乙醇等为原料制备少量溴乙烷（反应装置如图所示）： 已知物质的用量： 0.30 mol NaBr(s)；0.25 mol乙醇（密度为0.80 g cm-3）；36 mL 浓硫酸（质量分数 2020 届福建高三化学大题练有机物制备提纯实验题 5 / 20 为 98%

7、，密度为 1.84 g mL -1）； 25 mL 水。试回答下列问题： （1）反应装置中烧瓶的容积应选择_（填序号）。 A50 mL B 100 mL C 150 mL D 250 mL （2）冷凝管中的冷凝水的流向应是_（填序号）。 AA 进 B 出BB 进 A 出 C从 A 进或 B 进均可 （3）实验完成后，需将烧瓶内的有机物蒸出，结果得到棕黄色的粗溴乙烷，欲得纯净的溴乙烷，应 采取的操作是_ 。 （4）某同学在溴乙烷中加入NaOH 乙醇溶液并加热，为判断其发生的是水解反应还是消去反应，则 该同学向反应后的溶液中应加入的试剂是_ 。 5.苯乙酸铜是一种重要的有机合成中间体，下面是它的一

8、种实验室合成路线： 已知苯乙酸的熔点为 76.5，微溶于冷水，溶于乙醇。制备苯乙酸的装置如图所示（加热和夹持装置等略）。回答下列问 题： （1）在 250 mL 三口烧瓶a中加入 70 mL 70%的硫酸溶液。配制70%的硫酸溶液 时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是_ 。 （2）将 a中的溶液加热至100，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130继续反应。 在装置中，仪器b 的作用是 _ ；仪器 c 的名称是 _ ，其作用是 _。反应结束后加适量冷水，再 分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是_ 。下列仪器中可用于分离苯乙酸 粗品的是 _（填序号）。 A分液漏斗B漏斗 C烧杯D直形冷凝

9、管 E玻璃棒 （3）提纯苯乙酸的方法是_，最终得到44 g 纯品，则苯乙酸的产率是_。 （4）用 CuCl2 2H2O 和 NaOH 溶液反应制备适量 Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀 洗涤干净的实验操作和现象是_ 。 （5）将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌 30 min，过滤，滤液 静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是_ 。 6.甲苯是一种重要的化工原料,能用于生产苯甲醛、苯甲酸 等产品。下表列出有关物质的部分物理性质。 注：甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶,且均易溶于有机溶剂中。 实验室可用如图装置模拟制备苯甲醛： 实

10、验时先在三颈瓶中加入固态难溶性催化剂,再加入 15mL 冰醋酸作溶剂不参加反应和 2mL 甲苯 , 搅拌升温至 ,同时缓慢加入12mL 过氧化氢 ,在此温度下搅拌反应3 小时。请回答下列问题： 2020 届福建高三化学大题练有机物制备提纯实验题 7 / 20 装置 a的名称是 _； 经测定 ,反应温度升高时,甲苯的转化率逐渐增大,但温度过高时 ,苯甲醛的产量却有所减少,原因是 _； 不考虑原料挥发 反应完毕后 ,反应混合液经过自然冷却至室温后,还应经过 _、_ 填操作名称等操作 , 才能得到苯甲醛粗产品。 实验中加入过量的过氧化氢并延长反应时间时,会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸。 若想从混有

11、苯甲酸的苯甲醛中分离出苯甲酸,正确的操作步骤是_ 按步骤顺序填字母。 对混合液进行分液与适量碳酸氢钠溶液混合振荡 过滤、洗涤、干燥水层中加入盐酸调节 7.苯乙酮是一种重要的有机化合物，实验室可用苯和乙酸酐（(CH3CO)2O）为原料，在无水AlCl3催化 下加热制得，其制取步骤为： （一）催化剂的制备： 下图是实验室制取少量无水AlCl 3的相关实验装置的仪器和药品： （1）将上述仪器连接成一套制备并保存无水AlCl3的装置，各管口标号连接顺序为：d 接 e，_ 接_，_接_，_接_。 （2）有人建议将上述装置中D 去掉，其余装置和试剂不变，也能制备无水AlCl 3。你认为这样做是否 可行 _

