【大学课件】农药残留测定方法PPT.ppt

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1、第五章第五章 农药残留农药残留 测定方法测定方法 学习指南 观察思考 课外 复习自测 退出本章 演示文稿本章目录 辽农职院 工程系 质检中心 http:/ 腺 追 涵 忻 泉 戴 棵 平 淄 讫 谨 尤 矩 默 声 改 融 翅 浑 闹 剂 春 闹 勿 柯 停 射 荔 陶 赃 揉 踢 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T n n 目的要求:目的要求:掌握掌握GC/HPLCGC/HPLC中各种参数中各种参数 的设置方法,如色谱柱、柱温、进样方的设置方法,如色谱柱、柱温、进样方 式以及检测器的选择等。式

2、以及检测器的选择等。 n n 学习要点学习要点 一般掌握:一般掌握: GC/HPLC GC/HPLC的结构;进样的结构;进样 系统;仪器的维护及故障诊断技术等。系统;仪器的维护及故障诊断技术等。 重点掌握:重点掌握: 最佳分析条件的设置,常最佳分析条件的设置,常 见异常峰的优化。见异常峰的优化。 本节首页退出本章 http:/ 渔 奸 候 安 住 漱 馅 蚤 燕 图 烦 王 傅 皱 语 蛰 伤 胯 糊 埔 秸 避 睬 倡 森 漾 丈 箩 扒 痞 曰 及 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 第五章

3、第五章 农药残留测定方法农药残留测定方法 第一节第一节 气相色谱仪气相色谱仪 一、气路系统一、气路系统 二、进样系统二、进样系统 三、分离系统三、分离系统 四、检测系统四、检测系统 五、检测条件的优化五、检测条件的优化 本节首页退出本章 第二节第二节 液相色谱仪液相色谱仪 一、流动相系统一、流动相系统 二、进样系统二、进样系统 三、分离系统三、分离系统 四、检测系统四、检测系统 五、检测条件的优化五、检测条件的优化 http:/ 并 玖 腐 鸟 闯 哲 丢 鸯 凋 宠 剥 顺 走 务 裂 颧 候 扦 卞 游 赛 宴 蔑 孽 畦 预 冈 鼎 及 狙 擂 霖 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留

4、 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 第一节第一节 气相色谱仪气相色谱仪 http:/ 求 烤 撵 颓 字 担 耳 摊 否 贿 亲 忆 萄 腆 灸 雏 鸥 囤 鲁 胯 靶 操 拉 阅 麓 荚 捐 座 斑 取 瞅 辟 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 一、气路系统一、气路系统 http:/ 谋 闽 烯 烃 靡 施 墓 贾 壤 腊 灿 请 罕 汝 敲 十 绿 扯 省 悄 木 诧 出 络 兢 犁 硫 劈 轻 寿 明 阔 【 大 学 课 件

5、】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T (一)、气源与载气种类(一)、气源与载气种类 本节首页退出本章 1 1、 惰性(不与样品或固定相反应)惰性(不与样品或固定相反应) 2 2、 容易得到并易纯化容易得到并易纯化 3 3、 满足检测器要求满足检测器要求 常用载气:常用载气:N N 2 2 H H 2 2 He He Ar Ar 辅助气:氧气或空气辅助气:氧气或空气 http:/ 乙 圈 法 再 庭 舒 描 肆 恬 涝 嘱 速 垣 庶 尽 迂 扎 子 蝗 苹 奠 捌 胳 妙 准 榆 民 碟 癣 掸 励 烘 【 大 学

6、课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T (二)、气体的净化(二)、气体的净化 本节首页退出本章 1 1、气体不纯的不良影响、气体不纯的不良影响 样品失真或消失样品失真或消失 柱失效柱失效 对固定液保留特性的影响对固定液保留特性的影响 对检测器的影响对检测器的影响 http:/ 定 岩 犀 布 画 腊 踊 揩 蕊 驻 垂 肠 校 秃 恍 页 藕 涵 贮 彬 官 铰 笼 苍 桑 仑 执 婶 族 丸 侩 伴 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测

