计量标准技术报告(电导率仪).pdf

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1、. 页脚 计量标准技术报告 计量标准名称电导率仪检定装置 计量标 准 负 责 人苗润苏 建标单位名称市质量技术监督检验测试中心 填写日期 2013 年 11 月 24 日 . 页脚 目录 一、建立计量标准的目的（） 二、计量标准的工作原理及其组成（） 三、计量标准器及主要配套设备（） 四、计量标准的主要技术指标（） 五、环境条件（） 六、计量标准的量值溯源和传递图（） 七、计量标准的重复性试验（） 八、计量标准的稳定性考核（） 九、检定或校准结果的测量不确定度评定（） 十、检定或校准结果的验证（） 十一、结论（） 十二、附加说明（） . 页脚 一、建立计量标准的目的 随着社会经济逐步向前发展，

2、我市辖区饮用水厂和药品生产企业等单位使用的 电导率仪逐渐增多，为体现“就地就近，经济合理”的原则，保证辖区电导率仪 的准确性和量值统一，充分体现计量质量检测中心在区域的作用，为企业的计 量检定和校准工作服好务，建立电导率仪检定或校准装置已经有很大的实际意 义。 二、计量标准的工作原理及其组成 . 页脚 电导率仪检定装置根据JJG376-2007电导率仪检定规程提供的方法, 电导率仪的主 要检定项目是电子单元误差和仪器配套误差两项。 1、电子单元误差检定： 根据JJG376-2007电导率仪检定规程提供的方法,用标准交流电阻箱输出标准电导 值来测量电导率仪的示值误差。 2、仪器配套误差检定： 根

3、据JJG376-2007电导率仪检定规程提供的方法,用标准温度计和电导率标准溶液 来配套测量仪器的示值误差。 三、计量标准器及主要配套设备 计 量 标 准 器 名称型号测量围 不确定度或 准确度等级 或最大允许 误差 制造厂 及出厂 编号 检定或 校准机 构 检定周 期或复 校间隔 检定电 导率仪 专用交 流电阻 箱 ZX123 B 2 10 5 S 0.05 S 0.05 级 市计量 实验工 厂 2092 市检测 中心 1 年 检定电导仪专用交流电 阻箱 电导率标准溶液 电导率仪 电 极 . 页脚 主 要 配 套 设 备 电导率 标准溶 液 GBW （E） 130107 1409 S/cm2

4、 级 中国计量 科学研究 院 1235 市检测 中心 1 年 电导率 标准溶 液 GBW （E） 130108 147.4 S/cm2 级 中国计量 科学研究 院 1212 市检测 中心 1 年 温度计/ （0-50 ）0.1/ 市检测 中心 1 年 低温恒 温槽 DC0506(5100) 5% 上海衡平 仪器仪表 厂 80724 市检测 中心 1 年 四、计量标准的主要技术指标 . 页脚 1、标准交流电阻箱： a、 准 确度等级：0.05 级 b、 测 量围：(0.052 10 5) S/cm 2、氯化钾电导率标准溶液： a、标准值的相对扩展不确定度：0.25% (k=2) b、测量围：14

5、7.4 S/cm 、 1409 S/cm 五、环境条件 序号项目要求实际情况结论 1 温度（20 2）（18.221.8）符合 2 湿度75% （4060）% 符合 六、计量标准的量值溯源和传递图 . 页脚 上 一 级 计 量 器 具 本 级 计 量 器 具 下 一 级 计 量 器 具 计量基（标）准名称：直流电阻箱检定装置 不确定度或准确度等级 或最大允许误差： 710 5 k=2 保存机构：新乡市检测中心 比较法 计量标准名称：电导率仪专用电阻箱 测量范围：（520M ） 不确定度或准确度等级 或最大允许误差： 0.05% 比较法 计量器具名称：电导率仪 测量范围： (0.05210 5)

