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1、微专题强化突破21 有机物制备型实验探究题 专题集训一 1.苯胺为无色液体，还原性 强，易被氧化；有碱性，与酸反应生成盐。常用硝基苯与 IL 制备苯胺： N() 2 + 3IL - 14-C- +211?()。其部分装置及 有关数据如下： 沸点/ c密度/g ? mL 1 溶解性 硝基苯210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醇、乙储 苯胺184.4 1.02 微溶于水，易溶于乙醇、乙瞇 乙瞇34.60. 71不溶于水，易溶于硝基苯、苯胺 实验步骤： 检查装置的气密性，连接好C 处冷凝装置的冷水。 先向三颈烧瓶中加入沸石及硝基苯，再取下恒压滴液漏斗，换上温度计。 打开装置 A、B 间活塞，向
2、A4 4 力口入酸生成比，向B 屮通入比一段时间。 点燃 B 处的酒精灯，加热，使温度维持在140 C 进行反应。 反应结束后，关闭装置A、B 间活塞，向三颈烧瓶中加入生石灰。 调整好温度计的位置，继续加热，收集182? 186 C 憾分，得到较纯苯胺。 回答下列问题： 步骤中温度计水银球的位置在_ 。 (2) _ 下列关于实验的叙述中，错误的是o A.冷凝管的冷水应该从b进从 a岀 B.实验开始时，温度计水银球应插入反应液中，便于控制反应液的温度 C.装置 A 中应使用锌粉，有利于加快生成山的速率 D.加入沸石的目的是防止暴沸 若实验屮步骤和的顺序颠倒，则实验屮可能产生的后果是 (4) 蒸懈
3、前，步骤屮加入生石灰的作用是 （5）有学生质疑反应完成后，直接蒸馅得到苯胺的纯度不高，提出以卞流程: 苯胺在酸性条件下生成盐酸苯胺被水萃取，在碱性溶液屮又生成苯胺被有机溶剂反萃 取，这种萃取一反萃取法简称反萃。实验中反萃的作用是_ : 在分液漏斗中进行萃収分液时，应注意适时放气，其目的是 解析：步骤中收集182? 186 C 镭分，得到较纯苯胺，反应时温度计需测量苯胺蒸气 的温度，所以温度计的水银球应该放在三颈烧瓶出气口附近。（2）A.冷凝管水流遵循逆流原理， 即冷水从冷凝管下口进入，上口流出，这样冷凝效果好，该实验冷凝管的冷水应该从 a进 b 115, A 错误； B.用硝基苯与出制备苯胺，
4、反应温度为140 C,实验开始时，温度计水银球应插入反应 液中，便于控制反应液的温度，B 正确； C.装置 A 为制取氢气的简易装置，使用锌粉，虽有利 于加快生成出的速率，但固液无法分离，无法控制反应速率，C错误; D.由于沸石的多孔结构， 液体变气体会逐步释放，防止突然迸发，所以沸石能防暴沸，D 正 确。（3）若实验中步骤和 的顺序颠倒，则实验装置屮的空气无法排除，加热时氢气遇氧气发生爆炸，且生成的苯胺被 氧气氧化。 （4）生石灰为氧化钙，能和水反应生成氢氧化钙，苯胺有碱性，与生石灰不反应， 所以蒸饰前加入生石灰，能除去反应屮生成的水。（5）苯胺 在酸性条件下生成盐酸苯胺被水苹 取，去除了一
5、部分不溶于水的朵质，在碱性溶液中又生成苯胺被有机溶剂反萃取，又去除了一 部分不溶于有机溶剂的杂质，实验中反萃能除去苯胺中较多的杂质，有利于蒸憎提纯；在分液 漏斗屮进行萃取分液时，适时放气，减小漏斗内的压强，使漏斗内外压强一致，防止液体喷出 造成安全事故。 答案： （1）三颈烧瓶出气口附近（其他合理答案均可） （2） AC （3） 加热时氢气遇氧气发生爆炸；生成的苯胺被氧气氧化 （4） 除去反应中生成的水 （5） 除去苯胺中较多的杂质， 有利于蒸馄提纯（其他合理答案均可） 减小漏斗内的压强 , 使 漏斗内外压强一致（其他合理答案均可） 2.实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下： H2SO4
6、卜 noNO2 : - 50 ? 60 C 水溶 液 A NaOII 溶液+乙瞇 萃取芬液 II 11,0 AIK0 a 主要副反应：在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。 冇关数据和性质如下表 : 物质 熔点/ c 沸点/ c密度/g? cm-3 溶解性 苯 5. 5 800. 88 微溶于水 硝基苯5. 7210.91.205难溶于水 间二硝基苯893011. 57微溶于水 浓硝酸831.4易溶于水 浓硫酸3381.84易溶于水 实验步骤如下： 取 100汕烧杯，用 20 ml,浓硫酸与 18汕浓硝酸配制混合酸，将混合酸小心加入B 屮； 把 18 mL(15.84 g)苯加入 A 中; 向室
7、温下的苯中逐滴加入混合酸，边滴边搅拌，混合均匀，在50? 60 C 下发生反应 , 直 至反应结束； 将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5% NaOH溶液、水洗涤并分 液； 分出的产物加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，然后倒入蒸僧烧瓶，弃去CaCl2,进行 蒸憎 纯化，收集 205? 210 C 憎分，得到纯硝基苯18 go 回答下列问题： (1)图屮仪器 C 的作用是 配制混合酸时，能否将浓硝酸加入到浓硫酸中，并说明理由： (3) 为了使反应在 50? 60 C 下进行，常用的方法是_ _ o反应结束并冷却至室温后A 中液体就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黄色的 原因是 _ o (4
8、) 在洗涤操作中，第二次水洗的作用是_ o （5） 在蒸馅纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140 C,应选用空气冷凝管，不选用直形 冷凝管的原因是 _ o （6）_ 本实验所得到的硝基苯产率是o 解析： （1）由仪器的结构特征分析，仪器C 为球形冷凝管，其作用为冷凝回流。（2）浓 硝 酸与浓硫酸混合会放出大量的热，若将浓硝酸加入到浓硫酸中，浓硝酸的密度小于浓硫酸, 可 能导致液体迸溅。 （3）因为反应在 50? 60 C下进行，低于水的沸点，可以利用水浴加热。反 应后硝基苯中溶有浓硝酸分解产生的NO2 （或硝酸）等杂质，使粗硝基苯呈黄色。（4）先用少 量 水洗除去浓硫酸和浓硝酸，再用氢氧化钠除去
9、溶解的少暈的酸，最后水洗除去未反应的氢氧化 钠以及生成的钠盐。 （5）硝基苯沸点高，用空气冷凝与用水冷凝相比效果几乎无差异，且直形 冷凝管通水冷却时导致温差过大可能发生炸裂，所以选用空气冷凝管。（6）苯完全反 应生成硝 基苯的理论产量为（15. 84X123/78） g ,所以硝基苯的产率为18 gF （15. 84X123/78） gX 100%=72. 06%。 答案： （1）冷凝回流 （2）不能，液体易暴沸飞溅 （3） 水浴加热溶有浓硝酸分解产生的沏2（或硝酸）等杂质 （4） 洗去残留的 NaOH 及生成的钠盐 （5） 硝基苯沸点高，直形冷凝管通水冷却时导致温差过大对能发生炸裂 （6） 72. 06% （或 72%或 72. 1%）