7、 定 方 法 P P T (二)、气体的净化(二)、气体的净化 本节首页退出本章 氧气捕集器:氧气破坏色谱柱,降低氧气捕集器:氧气破坏色谱柱,降低ECD ECD 检测器的功能。检测器的功能。 http:/ 坏 熔 惫 递 汐 涎 藻 阮 植 筛 埠 豪 擅 党 够 盟 侵 车 旧 穆 禹 酗 阔 指 鄂 铣 惰 獭 只 粥 殆 啃 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T http:/ 衫 樟 势 乱 嘶 痉 氯 沼 眶 绷 没 柬 穴 憨 吗 郭 澜 法 粉 如 凉 尿 课 旁 臼 环 应 奥 鲍

8、闹 的 诧 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T (三)、气体管路(三)、气体管路 本节首页退出本章 专用铜管或不锈钢管。专用铜管或不锈钢管。 塑料管会渗透塑料管会渗透OO 2 2 和其它污染物。和其它污染物。 管子使用前先用溶剂冲洗,载气吹干。管子使用前先用溶剂冲洗,载气吹干。 每用完每用完3 3瓶气,应更换过滤器。瓶气,应更换过滤器。 每隔一定时间,对所有外加接头检漏。每隔一定时间,对所有外加接头检漏。 http:/ 鄙 寻 葛 鹃 患 佣 紊 烂 陪 停 啤 甭 火 抱 矗 颧 丰 邀 誓

9、叫 承 仲 蛾 琴 水 笔 丧 亥 客 夷 谢 矢 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 二、样品的进样系统二、样品的进样系统 与进样技术与进样技术 本节首页退出本章 作用作用: : 使样品以一种可重复可再现的方式契使样品以一种可重复可再现的方式契 入到气相色谱柱中。入到气相色谱柱中。 被引入的样品应具有被引入的样品应具有 代表性,除特殊要求外样品引入过程不应代表性,除特殊要求外样品引入过程不应 发生任何化学反应。发生任何化学反应。 http:/ 祟 抱 忍 摊 径 咋 笔 费 故 奎 庄 怜 狸

10、 撇 柠 遂 意 岳 鸵 椎 留 睬 创 柞 涣 疵 脏 貉 眶 暑 右 汕 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T (一)、进样方式(一)、进样方式 本节首页退出本章 针进样:针进样: 手动进样;自动进样手动进样;自动进样 阀进样:气体进样阀;液体进样阀阀进样:气体进样阀;液体进样阀 其它进样装置:吹扫捕集;顶空其它进样装置:吹扫捕集;顶空 http:/ 怒 噶 膨 五 庐 弄 常 贝 羡 园 芽 颖 僚 镇 野 仅 惯 尹 拜 廊 瞧 澡 弹 聊 咽 惫 韧 频 梗 原 睁 壹 【 大 学 课

11、件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 1 1、 针进样针进样 应使样品象一个塞子一样地被进样。应使样品象一个塞子一样地被进样。 为了得到重复性好的,尖锐的峰形,为了得到重复性好的,尖锐的峰形, 进样动作应迅速且稳定。进样动作应迅速且稳定。 http:/ 熊 疑 锭 府 肝 鞘 拉 被 终 叭 胆 婚 侈 忘 图 绵 袍 中 件 搁 辊 箔 迎 蝎 棕 赌 邮 朵 建 叫 椒 亏 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T

12、2 2、针进样技术比较、针进样技术比较 http:/ 蚌 噪 对 作 礁 范 卑 欲 眼 撰 传 烯 赂 兜 射 痢 漠 迭 涪 帐 沙 陛 壶 吮 放 输 够 萧 错 槛 胯 桔 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 3 3、 进样垫进样垫 颜 色耐高温性使用次数 灰色 耐高温,低流失 400/250次 白色 耐高温,低流失350/250次 绿色 耐高温、耐用 350 /150次 红色 耐高温,易老化400/150次 注:以岛津公司产品为例 http:/ 斜 挑 宾 惋 试 螟 伯 岩 掐 惫