6、 S/cm 不确定度或准确度等级 或最大允许误差： 0.2级及以下 . 页脚 七、计量标准的重复性试验 选一台上海雷磁仪器厂生产的电导率仪（型号：DDS-11C 、级别： 0.5 级 ） 1、标准交流电阻箱重复性考核 方法：使用标准交流电阻箱输出标准电导值来测量电导率仪的示值引用误差，在重复条件 下对 100 S/cm 点进行 10 次重复测量 ,计算测量值的实验标准偏差。 （电计的引用误差：J=1.00(0) cm -1 , i x = G/G 满、G满=200 S） 。 测得数据如下: 电 子 单 元 引 用 误 差 G / G 满 (%) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 i x

7、+0.20+0.20+0.25+0.20+0.15+0.20+0.25+0.20+0.25+0 xxi-0.015 -0.015 +0. -0.015 -0.065 -0.015 +0. -0.015 +0. + 实验标准差 : 2 )( 1 1 xx n s j =0.034%0.041% 以上重复性数据小于测量不确定度评定中引用的测量重复性数据，则认为符合要求。 2、标准溶液重复性考核 方法：将电导率仪的电导池常数调节器置于一致的位置,测量 1277 S/cm 的标准溶液的电导 率值，在重复条件下进行10 次,计算测量值的实验标准偏差。（仪器的引用误差： i x = K/K 满、 K满=2

8、000 S/cm） 。 测得数据如下 : 液温： 22 仪器的引用误差 (%) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 i x 0.000.000.00+0.05 +0.05 0.00 0.00 0.00 0.00 0 xxi-0.01 -0.01 -0.01 +0.04 +0.04 -0.01 -0.01 -0.01 -0.01 -0 实验标准差 : 2 )( 1 1 xx n s j =0.%0.033% 以上重复性数据小于测量不确定度评定中引用的测量重复性数据，则认为符合要求. . 页脚 七、计量标准的稳定性考核 编号名义值 允许变化 量 测试数据 2013年 6 月 2013年 7 月

9、 变 差 1 2013年 8 月 变 差 2 2013年 9 月 变 差 3 K1 1 00. 0 0 5 0 1 0. 0 0 4 9 1 0. 0 0 8 0 + 0. 0 0 3 1 1 0. 0 0 5 0 - 0. 0 0 3 01 0. 0 0 2 5- 0. 0 0 2 5 3 3. 33 0. 0 1 6 7 3 3. 3 3 6 1 3 3. 3 3 9 1 + 0. 0 0 3 0 3 3. 3 3 7 0 - 0. 0 0 2 13 3. 3 3 4 2- 0. 0 0 2 8 6 6. 67 0. 0 3 3 3 6 6. 6 6 3 5 6 6. 6 6 6 0 +

10、0. 0 0 2 5 6 6. 6 6 4 2 - 0. 0 0 1 86 6. 6 6 1 3- 0. 0 0 2 9 8 3. 33 0. 0 0 4 2 8 3. 3 4 2 5 8 3. 3 4 5 2 + 0. 0 0 2 7 8 3. 3 4 3 5 - 0. 0 0 1 78 3. 3 4 0 0- 0. 0 0 3 5 1 6 6. 67 0. 1 6 6. 6 5 5 1 6 6. 65 7 + 0. 0 0 2 1 6 6. 6 5 5 - 0. 0 0 21 6 6. 6 5 50. 0 0 0 K2 3 33. 3 0. 1 6 7 3 3 3. 3 4 4 3 3 3

11、. 3 4 7 + 0. 0 0 3 3 3 3. 3 4 6 - 0. 0 0 13 3 3. 3 4 3- 0. 0 0 3 6 66. 7 0. 3 3 3 6 6 6. 6 3 2 6 6 6. 6 3 5 + 0. 0 0 3 6 6 6. 6 3 0 - 0. 0 0 56 6 6. 6 3 8+ 0. 0 0 8 8 33. 3 0. 4 1 7 8 3 3. 4 0 4 8 3 3. 4 0 0 - 0. 0 0 4 8 3 3. 4 0 2 + 0. 0 0 28 3 3. 4 0 3+ 0. 0 0 1 1. 6 6 67 k 0 . 0 0 0 8 3 1. 6 6 6

