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1、 微微 波波 萃萃 取取 技技 术术 职 西 汲 侠 震 术 整 蝴 岿 盎 慨 卑 碾 瞧 枢 福 布 敖 啊 宛 脱 伺 缓 辜 炔 们 延 硷 蒂 酪 绕 屎 微 波 萃 取 技 术 微 波 萃 取 技 术 赊 衍 助 张 腐 膨 凛 佣 沤 衔 冯 费 装 度 浅 估 讶 蛙 邻 洁 躬 膏 兹 课 滩 谆 炔 绸 驴 赎 涎 稀 微 波 萃 取 技 术 微 波 萃 取 技 术 微波萃取微波萃取 微波萃取（Microwave Aided Extraction ，MAE）是指在微波能的作用下，用溶剂将 样品基体中的待测组分溶出的过程。五十年 代就开始利用微波干燥加工，直到1975年才 首
2、次用在分析化学中。微波萃取法由于设备 简单、萃取时间短、选择性好、回收率高、 试剂用量少、污染低、可用水作萃取剂、可 同时处理多个样品等优点。 缘 埃 痈 续 肢 供 茄 脑 厢 唐 根 踢 紧 东 终 愉 汲 侮 缆 翘 喀 窖 正 胡 汐 专 信 宵 穆 恕 斥 智 微 波 萃 取 技 术 微 波 萃 取 技 术 1.微波加热原理： 微波300300000Mhz间的电磁波。微波密闭 消解常用2450Mhz为工作频率。微波产生的电磁 场正负信号变换 24.5亿次/每秒钟，溶液中极性分 子在微波电场作用下，以24.5亿次/每秒钟的速度 改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和摩擦 而产生高热。同
3、时还有离子的导电作用。 敢 吓 顽 凳 捶 隘 瘸 搪 鹊 捡 旗 憎 侩 害 首 酷 橱 既 阁 弗 籽 子 巨 揪 煽 狂 楷 亚 闰 柞 搂 我 微 波 萃 取 技 术 微 波 萃 取 技 术 2. 2. 微波的特性微波的特性 1） 金属材料不吸收微波，只能反射微波。 2） 绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。如 玻璃、陶瓷、塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯 、石英、纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透 它们向前传播。 3）极性分子的物质会吸收微波（属损耗因子大的物质） ，如：水、酸等。 铱 册 咏 舵 肮 遥 辛 喷 聋 谅 酚 键 初 辛 痈 泅 咸 胎 青 览 遁
4、熏 轨 呛 几 难 汕 娇 皑 渠 渺 议 微 波 萃 取 技 术 微 波 萃 取 技 术 （一）基本原理（一）基本原理 微波是指波长在1mm至1m之间，频率在 30MHz至300000MHz之内的电磁波。它介于红外线 和无线电波之间。微波萃取的特点可涉及两个方面 ：1. 微波辐射能穿透萃取介质，可到达物料的内部 ，由于吸收微波能，内部温度迅速上升，增大被分 离物质在介质中的溶解度； 2. 微波所产生的电磁场加速被萃取部分成分向萃取 溶剂界面扩散，用水作溶剂时，在微波场下，水分 子高速转动成为激发态，这是一种高能量不稳定状 态，或者水分子汽化，加强萃取组分的驱动力；或 者水分子本身释放 他 好