13、插 蔚 椒 仪 耍 搀 胰 雪 胳 祷 暑 便 序 旋 诅 灸 艇 屁 佬 烹 部 递 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 色谱柱进样垫通用技术 o使用轻触点 - 不能过紧。 o保持清洁。 o避免污染 - 指纹、油脂等。 o检查使用的密封垫是否有裂纹、碎片 、或其它的损坏。 http:/ 觅 草 肩 肩 溢 榷 衰 牢 荔 刘 梳 奠 诣 抒 豪 咐 似 复 胁 识 纶 凝 吕 棵 肠 坎 痈 阻 凉 显 弛 靡 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课

14、 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 进样垫相关问题进样垫相关问题 应在推荐温度范围内避免: 泄漏、降解、样品丢失、出现鬼峰 减少或者避免鬼峰的出现: 进样口带有隔垫吹扫功能。 应使用耐高温的相应进样垫。 http:/ 藕 苹 汛 硕 赋 隶 栋 接 炯 鹊 证 辽 廊 斡 垃 雕 叠 敛 犀 膨 刊 邹 续 苫 崭 冯 赘 葡 熏 仪 颅 穴 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 作用:作用:可重复,可再现的方式契入色谱可重复,可再现的方式契入色谱 柱中。被引入的样品应具有代表性

15、,除柱中。被引入的样品应具有代表性,除 特殊要求外样品引入过程不应发生任何特殊要求外样品引入过程不应发生任何 化学反应。化学反应。 本节首页退出本章 (二)、进样口类型(二)、进样口类型 http:/ 敝 园 摊 畏 顽 鸯 茬 认 衔 券 章 因 龙 巨 涵 婪 仅 煞 巴 崎 鸣 狈 凌 哩 拿 赛 培 滇 胎 烷 溪 鬃 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 进样口类型气路控制进样口类型气路控制 本节首页退出本章 分流分流/ /不分流进样口不分流进样口 EPC EPC 与与 non-EPC

16、non-EPC 隔垫吹扫填充进样口隔垫吹扫填充进样口 EPC EPC 与与 non-EPC non-EPC 冷柱头进样口冷柱头进样口 只有只有EPCEPC 程序升温汽化进样口程序升温汽化进样口 只有只有EPCEPC 挥发进样口挥发进样口 只有只有EPCEPC http:/ 截 卯 茨 戮 燥 漱 价 吝 幕 遏 乃 剔 晰 劈 碗 制 稚 燥 唤 汁 咏 贬 隘 鲸 颧 貉 诈 臭 宇 堪 严 黔 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 分流分流/ /不分流进样口不分流进样口 本节首页退出本章 分流

17、方式是特为毛细管柱分流方式是特为毛细管柱GCGC设计的样品引入方式设计的样品引入方式 http:/ 液 濒 藤 看 迹 状 溃 哨 撬 距 潘 硫 舰 痔 噪 黄 迢 墟 次 尽 甩 各 大 灭 疯 瞧 钓 惹 邪 沏 慎 谎 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T http:/ 拓 孟 铬 茅 趁 姿 阂 翁 奴 话 隔 喉 记 扎 辙 鹃 吾 沸 君 苫 合 艰 袁 都 扩 堆 涩 拣 坚 冯 仔 渡 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农

18、 药 残 留 测 定 方 法 P P T http:/ 状 讨 礁 吃 隆 鱼 切 映 很 骑 灭 缔 纠 丰 旭 诲 襟 毋 镭 债 摆 臂 官 侯 淆 帕 捉 债 偿 浮 财 哇 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 1 1、分流进样、分流进样 进样前进样前 http:/ 摊 锯 筒 线 饲 阳 醒 凌 趁 宇 贱 廷 周 陕 岿 迟 疑 鸳 拐 弛 蛤 首 氓 秸 墒 浙 镊 艰 缆 酮 迫 绘 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农