12、6 2 1. 6 6 6 5 8 - 0. 0 0 0 0 4 1. 6 6 6 6 0 + 0. 0 0 0 0 2 1. 6 6 6 6 00. 0 0 0 0 0 6. 6 6 7k 0 . 0 0 3 3 3 6. 6 6 6 6 9 6. 6 6 6 5 1 - 0. 0 0 0 1 8 6. 6 6 6 5 5 + 0. 0 0 0 0 4 6. 6 6 6 5 4- 0. 0 0 0 0 1 K3 8. 3 3 3k 0 . 0 0 4 1 7 8. 3 3 3 7 2 8. 3 3 3 5 3 - 0. 0 0 0 1 9 8. 3 3 3 5 9 + 0. 0 0 0 0 6

13、 8. 3 3 3 4 5- 0. 0 0 0 1 4 1 6. 6 67 k 0 . 0 0 8 3 3 1 6. 6 6 3 7 1 6. 6 6 3 4 - 0. 0 0 0 3 1 6. 6 6 3 2 - 0. 0 0 0 21 6. 6 6 3 3+ 0. 0 0 0 1 3 3. 3 3k 0. 0 1 6 7 3 3. 3 2 9 8 3 3. 3 2 9 4 - 0. 0 0 0 4 3 3. 3 2 9 0 - 0. 0 0 0 43 3. 3 2 9 9+ 0. 0 0 0 9 6 6. 6 7k 0. 0 3 3 3 6 6. 6 5 8 5 6 6. 6 5 7 4

14、- 0. 0 0 0 9 6 6. 6 5 7 3 - 0. 0 0 0 16 6. 6 5 8 4+ 0. 0 0 1 1 8 3. 3 3k 0. 0 4 1 7 8 3. 3 2 0 5 8 3. 3 1 9 4 - 0. 0 0 1 1 8 3. 3 1 8 8 - 0. 0 0 0 68 3. 3 2 1 5+ 0. 0 0 2 7 K4 1 6 6. 67 k 0. 1 6 6. 6 2 4 1 6 6. 6 4 0 + 0. 0 1 6 1 6 6. 6 1 6 - 0.1 6 6. 6 4 0+ 0. 3 3 3. 3k 0. 1 6 7 3 3 3. 1 2 0 3 3 3.

15、 1 5 7 + 0. 3 3 3. 1 8 8 + 0.3 3 3. 1 5 6- 0. 0 3 2 6 6 6. 7k 0. 3 3 3 6 6 6. 3 5 9 6 6 6. 3 3 0 - 0. 6 6 6. 4 6 2 + 0. 1 2 86 6 6. 3 6 8- 0. 0 9 4 8 3 3. 3k 0. 4 1 7 8 3 3. 2 1 9 8 3 3. 2 0 3 - 0. 0 1 6 8 3 3. 1 6 1 - 0.8 3 3. 2 2 5+ 0. 0 6 4 1. 6 6 67 M 0. 0 0 0 81. 6 6 5 81. 6 6 6 0 + 0. 0 0 0 2

16、1. 6 6 5 1- 0. 0 0 0 91. 6 6 5 8+ 0. 0 0 0 7 K5 3. 3 33 M 0. 0 0 1 73. 3 3 4 43. 3 3 4 7 + 0. 0 0 0 3 3. 3 3 3 3- 0. 0 0 1 73. 3 3 4 6+ 0. 0 0 1 3 6. 6 67 M 0. 0 0 3 36. 6 6 4 76. 6 6 4 0 - 0. 0 0 0 7 6. 6 6 3 0- 0. 0 0 1 06. 6 6 6 3+ 0. 0 0 3 3 8. 3 33 M 0. 0 0 4 28. 3 2 9 68. 3 2 7 0 - 0. 0 0 2 6