12、（填“可行”或“不可行”），你的理由是 _ 。 （二）苯乙酮的制备 苯乙酮的制取原理为：+ (CH3CO) 2O +CH3COOH 制备过程中还有CH3COOH+AlCl3 CH3COOAlCl2+HCl等副反应。 主要实验装置和步骤如下: ()合成 :在三颈瓶中加入20 g 无水三氯化铝和 30 mL 无水苯。为避免反应液升温过快,边搅拌边慢慢 滴加 10.2 mL 乙酸酐和 15.2 mL 无水苯的混合液,控制滴加速率,使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回 流 1 小时。已知： 名称相对分子质量沸点 /密度 /(g cm -3) 水中溶解性 苯乙酮120 202.3 1.0 微溶 苯78 8

13、0o C 0.88 不溶 乙酸酐102 1391.0 能溶于水 ()分离与提纯 : 边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离得到有机层 水层用苯萃取,分液 将所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗产品 蒸馏粗产品得到纯净苯乙酮11 g。 回答下列问题: (3)仪器 a的名称 :_;装置 b的作用 :_ 。 (4)合成过程中要求无水操作,理由是 _ 。 (5)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶,可能导致 _。 A.反应太剧烈B.液体太多搅不动 C.反应变缓慢D.副产物增多 (6)分离与提纯操作的目的是_ 。 (7) 本实验中，苯乙酮的产率为_ 。 8.某兴趣小组同学在实验室用

14、加热1-丁醇、浓 H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备 1-溴丁烷， 并检验反 应的部分副产物，设计了如图所示装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。已知反应原 2020 届福建高三化学大题练有机物制备提纯实验题 9 / 20 理如下： NaBrH3PO4(浓) NaH2PO4HBrCH3CH2CH2CH2OH HBr CH3CH2CH2CH2BrH2O 请根据实验步骤，回答下列问题： (1)关闭 a和 b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A 加热 30 分钟，制备1-溴丁烷。竖直冷凝管接通冷凝 水，进水口是 (填“ I”或“ ”)；冷凝回流的主要目的是。 (2)理论上，上述反应的副产物可能

15、有：丁醚(CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3)、1-丁烯、溴化氢、 硫酸氢钠、水等。熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子并打开a，利用余热继续反应直至冷却， 通过 B、C 装置检验部分副产物。B、C 中应盛放的试剂分别是和，写出 C 装置中主要的化 学方程式：。 (3)为进一步分离提纯1溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示： 物质熔点 /沸点 / 1-丁醇-89.5 117.3 1-溴丁烷-112.4 101.6 丁醚-95.3 142.4 1-丁烯 -185.3 -6.5 请你补充下列实验步骤，直到分离出1溴丁烷。 待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；插上带温度

16、计的橡皮塞；接通冷凝管 的冷凝水，使冷水从d处流入；，收集所得馏分。 (4)若实验中所取1丁醇、 NaBr 分别为 7.4 g、13.0 g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到 9.6 g1溴丁烷，则1溴丁烷的产率是。（保留2 位有效数字） 9.联苄（）是一种重要的有机合成中间体，实验室可用苯和1， 2一二氯乙烷 （ClCH 2CH2Cl）为原料，在无水AlCl3催化下加热制得，其制取步骤为： （一）催化剂的制备：图是实验室制取少量无水AlCl3的相关实验装置的仪器和药品： （1）将上述仪器连接成一套制备并保存无水AlCl3的装置，各管口标号的连接顺序为： d接 e， 接，接，接 （2）有

17、人建议将上述装置中D 去掉，其余装置和试剂不变，也能制备无水AlCl 3你认为这样做是否 可行（填“可行”或“不可行”），你的理由是 （3）装置 A 中隐藏着一种安全隐患，请提出一种改进方案： （二）联苄的制备 联苄的制取原理为： .反应最佳条件 为 n（苯）： n（1，2二氯乙烷） =10：1，反应温度在 6065之间实验室制取联苄的装置如下图所 示（加热和加持仪器略去）： 实验步骤：在三口烧瓶中加入120.0mL 苯和适量无水AlCl 3，由滴液漏斗滴加 10.7mL1，2 二氯乙烷， 控制反应温度在60 65，反应约60min将反应后的混合物依次用稀盐酸、2%Na2CO3溶液和 H2 O

