环境监测作业指导书.pdf

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1、环境监测作业指导书 1 目的 1.1 准确、快速测定地面水和工业废水中pH、悬浮物、挥发酚、氰化物、 COD 、油类、氨氮、重金属、六价铬等项目，使废水污染物控制在钢铁 工业水污染物排放标准之内，有效地保护好环境。 1.2 确保环境空气中 PM10、二氧化硫、二氧化氮、降尘的监测数据质量， 防止监测过程造成污染环境。 1.3 准确测定企业厂界噪声，防止企业噪声对环境造成污染，为噪声治理 和评价提供依据。 1.4 监测工业窑炉、烟囱口及排气筒排放的粉（烟）尘等有害物质是否符 合国家或地方现行排放标准，评价净化装置的性能和使用情况、污染防治 措施的效益，为空气质量管理与评价提供依据。 2 适用范围

2、 适用于本公司范围内：地面水、工业废水中pH、悬浮物、挥发酚、氰 化物、COD、油类、氨氮、重金属、六价铬、环境空气中PM10、二氧化硫、 二氧化氮、 降尘的测定、 厂界噪声的 , 工业窑炉、 烟囱口及排气筒排放的粉 （烟）尘等有害物质等项目的测定。 3 管理职责 监测人员负责试剂配制、玻璃器皿的清洁卫生及分析废液、废弃物的 收集、分类处理；负责监测仪器的调试、保养和日常维护；负责计算填报 监测原始记录、分析结果。严格按操作规程和标准分析监测，监测数据实 行三级审核后由站长报出。 4 工作程序 按年度工作计划开展对废水、环境空气、噪声、降尘、工业窑炉、烟 囱口及排气筒排放的粉（烟）尘进行监测，

3、工业废水监测如有超标情况， 则对超标项进行跟踪采样监测，凡是超标数据及时通报相关部门，作好信 息交流台帐的记录。 4.1 pH 测定 4.1.1 试剂 pH 标准缓冲溶液 (pH 6.865、pH 9.180 25)，当被测样品 pH 过高 或过低时，应考虑配制与其pH 值相近似的标准溶液校正仪器。 4.1.2 仪器 酸度计或离子活度计，玻璃电极与甘汞电极、复合电极。 4.1.3 样品保存 最好现场测定。否则，应在采样后把样品保持在0-4，并在采样后 6h 之内进行测定。 4.1.4 仪器校准 操作程序按仪器说明书进行，水样与标准溶液温度必须是同一温度， 记录测定温度，并将仪器温度补偿旋钮调至

4、该温度上。用标准溶液校正仪 器， 该标准溶液与水样pH 值不超过 2 个 pH 单位。从标准溶液中取出电极， 彻底冲洗并用滤纸吸干， 再将电极浸入第二个标准溶液中，其 pH 值大约与 第一个标准溶液相差3 个 pH 单位， 如果仪器响应的示值与第二个标准溶液 的 pH(S)值之差大于 0.1pH 单位，就要检查仪器、电极或标准溶液是否存 在问题，当三者均正常时，方可用于样品的测定。 4.1.5 样品测定 测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极 浸入样品中，小心摇匀，静置，待读数稳定后记录pH 值，填写水质分析 原始记录。 4.1.6 玻璃电极在使用前事先放入蒸馏水中浸泡2

5、4h 以上。必须注意玻璃 电极的内电极与球泡之间、甘汞电极的内电极和陶瓷之间不得有气泡，以 防断路。甘汞电极中饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体，在室温下应有 少许氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱和，但必须注意氯化钾不可 过多，以防止堵塞与被测溶液的通路。玻璃电极表面受到污染时，需进行 处理，如果系附着无机盐结垢，可用温稀盐酸溶解，对钙镁等难溶性结垢， 可用 EDTA 二钠溶液溶解，沾有油污时，可用丙酮清洗。电极按上述方法 处理后，应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。注意忌用无水乙醇、脱水性洗 涤剂处理电极。 4.1.7 测定 pH 时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中,并使其稍高于甘汞 电极的陶瓷

6、芯，以免搅拌时碰坏。为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或 挥发，在测水样时之前，不应提前打开水样瓶。 4.2 悬浮物测定 4.2.1 采样 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净，再依次用自来水和蒸馏 水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具 有代表性的水样 5001000mL ，盖严瓶塞。 4.2.2 样品的贮存 采集的水样应尽快分析测定，如需放置，应贮存在 4冷藏箱中， 但最 长不得超过七天，不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配 平衡。 4.2.3 滤膜准备 用扁嘴无齿镊子夹取微孔滤膜放于己编号的称量瓶里，移入烘箱中于 103105烘干，半小时后取出，置干