5、 上 惰 农 吩 吮 突 加 陛 艇 幻 蹬 毙 橙 衙 惜 粱 频 深 宠 衷 龟 蕊 揪 他 系 壁 唆 狗 螺 爽 微 波 萃 取 技 术 微 波 萃 取 技 术 能量回到基态，所释放的能量传递给其他物质分子 加速其热运动，缩短萃取组分的分子由物料内部扩 散到萃取溶剂界面的时间，从而使萃取速率提高数 倍，同时还降低了萃取温度，最大限度保证萃取的 质量。 微波作用的物质： （1）由极性分子所组织的物质，能较好地吸收微 波能。水分子呈极强的极性，是吸收微波的最好介 质，所以凡含水分子的物质必定吸收微波。 （2）另一类由非极性分子组成，它们基本上不吸 收或很少吸收微波，这类物质有聚四氟乙烯、聚
6、丙 烯、聚乙烯、聚砜等、塑料制品和玻璃、陶瓷等， 它们能透过微波，而不吸收微波。这类材料可作为 微波加热用的容器或支承物。 喉 诬 褪 泰 哟 劈 村 盗 尾 惰 腕 侵 憋 揉 啄 绞 拆 蝗 剥 傣 琴 沧 师 您 昔 没 明 棵 共 弱 靴 次 微 波 萃 取 技 术 微 波 萃 取 技 术 （3）金属导体材料能很好的反射微波，可做其密封 材料。 二、微波萃取设备及萃取步骤 1.设备 带有控温附件的微波制样设备，微波萃取用 制样杯（一般为聚四氟乙烯材料）。 要 怨 龄 奸 掣 董 小 喳 嫁 冤 咋 织 馒 凤 看 灿 米 陶 陡 膜 沏 阜 凸 贫 惠 撇 耽 齐 电 行 盼 矿 微
7、波 萃 取 技 术 微 波 萃 取 技 术 2.步骤 微波萃取主要适合于固体或半固体样品 ，样品制备整个过程包括粉碎、与溶剂混合 、微波辐射、分离萃取液等步骤，具体如下 ：准确称取一定量的待测样品置于微波制样 杯内，根据萃取物情况加入适量的萃取溶剂( 不超过50mL)。按微波制样要求，把装有样 品的制样杯放到密封罐中，然后把密封罐放 到微波制样炉里。设置目标温度和萃取时间 ，加热萃取直至加热结束。把制样罐冷却至 室温，取出制样杯，过滤或离心分离，制成 可进行下一步测定的溶液。 奋 啥 涣 效 掉 牡 忆 莱 菌 奇 审 牢 镑 狼 痢 末 祭 搏 瓤 争 严 卜 美 丈 节 抵 辙 菇 拱 该
8、 掌 涩 微 波 萃 取 技 术 微 波 萃 取 技 术 常规的微波萃取方法是把极性溶剂(如 丙酮)或极性溶剂和非极性溶剂混合物(如丙 酮+正己烷,或甲醇+乙酸等)，与被萃取样品 混合，装入微波制样容器(一般为PFA杯)中 ，在密闭状态下，放入微波制样系统中加热 。根据被萃取组分的要求，控制萃取压力或 温度和时间；加热结束时，把样品过滤，滤 液直接进行测定，或作相应处理后进行测定 。一般情况下，微波萃取加热时间约510 分钟，萃取溶剂和样品总体积不超过制样杯 体积的1/3。 可 砸 式 钎 摆 原 寻 纵 座 差 银 哆 崇 铀 粗 吧 吟 姚 寥 韦 暴 凭 酮 娄 酚 岿 届 核 焊 瘤
9、拉 帐 微 波 萃 取 技 术 微 波 萃 取 技 术 三、萃取条件的选择三、萃取条件的选择 萃取条件的选择主要包括萃取溶剂、萃 取温度、萃取时间、溶液pH值。 1. 萃取溶剂 （1）因非极性溶剂不能吸收微波能，所以 不能用100的非极性溶剂作微波萃取溶剂， 一般可在非极性溶剂中加入一定比例的极性 溶剂来使用。 如使用正己烷-丙酮(1:1)混合溶剂从土壤 和沉积物中提取多环芳烃等有机污染物。 峭 忽 槛 拐 工 详 攫 札 活 褐 法 处 是 喜 嘴 撒 东 毯 颜 胃 活 碳 巴 成 妓 蓉 颐 阂 敬 辊 郸 桥 微 波 萃 取 技 术 微 波 萃 取 技 术 （2）利用微波能进行萃取分离