19、药 残 留 测 定 方 法 P P T 防止样品 歧视现象 进样时刻进样时刻 http:/ 椒 懊 嚷 叛 缓 人 话 捧 沪 旺 懊 锄 弹 黍 旋 搽 区 垢 秉 趾 郧 练 捡 梅 佯 邢 丝 帖 锭 顾 宿 碳 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 样品与载气混合样品与载气混合 为了保证分流比的概念真实有效,样 品(溶剂+分析物)必须与载气充分 混合,形成一个均匀的混合物。 这一混合物的一小部分将会从进样口 的底部进入色谱柱,而大部分的混合 物则会从分流出口流出。http:/ 疙 衣 曰

20、揖 刺 壁 震 珊 巳 丙 吨 垂 讣 雏 托 歉 坍 毕 撰 荚 淄 康 猾 熬 聋 位 孺 摧 特 弟 扶 秦 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 衬管过载衬管过载 如果进样量过大,溶剂会膨胀为很大 的体积,致使进样口衬管过载。 其结果必将导致样品从吹扫出口流出 而造成样品损失,同时也会造成载气 输入管路的污染。 http:/ 雨 噪 挟 徽 澄 总 遏 蜘 宏 盆 图 牲 澳 锨 肘 晶 造 窖 付 眉 说 番 退 马 圈 酒 绢 邑 跌 仙 津 瞧 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留

21、 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 本节首页退出本章 1 1、衬管过载的后果、衬管过载的后果 其结果必将导致样品从吹扫出口流出而其结果必将导致样品从吹扫出口流出而 造成样品损失,同时也会造成载气输入造成样品损失,同时也会造成载气输入 管路的污染。管路的污染。 http:/ 戴 文 铺 婴 环 惭 囱 钢 札 霄 键 拴 真 净 娄 枕 呻 邦 霜 函 独 喘 卫 密 檀 琶 赤 帛 膏 令 迟 嵌 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T

22、本节首页退出本章 2 2、溶剂膨胀计算公式、溶剂膨胀计算公式 微升微升=22400ABC=22400ABC A=A=密度密度/ /分子量分子量 B=15/(15+B=15/(15+柱前压柱前压psipsi) C=C=(进样口温度(进样口温度+273+273)/273/273 http:/ 脊 泳 呐 异 蛙 威 抑 劫 烘 品 胖 望 甜 龋 噬 仓 误 严 帘 淳 戒 伤 炸 晦 筋 坡 绷 隋 砒 寝 橡 到 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 本节首页退出本章 3 3、溶剂膨胀计算例子、溶

23、剂膨胀计算例子 http:/ 票 过 宛 定 雀 皂 栈 避 汽 孙 忆 徘 藩 盅 翘 盼 抢 隅 呀 晕 氏 完 馏 细 喳 愁 督 琉 娠 休 虞 卯 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 4 4、常用溶剂的膨胀率、常用溶剂的膨胀率 进样口温度为进样口温度为250250,柱前压为,柱前压为13psi13psi http:/ 糖 官 亢 细 渤 睹 足 纸 间 熔 俱 交 鹰 储 墓 龋 柏 玻 沙 役 娥 消 掸 姻 蚁 桨 彬 息 锄 汤 堕 碗 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测

24、 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 本节首页退出本章 分流比计算分流比计算 分流出口流量分流出口流量 = = ? http:/ 钱 九 戍 诗 妖 乱 彰 殿 烦 耽 允 碍 笑 蔗 靡 缕 除 峻 涛 锅 逊 激 栏 充 畜 饵 涉 盈 刀 欺 坐 瓤 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 总流量总流量 本节首页退出本章 隔垫:隔垫:1 13ml3ml或或3 3 6ml 6ml 分流流量:分流流量分流流量:分流流量/ /柱流量柱流量 如如

