土壤检测方法.pdf

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1、. . 土壤有机质的测定 称取通过 0.25mm孔径筛的风干试样0.05-0.5g ， （一般为 0.2g， 精确到 0.0001g） ，放入硬质试管中， 然后从滴定管准确加入10.00ml 0.4mol/l重铬酸钾 - 硫酸溶液， 摇匀并在每个试管口插入一玻璃漏斗。 将试管逐个插入铁丝笼中，沉入加热至185-190 的油浴锅内，试 管液面低于油面，要求放入后油浴温度下降至170-180，待试管内 溶液开始沸腾开始计时，此刻必须控制电炉温度，不使溶液沸腾，其 间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅中晃动几次，以使液温均匀， 并维持在 170-180， 5min0.5min 后取出，冷却片刻，擦去试管外壁的

2、油液。 把试管内的消煮液及土壤残渣无损的转入250ml 三角瓶中，用水冲洗 试管及小漏斗，洗液并入三角瓶中，使三角瓶内溶液控制在50-60ml。 加3滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的K2Cr2O7， 变色过程是橙黄 -蓝绿- 棕红。 空白试验：称取 0.2g 石英砂，其他步骤相同。 如果试样滴定所用硫酸亚铁铵标准溶液的体积不到空白的1/3, 则有氧化不完全的可能，应减少称样量重测。 结果计算： 有机质（ % ）=c(V0-V) 0.0031.724 1.10100/m V0:空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml V：试样测定消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml c: 硫酸亚铁铵

3、标准溶液的浓度，mol/l m ：风干试样的质量， g . . 土壤全氮的测定方法 称取通过 0.25mm 孔径筛的风干试样1.0g （含氮约 1mg，精确到 0.0001g） 。 1.不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：将试样送入干燥的消化管底 部，加入 2.0g 加速剂，加水约2ml 湿润试样，再加8ml 浓硫酸，摇 匀，将消化管置于控温消煮炉上， 用小火加热，待管反应缓和时，（约 1015min） ，加强火力至375，待消煮液和土粒全部变为灰白稍带 绿色后（白烟消失），再继续消煮 1h，冷却，待蒸馏。在消煮试样的 同时，做两份空白测定。 2.包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：将试样送入干燥的消化管底

4、部， 加入 1ml 高锰酸钾溶液，轻轻摇动消煮管，缓缓加入2ml 1:1 硫酸溶 液，不断转动消化管，放置5min 后，再加入 1 滴辛醇。通过长颈漏 斗加 0.5g （0.01g） 还原铁粉送入消化管底部， 瓶口盖上弯颈漏斗， 转动消化管，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时( 约 5min)，将消 化管置于控温消煮炉上缓缓加热45min(管内土液应保持微沸， 以不引 起大量水分丢失为宜 )。停止加热，待消化管冷却后，加2.0g 加速剂 和 5ml 浓硫酸，摇匀，待蒸馏。在消煮试样的同时， 做两份空白测定。 蒸馏前先按仪器使用说明检查定氮仪，并空蒸0.5h 洗净管道。 待消煮液冷却后， 向消化管

5、内加入约60ml 水，摇匀。置于定氮仪上， 于三角瓶中加入 30ml 20g/L 硼酸-指示剂混合液，冷凝器承接管管口 置于硼酸液面以下， 以免吸收不完全。然后向消化管内缓缓加入50ml 400g/L 氢氧化钠溶液，蒸馏5 分钟，用少量的水洗涤冷凝管的末端。 . . 用 0.01mol/L 硫酸（或 0.01mol/L 盐酸）标准溶液滴定馏出液， 由蓝绿色至刚变成红紫色。 记录所有酸标准溶液的体积。 空白测定所 用酸标准溶液的体积，一般不得超过0.4ml。 结果计算 ： 土壤含氮量（ %）=(V-V0)*C*0.014*100/W V-滴定试样时消耗的盐酸标准溶液体积，ml。 V0 -滴定空白