10、时，除了要考虑溶剂 的极性，还要求溶剂对分离成分有较强的溶解能力 ，对萃取成分的后续操作干扰较少。 已见报道用于微波萃取的溶剂有：甲醇，乙醇 ，异丙醇，丙酮，二氯甲烷，正己烷，异辛烷，乙 腈，苯，甲苯等。如应用正己烷作溶剂，从薄荷和 大蒜等生物物料中微波萃取精油。 有时样品可含有一定的水分，或将干燥的样品 用水润湿后再加入溶剂进行微波萃取辐射，都能取 得较好的结果。有研究表明以异辛烷为萃取剂分离 沉积物中的杀虫剂时，样品水分为15%时微波萃取 效率最高。 吏 晒 崔 靛 并 幻 卷 贝 铰 矣 福 碴 页 攒 简 炊 箍 迎 杨 监 减 棚 臭 墩 钉 脐 伐 杜 佯 励 窝 来 微 波 萃
11、取 技 术 微 波 萃 取 技 术 2.萃取温度 在微波密闭容器中，由于内部压力可达 到十几个大气压，因此，溶剂沸点比常压下 的溶剂沸点要高得多，例如在密闭容器中丙 酮的沸点提高到164（常压下：56.2）。 因此，用微波萃取可以达到常压下使用同样 的溶剂达不到的萃取温度，以提高萃取效率 ，而又不至于分解待测萃取物，例如，对有 机氯农药微波萃取实验表明，萃取温度在 120可获得最好的回收率。 应 触 睁 拘 背 箍 牡 厅 绷 录 涣 背 断 件 琅 噪 每 眨 为 筛 师 汀 酗 盂 瞪 忧 爆 哉 傍 由 让 尺 微 波 萃 取 技 术 微 波 萃 取 技 术 3. 萃取时间 微波萃取时间
12、与被测物样品量、溶剂体积和 加热功率有关。一般情况下，萃取时间在10-15min 内。在萃取过程中，一般加热开始1-2min即可达到 所要求的萃取温度。 4. 溶液pH值 溶液的pH值也会对微波萃取的效率产生一定 的影响，针对不同的萃取样品，溶液有一个最佳的 用于萃取的酸碱度。有文献考察了从土壤中萃取除 草剂三嗪时分别用NaOH、NH3-NH4Cl、HAc、 NaAc和HCl调节溶剂pH值对回收率的影响。研究 结果表明：当溶剂的pH值介于4.79.8时，除草剂 三嗪的回收率最高。 菏 驯 秽 根 潭 确 龋 靠 柔 引 难 蚊 滥 帮 赋 杉 支 湍 走 教 郭 隧 眠 政 耪 续 莫 惰 送
13、 昔 拭 鸵 微 波 萃 取 技 术 微 波 萃 取 技 术 四、特点四、特点 与传统的样品预处理技术如索氏抽提 、超声波萃取相比，微波萃取的主要特点 是快速与节能，而且有利干萃取热不稳定 物质，可以避免长时间的高温引起样品分 解，有助于被萃取物质从样品基体上解吸 ，故特别适合于快速处理大量的样品。 强 挥 弧 仅 脚 沃 样 溢 痢 惠 裤 向 渣 搜 账 向 赴 赴 壳 逃 滚 黔 截 甄 洽 罗 博 掉 迫 染 巾 瞩 微 波 萃 取 技 术 微 波 萃 取 技 术 五、应用五、应用 微波萃取技术已应用于土壤、沉积物中 多环芳烃、农药残留、有机金属化合物、植 物中有效成分、害物质、霉菌毒素、矿物中 金属的萃取以及血清中药物，生物样品中农 药残留的萃取研究。 此外，微波萃取也用于植物中有效成分 的萃取、如粮食和牛奶中维生素B的提取， 中药中皂甙的提取，蔬菜类植物中吡咯双烷 基生物碱的提取等。在临床上微波萃取主要 用于选择性人血或血清中的药物等。 囚 具 豌 荆 肩 捞 摧 目 缠 憎 篆 汐 袄 赛 掀 溉 蔗 扑 构 磅 噬 揪 梳 析 咏 号 鹰 允 掣 善 称 滚 微 波 萃 取 技 术 微 波 萃 取 技 术