7、燥器中冷却至室温，称重，反复烘 干、冷却、称量，直至相邻两次称量的重量差小于0.2mg ，填写好称量 记录 。 4.2.4 过滤与称量 量取充分混合均匀的试样100ml 过滤，使水分全部通过滤膜，再以每 次 10ml 蒸馏水连续洗涤三次。 过滤完成后， 仔细取出载有悬浮物的滤膜放 在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103105下烘干，一小时后移入干 燥器中，冷却到室温，称其重量，反复烘干、冷却、称量，直至相邻两次 称量的重量差小于0.4mg 为止，填写好称量记录 。 4.2.5结果计算： 6 10 V BA )悬浮物含量 (mg/L 式中： A悬浮物 +滤膜+称量瓶重量（ g） B滤膜+称量瓶重

8、量（ g） V试样体积（ mL） 4.2.6 废滤纸的处理： 测定过程中所用完的废滤纸装入垃圾桶，统一处理， 最大限度减少对环境的二次污染。 4.3 挥发酚的测定 4.3.1 采样与样品 用玻璃器皿采集水样。水样采集后，应立即检查有无氧化剂的存在， 必要时加入过量的硫酸亚铁，并加磷酸至 pH 约 4.0，再加硫酸铜以抑制微 生物对酚类的生物氧化作用，同时在5-10冷藏，于 24h 内测定。 4.3.2 水样预蒸馏 量取 250mL 水样置蒸馏瓶中，加数滴粒小玻璃珠以防暴沸，加二滴甲 基橙批示液，用磷酸溶液调节至pH4.0，加 5.0mL 硫酸铜溶液，再向蒸馏 瓶中加入约 25mL 蒸馏水，连接

9、冷凝器和250mL 量瓶，加热蒸馏至馏出液 250mL ，停止加热，待分析用。 4.3.3 标准曲线的绘制 取 7 支 50mL 比色管分别加入0，0.5，1.0，3.0，5.0，7.0，10.0 酚 标准溶液 (含酚 10.0mg/L) ，加水至 50mL 标线。加入 0.5mL 缓冲溶液，混 匀，pH 控制在 10.0 0.2，加 4-氨基安替比林溶液1.0mL，混匀，再加入 1.0mL 铁氰化钾溶液， 充分混匀后， 放置 10min 立即于 510nm 处，以试剂 空白为参比，用20mm 比色皿比色，记录下吸光度，填写标准曲线绘制 记录 ，绘制标准曲线。 4.3.4 样品的测定 分取适量

10、馏出液放入50mL 比色管中，用绘制标准曲线 (4.3.3) 的步骤测 定样品的吸光度，填写水质分析原始记录。 4.3.5 结果计算 1000 V m g/L)挥发酚（以苯酚计，m 式中： m从标准曲线上查得的酚含量 水样体积 4.3.6 酚标准溶液由专人配制， 包括苯酚的领用和管理遵守化学试剂的管 理制度。缓冲溶液必须在通风良好的通风柜中配制，为防止氨水挥发，所 有试剂保存在冰箱中。 4.3.7 生活饮用水、地面水等含酚低的水样，测定时要用氯仿作萃取剂， 标准曲线的酚含量改为1.00mg/L ，萃取后，再比色。同时应该注意，氯仿 是有毒试剂，监测人员要尽量避免呼吸它的蒸汽和喷溅到皮肤，萃取最

11、好 在通风良好的地方进行。 4.4 氰化物的测定 4.4.1 采样与样品 用玻璃器皿采集水样，采集后的水样，必须立即加NaOH 固定，每升 水样加 0.5gNaOH ，控制样品的 pH 值大于 12。采集的水样如不即时测定， 必须将样品存放在冷暗处，于24h 内测定。 4.4.2 样品预蒸馏 在 100mL 接收管中加入 10mL2%NaOH 溶液， 作为吸收液。量取 200mL 水样置蒸馏瓶中，加入数粒玻璃珠，加 7-8 滴甲基橙指示剂，然后加入 10mL 硝酸锌，迅速加入 5mL 酒石酸溶液， 立即盖好瓶盖， 使瓶内溶液保持红色， 打开冷却水，以2-4mL/min 馏出液速度进行加热蒸馏，