6、时消耗的盐酸标准溶液体积，ml。 C-盐酸标准溶液的当量浓度。 W-土壤样品重， g。 0.014- 氮的毫克当量。 . . 土壤碱解氮的测定（碱解扩散法） 称取通过 1mm 风干土样 2.00g （精确到 0.0001g） ，置于洁净的扩 散皿外室，轻轻旋转扩散皿，使土样均匀地铺开。 取硼酸 -指示剂溶液2ml 放于扩散皿内室，然后在扩散皿外室边 缘涂碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使皿边与毛玻璃完全黏合。 再渐渐转开毛玻璃一边，是扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入 1mol/lNaOH 溶液 10.0ml，立即盖严，轻轻旋转扩散皿，让碱溶液盖 住所有土壤。再用橡皮筋圈紧， 使毛玻璃固定。 随

7、后小心平放在40 恒温箱中，碱解扩散240.5h 后取出（可以观察到内室应为蓝色） ， 内室吸收液中的 NH3用 0.01mol/l(1/2H2SO4)标准液滴定。 同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。 结果计算 ： 碱解氮含量（ mg/kg）=c（V-V0）*14.0*1000/m c-0.01 mol/l(1/2H2SO4)标准溶液的浓度 V样品滴定用去标准溶液的体积 V0空白试验滴定用去标准溶液的体积 m 风干土质量 两次平行测定结果允许绝对误差为5 mg/kg . . 酸性土壤有效磷的测定 称取通过 2mm 孔径的风干试样 5.00g，置于 150ml 三角瓶中，加 入 2025的氟

8、化铵 -盐酸浸提剂 50.0ml ，在 2025恒温条 件下振荡 30min1min( 用 180r/min 20r/min 的振荡频率 ) ，取出后 立即用无磷滤纸过滤于干燥的120ml烧杯中，同时做空白试验。 吸取滤液 5.00ml 于 50ml 容量瓶中，加入 10ml 30g/l 硼酸溶液， 摇匀，加水至 30ml 左右，再加入二硝基酚指示剂二滴，用5% 硫酸溶 液或 1:3 氨水溶液调节溶液至刚显微黄色。 加入钼锑抗显色剂5.00ml, 用水定容至刻度，充分摇匀。在室温高于20处（烘箱）放置 30min 后，用空白溶液为参比，用1cm光径比色皿在波长700nm处比色，测 量吸光度。

9、标 准 曲 线 绘 制 ： 吸 取 磷 标 准 溶 液 （ P ） =5 g/ml0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00ml于 50ml 比色管中，加入 与待测液等量体积的浸提剂，加入10ml 30g/l硼酸溶液，摇匀，加 水至 30ml 左右，再加入二硝基酚指示剂二滴，用5% 硫酸溶液或 1:3 氨水溶液调节溶液至刚显微黄色。加入钼锑抗显色剂5.00ml, 用水定 容至刻度，充分摇匀。此系列标准系列溶液中磷的浓度依次为 0.00,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50,0.60g/ml 。在室温高于20处 放置 30min，按上述样品待测液分析步骤，调节系列

10、溶液的零浓度调 节仪器零点进行比色，测量吸光度，绘制标准曲线或计算回归方程。 . . 中性和石灰性土壤速效磷的测定 称取通过 2 mm 孔径的风干试样 2.5g （精确到 0.001g） 置于 200ml 塑料瓶中，加入 0.5mol/l 的 NaHCO 3溶液 50ml， 再加一勺无磷活性炭， 盖紧瓶塞，摇匀，在2025恒温条件下， 150r/min 180r/min 振荡 30min，立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于100ml 烧杯中。吸取 滤液 10ml（含磷量高时吸取2.5 5.0ml ，同时应补加0.5mol/l 的 NaHCO3溶液至 10ml）于 50ml 容量瓶中，加硫酸钼锑抗混

11、合显色剂 5ml， 充分摇匀，排除 CO2后加水定容至刻度。放置 30min 后， 用 880nm 或 700nm 波长进行比色。 以空白液的吸收值为0，读出待测液的吸收 值 A。 标 准 曲 线 绘 制 ： 分 别 准 确 吸 取5 g/ml磷 标 准 溶 液 0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0于 50ml 容量瓶中，加入 0.5mol/l 的 NaHCO3 溶液至 10ml，加硫酸钼锑抗混合显色剂5ml，加水定容至刻度， 充分 摇匀。同待测液一样进行比色，绘成标准曲线。最后溶液中磷的浓度 分别为 0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5g/mlP。 结果计算 ： 土壤中有效磷含量