18、 洗 涤分离，在所得产物中加入少量无水MgSO4固体，静止、过滤，先常压蒸馏，再减压蒸馏收集170 172的馏分，得联苄18.2g （4）仪器 a的名称为，和普通分液漏斗相比，使用滴液漏斗的优点是 （5）洗涤操作中，水洗的目的是；无水硫酸镁的作用是 （6）常压蒸馏时，最低控制温度是 2020 届福建高三化学大题练有机物制备提纯实验题 11 / 20 （7）该实验的产率约为（小数点后保留两位有效数字） 10.乙酸乙酯是制药工业和有机合成中的重要原料，实验室制备乙酸乙酯的实验装置(夹持及加热装置已略 去)、有关数据和实验步骤如下所示。 物质相对分子质量密度 /(g cm -3) 沸点 /在水中的溶

19、解性 乙醇460.78980在任意比互溶 乙酸601.045118易溶 乙酸乙酯880.90277难溶 实验步骤： 向仪器b 中加入 9.5mL 乙醇和 6mL 乙酸，再缓慢加入2.5mL 浓硫酸，混合均匀后，加入沸石，然 后装上冷凝管(如图甲所示 )。 小火加热仪器b，缓慢回流0.5h，待瓶内反应物冷却后，将回流装置改成蒸馏装置， 加热蒸出乙酸乙酯。 向馏出液中缓慢加入5mL 饱和碳酸钠溶液，振荡，直至不再有二氧化碳气体产生， 然后将混合液转移至分液漏斗中，分去水层， 将有机层依次用5mL 饱和食盐水和5mL 饱和氯化钙溶液洗涤后，转移至干燥的锥形瓶中，用硫酸镁干燥，得到6.8g粗产物。 将

20、干燥后的有机层进行蒸馏，收集7378时的馏分，得到4.2g 乙酸乙酯。 请回答下列问题： (1)仪器 b 的名称为 _，规格为 _(填字母 )。 A25mL B50mL C250mL D500mL (2)装置甲中用球形冷凝管与用直形冷凝管相比，优点是 _ 。 (3)步骤中，将馏出液经饱和碳酸钠溶液处理后的混合液置于分液漏斗中，振荡后静置，水层在 _(填“上层”或“下层” )。 (4)若加热一段时间后发现忘记加入沸石，应采取的措施为_ 。 (5)步骤中，馏出液与饱和碳酸钠溶液反应生成CO2的离子方程式为 _ 。 (6)该实验中乙酸乙酯的产率为_(计算结果精确到0.1),某同学利用图乙所示实验装置

21、蒸馏粗 产品 ,则所得产品的产率偏_(填“高“或“低“)，原因是 _。 2020 届福建高三化学大题练有机物制备提纯实验题 13 / 20 有机物制备提纯实验答案和解析 1.【答案】（ 1）作为溶剂、提高丙炔酸的转化率； （2）(直形)冷凝管； （3）丙炔酸； （4）丙炔酸甲酯的沸点比水的高 【解析】 本题考查制备实验方案的设计，为高频考点，把握制备原理及物质的性质等为解答的关键，侧重分析与实 验能力的综合考查，题目难度中等。 【解答】 （1）酯化反应为可逆反应，甲醇过量，有利于丙炔酸的转化，提高利用率，且甲醇可起到溶剂的作用； 故答案为：作为溶剂、提高丙炔酸的转化率； （2）由仪器图形可知A

22、 为冷凝管或直形冷凝管； 故答案为： (直形 )冷凝管； （3）丙炔酸具有酸性，可与碳酸钠溶液反应，则加入饱和碳酸钠溶液可除去丙炔酸； 故答案为：丙炔酸； （4）丙炔酸甲酷的沸点为103-105 ，比水的沸点高，所以不能用水浴加热，可采用油浴加热的方法； 故答案为：丙炔酸甲酯的沸点比水的高。 2.【答案】（ 1）蒸馏烧瓶；防止暴沸； （2） NaBrH2SO4NaHSO 4 HBr 或 2NaBrH2SO4 Na2SO42HBr ；浓硫酸将溴离子氧化为溴单质； （3）丙烯、正丙醚； （4）减少 1溴丙烷的挥发； （5）减少 HBr 挥发。 【解析】【分析】 本题考查有机物的制备实验，为高频考点