12、当接收瓶内溶液近 100mL 时停止蒸馏，用少量水洗涤馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释至 标线，待测定用。 4.4.3 标准曲线绘制 分别向 8 支 25mL 具塞比色管中加入KCN 标准溶液 0，0.2，0.5，1.0， 2.0，3.0，4.0，5.0mL，各加 0.1%NaOH 溶液至 10mL，向各比色管中加 入磷酸盐缓冲液 5mL，混匀，迅速加入 0.2mL 氯胺 T 溶液，立即塞紧塞子， 混匀，放置 3-5min 后，向各管中加入5mL 异烟酸吡唑啉酮溶液，混匀， 加水稀释至刻度，在25-35的水浴中放置40min 后，以零浓度空白为参 比，于 638nm 处比色，记录吸光度，填写好

13、标准曲线绘制记录，绘制 标准曲线。 4.4.4 样品的测定 取 10mL(视氰化物含量定 )馏出液于 25mL 具塞比色管中，然后按标准 曲线制作 (4.4.3) 步骤进行操作， 测量样品的吸光度， 填写水质分析原始记 录 。 4.4.5 结果计算 2 1 V V V m )L/mg(氰化物含量 式中： m从标准曲线上查出的氰化物含量 V样品体积 V1馏出液体积 V2样品显色吸取馏出液的体积 4.4.6 HCN 属于剧毒物质，在测定过程中的每一步骤要做到迅速，并随时 塞好塞子，氰化物标准溶液的配制、包括KCN 的领取、标定由专人负责、 保管，另外监测用试剂必须保存在冰箱中。 4.5 化学耗氧量

14、（ COD）的测定 4.5.1 仪器与试剂 4.5.1.1 仪器按操作说明书安装和准备。 4.5.1.2 D1、D（100 个样） ：将一瓶固体粉状D1 或 D 试剂放于 100mL 烧杯中，加入 75mL 蒸馏水。在不断搅拌下加入2mL 硫酸直至溶解，如难 溶可微热备用。 4.5.1.3 小瓶（ 100 个样） ：将一瓶固体粉状E 试剂放于 1000mL 烧杯中， 加入 500mL 硫酸（AR，比重为 1.84） ，过夜或微热即可溶解，摇匀后移入 500mL 棕色细口瓶中。 4.5.1.4 反应管的清洗与干燥 反应管第一次使用时先用洗液处理，然后用自来水、蒸馏水冲洗，烘 干后备用。 4.5.

15、2 样品的采集与保存 若取样后推迟分析则用浓硫酸酸化至pH 小于 2 保存。 4.5.3 测定步骤 检查恒温器指示实际温度在165 1.5后，准确量取2.5mL 蒸馏水和 试样于反应管中，加入D 试剂 0.7mL，然后缓慢加入 E 试剂 4.8mL ，加完 后溶液上下应当颜色均匀，插入加热炉，10 分钟后，取出反应管，放置在 空气冷却器试管孔内， 2 分钟后，小心向反应管加入2.5mL 蒸馏水，2 分钟 (当室温高时，可延长至4 分钟)后，取出反应管，以蒸馏水处理的溶液为空 白，于 610nm 处比色，记录吸光度，填写水质分析原始记录。 4.5.4 结果计算： COD(mg/L)=1505 测

16、定的吸光度 4.5.5 COD 测定必须严格控制试剂加入顺序、反应时间和温度。 4.5.6 严禁用水往硫酸里倒入，为使溶液均匀，在加入D 试剂后，一定沿 反应管壁缓缓加入E 试剂，若溶液分层，必须重新取样。 4.6 石油类和动植物油的测定 4.6.1 仪器与试剂 4.6.1.1 红外分光测油仪 4.6.1.2 20mg/L 标准油贮备液 4.6.1.3 符合仪器技术要求的分析纯四氯化碳 4.6.1.4 1:1 盐酸溶液 4.6.2 采样和样品保存：油类物质样品要单独采样，不允许在实验室内再 分样。样品如不能在24h 内测定，采样后应加盐酸调节pH 2，并于 2-5 下冷藏保存。 4.6.3 样

17、品测定 4.6.3.1 按仪器说明书安装好仪器，接通仪器电源，打开计算机、红外分 光测油仪电源，仪器预热30 分钟。 4.6.3.2 样品萃取：按萃取比4:1 的比例取水样100mL ，四氯化碳 25mL 加 1+1 盐酸 0.2-0.3mL ，放入萃取器中萃取完毕后，静置分层，用脱脂棉 过滤，把四氯化碳过滤至石英比色皿中。 4.6.3.3 进入“水体中油的测量”界面，鼠标单击“满度调整”，用 CCl4调整满 度至 83%左右。进入“测量”界面，鼠标单击“建立工作平台”。 4.6.3.4 工作平台建立后，换样品萃取液，输入萃取水样体积、萃取剂体 积、样品序号及样品地点，鼠标单击“宽范围测量”。