17、8. 3 2 5 5- 0. 0 0 1 58. 3 3 0 8+ 0. 0 0 5 3 1 6. 6 67 M 0. 0 0 81 6. 6 5 41 6. 6 4 2- 0. 0 1 21 6. 6 4 0- 0. 0 0 21 6. 6 6 7+ 0. 0 2 7 1 3 k 0. 0 0 6 5 1 2. 9 9 9 5 1 2. 9 9 9 4 - 0. 0 0 0 1 1 2. 9 9 9 0 - 0. 0 0 0 41 2. 9 9 90. 0 0 0 0 该计量标准的稳定性等级指数的1/3；符合 JJG1033-2008规的要求。 . 页脚 九、检定或校准结果的测量不确定度评定

18、 1 测量方法（依据JJG3762007 电导率仪检定规程 ） 电导率仪检定/校准是采用比较测量法，将电导率仪常数调节器置于电导池常数的相应 位置，对电导率仪相应量程选用标准交流电阻箱进行电子单元引用误差检定/校准；然后， 选用 GBW（E）130107 和 GBW（E）130108电导率标准溶液对电导率仪进行仪器引用误差 检定 /校准。检定 /校准时，用被测电导率仪直接测量标准电导（或将电导率标准溶液放入恒 温在 20的恒温槽，用被测电导率仪直接测量电导率），重复测量 3次， 3次测量值的算术平 均值与相应电导 （率）标准值的差即为仪器的电子单元检定示值误差（或仪器检定示值误差）， 该值再除

19、以该测量挡的满量程值为仪器的引用误差。现以0.5级电导率仪 200 S/cm量程档的 电子单元检定 /校准及 2000 S/cm 量程档和 200 S/cm量程档的配套检定/校准作典型分析。 2 数学模型 K= K - K标 式中： K 电导率仪的示值误差； K电导率仪示值的算术平均值； 标 K 标准电导值。 3 方差和传播系数 依方程： n i iic xuxfu 1 222 / 得： 标标 KuKcKuKcKuc 22222 式中： u(K)电导率示值的算术平均值的不确定度分量； u( 标 K )标准电导率值的不确定度分量。 传播系数： 1 K K Kc 1 标 标 K K Kc 则有方差

20、： 标 KuKuKuc 222 )( 4各分量标准不确定度计算 4A 电子单元引用误差的分量标准不确定度计算 4A.1 电导率示值的不确定度分量 1Ku . 页脚 电导率仪示值的不确定度来源主要是电导率仪的测量重复性，可以通过连续测量得到测 量值，采用 A类评定方法进行评定。 对 1 台电导率仪100 S/cm 点用标准交流电阻箱连续测量10 次, 得到以下测量值(设 J=1.00(0) cm -1 ，单位为 S)：100.4、100.4、 100.4、100.4、100.4、100.6、100.6、100.5、 100.5、 100.5, 该测量挡的满量程为200 S， 即可得到电计的引用误

21、差分别为:+0.20%、 +0.20%、 +0.20%、+0.20%、+0.20%、+0.30%、+0.30%、+0.25%、+0.25%、+0.25%。 单次实验标准差 )1( )( 2 1 1 n xx s i n i =0.041%, 实际测量时是取3 次的平均值 , 则： %024.0 3 %041.0 3 1 1 s Ku 4A.2 标准交流电阻箱准确度的不确定度分量 1 标 Ku 根据检定证书，标准交流电阻箱符合0.05 级，即：其给出的标准电导值的误差在0.05% 的围 ,取矩形分布k =3，估计该分量的相对不确定度为10% ，故： 1 标 Ku = 3 %05.0 = 0.%