23、，把握有机物的性质、实验操作及技能为解答的关键，侧重分析 能力和实验能力的考查，题目难度中等。 【解答】 （1）由图可知，仪器A 的名称是蒸馏烧瓶，加入搅拌磁子的目的是搅拌和防止暴沸，故答案为：蒸馏烧 瓶；防止暴沸； （2）步骤 1 中加入的NaBr 所参加的反应方程式为NaBr H2SO4 NaHSO4 HBr 或 2NaBrH2SO4 Na2SO4 2HBr；步骤 1 中加入 20mL 水的目的有溶解 NaBr、吸收 HBr ，稀释浓硫酸，防止浓硫酸将溴离 子氧化为溴单质，故答案为：NaBrH2SO4 NaHSO4 HBr 或 2NaBrH2SO4 Na2SO42HBr ；浓硫 酸将溴离子

24、氧化为溴单质； （3）正丙醇在浓硫酸作用下可能发生消去反应，或分子间取代反应，则反应时生成的主要有机副产物还 有丙烯、正丙醚，故答案为：丙烯、正丙醚； （4）步骤 2 中需向接收瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是减少1-溴丙烷的挥发，故答案为：减 少 1-溴丙烷的挥发； （5）步骤 2 中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是减少HBr 挥发，故答案为：减少HBr 挥发。 3.【答案】（ 1）分液漏斗 （2）量取 10 mL 浓硝酸倒入烧杯中，再量取30 mL 浓硫酸沿烧杯内壁缓缓注入烧杯并不断搅拌 （3）混酸未冷却即加入三颈烧瓶（或水浴温度过高），导致反应温度过高而产生大量副产物（或冷凝

25、效 果不佳导致浓硝酸、甲苯等反应物挥发而降低一硝基甲苯的产率） （4）受热均匀，易于控制温度 （5）分液； de （6） 77.5% 【解析】【分析】本题考查有机物制备提纯的实验，难度一般，关键注意题干中反应物、生成物的有关物 理性质的信息的提取使用。 【解答】 （1）仪器 A 的名称是：分液漏斗，故答案为：分液漏斗； （2）有关浓硫酸的溶液配制，一般将密度大的液体（浓硫酸）加入密度小的液体（浓硝酸）中，由于浓 硫酸溶于水会放热，所以需要搅拌，注意题给信息中有体积比， 故答案为：量取 10 mL浓硝酸倒入烧杯中，再量取30 mL 浓硫酸沿烧杯内壁缓缓注入烧杯并不断搅拌； （3）产物较少的原因：

26、一是反应物的挥发所致；二是温度过高，副反应多， 故答案为：混酸未冷却即加入三颈烧瓶（或水浴温度过高），导致反应温度过高而产生大量副产物（或冷 凝效果不佳导致浓硝酸、甲苯等反应物挥发而降低一硝基甲苯的产率）； （4）水浴加热的优点是：受热均匀，易于控制温度， 故答案为：受热均匀，易于控制温度； （5）操作 1 分离无机和有机混合物（邻、对硝基甲苯不溶于水），用分液的方法。操作2 分离互溶的液 态有机物多用蒸馏的方法，所以操作1 的名称是：分液；蒸馏不需的仪器为：分液漏斗和蒸发皿，故答案 为：分液； de； （6）由已知，n（甲苯） =n（硝基甲苯） =0.14mol 故硝基甲苯的理论质量为：m（

27、硝基甲苯） =n（硝基甲苯）M（硝基甲苯） =0.14mol137g/mol =19.36 g ，邻、对硝基甲苯的产率为： ，故答案为：77.5%. 2020 届福建高三化学大题练有机物制备提纯实验题 15 / 20 4.【答案】（ 1）C （2） B （3）将粗溴乙烷和稀NaOH 溶液的混合物放在分液漏斗中用力振荡，并不断放气，至油层无色，分液可 得纯溴乙烷 （4）稀盐酸、溴水（答案合理即可） 【解析】【分析】该题较为综合，主要考查了溴乙烷的制备，掌握相关物质的基本化学性质及明确实验原 理，是解答本题的关键，平时须注意积累相关反应知识，难度中等。 【解答】（ 1）用烧瓶盛装液体加热时，液体不