18、 4.6.3.5 红外线测油仪进入自动测量程序，一个样品测量结束后。重复上 述步骤进行多个样品测量，记录样品的测量结果。关闭计算机、红外分光 测油仪总电源。 4.6.4 四氯化碳是一种有毒溶剂，在操作分析过程中，使用者应注意，避 免皮肤接触或呼吸这种蒸汽。四氯化碳必须保存在棕色瓶中，放于暗处。 4.6.5 操作人员负责废液的收集， 集中到一个密闭容器中， 每年一次重蒸馏 回收利用。 4.7 铵的测定 4.7.1 采样和样品 实验室样品应收集玻璃瓶内，要尽快分析，否则应在2-5下存放，或 用硫酸将样品酸化，使其pH2。 4.7.2 水样蒸馏预处理 取 10mL 硼酸溶液，放入蒸馏器的接收瓶内，确

19、保冷凝管出口在硼酸 溶液面下。量取 250mL 水样，移入凯氏烧瓶中， 加数滴溴百里酚蓝指示液， 用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH=7 左右。加入 250mg 轻质氧化镁和 数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液面下。加热蒸 馏，至馏出液达 200mL 时，停止蒸馏，定容至250mL 。 4.7.3 水样的测定 取适量蒸馏预处理馏出液，加2 滴混合指示液，用0.02 mol/L 的硫酸 溶液滴定至绿色转变成淡紫色为止，记录所用的硫酸标准溶液的体积。 4.7.4 以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。记录所用的硫酸 标准溶液的体积。 4.7.5 结果计算 100001.14

20、c V VV )L/mg,N( 0 21 氨氮浓度 式中： V1-滴定水样时消耗硫酸标准溶液的体积，mL V2-空白试验消耗硫酸标准溶液的体积，mL V0-试样体积， mL c-滴定用的硫酸 (1/2H2SO4) 的精确浓度， mol/L 14.01- 氮的原子量， g/mol 4.7.6 蒸馏时为避免发生爆沸， 应加数粒玻璃珠至凯氏烧瓶中，避免造成 馏出液温度升高，铵氮吸收不完全，消除事故隐患。 4.7.7 为防止在蒸馏时产生泡沫，可加小许石腊碎片于凯氏烧瓶中。 4.7.8 在配制试剂时用到酒精和硫酸，应远离火源配制试剂。 4.8 重金属的测定 4.8.1 水样采集：水样用聚乙烯塑料瓶采集，

21、使用前用2%的硝酸浸泡 24 小时，再用去离子水冲洗干净。采样时，容器先用水样洗涤23 次。水样 采集后，每升水样立即加2.0mL 浓硝酸（ pH 约为 1.5） 。 4.8.2 水样预处理 4.8.3 没有悬浮物的地下水和清洁地面水直接测定。 4.8.4 比较浑浊的地面水和较清的废水， 每 100mL 水样加入 1mL 浓硝酸， 置于电热板 (沙浴)上加热消化 15 分钟，冷却后用快速定量滤纸过滤，滤液 用去离子水稀释到一定体积，供测定用。 4.8.5 较脏的废水， 每 100 毫升水样加入 5 毫升浓硝酸， 在电热板（沙浴） 上加热消化到 10 毫升左右，稍冷却，再加入 5 毫升浓硝酸和

22、2 毫升高氯酸 （含量 70%72%） ，继续加热消化，蒸至近干，冷却后用0.2%硝酸溶解 残碴，溶解时稍加热，冷却后用快速定量去不溶物，滤液用0.2%硝酸稀释 到一定体积，供测定用。 4.8.6 样品的加热处理过程在通风柜内进行，利用排气扇将酸雾蒸气强排 至空气中。 4.8.7 样品测量 4.8.7.1 按直接测定条件点燃火焰后，用MIBK 喷雾，降低乙炔 /空气比， 使火焰颜色和水溶液喷雾时大致相同。 4.8.7.2 将仪器调零，用标准溶液萃取的有机相标定仪器。 4.8.7.3 用标准系列中试剂空白萃取的有机相将仪器调零，测量标准系列 吸光度，以被测金属的微克数为横坐标，吸光度为纵坐标绘制