12、（ mg/kg）=*V*ts*1000/m/k/10 3 从工作曲线上查得磷的质量浓度（g/ml ） V显色时定容体积（ ml） ts 分取倍数（即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之比） m 风干土质量（ g） k- 将风干土换算成烘干土质量的系数，以1 计 10 3将 g 换算成 mg 1000 换算成每 kg 含 P量 . . 土壤速效钾的测定 称取通过 2mm 孔径的风干试样5.00g，置于 200ml 塑料瓶中，加 入 50.0ml 乙酸铵溶液（土液比为1:10） ，盖紧瓶塞，摇匀，在 20 25恒温条件下， 150r/min 180r/min 振荡 30min，干过滤（初滤液 洗瓶

13、） 。以乙酸铵溶液调节仪器零点，滤液直接在火焰光度计上测定 或经适当稀释后用原子吸收分光光度计测定。同时做空白试验。 标 准 曲 线 绘 制 ： 分 别 吸 取100 g/ml的 钾 标 准 溶 液 0,3.00,6.00,9.00,12.00,15.00ml于 50ml 容量瓶中，用乙酸铵溶液 定容，即成浓度 0,6,12,18,24,30g/ml 的钾标准系列溶液。 以钾浓 度为零的溶液调节仪器零点， 用火焰光度计或原子吸收分光光度计测 定，绘制标准曲线或计算回归方程。 结果计算：速效钾 K(mg/kg)=P*V*D/m P:查标准曲线或求回归方程而得测定液中K的质量浓度，g/ml V：加

14、入浸提剂体积， 50ml D:稀释倍数，若不稀释则D=1 m ：风干试样质量 . . 土壤铁、锰、铜、锌的测定 称取通过 2mm 孔径的风干试样 5g 于 200ml 塑料瓶中，加入 25 2的 DTPA浸提剂 20ml， 盖好瓶盖，摇匀， 在 252的条件下， 以 180r/min 20 r/min 的频率振荡 2 小时，立即过滤，在48 小时内 完成测定，同时做空白试验。 标准曲线的绘制：分别吸取0,1,2,3,4,5ml的标液 10g/ml ， 定容于 50ml 容量瓶中。 结果计算： 有效铜（锌、铁、锰） ，mg/kg=pVD/m p: 铜（锌、铁、锰）的质量浓度，g/kg V：浸提液

15、体积， ml D：稀释倍数，不稀释为1 m ：试样质量， g . . 有效硼测定（甲亚胺-H 比色法） 称取通过 2mm 孔径的风干土样10.00g 于 250ml 石英三角瓶中， 加入 20.00ml 水，装好回流冷凝器，文火煮沸并保持微沸5min（准 确计时） ，移开热源，继续回流冷凝 5min（准确计时），取下三角瓶， 冷却。在煮沸过得样品溶液中加入2 滴硫酸镁溶液加速澄清， 一次倾 入滤纸上（或离心）， 滤液承接于塑料杯中 （最初滤液浑浊时可弃去） 。 同时做空白试验。 吸取 4.00ml 滤液于 10ml 比色管中，加入 0.5ml 酸性高锰酸钾溶 液，摇匀，放置2-3min，加入

16、0.5ml100g/l抗坏血酸溶液，摇匀， 待紫红色消退且褪色的二氧化锰沉淀完全溶解后，加入5.00ml 混合 显色剂，摇匀，放置1h 后于波长 415nm处，用 2cm光径比色皿比色 测定。以扣除空白后的吸光值查校准曲线或求回归方程得到测定液的 含硼量。 标准曲线的绘制： 分别吸取 4.00ml 0,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0 g/ml硼 标 准 系列 溶 液 于 10ml 比 色 管 中 ( 硼 的 含 量 分别 为 0,0.4,0.8,1.6,2.4,3.2,4.0g), 加入 5.0ml 混合显色剂。用标准系 列溶液的零浓度调节仪器零点， 同样品操作步骤测定， 计算