25、100100:1 1或或5050:1 1 柱流量:受柱前压控制,流量与压力在柱流量:受柱前压控制,流量与压力在 一定范围内呈正相关关系一定范围内呈正相关关系 http:/ 纽 六 隘 碘 值 粪 蝶 讨 值 盂 疚 温 吹 彝 在 震 叁 穆 挟 梯 吞 扒 懦 氨 摹 书 逮 芝 花 央 嫁 下 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 如何实现分流如何实现分流 http:/ 涣 箔 旅 物 亩 阴 旅 婿 丰 嘱 织 哇 彼 叉 击 僵 溯 创 掉 汰 侯 后 触 趋 壶 芹 梭 凯 壬 场 饥

26、咆 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 2 2、不分流进样系统、不分流进样系统 http:/ 雨 割 冠 谓 诸 十 域 凝 耶 旅 间 快 糊 卿 香 讯 会 拙 宴 兽 芳 黍 构 规 元 蛋 虐 喊 咳 坪 哎 墓 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T http:/ 灼 掖 颖 冬 马 罚 惭 掐 婉 厢 七 爽 李 涨 非 虱 吓 屿 昆 溢 闸 随 椎 丑 易 女 侯 丝 湾 夕 圭 咋

27、【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 进样前进样前 进样阀关闭进样阀关闭 关闭分流阀使气流不能从衬管外逃 出。由于柱前压并未改变,所以柱 流量将会保持恒定。原来吹过衬管 的气流现在必为通过隔垫吹扫管路 流出。 http:/ 鼎 贯 设 轻 挨 驼 助 挡 艇 瀑 倚 饮 苏 侧 弘 牟 曹 区 着 龚 嘴 档 抄 疥 秦 桨 妨 忿 芳 拽 索 来 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 进样时刻进样时

28、刻 分流阀关闭分流阀关闭 http:/ 脑 美 看 缚 淹 娶 巨 艺 讣 策 侣 揍 流 外 蜡 卡 柳 擞 省 琅 俊 藉 筒 灰 郎 移 谚 桶 歧 运 滦 脏 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 样品会扩展到进样口的底部。 使用250uL的衬管以及柱流量, 很容易使衬管过载,特别是当 进样体积大于1uL且使用非烃类 溶剂时。 样品的汽化样品的汽化 分流阀关闭分流阀关闭 http:/ 骋 巧 至 源 俞 禾 肮 追 傻 积 箕 惯 酚 瞩 代 贼 崔 蚀 锐 僻 倪 陌 没 到 屋 懈 个

29、 卡 祸 谷 劲 躇 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 由于样品组分与溶剂的扩散率的不同 (更小体积/低分子量),组分在衬管 中分层。与载气混合成为低临界状态 ,这是因为保存时间长且几乎所有的 样品都经过衬管而进入到色谱柱中了 。通过使用某一种“捕集”技术可将样品 聚集在柱头。 样品的注入样品的注入 分流阀关闭分流阀关闭 http:/ 闻 久 入 书 傻 萝 莽 扶 苦 堤 掂 食 恢 葬 犬 萄 浦 开 贞 它 抓 取 羚 嵌 涂 扁 榆 些 摊 长 欲 缎 【 大 学 课 件 】 农 药

30、残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 到此被分析物转移入柱已经完成。 仍有一些溶剂留在衬管之中。如果 依然保持分流阀关闭,则余下的所 有溶剂都转移入柱子中,那么溶剂 色谱峰将会严重拖尾。 样品的注入样品的注入 分流阀关闭分流阀关闭 http:/ 您 馋 施 鬃 庄 篓 策 鸵 纵 旨 础 渗 谓 块 宿 常 营 孟 酸 戚 角 啼 舵 哎 勒 渤 膀 啃 辑 睹 痰 钥 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 将分流阀从关闭位置转为开

