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1、硫酸铜中铜含量的测定【摘 要】本实验利用碘量法测定了硫酸铜中铜的含量。最终，得到铜的含量为24.88%0.03%，实验的相对标准偏差为0.09% 。【关键词】碘量法 ；硫酸铜 ；铜1 引言硫酸铜的分析方法有国家标准1，该方法是在样品中加入碘化钾，样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原，而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定，化学反应为：矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。但必须设法防止其他能氧化的物质（如、等）的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（比如使生成配离子而被掩蔽）或在测定前将它们分离除去。若有As（）、Sb（）存在，则应将pH调至4，以
2、免它们氧化。间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂，硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）一般含有少量杂质，比如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，不能直接配制准确浓度的溶液，故配好标准溶液后还应标定其浓度。本实验就是利用此方法测定CuSO4中铜的含量，以得到CuSO4试剂的纯度。2 实验部分2.1 试剂与仪器Na2S2O35H2O；Na2CO3（固体）；纯铜（99.9%以上）；6 molL-1HNO3溶液；100 gL-1KI溶液；1+1和1 molL-1H2SO4溶液；100 gL-1KSCN溶液；10 gL-1淀粉溶液电子天平；碱式滴定管；碘量瓶2.2
3、实验方法2.2.1 0.05 molL-1Na2S2O3溶液的配制：称取12.5 g Na2S2O35H2O于烧杯中，加入约300 mL新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.2 g Na2CO3固体，然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1 L，贮于棕色试剂瓶中，在暗处放置12周后再标定。2.2.2 0.05 molL-1Cu2+标准溶液的配制：准确称取0.8 g左右的铜片，置于250 mL烧杯中。（以下分解操作在通风橱内进行）加入约3 mL 6 molL-1HNO3，盖上表面皿，放在酒精灯上微热。待铜完全分解后，慢慢升温蒸发至干。冷却后再加入H2SO4（1+1）2 mL蒸发至冒白烟、近干（切忌蒸干）
4、，冷却，定量转入250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，从而制得Cu2+标准溶液。2.2.3 Na2S2O3溶液的标定：准确称取25.00 mLCu2+标准溶液于250 mL碘量瓶中，加水25mL，混匀，溶液酸度应为pH=34。加入2 mLNaF溶液、7 mL100 gL-1KI溶液，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后加入23 mL10 gL-1淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加入5 mL100 gL-1KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点（此时溶液为米色CuSCN悬浮液）。平行滴定数次，所得数据如表1。表1 Na2S2O3溶液的标定实验记录项目
5、/mL23.9123.8123.8823.9423.8623.852.2.4 滴定：精确称取CuSO45H2O试样0.250.375 g于250 mL碘量瓶中，加入3 mL1molL-1H2SO4溶液和30 mL水，溶解试样。加入2 mLNaF溶液、7 mL100 gL-1KI溶液，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后加入23 mL10 gL-1淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加入5 mL100 gL-1KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点（此时溶液为米色CuSCN悬浮液）。平行滴定数次，所得数据如表2。表2 测定CuSO45H2O试样中Cu含量记录项
6、目/g0.34860.27360.29160.3255/mL25.1919.7321.0623.513 结果与讨论3.1 实验原理Cu2+与I-的反应是可逆的，为了使反应趋于完全，必须加入过量的KI。但是由于CuI沉淀强烈地吸附离子，会使测定结果偏低。如果加入KSCN，使CuI（Ksp=5.0610-12）转化为溶解度更小的CuSCN（Ksp=4.810-15）：CuI + SCN- = CuSCN+ I-这样不但可释放出被吸附的离子，而且反应时再生的I-离子可与未反应的Cu2+发生作用。但是，KSCN只能在接近终点时加入，否则较多的I2会明显地为KSCN所还原而使结果偏低：同时，为了防止铜盐
7、水解，反应必须在酸性溶液中进行。酸度过低，铜盐水解而使Cu2+氧化I-进行完全，造成结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气氧化为I2的反应被Cu2+催化，使结果偏高。大量Cl-能与Cu2+配合，I-不易从Cu（）离子的氯配合物中将Cu2+定量地还原，因此最好使用硫酸而不用盐酸（少量盐酸不干扰）。3.2 环境的影响 Na2S2O3溶液易受微生物、空气中的氧以及溶解在水中的CO2的影响而分解：为了减少上述副反应的发生，配制Na2S2O3溶液时用新煮沸后冷却的蒸馏水，并加入少量Na2CO3（约0.02%）使溶液呈微碱性，或加入少量HgI2（10 mgL-1）作杀菌剂。配制好的Na
8、2S2O3溶液放置12周，待其浓度稳定后再标定。溶液应避光和热，存放在棕色试剂瓶中，置暗处。 3.3 标定Na2S2O3溶液的实验用电子天平称取了铜片为0.8227 g，按步骤2.2.2配得Cu2+标准溶液的浓度为0.05179molL-1。根据表1的数据算得Na2S2O3溶液的浓度及平均浓度，如表3。根据格鲁布斯法、表3 Na2S2O3溶液的标定实验结果记录项目/molL-10.054140.054370.054210.054080.054260.05428/molL-10.05422Q检验法得知，的结果中没有可疑值应该舍去。算得标准偏差s=1.03710-4、sr=0.19%，实验结果在误差允许范围内。3.4 测定CuSO45H2O中Cu含量 根据表2的数据得到Cu的含量，结果如表4。最终Cu含量表示为=24.88%0.03%，其中=0.05。本次测定的s=2.16010-4，sr=0.09% 。表4 CuSO45H2O中Cu的含量记录项目24.90%24.85%24.88%24.89%24.88%参考文献1 詹益民.不纯硫酸铜中铜含量的测定J.黄山学院学报，2004年第6期：6869分析化学实验（第三版），四川大学化工学院、浙江大学化学系编，高等教育出版社无机及分析化学实验，王仁国主编，中国农业出版社