17、回归方程。 结果计算：有效硼（ mg/kg）=m1 D1000/m10 3 m1 显色液中硼的含量， g；D分取倍数； 本试验为 20/4=5； 1000 和 10 3分别是将 g 换算成 mg和将 g 换算成 kg m 试样质量， g . . 土壤有效硼测定方法-姜黄素草酸法 发布日期 ：2006 年 2 月 13 日GB 1229890 3 主要仪器设备 试验中所用玻璃器皿使用前应用13 盐酸浸泡 24h ， 然后用水冲洗干净 并晾干。 3.1 土样筛（尼龙筛） 2.0mm方孔筛。 3.2 分析天平，感量0.0001 ，0.001g 。 3.3 分光光度计。 3.4 电热恒温水浴。 3.5

18、 调温电炉或酒精灯。 3.6 锥形瓶 250mL （石英或低硼玻璃）。 3.7 回流冷凝管（石英或低硼玻璃）。 3.8 蒸发皿 50mL （石英或聚乙烯制品）。 3.9 刻度移液管 1.00 ，5.00 ，20.0mL 。 3.10 聚乙烯瓶 30 ，60 ，1000mL 。 3.11 中速滤纸 11cm 。 4 试剂 试验中所有用水，均为去离子水或石英蒸馏器重蒸馏水。 4.1 95 乙醇（ GB 679分析纯）。 4.2 硫酸镁溶液： 10.00g MgSO4 7H2O （GB 671 ，分析纯）溶于100mL 水中。 4.3 姜黄素 -草酸溶液：称取0.040g姜黄素和 5.00g草酸（

19、HG 3 988，优 级纯） 溶于 100mL95乙醇中（ 4.1 ），充分搅动使之溶解完全，贮于棕色玻 璃瓶中。此液应在使用前一天配制好，密闭好存放在冰箱内可使用一周。 4.4 硼标准溶液：称取0.5720g干燥的硼酸（ GB 628 ，优级纯）溶于水中， 定容至 1L，盛于塑料瓶中。 此液为 100g/mL硼贮备溶液。 将此硼贮备溶液稀 释 10 倍，即为 10g/mL 硼标准工作液。 . . 5 测定步骤 5.1 土壤有效硼的浸提 称取 10.00g风干过 2.0mm筛的土样于 250mL锥形瓶中，按 12 土水 比，加 20.0mL水，连接冷凝管，文火煮沸5min ，立即移开热源，继续

20、回流冷 凝 5min （准确计时），取下锥形瓶，加入2 滴硫酸镁溶液（ 4.2 ），摇匀后立 即过滤，将瓶内悬浮液一次倾入滤纸（3.11 ）上，滤纸承接于聚乙烯瓶内。 同一试样做两个平行测定。 同时用水按上述提取步骤制备空白溶液。 5.2 显色测定 移取 1.00mL滤液于 50mL蒸发皿内（3.8 ），加 4.00mL姜黄素 -草酸溶 液（4.3 ），在恒温水浴 553上蒸发至干，自呈现玫瑰红色时开始计时继续 烘焙 15min ，取下蒸发皿冷却到室温，加入20.0mL95乙醇（ 4.1 ），用橡 胶淀帚擦洗皿壁， 使内容物完全溶解， 用中速滤纸过滤到具塞容器内（此溶液放 置时间不要超过 3h

21、 ），以 95 乙醇（4.1 ）为参比溶液， 在分光光度计 550nm 波长处。用 1cm 光径比色皿测定吸光度。 注： 若土壤中硝酸根含量超过20g/g 时，对显色有干扰，须吸取一定量的 滤液加饱和氢氧化钙 溶液， 放 在水浴 上蒸干后灼烧破坏 硝酸根，然后用 0.1mol/L盐酸溶解残渣，再进行显色。 待测液及空白溶液与标准系列溶液的显色条件，（如温度、容器的种类与体 积、蒸发的速度）必须严格保持一致。 5.3 工作曲线绘制 用 10g/mL 硼工作溶液（4.4 ） ， 按 0， 0.1 ， 0.2 ， 0.4 ， 0.6 ， 0.8 ， 1.0g/mL 硼浓度配成硼标准系列溶液，分别吸取