22、4B 仪器引用误差检定的分量标准不确定度计算 4B.1 电导率示值的不确定度分量 2 Ku 4B.1.1 电导率仪测量重复性的不确定度分量 21Ku 根据检定规程对一台数字电导率仪，在2000 S/cm 档及 200 S/cm 档分别用GBW（ E） 130107 （20时定值为1274 S/cm） ，GBW（ E）130108（20时定值为133.0 S/cm）两 种电导率标准溶液，在相同条件下连续测量10 次，得到2000 S/cm 档以下测量列：1274、 1275、1274、1273、1273、1274、1274、1275、1274、1274 S/cm 及 200 S/cm 档测量列：

23、 133.0、133.0、133.1、133.0、 133.1、133.0、133.2、133.2、133.0、133.1 S/cm，可得到 : a、 （ 2000 S/cm 档）单次实验标准差：s=0.667 S/cm。由于实际测量情况，以该3 次测量 的算术平均值为测量结果，其中s(K)=s/ 3 =0.38 S/cm，则可以得到： %019.0%100 2000 38.0 %100 2000 21 Ks Ku ， . 页脚 b、 （200 S/cm 档）单次实验标准差：s= 0.0823 S/cm, 由于实际测量情况，以该3 次测量 的算术平均值为测量结果，其中s(K)=s/ 3 =0.

24、048 S/cm，则可以得到： %024.0%100 200 048.0 %100 200 21 Ks Ku ， 4B.1.2 合成不确定度分量 2 Ku a、2000 S/cm挡时， 22 2 21 2 2KuKuKu 22 %)014.0(%)019.0( =0.% b、2000 S/cm挡时， 22 2 21 2 2KuKuKu 22 %)014.0(%)024.0( =0.% 4B.2 标准物质不确定度的不确定度分量 2 标 Ku 标准物质不确定度主要来源于标准溶液20时标准电导率值的定值不确定度及恒温槽 误差带来的不确定度，均可以采用B类评定。 4B.2.1 标准物质定值的不确定度分

25、量 21标 Ku 21标 Ku 可以根据定值证书给出的定值不确定度来评定，标准物质证书给出20时电 导率标准值的相对扩展不确定为0.25% ，属于正态分布，置信概率95% ，包含因子 96. 1k ， 由 k a Ku 21标 可以得出，估计该分量的相对不确定度为10% ，则： a、2000 S/cm挡时， 96.12000 %25.01274 21标 Ku 0.% ， b、200 S/cm挡时， 96.1200 %25.00.133 21标 Ku 0.% ， 4B.2.2 恒温槽控温误差的不确定度分量 22标 Ku 由于 GBW（E） 130107电导率标准溶液的温度系数约为2%/，而所使用

26、的恒温槽控温 误差为0.1，为极限误差，取k=3 ，估计该分量的相对不确定度为10% ，则： a、2000 S/cm挡时， 32000 05.0%21274 22标 Ku 0.% . 页脚 b、200 S/cm挡时， 3200 05.0%20.133 22标 Ku 0.%, 4B.2.3 合成不确定度分量 2 标 Ku a、2000 S/cm挡时， 22 2 21 2 2 标标标 KuKuKu 22 %)021.0(%)081.0( =0.084% b、200 S/cm挡时， 22 2 21 2 2 标标标 KuKuKu 22 %)022.0(%)085.0( =0.088% 5 标准不确定度

27、一览表 5A 电子单元引用误差检定/校准标准不确定度一览 标准不确定度 分量 i xu 不确定度来源 引用误差不确定 度值 ixu 传播系数 ii xfc | i c i xu 1Ku 电导率示值0.% 1 0.% )K( 1标 u 标准交流电阻箱准确度0.% -1 0.% 5B. 仪器引用误差检定/校准标准不确定度一览 a、2000 S/cm挡时： 标准不确定度 分量 i xu 不确定度来源 引用误差不确定 度值 i xu 传播系数 ii xfc | i c i xu 21 Ku电导率仪的测量重复性0.019% 1 0.019% )K( 21标 u 标准物质的定值0.% -1 0.% )K(