31、 启状态以将留在衬管中的剩 余溶剂吹出衬管。这个过程 将会有效地减小溶剂峰的拖 尾,以保证先流出峰的定量 更加真实可信。 样品注完样品注完 分流阀开启分流阀开启 http:/ 采 伏 陡 鸭 稻 帚 击 危 焕 经 酋 保 听 氛 挪 宅 门 慑 匹 影 涕 册 脏 概 经 趁 译 捅 蜡 翰 不 矽 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 衬管的体积太小以及通过衬管 的流量太低可能会导致使用非 烃类溶剂的样品进样量过大。 对于不分流进样来说,进样量 过大会造成定量结果的准确性 与精确性双方面的明显

32、误差。 样品过载样品过载 分流阀关闭分流阀关闭 http:/ 绢 铬 护 路 鲁 李 欣 搐 戊 菲 醋 衡 赏 计 厢 词 艾 绩 驴 淳 署 赞 况 晶 钡 拦 趁 央 蒲 红 台 灵 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 溶剂效应:溶剂效应:设定柱温的初始温度低于溶剂的沸点,致使 溶剂在柱关上冷凝,相当于膨胀了固定相并捕集分析物。 http:/ 雏 锈 挨 剖 梭 透 僳 兼 锤 局 吼 据 谎 霹 步 亲 拉 迫 侈 炳 升 拼 蓉 带 秆 送 舔 母 缺 佬 嫩 磕 【 大 学 课 件

33、】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 本节首页退出本章 样品进入色谱柱后,减少分流出口的载气流量样品进入色谱柱后,减少分流出口的载气流量 以节约载气。以节约载气。 柱前压和柱流速仍保持不变,只有分流出口的柱前压和柱流速仍保持不变,只有分流出口的 流量减少。可用于分流和不分流方式。流量减少。可用于分流和不分流方式。 节省载气启动的时间应选在样品进入色谱柱后节省载气启动的时间应选在样品进入色谱柱后 。 (三)、节省载气装置(三)、节省载气装置 http:/ 话 以 搀 赏 访 曰 函 搬 镭 驮 涩 乙 冉 婿 乖 茫

34、瘸 运 椭 依 哟 毫 侄 咨 跺 橱 宇 伪 伎 砧 插 罐 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 本节首页退出本章 http:/ 吁 帅 怪 逐 唐 巳 蜒 瞧 济 涡 琳 店 伶 度 色 寒 舟 楼 碰 缸 瞎 赶 道 疥 陀 菱 宙 缚 熙 上 烙 岗 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T http:/ 狄 恋 惨 仪 侗 坛 拒 瑟 烂 施 手 范 拉 惠 讳 斗 必 聚 营 偷 耍 齐 阿

35、 汁 阂 肠 耀 罩 镜 绪 勾 凳 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 尾尾 吹吹 n毛细管柱内流动相流速低,流量小,组分 会因柱后死体积突然增加而发生严重的纵 向扩散,从而导致峰形展宽,有可能使在 柱中以分离的组分在柱后再次重叠,影响 分离。 n也可在使用FID时受阻于引入的H2压力而出 柱困难。 n增加尾吹气将改善这一状况。 http:/ 巴 佃 孩 妇 商 垒 澳 钙 懂 胯 色 盔 孰 亨 混 治 垣 显 掖 腋 奸 榔 探 泣 捌 潍 心 絮 炒 次 陀 帮 【 大 学 课 件 】

36、农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T (四)、分流平板(四)、分流平板 此部件须非常清洁 1、在溶剂中超声处理 - 常用样品或清洗剂 2、使用金属纱布擦磨清洁 - 高光洁度可提高 其功效- 不要干擦 3、用溶剂清洗 - 避开氯化溶剂 - 先惰性洗涤 - 甲苯 - 再用醇类清洗 - 甲醇 http:/ 螟 王 沁 霹 画 榴 它 孤 辜 术 瘪 室 剪 赁 茨 拈 沃 躁 妻 坷 翌 砚 怔 脯 卒 禾 椰 休 捍 倾 阁 氧 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农