22、1.00mL按 5.2 操作显色测定吸光度并 绘制工作曲线。 6 分析结果计算 样品吸光度减去空白吸光度后，由工作曲线查得硼浓度。 土壤有效硼含量以mg/kg表示，按下式计算： 土壤有效硼含量 2c 式中： c 样品吸光度由工作曲线查得硼浓度，mg/kg ； 2 水土比。 注：如果土壤有效硼含量较高时，待测液中硼超过1g/mL 时， 应将滤液 稀释后进行显色。计算时乘以稀释倍数。 7 平行结果的允许差 两平行测定结果用算术平均值表示，保留小数后二位数字。 两平行样测定结果的允许差：土壤有效硼小于0.2mg/kg硼时，为 0.03mg/kg；有效硼在0.2 0.5mg/kg时，为 0.05mg/

23、kg；有效硼大于 0.5mg/kg时，相差不超过0.06mg/kg . . 全氮测定试剂配制 1. 硫酸 2. 盐酸标准溶液（ 0.01mol/l ） 3. 氢氧化钠溶液：称取400g氢氧化钠溶于水中，稀释至1L。 4. 硼酸-指示剂混合液： 硼酸溶液：称取硼酸20.00g 溶于水中，稀释至1L。 混合指示剂：称取0.5g 溴甲酚绿和 0.1g 甲基红于玛瑙研钵中， 加入少量 95% 乙醇，研磨至指示剂全部溶解后， 加 95% 乙醇至 100ml。 使用时，每升硼酸溶液中加5-8ml 的混合指示剂， 并用稀酸或稀碱调 节至红紫色（ PH约 4.5）, 此溶液放置时间不宜过长，如在使用过程 中

24、PH有变化，需随时用稀酸或稀碱调节。 5. 加速剂：称取 100g 硫酸钾， 10g 硫酸铜， 1g 硒粉于研钵中研细， 必须充分混合均匀。 6. 高锰酸钾溶液：称取25g 高锰酸钾溶于 500ml 水，贮于棕色瓶。 7. 硫酸溶液 8. 还原铁粉 9. 辛醇 . . 碱解氮测定试剂配制 1、1.0mol/l的 NaOH 溶液：称取 NaOH40.0g溶于水，冷却后稀释至 1L。 2、20g/l硼酸指示剂溶液： 20g 的硼酸溶于 1L 水中，每升硼酸溶液 中加入甲基红溴甲酚绿混合指示剂5ml，并用稀酸或稀碱调节至 微紫色（ PH为 4.8 ） 。指示剂用前与硼酸混合，现配不宜久放。 甲基红溴

25、甲酚绿混合指示剂：0.5g 溴甲酚绿和 0,1g 甲基红溶于 100ml 乙醇。 3、0.01mol/l（1/2H2SO4 ）标准溶液：量取硫酸2.83ml ，加蒸馏水 稀释至 5000ml，然后用标准碱标定，此为0.02mol/l （1/2H2SO4 ） 标准溶液，再将此标准溶液准确稀释2 倍，即得。 4、 碱性胶液：取阿拉拍胶 40.0g 和水 50ml在烧杯中热温至 7080， 搅拌促溶，约 1h后放冷。加入甘油 20ml和饱和 K2CO3 水溶液 20ml， 搅拌，放冷。离心去除泡沫和不溶物，清液贮于具塞玻瓶中备用。 . . 有效磷测定试剂配制 1、氟化铵 -盐酸浸提剂：称取 1.11

26、g 氟化铵溶于约 400ml 水中，加 入 2.1ml 盐酸，用水稀释至1L 贮存于塑料瓶中。 2、酒石酸锑钾溶液：称取 0.5g 酒石酸锑钾溶于水中，稀释至 100ml。 3、5% 硫酸溶液：吸取 5ml浓硫酸溶液缓缓加入90ml 水中，冷却后 以水稀释至 100ml。 4、钼锑贮备液：称取 10.0g 钼酸铵溶于 300ml约 60水中， 冷却。 另取 153ml 浓硫酸缓缓注入 400ml 水中，搅匀，冷却。然后将 稀硫酸注入钼酸铵溶液中，搅匀，冷却。再加入100ml 5g/l 酒石酸锑钾溶液， 最后用水稀释至 1000ml， 盛于棕色瓶中备用。 5、钼锑抗显色剂：称取1.5g 抗坏血酸