23、标准曲线。 4.8.7.4 用试样的试剂空白萃取的有机相将仪器调零，测量试样吸光度， 根据标准曲线计算结果，填写好重金属原始记录。 4.8.7.5 测量结束后，依次用甲基异丁酮、丙酮，1%硝酸溶液和去离子水 各喷雾 5 分钟清洗燃烧器，清洗完毕后熄灭火焰。 4.9 六价铬的测定 4.9.1 试剂 4.9.2.1 1+1 硫酸溶液； 4.9.2.2 1+1 磷酸溶液； 4.9.2.3 2%(m/V) 氢氧化钠溶液； 4.9.2.4 显色剂：称取二苯碳酰二肼0.2g，溶于 50mL 丙酮中，加水稀释 至 100mL ，摇匀。贮于棕色瓶置于冰箱中保存。色变后不能使用； 4.9.2.5 1mg/L 铬

24、标准溶液。 4.9.3 采样与保存 水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。水样采集后，加入氢氧化钠调节pH 值约为 8，尽快测量，如放置，不得超过24 小时。 4.9.4 样品测定 取适量（含六价铬小于50 g）无色透明水样或经预处理的水样，置于 50mL 比色管中，用水稀释至标线，加入1+1 硫酸溶液和 1+1 磷酸溶液各 0.5mL，摇匀。加入 2mL 显色剂，摇匀。 5-10 分钟后，于 540nm 波长处， 用 10 或 30mm 的比色皿，以水作参比， 测定吸光度并作空白校正， 从标准 曲线上查得六价铬的含量。 4.9.5 校准曲线的绘制 向一系列 50mL 比色管中分别加入0、0.50、1

25、.00、2.00、4.00、6.00、 8.00 和 10.00mL 铬标准溶液，用水稀释至标线。然后按照和水样同样的测 定步骤操作。从测得的吸光度经空白校正后，绘制吸光度对六价铬含量的 校准曲线。 4.9.6 结果计算： V m mg/L)Cr,(六价铬 式中，m由校准曲线查得的六价铬量( g)；V水样体积 (mL)。 4.9.7 所有玻璃仪器（包括采样器皿） ，不能用重铬酸钾洗液洗涤。玻璃器 皿内壁要求光洁，防止铬被吸附。 4.13 PM10的测定 4.13.1 监测频率与时间 PM10每周一、三、五监测，每次采集 14 小时，采气流量为 0.8m 3/min。 4.13.2 滤膜准备 将

26、没有针孔或任何缺陷的滤膜编号后,放入干燥器中平衡干燥24 小时， 然后称量滤膜重量， 精确到 0.1mg ， 填写 称量记录， 记录滤膜重量（W0） ， 把称好的滤膜放入滤膜袋中。 4.13.3 滤膜的安放及采样 打开采样头顶盖，取出滤膜夹，用清洁干布擦去采样头内及滤膜夹的 灰尘，用镊子将滤膜绒面向上，放在滤膜支持网上，放上滤膜夹对正，拧 紧，使之不漏气，安好采样头顶盖，按照采样器使用说明，设置采样时间 即可采样，并记录采样地点、样号、时间、流量、大气压、温度等天象状 况。 采样结束后，打开采样头，用镊子轻轻取下滤膜，采样面向里，将尘 膜对折，放入号码相同的滤膜袋中带回实验室待分析用并记录采样

27、标况体 积 VPM10。 4.13.4 尘膜的平衡及称量 将尘膜置于干燥器中平衡24 小时，然后称量尘膜，精确到0.1mg ，记 录下尘膜重量 (W)。 4.13.5 计算 式中： W-采样后尘膜重量 (g)； W0-采样前滤膜重量 (g)； VPM10-换算成标准状态下的采样体积(m3)。 4.14 二氧化硫的测定 4.14.1 按空气采样器说明书安装好仪器， 将装有 50mL 吸收液的多孔玻板 吸收瓶与空气采样器连接，记录采样地点、样号、采样时间、流量以及大 气压、温度等气象状况。 采样完毕，记录采样标况体积VPM10并换算成 VSO2 的标况体积，密封好带回实验室，待分析用。 4.14.