28、 22标 u 恒温槽控温误差0.% -1 0.% b、200 S/cm挡时： 标准不确定度 分量 i xu 不确定度来源 引用误差不确定 度值 i xu 传播系数 ii xfc | i c i xu 21Ku 电导率仪的测量重复性0.019% 1 0.019% )K( 21标 u 标准物质的定值0.% -1 0.% )K( 22标 u 恒温槽控温误差0.% -1 0.% 6 合成标准不确定度及有效自由度 6A电子单元引用误差检定/校准的合成标准不确定度及有效自由度 )()()( 1 2 1 2 标KuKuKuAc . 页脚 = 22 %)029.0(%)024.0( = 0.038% 6B仪器

29、引用误差检定/校准的合成标准不确定度及有效自由度 a、2000 S/cm挡时： )()()( 2 2 2 2 标 KuKuKu Bc = 22 %)084.0(%)024.0( = 0.% b、200 S/cm挡时： )()()( 2 2 2 2 标 KuKuKu Bc = 22 %)088.0(%)028.0( = 0.092% 7 扩展不确定度 7A 电子单元引用误差检定 /校准的扩展不确定度： U95K )( Ac Ku =2 0.038% = 0.08% 7B 仪器引用误差检定 /校准的扩展不确定度： a、2000 S/cm 档：U95K )( Bc Ku =2.00 0.%= 0.1

30、7% b、200 S/cm 档：U95K )( Bc Ku =2.00 0.092%= 0.18% 8 报告测量结果扩展不确定度 电子单元引用误差检定时扩展不确定度：U0.08%FS (k=2)； 仪器引用误差检定时扩展不确定度: U0.18% FS (k=2)。 十、检定或校准结果的验证 . 页脚 用我中心的标准交流电阻箱（ ZX123B 型，0.05 级）及另一台电阻箱 （ZX78 型，0.005 级）分别对同一台上海雷磁仪器厂生产的精密电导率仪（型号：DDS-307 ；编号：）进行检 定，以电导率测量值的相对偏差的数据作比较，两次检定的结果如下： 标准 器 输入 电阻 标准交流电阻箱y1

31、ZX78 电阻箱 y2 21 yy （% ） 标准 换算值 （ S） 测量 值 （ S） 示值 误差 （ S） 相对 误差 （% ） 标准 换算值 （ S） 测量值 （ S） 示值 误差 （ S） 相对 误差 （% ） 1009995.00 9980 -15 0. 10001.10 10000 -1.1 -0.006 0. 1000 999.95 1006 6.05 0.302 999.59 1005 5.41 0.270 0.032 2000 500.05 502 1.95 0.975 499.89 502 2.11 1. 0.080 两套标准电子单元引用误差测量结果的相对扩展不确定度为 1

32、 U =0.08%、 2 U =0.1%，从 上面的检定数据分析可得，两次检定得出电子单元引用误差测量结果的最大差值为： ( 21 yy =0.%)( 2 2 2 1 UU =0.13% ) 结论：根据JJF1033-2008计量标准考核规，两套标准的检定结果满足 21 yy 2 2 2 1 UU 的要求，本套标准装置测量不确定度得到验证。 . 页脚 十一、结论 经分析与验证，本装置在检定0.5 级及以下电导率仪电子单元的扩展不确定度： U 0.064%；仪器配套检定时： U 0.32% ，符合 JJG376-2007电导率仪及JJF1033-2008 计量标准考核规要求，可以开展0.5 级及以下电导率仪的检定工作。 十二、附加说明 参考文件： 1、 JJG1033-2008计量标准考核规 2、JJG376-2007 电导率仪