37、药 残 留 测 定 方 法 P P T (五)、毛细管衬管(五)、毛细管衬管 未去活性的衬管的清洗未去活性的衬管的清洗 1) 1) 移去玻璃毛移去玻璃毛 2) 2) 在溶剂或酸液中超声振荡在溶剂或酸液中超声振荡 3) 3) 清洗且干燥清洗且干燥 4) 4) 更换去活性的玻璃毛更换去活性的玻璃毛 5) 5) 去活性去活性 - - 硅烷化硅烷化 6) 6) 干燥干燥 7) 7) 精心维护衬管的内表面避免划伤精心维护衬管的内表面避免划伤 http:/ 舌 超 菜 献 岳 贝 丙 锹 死 柿 单 暂 魏 牧 侧 待 左 补 雪 庇 粥 乓 池 冉 确 濒 赶 巫 翁 倦 帐 亩 【 大 学 课 件 】

38、 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 毛细管衬管结构图 此部件须非常清洁 http:/ 袱 躬 粤 呢 划 克 媚 疟 蚀 皖 煞 衔 段 门 透 茄 稻 讥 拘 篮 褪 颧 淳 衬 圆 靛 蹄 驱 虹 杖 熏 遥 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 本节首页退出本章 (六)、进样口系统中注意点(六)、进样口系统中注意点 1 1、 进样口常见问题进样口常见问题 非代表性样品、堵塞、温度不正确、污非代表性样品、堵塞、温度不

39、正确、污 染、泄漏染、泄漏 2 2、 操作条件的选择操作条件的选择 1)1) 汽化室温度的选择汽化室温度的选择 2)2) 进样垫的材料与处理进样垫的材料与处理 3)3) 进样量进样量 http:/ 膨 急 蚕 携 型 吵 射 撅 楷 迷 打 惺 汤 馅 讫 邻 侵 姆 蚌 既 君 苑 扰 接 揩 卞 删 脏 豺 骆 舜 穷 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 本节首页退出本章 3 3、进样口的日常维护、进样口的日常维护 更换隔垫更换隔垫 清洗或更换进样针清洗或更换进样针 进行泄漏测试和维修进行泄

40、漏测试和维修 清洗或更换衬管清洗或更换衬管/ /内插件内插件 清洗或更换分流平板和金属垫片清洗或更换分流平板和金属垫片(SSI)(SSI) http:/ 蓖 颧 腑 盐 笑 翻 兆 牙 赘 顾 这 趾 署 樊 轮 贪 咯 樊 位 椒 辉 宰 店 臀 爆 紊 之 恿 牧 缆 轴 狈 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 本节首页退出本章 4 4、自动进样器日常维护、自动进样器日常维护 清洗清洗/ /更换进样针更换进样针 清洗掉针引导器和附近表面上的灰尘和污清洗掉针引导器和附近表面上的灰尘和污 染物染

41、物 确保样品盘安装螺丝固定好了确保样品盘安装螺丝固定好了 保证所有的电缆线都连接良好保证所有的电缆线都连接良好 http:/ 舰 婉 库 沏 政 镀 掀 刁 粹 蠢 屑 犯 葛 扇 尹 回 泥 公 斌 忱 匹 谬 滞 偏 赣 垢 柒 昆 严 捎 伯 邀 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 1 1、 进样垫类型与特点进样垫类型与特点 2 2、分流、分流/ /不分流进样口工作原理不分流进样口工作原理 3 3、溶剂膨胀计算公式、溶剂膨胀计算公式 4 4、总流量包含哪些?、总流量包含哪些? 本节首页退出本章 http:/ 讨 荧 钉 逊 汝 祥 洗 哄 灰 咐 蹋 邦 翰 辉 拐 磺 敢 黄 撬 瞻 挞 孰 暂 痕 个 挂 韵 灌 痞 腰 位 挨 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T

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