28、2 标准曲线的绘制 取 14 支 25mL 具塞比色管， 分 A、B 两组，每组 7 支，分别对应编号。 A 组按表 1 配制校准溶液系列。 管号0 1 2 3 4 5 6 二氧化硫标准溶液 (mL) 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00 吸收溶液 (mL) 10.0 9.50 9.00 8.00 5.00 2.00 0 二氧化硫含量 ( g) 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00 B 组各管加入 0.05%PBA( 盐酸付玫瑰苯胺 )溶液 1.00mL ，A 组各管分 别加入 0.6%氨磺酸钠溶液 0.5mL 和 1.5mol/L 氢氧

29、化钠溶液 0.5mL ， 混匀。 再逐管迅速将溶液全部倒入对应编号并盛有PBA 溶液的 B 管中，立即具塞 混匀后放入恒温水浴中显色。 显色温度与室温之差应不超过3，根据不同 季节和环境条件按表2 选择显色温度与显色时间。 显色温度 () 10 15 20 25 30 显色时间 (min) 40 25 20 15 5 稳定时间 (min) 35 25 20 15 10 试剂空白吸光度0.03 0.035 0.04 0.05 0.06 在波长 577nm 处，用 1cm 比色皿，以水为参比溶液测量吸光度。填 写标准曲线绘制记录 ，计算标准曲线的回归方程及校正因子BS。 4.14.3 样品测定 4

30、.14.3.1 样品溶液中有混浊物，则应离心分离除去。 4.14.3.2 样品放置 20min，以使臭氧分解。 4.14.3.3 将吸收瓶样品溶液移入50mL 容量瓶 (比色管 )中，用少量吸收溶 液洗涤吸收瓶，洗涤液并入样品溶液中，再用吸收液稀释至标线。吸取适 量样品溶液 Va(视浓度高低而决定取2-10mL) 于 10mL 比色管中，再用吸收 液稀释至标线，加0.5mL 氨磺酸钠溶液混匀，放置10min 以除去氮氧化物 的干扰，以下步骤同标准曲线的绘制(4.2.2) ，填写比色分析记录 ，记录 样品溶液的吸光度 (A)，空白溶液的吸光度 (A0)。 4.14.4 结果计算 式中： -样品溶

31、液的吸光度； 0-试剂空白溶液的吸光度； s-标准曲线的校正因子， g SO2/12mL/A ； t-样品溶液总体积 (ml)； a-测定时所取样品溶液的体积(mL)； s-换算成标准状态下的采样体积(L)。 4.14.5 吸收液应避光， 不能长期暴露在空气中， 以防止光照使吸收液显色 或吸收空气中氮氧化物而使试剂空白值增高。 4.14.6 显色时间、显色温度的选择及操作时间的掌握是测定SO2的关键， 操作中应严格控制各反应条件，准确把握显色温度及时间。 4.14.7 测定 SO2所使用的试剂除NaOH 外，其它试剂都必须冷藏，防止 变质。 4.14.8 二氧化硫监测频率和时间同PM10测定(

32、4.1.1) ，采样时间 18 小时， 流量为 0.2L/ min 。 4.15 二氧化氮的测定 4.15.1 按空气采样器说明书安装好仪器，将装有 25.0mL 吸收液的多孔玻 板吸收瓶与空气采样器连接，记录采样地点、样号、采样时间、流量以及 大气压、温度等气象状况。采样完毕，记录采样标况体积VPM10并换算成 VNO2的标况体积，密封好带回实验室，待分析用。 4.15.2 标准曲线的绘制 取 7 支 25mL 具塞比色管，按表3 配制校准系列： 管号0 1 2 3 4 5 NO2标准溶液 (mL) 0 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 吸收原液 (mL) 8.00 8.00

33、 8.00 8.00 8.00 8.00 蒸馏水 (mL) 2.00 1.60 1.20 0.80 0.40 0 NO2含量( g/10mL) 0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 各管摇匀后， 避光放置 20min。用 10mm 比色皿于波长 540-545nm 之 间，以水为参比测定吸光度，填写标准曲线记录，绘制标准曲线，计算 标准曲线的回归方程及校正因子BS。 4.15.3 样品的测定 样品采集后，放置20min ，将样品溶液移入比色皿中，按标准曲线的 绘制方法测定样品的吸光度A 和空白试验溶液的吸光度A0，填写比色分 析记录。 4.15.4 结果计算 式中： A样品溶液

34、吸光度； A0空白试验溶液的吸光度； Bs标准曲线校准因子 ( g/吸光度单位 )； V0标准状态下采样体积（L） ； Vt样品溶液的总体积（ mL） ； Va测定时所取样溶液的体积（mL） ； 0.88Saltzman 实验系数 (NO2浓度高于 0.72mg/m3时，实验系数 为 0.77)。 4.15.5 NO2吸收液应避光， 不能长期暴露在空气中， 以防止光照使吸收液 显色或吸收空气中氮氧化物而使试剂空白值增高。 4.15.6 亚硝酸钠应妥善保存，试剂瓶要密封，防止空气及湿气浸入。 4.15.7 空气温度低于 20时，应适当延长显色时间，如室温为15时， 显色 40min。 4.15.

