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1、物质的检验、分离和提纯 创新题 根据高考命题大数据软件分析，重点关注第2、5、6、11、13及创新导向题。模拟精选题 1.（2016 ?河北邢台期末，6）下列推断正确的是 （） A. 某物质既能溶于盐酸，乂能溶于NaOH 溶液，则该物质一定是ALO ： B. 某气体只含 C、H 两种元素，且质量之比为6 : 1,则该气体一 ?定为纯净物 C. S02通入品红溶液中，溶液褪色，则S02通入紫色石蕊试液中，溶液也褪色 D. 浓硝酸在光照条件下变黄，说明浓硝酸不稳定，生成的有色产物能溶于浓硝酸答案 D 2.（2016 -山东淄博期末 , 8）某溶液含有 K 卜、Fe ：J S0：_, CO齐、I 一
2、中的几种。取样，滴加 KSCN 溶液后显血红色。不正确的是 A. 一定存在的离子为Fe+、SOf B. 一定不存在的离子为CO 厂、I - c.不能确定的离了为K+、sor D.确定是否含有 K?离子需耍经过焰色反应 答案 C 3.（2016? 山东口照一中期中） 检验某未知溶液中是否含冇SOf 的下列操作中最合理的是（） A. 加入硝酸酸化的Ba（N03）2 B. 先加 HNO3 酸化，再加 I Ba （NO3）2 溶液 C. 先加盐酸酸化，再加BaCL 溶液 D. 加入盐酸酸化的BaCL 溶液 答案 C 4.（2016 ?甘肃会宁一中月考） 实验室一瓶固体M 的标签右半部分已被腐蚀， 剩余
3、部分只看 到 “应”字样，已知 , 固体 M 只可能是 Na2SO3. Na2SiO3. Na2S0j|的一种。若取少量固体M 配成稀 溶液进行有关实验，下列说法不正确的是（） A. 只用盐酸一种试剂就可以确定该固体M 的具体成分 B. 往溶液中通入二氧化碳，若冇H 色沉淀，则固体 M 为 NaSiOn C. 常温时用 pH 试纸检验 , 若 pH=7,则固体 M定是 Na2SO, D. 往溶液中加入稀硝酸酸化的BaCl2,若有白色沉淀，则固体M 为 N/SOi 解析 A 项，加入盐酸，亚硫酸钠和盐酸反应牛成气体，硅酸钠和盐酸反应纶成硅酸沉淀， 硫酸钠和盐酸不反应，能确定具体成分，止确；B 项
4、，通入二氧化碳反应生成白色沉淀的只有 硅酸钠，正确； C 项，只有硫酸钠是小性的溶液，正确；D 项，加入硝酸酸化的氯化顿，硫酸 钠会反应牛 ?成硫酸顿沉淀，亚硫酸钠也会反应生成硫酸顿沉淀，错误。 答案 D 5.（2016 ?辽宁师人附屮期屮）用下列装置不能达到有关实验目的的是（） 用卬图装置电解精炼铝 用乙图装置制备Fe(0H) 2 用丙图装置可制得金属鎰 用丁图装置验证NallCOs 和 Na2CO；5的热稳定性 解析 A 项， 因为 Al+ 得电了能力小于水溶液屮的H1“,所以电解 A1CL 溶液不能得到 A1 单质， 错谋; B 项, FeSOi溶液上面加入煤油，可防止空气中的氧气进入，
5、得到纯净的Ee (OH) 2, 正确；C 项，利用钳热反应，铝粉可把Mg 还原为金属镒，止确； D 项，碳酸蛍钠放在小试管中同时加热 NMOs 和 NaHCOs可以验证 NaHCOs和 Na2C03的热稳定性 , 正确。 答案 A 6.(2016?安徽“江南I?校”联考，13)根据下列实验操作和现象，所得结论正确的是() 实验操作现象实验结论 A 用大理石和盐酸反应制取CO?气体，立 即通入一定浓度的Na2SiO3溶液中 出现白色沉淀 H2co；的酸性比 H2Si0s 的酸性强 B 将稀硫酸酸化的氐溶液滴入FegL 溶 液中 溶液变黄色氧化性 : H2O2 比 Fe+强 C 向盛有 0. 1