28、超过其容积的2/3，不少于其容积的1/3。 （2）冷凝管中冷凝水的流向应下口进上口出。 （3）棕黄色的粗溴乙烷中含有溴，可用稀NaOH 溶液洗涤除去。 （4）为判断 C2H5Br 发生的是水解反应还是消去反应，应向反应后的溶液中加入稀盐酸或稀硫酸，以中和 NaOH ，再加入溴水，若溴水不褪色，则发生的是水解反应，若溴水褪色，则发生的是消去反应。 5.【答案】（ 1）先加水，再加入浓硫酸 （2）滴加苯乙腈；球形冷凝管；冷凝回流；便于苯乙酸析出；BCE （3）重结晶； 95% （4）取少量洗涤液，加入稀硝酸，再加AgNO3 溶液，无白色沉淀生成 （5）增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应 【解析】【分

29、析】本题考查物质的分离和提纯及常见的化学仪器的识别和正确使用，题目整体难度不大。 【解答】（ 1）稀释浓硫酸时，应将浓硫酸加入水中，并边滴加边搅拌。 （2）分析装置图可知，仪器b 的作用是向三口烧瓶中滴加苯乙腈；仪器 c是球形冷凝管，起冷凝回流的作 用；根据题给信息可知反应结束后加适量冷水的目的是使苯乙酸结晶析出。分离苯乙酸晶体和溶液的方法 是过滤，过滤需用到漏斗、烧杯和玻璃棒。 （3）根据制取苯乙酸的化学方程式，可计算出40 g 苯乙腈参加反应理论上可制得46.5 g 苯乙酸，所以苯 乙酸的产率为。 （4）判断沉淀是否洗涤干净，可检验洗涤液中是否含有Cl-。 （5）根据苯乙酸溶于乙醇，可知混

30、合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应。 6.【答案】（ 1）球形冷凝管； （2） H2O2在较高温度时分解速度加快，使实际参加反应的H2O2减少，影响产量； （3）过滤；蒸馏； （4） badc 【解析】【分析】 本题考查有机物合成实验、物质的分离提纯、实验方案设计、对操作的分析评价等，较好的考查学生阅读 获取信息的能力以及知识迁移应用，难度中等。 【解答】 （1）仪器 a 具有球形特征的冷凝管，名称为为球形冷凝管， 故答案为：球形冷凝管； （2）但温度过高时过氧化氢分解速度加快，实际参加反应的过氧化氢质量减小，苯甲醛的产量却有所减 少； 故答案为： H2O2在较高温度时分解速

31、度加快，使实际参加反应的 H2O2减少，影响产量； （3）反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温时，先过滤分离固体催化剂，再利用蒸馏的方法分离 出苯甲酸； 故答案为：过滤；蒸馏； （4）先与碳酸氢钠反应之后为苯甲酸钠，再分液分离，水层中加入盐酸得到苯甲酸晶体，最后过滤分离 得到苯甲酸，再洗涤、干燥得到苯甲酸，故正确的操作步骤是badc； 故答案为： badc。 7.【答案】（一） （1） f g h a b c （2）不可行制得的 Cl2中混有 HCl ，HCl 与 Al 反应生成H2，氢气与氯气混合加热会发生爆炸 （二） （3）干燥管吸收 HCl 气体 (4)防止三氯化铝与乙酸酐水解 (5

32、)A 、D 2020 届福建高三化学大题练有机物制备提纯实验题 17 / 20 （6）因苯乙酮微溶于水，把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失 （7） 91.7% 【解析】【分析】 本题主要考察有机物的制备，涉及无机物制备，及部分实验评价，难度中等。 【解答】 (1).实验室制备无水氯化铝，需要先制取氯气，用B装置，根据题意 C 用于除去氯气中的氯化氢，D 用于 干燥氯气，由于无水氯化铝遇到潮湿空气容易水解，E 为防止空气中的水蒸气进入，同时吸收未反应的氯 气，防止污染，则仪器的连接顺序为F，g，h，a，b，c， 故答案为： f g h a b c ； (2). 将上述装置中的D 去掉，其余装