35、8 二氧化氮监测频率与时间同二氧化硫(4.2.8)。 4.16 降尘的测定 4.16.1 在采样前，首先要选择好采样点，应考虑集尘缸不易损坏的地方， 避免局部污染源、平台扬尘，集尘缸支架应该平稳、坚固，并在清洁区设 置对照点。 4.16.2 放缸前的准备 将集尘缸清洗干净，加入乙二醇60-80mL ，以占满缸底为准，加水量 视气候季节情况而定，冬季和春季加水50mL，其它季节加100-200mL ， 加好后放入集尘缸箱内。 4.16.3 集尘缸的放置与收集 集尘缸放到己选好采样点的固定支架上收集样品，按月定期更换集尘 缸一次（30 2d） ，放置和取缸要认真填写降尘监测记录 ，放置时记录放 缸

36、地点、缸号、日期、时间，收集时核对地点、缸号，并记录取缸时间， 放入集尘缸箱，带回实验室。取换缸的时间规定为每月底5d 内完成，在多 雨季节，应注意缸内积水情况，为防水满溢出，及时更换新缸，采集的样 品合并后测定。 4.16.4 样品测定：将 100mL 的烧杯洗净、编号，在105 5的烘箱内烘 3h，取出放入干燥器内，冷却50min ，称量，再烘干 50min，冷却 50min， 再称量，直至两次重量之差小于0.4mg ，填写称量记录，记录重量 W0。 首先用尺子测量集尘缸的内径（按不同方向至少测定三处，取其算术值）， 计算集尘缸的面积S，然后用光洁的镊子将落入缸内的树叶、昆虫等异物 取出，

37、并用水将附着在上面的细小尘粒冲洗下来后扔掉，把缸壁洗净，将 缸内溶液和尘粒全部转入己恒重的100mL 烧杯中，放在搪瓷盘里，在砂浴 上小心蒸发至干 (溶液少时注意不要崩溅） ，然后放入烘箱于105 5烘干， 称量至恒重，记录重量W1。 4.16.5 结果计算 式中： W1降尘、烧杯和乙二醇恒重后的重量（g） ； W0烧杯恒重后的重量（ g） ； s集尘缸缸口面积（ cm 2） ； n采样天数（准确到0.1d） 。 4.16.6 蒸发浓缩实验要在通风柜中进行，样品在烧杯中浓缩时， 不要用水 洗涤烧杯，否则将在乙二醇与水的界面上发生剧烈沸腾使溶液溢出。 4.16.7 环境空气监测报告 降尘填报监测

38、情况汇总表 ，PM10、SO2、NO2及有关参数打印空 气监测报表。 4.17 噪声监测 4.17.1 测量仪器精度为II 级以上的声级计， 其性能符合 GB3875声级电 声性能及测量方法之规定，定期校验。每次测量前后，对传声器采用精 度优于0.3dB(GB/T15173规定的 1 级精度声级 )校准器进行校准，灵敏度 相差不得大于 0.5dB(A) ，测量时传声器加风罩，否则测量无效。 4.17.2 测量应在无雨、 无雪的气候中进行， 风力在 5.5m/s 以上时停止测 量。 4.17.3 测量应在单位正常工作时间内进行。 4.17.4 用声级计测量时，仪器动态特性为“慢”响应，测量时间间

39、隔为5s。 4.17.5 测量值为稳态噪声测量1min 的瞬时的 A 声级。周期性噪声测量 一个周期的 A 声级，非周期性非稳定噪声测量整个正常工作时间的A 级声 级。 4.17.6 测点应选在法定厂界外1m，高度 1.2m 以上的噪声敏感处。 如厂 界有围墙，测点应高于围墙，应避免交通要道区，扣除交通噪声。 4.17.7 测量记录：围绕厂界东西南北四方向布点，在每一测量点测量， 计算正常工作时间内瞬时A 声级，填入厂界噪声监测记录。 4.18烟气监测 4.18.1 采样位置的选择 应优先选择在垂直管段，尽可能将采样位置设置在烟窗或地面管道气 流平稳的管段中，避开烟道弯头和断面急剧变化的部位。