6、mol/L 的 A1CL 溶液的试 管 中滴加儿滴 0. 5 mol/L NaOH 溶液， 再 滴加几滴 0.1 mol/L 的 FeCh溶液 先有白色沉淀生 成，后沉淀乂转 化 为红褐色 此温度下：仏Fe (0H)3J AIO;+CO2+2H2O=AI (OH)31 +ncor (3) Q知的 NH：、AF+的正电荷总量小于SO厂负电荷总量， 依据电荷守悝， 一定有 K 卜存 3 改用纯碱溶液吸收尾气时也能发生类似反应，则相关反应方程式为2N02 + Na2C03=NaN02+NaN0：i+CO, NO+N02+Na2C03=2NaN02+C02: 4 由可知溶液乙存在离了为 _ ，其物质的
7、量为 _ mol,写岀实验中 所有反应的离子方程式_ COOH r “ C COOH +8NO +7比0 OH+8HNO 在 15.(2015?河南商丘统考) 某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液( 富含 K Mg 2 Br_、 so： 、CL 等) 來制収较纯净的氯化钾品体及液漠，他们设计了如下流程： 回答以下问题： (1) 操作 I 的名称： _ ; 要从橙色液体中分离出滉，所采取的操作需要的主 要玻璃仪器除酒精灯和温度计外，还需要 _ . _ 。 (2) 试剂 Z 的化学式为 _ ；检验 SO T C除尽的方法是 写出操作 III 的具体操作步骤：_ (4) 某同学用如图所示的实验装置制
8、収氧化剂并将其通入盐湖苦卤中。 装置 b在实验中的作用是_ ; 若把上述装置屮的a、b 作为气体的发生、收集装置，装置c可任意改进，则根据下列提供 的药品，用这套装宜还可以制取的气体是 _ 。 制 NH：x 浓氨水和碱石灰制 SO2： Cu片和浓硫酸 制 NO： Cu片和稀硝酸制：加 02和双氧水 若用上述装置中的a、b制取并收集 N0 ,应将装置 b 如何改进： 解析 木题综合考杳实验基木操作、仪器的选择、离子的检验、物质的除杂、实验设计等。 （1）由操作流程图可知 , 苦卤加入氧化剂C12后, 加入 CCh萃取、分液即可得橙色的B“ 的 CCh 溶液，欲将业2 从 CC1JP分离出來，应采
9、用蒸僻装迸进行蒸饰。蒸饰装置涉及到的主要玻璃仪 器有酒粘 : 灯、蒸饰烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管（接引管）、锥形瓶。（2）无色溶 液 A 主 要含冇的离子冇旷、 Cl Mg 2 SOt,从后续流程设计可知，加入 X、Y、Z 的冃的 是除去 Mg 2 SO 厂，除去 S（T 应选择使用稍过量的BaCL,除去 财+应选择使用稍过量的KOH, 最后应加入甌 0, 以除去多余的 Bat 故 Z 应为K2C0；JO检验 SO厂已除尽的方法是：取无色溶液 D 少许，向其中加 入 BaCl2溶液，若没有沉淀岀现，说明SOrO除尽。 （3）操作 III 为蒸发。蒸发需用到蒸发皿， 蒸发过程中要用玻璃棒不断搅
10、拌，以防液体局部过热而眾沸，当出现较多晶体时应停止加热， 利用余热将溶液蒸干。 （4）从装置图中可看出，装置b是一个安全瓶 , 可防止 c 屮液体倒吸进入 装置 ao若将装置中的 a和 b作为气体的发生和收集装置，则所收 集的气体密度应小于空气， 且不 与空气中的各成分发牛反应，题给所制収的四种气体中，只有 NH：,符合条件。 NO 难溶于水， 极易与 Ch反应，收集时只能采用排水法，故b 瓶屮必须装满水。 答案（1）萃取、分液蒸憎烧瓶、冷凝管、牛角管（接引管）、锥形瓶 （2） K2C0.3取无色溶液 D 少许，加入 BaCl2溶液，若没有白色沉淀， 则 S （T 已除尽（其 他 合理答案均口