33、置和试剂不变，不能制备无水氯化铝，因为制得的氯气中有氯化氢， 氯化氢与铝反应生成氢气，与氯气混合加热时会发生爆炸， 故答案为：不可行制得的 Cl2中混有的HCl 与 Al 反应生成H2，H2与 Cl2混合加热时会发生爆炸； (3). 仪器 a为干燥管；装置b 的作用吸收反应生成的氯化氢气体，故答案为：干燥管吸收 HCl 气体 ； (4).因为氯化铝和乙酸酐都可以水解，所以必须在无水条件下进行， 故答案为：防止三氯化铝与乙酸酐水解； (5). 将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能会导致反应太剧烈，反应液升温过快导致更多的副产 物，故答案为 A、D； (6).因苯乙酮微溶于水，水层用苯萃取并

34、分液的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失， 故答案为：因苯乙酮微溶于水，把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失； (7).苯的质量为35.2 0.88=30.976g，乙酸酐的质量为10.2g ，结合方程式分析，苯过量，用乙酸酐计算，若 乙酸酐完全反应生成苯乙酮的质量为12.0g，所以产率为11/12=91.7%， 故答案为： 91.7%。 8.【答案】（ 1）充分反应，提高反应物的转化率 （2）石蕊试液或硝酸银溶液检验溴水（或酸性KMnO4溶 液） CH3CH2CH=CH2+Br2 BrCH2CHBrCH2CH3 （3）关闭a，打开 b 迅速升高温度至101.6 （4） 70% 【

35、解析】【分析】 本题主要考查了1-溴丁烷的制取实验，混合物分离的实验操作步骤和过程分析判断，明确反应原理是解答 的关键，题目难度中等。 【解答】 （ 1）关闭 a和 b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给 A 加热 30 分钟，制备 1-溴丁烷 冷凝回流的主要目的是， 充分利用反应物，提高反应物的转化率，故答案为：充分反应；提高反应物的转化率； （2）理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚（CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3）、 1-丁烯、溴化氢、 硫酸氢钠、水等，能通过装置B、C 装置检出的是气体，应检验1-丁烯、溴化氢的存在，先检验溴化氢的 存在用石蕊试液或硝酸银溶液检验，通过石

36、蕊试液溶液变红色（通过硝酸银溶液生成浅黄色沉淀）证明溴 化氢的生成；后检验1-丁烯，选择试剂为溴水或高锰酸钾溶液，通过为溴水或高锰酸钾溶液褪色证明生成 的产物中含有1-丁烯，C 装置中主要的化学方程式CH3CH2CH=CH 2+Br2 BrCH2CHBrCH2CH3 ， 故答案为： 石蕊试液或硝酸银溶液检验；溴水或高锰酸钾溶液；CH3CH2CH=CH 2+Br2 BrCH2CHBrCH2CH3； （3）提纯 1-溴丁烷，收集所得馏分为1-溴丁烷，所以须将1-溴丁烷先汽化，后液化，汽化须温度达其沸 点 101.6，利用蒸馏原理和装置设计的步骤为：待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管，插上带橡皮塞 的温

37、度计关闭 a，打开 b 接通冷凝管的冷凝水，使冷水从d 处流入迅速升高温度至101.6；通过 蒸到分离、提纯1-溴丁烷，故答案为：关闭a，打开 b；迅速升高温度至101.6； （4）若实验中所取1-丁醇、 NaBr 分别为 7.4g、13.0g，依据化学方程式计算判断反应情况： CH3CH2CH2CH2OH+NaBr+H2SO4CH3CH2CH2CH2Br+NaHSO4+H2O 74 103 7.4g 10.3g 溴化钠过量，则1-丁醇全部反应生成1-溴丁烷物质的量为0.1mol，质量 =0.1mol 137g/mol=13.7g ； 蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6g 1-溴丁烷

38、，产率= 100%=70%，故答案为：70%。 9.【答案】（ 1）f g h a b c （2）不可行制得的 Cl2中混有的HCl 与 Al 反应生成H2 ，H 2与 Cl2混合加热时会发生爆炸 （3）在硬质玻璃管与广口瓶之间用粗导管连接，防止AlCl 3冷凝成固体造成堵塞 （4）球形冷凝管可以使液体顺利滴下 （5）洗掉 Na2CO3（或洗掉可溶性无机物）吸水剂（干燥剂） （6） 83.5 （7） 72.85% 2020 届福建高三化学大题练有机物制备提纯实验题 19 / 20 【解析】【分析】 本题考查制备实验方案设计，为高频考点，题目难度中等，侧重于学生的分析、实验能力的考查，明确原 理