40、设置在距弯头、 阀门、变径管下游方向不小于6 倍直径和距上述部件上游方向不小于3 倍 直径，很难满足上述要求时，则选择比较适宜的管段取样，但采样断面与 弯头的距离最小不少于1.5 倍直径处。并应适当增加测点的数量。 4.18.2 采样孔和采样点的选择 断面内测点的位置和数目，主要根据烟道断面的形状(园形、矩形、拱 形)，尺寸大小和流速分布均匀情况面定，不同形状的烟道，其采样孔和采 样点的设置不同。 4.18.3 烟尘采样 烟尘采样是采用 3012H 烟尘自动跟踪采样仪。即气体进入采样咀的速 度自动跟踪烟道内采样点的烟气流速。采样系统和装置：尘粒采样系统由 采样管、滤筒、 3012H 烟尘自动跟

41、踪采样仪等组成。 4.18.3.1 烟尘采样前，向仪器输入大气压，测试日期，测定含湿量、输入 测定的烟道断面直径，确定每个采样点的距离，预测流量，确定采样嘴直 径，填写烟道气监测原始记录中测点名称与净化设备、仪器编号、测 定日期，输入并记录好滤筒编号。 4.18.3.2 将已恒重的滤筒放入采样管滤筒夹内，连接系统，并检查系统是 否漏气。 4.18.3.4 将采样管放入烟道第一个采样点处，采样嘴对准气流，启动采样 仪，烟尘采样仪进行自动跟踪采样。 4.18.3.5 第一点采样后，应立即将采样管移到第二点，依次采完最后一个 采样点。 4.18.3.6 采样结束后，保存采样数据，记录好烟道气监测原始

42、记录中 的文件编号，切断电源，同时关闭管路，防止由于烟道内负压将尘粒倒抽 出去，并小心取出滤筒。 4.18.4 采样后滤筒，放入105烘箱中烘烤 1 小时，取出置于干燥器中， 冷却 40 分钟至室温，用万分之一天平称量，恒重后，采样前后滤筒重量之 差，即为采集的烟尘量，填写称量记录。 4.18.5 将采样所得的烟尘的重量输入采样仪计算出烟尘的排放浓度，打印 详细的采样记录，并将采样记录粘贴在烟道气监测原始记录处。 4.18.6 全部采样工作完成以后， 应将所有仪器搞好清洁卫生并干燥后再存 放，把干燥器中的硅胶放在烘箱中烘烤以后，放入干燥器中冷却保存以备 下一次采样时使用。 4.18.7 分析完

43、以后的废滤筒集中存放，以备以后集中处理。 5引用标准、文件 GB13456-1992 钢铁工业水污染物排放标准 GB/T11901-1989 水质悬浮物的测定重量法 GB/T7490-1987 水质挥发酚的测定 GB/T7487-1987 水质氰化物的测定 GB/T16488-1996 水质石油类和动植物油的测定红外光度法 GB7478-87 水质铵的测定蒸馏和滴定法 GB/T7475-1987 水质铜、铅、锌、镉的测定原子吸收分光光谱 法 GB7487-87 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度 法 GB/T15432-1995 环境空气总悬浮颗粒物（ PM10）的测定 GB/T15935-

44、1995 环境空气二氧化氮的测定Saltzman 法 GB/T15432-1995 环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收 -副玫 瑰苯胺分光光度法 GB/T15265-1994 环境空气降尘的测定重量法 GB12349-1990 工业企业厂界噪声测量方法 GB/T9079-88 工业炉窑烟尘测试方法 GB/T5468-91 锅炉烟尘测试方法 GB/T16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物 环境空气采样器使用说明书 COD、酸度计、玻璃电极、甘汞电极、JDS105U 红外分光测油仪、 YHAA2053A 定仪型原子吸收分光光度计、5B1 型 COD 快速测定仪、 3012H 烟尘

45、自动跟踪采样仪说明书 ESW/D56 05-2005 环境监测站管理职责 6 记录 MSW/Y56-015 比色分析记录 MSW/Y56-017 降尘监测记录 MSW/Y56-018 标准曲线绘制 MSW/B56-020 空气监测报表 MSW/T56-007 监测情况汇总表 MSW/Y56-012 噪声监测记录 MSW/T56-007 监测情况汇总表 MSW/Y56-004 称量记录 MSW/Y56-013 空气监测原始记录 MSW/Y56-001 水质分析原始记录 MSW/Y56-018 标准曲线绘制 MSW/Y56-005 重金属原始记录 MSW/B56-003 水质分析报表 MSW/T56-002 水质分析台帐 MSW/B56-019 涟钢环境监测分析报告单 MSW/ Y56-009 烟道气监测原始记录 MSW/ Y56-010 烟道气监测原始记录 MSW/ B56-008 烟道气测试报告单 MSW/ B56-021 烟道气监测报表 ESR/D56 17-2001 信息交流台帐