11、J） （3） 将无色溶液 D 倒入蒸发皿屮并置于三脚架上，加热并用玻璃棒不断搅拌蒸发1111 中 的 液体，直到出现较多晶体吋，停止加热，利用余热蒸干 （4） 防止倒吸将 b中装满水 创新导向题考向一物质的检验角度 1考查物质的检验角度 2 考杏物质的鉴别角度 3 物质的推 断 1.根据下列实验得出的结论正确的是（） 选项实验内容结论 A 某物质的水溶液能使红色石蕊试纸 变蓝 该物质中一定含有 0H_,而且 一定 是碱 B 某气体能使湿润的淀粉碘化钾试纸 变蓝 该气体一定是氯气 C 某物质的水溶液中加入盐酸能产生 无色无味气体 该溶液中一定含有cor 0 0. 84g 铁和 50. OOIII
12、L1.00 mol ? L 的 稀硝酸反应 反应后的溶液中一定含冇Fe 3+ 和 Fe 2+ 解析 该题考查了OK、CCT 和 F&+等离子的检验方法。显碱性的盐溶液也能便红色石蕊 试纸变蓝，如 Na2C03溶液， A 错；0 小 池等都能使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝，B 错；C 项，若 该溶液中含有碳酸氢根离子， 加入盐酸也能产生无色无味气体，C 错；由方程式 3Fe +8HN03（稀） =3Fe（N03）2+2N0 t +4H.0 和 Fe+4HNQ（稀）=Fc（N0?3+N0 t +2H.0 可知，当+ V（；N7）时， 反应后的溶液中一定含有F&+和 Fet （Fe）=矗+先厂?=0.
13、015 mol, / 、. 亠十 1 n (Fe) 0.015 3 十皿 /?(HN03) =0.05 mol,由 f 7 (HNOJ = 而亦 D 正确。 答案 D 2. 有 NaC、FeCh、FeCb、MgCS A1CL 五种溶液，用 _种试剂就可把它们鉴别开来, 这种 试剂 是() A.盐酸B.烧碱溶液 C.氮水D. KSCN 溶液 解析 烧碱溶液可以使FeCL先岀现白色沉淀，然后转化为灰绿色，最后牛成红褐色沉淀； 使 FeCb牛成红褐色沉淀；使MgCl2出现白色沉淀；使AlCh 先出现白色沉淀，烧碱过量时口色 沉淀溶解。 答案 B 3. 有一无色溶液 , 其中可能含有 Fe+、Alt
14、Fet Mg 2+. Cu2+ NH：、K C0、SO厂等离 了的几种， 如此溶液分别进行四个实验，其操作和有关现彖如下图所示： 请根据上图推断： (1) _ 原溶液屮 _定存在的 离了有 _ O 写出实验中沉淀虽在A-B 过程中所发生反应的离子方程式： (3) 实验中产生无色无味气体所发生的化学方程式为 解析 该溶液无色，则不含有Fe 3 Fe2 Cu2+；由判断该溶液屮含有 K、；由推断该溶液 中还有 S0；? ,无 C( r；由推断该白色沉淀为Mg(0H) 2或 Al(0H ) 3 或两者混合物 , 无 色无味气 体为 02,则该溶液中含有的离子有Mg2+或 A 产或两者都有，不含有Fe
15、+、F+、C +、N 昧由 推断该溶液含有和A 严。综上所述该溶液中含有的离子有Al 3 Mg2 K 1 S01“ o 答案(l)Al 3+ Mg2+、K 卜、sot (2) Al (OH) 3+OH =A 10；+2H20 (3) 2Na202+2H-.0=4Na0H+02 t 考向二物质的分离和提纯 4. 除去卜 - 列物质中所含少量杂质的方法正确的是() 物质杂质试剂提纯方法 ABaSOiBaC0； 水溶解、过滤、洗涤 BCO2SO：?饱和 N/COs 溶液洗气 C乙酸乙酯乙酸稀 NaOH 溶液混合振荡、静置分液 D蛋白质葡萄糖浓(NH4)2SO4溶液盐析、过滤、洗涤 解析 BaCO：j