39、是解题关键，注意把握相关基本实验方法和操作的把握。 【解答】 （1）验室制备无水氯化铁，需要先制取氯气，用2 装置，根据题意3用于除去氯气中的氯化氢，4 用于干 燥氯气， 由于无水氯化铁遇潮湿空气极易吸水生成FeCl3 ?nH 2O，所以 5 防止空气中的水蒸气进入，同时吸 收未反应的氯气，防止污染空气，则仪器的连接顺序为def ghabc， 故答案为： f；g； h；a；b；c； （2）将上述装置中D 去掉，其余装置和试剂不变，不能制备无水AlCl 3，因为制得的 Cl2中混有的 HCl 与 Al 反应生成 H2，H2与 Cl2混合加热时会发生爆炸， 故答案为：不可行；制得的Cl2中混有的H

40、Cl 与 Al 反应生成H2，H2与 Cl2混合加热时会发生爆炸； （3）为了防止AlCl 3冷凝成固体会造成试管堵塞，在硬质玻璃管与广口瓶之间用粗导管连接， 故答案为：在硬质玻璃管与广口瓶之间用粗导管连接，防止AlCl 3冷凝成固体造成堵塞； （4）根据实验仪器的特点，知道该装置的名称是：球形冷凝管，和普通分液漏斗相比，使用滴液漏斗的 优点是可以使液体顺利滴下， 故答案为：球形冷凝管；可以使液体顺利滴下； （5）洗涤操作中，第二次水洗主要是除去氯化铝、盐酸和碳酸钠（或洗掉可溶性无机物），洗涤后加入 少量无水硫酸镁固体，目的是吸收产品中少量的水分，也可以用氯化钙代替，做吸水剂（干燥剂）， 故答

41、案为：洗掉 Na2CO3（或洗掉可溶性无机物）；吸水剂（干燥剂）； （6）常压蒸馏时，减压蒸馏，可降低沸点，避免温度过高，导致副反应的发生，根据物质的熔沸点的高 低，需要最低控制温度是83.5， 故答案为： 83.5； （7） 120mL 苯（密度0.88g/mL ）的物质的量为 ，10.2mL1，2-二氯乙烷的物质的量 为 10.7127/99mol=0.137mol ，根据苯、 1，2-二氯乙烷为原料制备联苯的方程式可知，苯过量，所以产品 的理论产量为0.137mol 182g/mol=24.98g ，产率 =实际产量 /理论产量100%=28.2g/24.98g100%=72.85% ，

42、 故答案为： 72.85%。 10.【答案】（1）圆底烧瓶；B； （2）球形冷凝管的冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流至圆底烧瓶中； （3）下层； （4）停止加热，待反应物冷却后补加沸石； （5）； （6）；低；乙酸乙酯未完全被蒸出。 【解析】【分析】 本题考查了乙酸乙酯的制备，涉及化学实验基础知识、化学方程式的计算，难度一般，考查了学生的实验 能力和分析能力。 【解答】 （1）由图知， b 是圆底烧瓶，加热时，圆底烧瓶内液体超过，不超过烧瓶体积的，应选用50ml， 故答案为：圆底烧瓶；B； （2）球形冷凝管的冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流至圆底烧瓶中，所以用球形冷凝管比直 形

43、冷凝管好， 故答案为：球形冷凝管的冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流至圆底烧瓶中； （3）乙酸乙酯的密度比水小，所以水在下层， 故答案为：下层； （4）实验开始前，应加沸石，防止暴沸，若加热一段时间后发现忘记加入沸石，为了防止暴沸，应停止 加热，待反应物冷却后补加沸石， 故答案为：停止加热，待反应物冷却后补加沸石； （5）馏出液中的醋酸能和碳酸钠反应生成二氧化碳，离子方程式为 ， 故答案为：； （6）根据题意，参与反应的乙醇的物质的量为0.163mol ，乙酸的物质的量为0.1045mol，则乙醇过量，根 据化学方程式计算得乙酸乙酯的理论产量为0.1045mol，质量为9.196g，实验中乙酸乙酯的产率为 ，某同学利用图乙所示实验装置蒸馏粗产品，乙酸乙酯未完全被蒸出，则所得产品 的产率偏低。 故答案为：；低；乙酸乙酯未完全被蒸出。