27、溶于 100ml 钼锑贮备液中。 此溶液有效期不长，应用时现配。 6、磷标准溶液（5g/ml ） ：吸取 5.00ml 磷标准贮备液于 100 容量 瓶中，加水定容。该溶液现配现用。 7、二硝基酚指示剂：称取0.2g 2,4-二硝基酚或 2,6- 二硝基酚溶 于 100ml 水中。 8、硼酸溶液：称取 30g硼酸溶于 900ml 热水中， 冷却后稀释至 1L。 9、氨水溶液（ 1:3） 10、 0.5mol/l 的 NaHCO3浸提液：溶解 NaHCO342.0g 于 800ml 水中， 以 0.5mol/lNaOH 溶液调节 PH至 8.5。 此溶液曝于空气重可因失 去 CO2而使 PH增高

28、，可于液面加一层矿物油保存。贮于塑料 瓶中比在玻璃瓶中容易保存。 . . 速效钾测定试剂配制 1、乙酸铵溶液 （1mol/l ） ：称取 77.08g 乙酸铵溶于近 1L 水中，用 稀乙酸或氨水（ 1:1）调节 PH为 7.0 ，用水稀释至 1L。该溶液 不宜久放。 2、钾标准溶液（ 100g/ml ） 铜、锌、铁、锰测定试剂配制 DTPA浸提剂：称取 1.967g 二乙三胺五乙酸，溶于14.92g（约 13.3ml ）三乙醇胺和少量水中，再将1.11g 氯化钙溶于水后，一并 转入 1L 容量瓶中，加水至950ml；在酸度计上用1:1 盐酸溶液或 1:1 氨水调节 PH至 7.3 ，用水定容，

29、贮于塑料瓶中。此溶液可保持 几个月，但用前需校准PH 。 . . 有效硼测定试剂配制 高锰酸钾溶液（ 0.2mol/l） ： 称取 31.62g 高锰酸钾溶于水中，稀释至1L。 硫酸溶液（ 3mol/l ） ：量取 168ml 浓硫酸缓缓加入到盛有约800ml 水 的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，稀释至1L。 酸性高锰酸钾溶液： 0.2mol/l高锰酸钾溶液与 3mol/l硫酸等体积混 合，当天现配 。 抗坏血酸（ 100g/l ） ： 称取 10g 抗坏血酸溶于水中，稀释至100ml，当天现配 。 甲亚胺溶液：称取 0.90g 甲亚胺和 2.00g 抗坏血酸溶解于微热的60ml 水中，稀释至

30、100ml，必要时过滤， 用时现配 。 PH5.6-5.8 缓冲液：称取 250g乙酸铵和 10.0gEDTA二钠盐溶于 250ml 水中，冷却后用水稀释至500ml，再加入 80ml1:4 硫酸溶液，摇匀 （用酸度计检查 PH ） 混合显色剂：量取 3 份体积上述甲亚胺溶液和2 份体积 PH5.6-5.8 缓 冲液混合。 硫酸镁溶液（100g/l ） ： 称取 10.0g 硫酸镁溶液溶于水中， 稀释至 100ml。 硼标准贮备液（ 100g/ml ） 硼标准系列溶液： 吸取 50.00ml 硼标准贮备液于 500ml容量瓶中，用 无硼水定容，即为10g/ml 硼标准溶液，贮于塑料瓶中。分别吸 取 10g/ml 硼标准溶液 0.0,0.50,1.00,2.00,3.00， 4.00， 5.00ml 于7个50ml 容 量 瓶 中 ， 用 无 硼 水 定 容 ， 即 为 浓 度 是 0.0,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0g/ml 的硼标准系列溶液，贮于塑 料瓶中。