16、也难溶于水，应采用酸溶、过滤和洗涤的方法，A 错。由于 C02能发生反应 : 沉 / 口色朋 /_ 过量NnOlW液沉淀 一5 U滴入N&OH呈 讥桔A 焰色反应显紫 色 - 砾 口色沉淀 Jh 加“如 ?固 体 溶液 I 逐滴加入 无色无味气体 一A 加 B&Cb 溶液 C02+Na2C03+H20=2NaHC03,故不能选用饱和NMO3 溶液， B 错。由于酯能在NaOH 溶液屮发生 水解反应，因此不能选用稀NaOII 溶液， C 错。 答案 D 5. 3, 5二卩氧基苯酚是重要的冇机合成中间体，可用于天然物质白柠檬索的合成。一种以 间 苯三酚为原料的合成反应如下： 甲醇、乙瞇和 3, 5
17、二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表: 物质沸点/ C熔点/ c 密度(20 C) /g ? cm“ 3 溶解性 甲醇 64.7 0. 791 5 易溶于水 乙醛 34.5 0.713 8 微溶于水 3, 5二甲氧 基 苯酚 33 ? 36 易溶于甲醇、乙瞇，微 溶于水 反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醴进行萃取。分离岀甲醇的操作是 萃取用到的分液漏斗使用前需_ 并洗净，分液时有机层在分液漏斗的_ ? _(填 “上”或“下” ) 层。 (2) 分离得到的有机层依次用饱和NaHCO：,溶液、饱和食盐水、少量蒸懈水进行洗涤。用饱和 NaHCO；.溶液洗涤的 H 的是 _ : 用饱和食盐水洗涤的1=1
18、的是 _ 0 (3) 洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是_ ( 填字母 ) 。 a.蒸饰除去乙瞇b.重结晶 c.过滤除去干燥剂d.加入无水 CaCbT燥 (4) 固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先_ , 再 _ 。 解析( 1)因卬醇和 3, 5?二甲氧慕苯酚是互溶的，可以利用两者的沸点不同，川蒸憎的方法进行 分离。使用分液漏斗时首先耍对分液漏斗进行是否漏水的检査。由于乙讎的密度比水小，所以 有机层在分液漏斗的上层。 由于在合成时所用的是氯化氢的甲醇溶液，所以加NaHCOs溶液的目的是除去HC1,用饱 和食 盐水洗涤的目的是除去少最的NaHCO3杂质
19、，同时可以减少3, 5二甲氧基苯酚的损失。 (3) 洗涤后，产物中仍混冇山 0 和乙艇，所以先加入无水 CaC12除去 H20,然后过滤除去 CaCho 通 过蒸憎除去乙瞇，最后重结晶得到纯净的3, 5二甲氧基苯酚。所以操作顺序为dcabo (4) 倒吸主要是山于压强减小造成的，所以为了防止倒吸，结束时应先拆去连接抽气泵和吸滤 瓶的橡皮管，最后再关闭抽气泵。 答案( 1)蒸憎检查是否漏水上 + 2CH3()H + 2HJ) 氯化氢的甲醇溶液 - 除去 IIC1 除去少量 NallCOs R.减少产物损失 (3) dcab 解析(1)仪器 b的名称为球形冷凝管； (2) 控制环己醇的加入速率，防
20、止反应过于剧烈导 致温度迅速上升，否则可能会引起反应液暴沸冲出冷 凝管；放热过多町能引起爆炸；产牛的NO?气体來不 及被碱液吸收而外逸到空气中； (4) 根据表格可知，环己醇易溶于乙醇和苯，而己 二酸易溶于乙醇，难溶于苯，则为了除去可能的杂质 和减少产品损失，可分别用冰水和苯洗涤晶休； (5) III 于二者在水中的溶解度随温度的变化不同， 则粗产站可用重结品法提纯；(HNO) =16 mLXl. 31 g/cm* 2 3 4 5 1X50%=10. 48 g, / ( 环己醇 ) =5.4 mL X 0.962 g/cm3=5. 194 8 g,根 据方程式进行计算硝酸过量，则应 用环己醉进行计算， (1) 由可知原溶液存在离子为_ , 浓度 为由可知原溶液 存在离子为 _ , 浓度为 _ mol? L _， o (4)拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管关闭抽气泵