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1、玫瑰花挥发油的提取工艺姓名 周华英 专业 天然产物提取工艺 学号 091474135摘要：在实验室通过水蒸气蒸馏法提取玫瑰花挥发油，通过单因素及正交试验确定最佳玫瑰花精油提取的提取工艺。实验表明：提取温度为50，原料粒度为60目，提取取时间为90min时，提取率较高。关键词：玫瑰花精油 挥发油 提取效率 前言：玫瑰为蔷薇科蔷薇属植物， 直立落叶灌木，花含甜润的香气，从玫瑰中提取的玫瑰精油是最古老的香精油之一。玫瑰 精油具有理气、活血、美容养颜、收敛等作用 ，主治月经不调、 跌打损伤、肝气胃痛、 乳痈肿痛等症1，主要含有烷烃、香茅 醇、香叶醇、 橙花醇、丁子香酚甲醚、 单萜和倍半萜等多种化合 物
2、，还有庚醛 、乙醇、烷烃系列( C 1 7( 2 2 7玫瑰油石蜡烃的主 要成分) 等其他化合物，这些化学成分含量的多少及化学成 分上的差异，造成玫瑰精油香气的微妙差异2 。目前，提取 玫瑰挥发油的方法有蒸汽蒸馏法、 有机溶剂提取法、吸收法 、 压榨法、二氧化碳超临界流体萃取法。压榨法、 二氧化碳超临界流体萃取法 。 。蒸汽蒸馏法一般用时较 长， 且挥发油受高温易分解； 有机溶剂法得到的挥发油杂质较 多，且对挥发油有污染； 吸收法用于生产时， 操作较为繁琐； 压 榨法较适用于含挥发油较多的原料； 本试验以玫瑰为试材，通过实验室水蒸气法提取玫瑰花挥发油， 研究了 温度、 粒度、 提取时间 35
3、对玫瑰花精油提取的影响以及水蒸气提取玫瑰花挥发油的优化方案。1.1实验器材本地新鲜玫瑰花瓣，蒸馏水，氯化钠（分析纯），硫酸钠（分析纯），九阳牌粉碎机，电子天平，蒸馏烧瓶，冷凝管，恒温水浴锅，温度计等1.2实验步骤1 .2. 1前处理 样品前处理 玫瑰花采后将花瓣用清水冲洗，去掉上面的灰尘等杂质， 沥干水分，置于阴凉干燥处， 阴干至恒重。1.2.2 粉碎 用粉碎机粉碎为40目，60目，90目三种不同的粒度，每种粒度准确称取3100g.1.2.3实验将每份粉碎颗粒置于250mL的蒸馏烧瓶中，连接实验装置，按实验编号和流程，将蒸馏烧瓶分别置于温度为90,95，105时间为60min、90min、12
4、0min三种条件下进行蒸馏。（各因素水平值见表1）水平粒度（目）提取温度（）提取时间（min）140906026095903801051201.3称量2.实验结果与分析 向收集瓶里乳白色的乳浊液中加入质量浓度为 O.1 gm L的氯钠溶液，使乳化液分层。分液收集下层的玫瑰精油。向精油中加入少量无水硫酸钠， 吸去水分，放置过夜，分离称重，并记录结果。 表2玫瑰花挥发油提取正交实验结果试验号A:粒度（目）B:提取温度（）C:取时间（min）提取率（%）11130.1622220.1833310.1943110.1952220.2461330.2273120.2281210.2192330.23均值
5、10.2590.1900.197均值20.2170.2100.213均值30.2000.2130.203极差0.0590.0230.016通过实验分析可知，粒度对玫瑰花挥发油的提取的影响是最大的，其次是提取温度，影响最小的是提取时间。2.1.1粒度粒度对提取率的影响主要表现在粒度过大，流体与物料接粗面积小，不利于精油的浸出和挥发出来；粒度过小，流体扩散系数减小，也不利于精油的挥发。在60目以下时，随着粒度的变小，流体与物料的接触面积增大，精油挥发量也增大；在60目以上时，虽然流体与物料的接触面积增大，但过细过密的物料不利于与流体充分接触。结果说明，粒度不是越细越好，只有粒度适当时才能保证精油的
6、提取率最高。2.1.2提取温度温度对提取率的影响比较复杂，一方面是温度升高有利于玫瑰中挥发性物质的扩散挥发，但当温度过高时会使冷凝效率下降，不利于玫瑰花精油的冷凝。 当温度在95以上时，水蒸气流速过快，有利于玫瑰花精油的挥发，但不利于玫瑰花精油的提取；当温度在95以下时，水蒸气的流速过于缓慢，有利于冷凝提取，但效率很低。综合分析可知，当温度在95时，最有利于玫瑰花精油的提取。2.1.3提取时间时间对玫瑰花精油的提取的影响也比较大。随着时间的延长，物料在水中浸泡的时间长，提取率会提高；达到一定的时间以后，提取率成为定植，随着时间的延长，基本没有变化。表中显示，提取时间为90分钟时，提取率是最高的
7、，提取时间延长时 ，提取率不再增加。2.2最佳工艺条件分析为了确定玫瑰花精油水蒸气提取法的最佳工艺条件，在 但严肃实验的基础上，选取粒度，提取温度，提取时间三个主要因素，在其他工艺条件不变的情况下，以玫瑰花精油的提取率为指标，进行3水平正交实验，来确定最佳工艺条件。正交试验设计见表1，结果见表2.通过表2的正交试验结果可知：最佳提取条件为提取时物料的粒度为60目，提取温度为95，提取时间为90min.3.1讨论采用水蒸气法提取玫瑰花精油，从正交实验中提取结果来看，水蒸气提取玫瑰花精油的最佳工艺条件为提取时物料的粒度为A2B2C2，即60目，提取温度为95，提取时间为90min.提取时对提取率影
8、响的主次顺序依次为：提取时物料的粒度提取温度提取时间。参考文献： 【 1 国家药典委员会中华人民共和国药典： 一部 M 北京： 化学 工业出版社， 2 0 0 5 2 王兴国， 程学惠C G C I R MS方法对玫瑰精油化学成分的分析 J 兰州大学学报： 自然科学版， 1 9 9 6 ， 3 2 ( 1 ) ： 7 98 3 【 3 张振华超临界流体萃取葡萄皮精油的影响因素研究 】 食品 工业 ， 2 0 0 4 ( 3 ) ： 1 81 9 4 R i n c o n J ， C a r c i a I ， d e L u c a s A I s o l a t i o n o f r o
9、 c k ms e e s s e n t i a l o i l u s i n g s u p e r c f i f i e a lC O 2 e x t r a c t i o n J S e p a r a t i o n S c i e n c e a n d T e c h n o l o g y ， 2 0 0 5 ， 3 6 ( 1 6 ) ： 2 7 4 5 2 7 6 3 5 李卫民， 金 波， 冯毅凡中药现代化与超临界流体技术 M 北京： 中国医药科技出版社， 2 0 0 2： 1 0 3 6 李衍方， 谭卫红， 宋湛谦， 等Ni m b i n溶剂法提取条件的优化 J 现代农药， 1 9 9 9( 1 0 ) ： 2 52 7 7 王秋芬， 宋湛谦， 赵淑英， 等超声波用于强化有机溶剂提取印 楝素 J 林产化学与工业， 2 0 0 4， 2 4 ( 1 ) ： 2 5 2 8 【8】薛晓丽.超临界二氧化碳萃取玫瑰精油的优化工艺研究J.江苏农业科学，2010（2）：307-309