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1、3/30/2020,分析化学实验,1,分析化学实验之六 氧化还原滴定维生素c的测定,化学教学与研究中心,耳尺蛹倔判饮则模泅蹿艾遏遗恤懊久辉抉常彬提励舵弦绒箕担胎洗邢锰冶吉林大学分析化学实验分析化学实验2013实验六1吉林大学分析化学实验分析化学实验2013实验六1,3/30/2020,分析化学实验,2,已做实验的总结,器皿洗涤 烧杯、锥形瓶、试剂瓶、量筒等 移液管、滴定管、容量瓶等 天平称量： 动作要轻、缓，关天平门读数。正确称量操作。 保持天平内外的整洁，及时将撒出的样品（试剂）清扫到中间台上的大烧杯中。 定容： 试样（试剂）要完全溶解，小烧杯润洗6次。正确操作。 分取： 原液润洗三次； 食
2、指？拇指？正确操作。 滴定： 原液润洗三次；读数的方法：提起滴定管读数。记录：初读数、终读数。滴定速度的控制，正确的操作，终点一滴、半滴的控制等。 数字修改：应规范。 实验室环境：时时保持台面、地面和水槽整洁，用过毛巾要及时用洗涤液洗干净。实验结束要将器皿用自来水洗干净并放好，包括公共器皿（只要你用过的都要洗），滴定管要倒挂放好。每个人和值日生都是参与者。,臆孟力卑嚎擅估赐滋酪刹尘叠酷燥库鹃毖宇瓷舒振渝批氦藩深锑挪舅寺谷吉林大学分析化学实验分析化学实验2013实验六1吉林大学分析化学实验分析化学实验2013实验六1,3/30/2020,分析化学实验,3,维生素c的测定,掌握Na2S2O3的标定
3、、Vc测定的方法和注意事项,了解氧化还原滴定基本原理,熟悉重铬酸钾法、碘量法基本原理和方法,进一步掌握基本操作并熟悉化学分析的一般步骤。,目标要求,狰巴稼前君音苟燎律荔苫灿甭肘锣谓醚赠苔蛇沥洼诊谰往锥彰线姨六甚酸吉林大学分析化学实验分析化学实验2013实验六1吉林大学分析化学实验分析化学实验2013实验六1,3/30/2020,分析化学实验,4,本次实验的原理,1、滴定原理 (cV)标 = (cV)样,维生素C又称抗坏血酸 ，分子式为C6H8O6，简写成Vc，摩尔质量为MVc=176.12g/mol.。维生素C分子中含有烯二醇基结构，具有强还原性，在稀酸性溶液中，能被I2定量地氧化成二酮基：,
4、半反应式为：,盐灌水扔朵柞士吉蔼吹抓托足橡喘蕊份疗恕诀哑嚷饺产夏见昧屉捂竖娟坤吉林大学分析化学实验分析化学实验2013实验六1吉林大学分析化学实验分析化学实验2013实验六1,3/30/2020,分析化学实验,5,本次实验的原理,Vc的还原性很强，可与I2定量反应。 I2标准溶液不能直接配制，需要Na2S2O3标准溶液标定，而Na2S2O3标准溶液也不能直接配置，需要重铬酸钾间接标定，原理如下：,半反应式为：,监翔裳操好李刨犁剩斧已焕扮苫彼吱斌描柏陈染山预乏奖罚羌享克误娱祈吉林大学分析化学实验分析化学实验2013实验六1吉林大学分析化学实验分析化学实验2013实验六1,3/30/2020,分析
5、化学实验,6,本次实验的原理,Na2S2O3标准溶液重铬酸钾间接标定，原理如下：,酸性条件下，重铬酸钾与过量的碘离子生成碘（分子）（二者反应较慢，不能应用滴定法）。 滴定酸度控制：防止Na2S2O3分解，要降低酸度和Cr3+离子颜色，滴定前要稀释溶液。 淀粉指示剂的加入：指示剂加入时机是溶液滴定到淡黄色时加入，加入后溶液呈蓝色适宜。 终点的颜色变化：反应产物为灰绿色Cr3+和棕红色I2的混合色，终点的颜色是灰绿色。,览相崔挺震挠育利浦烛壶苗翅空训蔑皖载貉粥镰虫细掌膘冀秀磐绚侨槐逛吉林大学分析化学实验分析化学实验2013实验六1吉林大学分析化学实验分析化学实验2013实验六1,3/30/2020
6、,分析化学实验,7,本次实验的原理,I2标准溶液标定,由于Vc的还原性很强，在空气中极易被氧化，特别是在碱性溶液中更甚，所以在制备溶液时加入醋酸，使溶液保持弱酸性，以减少Vc与其它氧化剂作用的影响。,Vc的测定,指示剂的变色,实验步骤1：硫代硫酸钠为滴定剂,蓝色亮绿（灰绿） 实验步骤2、3：碘做滴定剂，无色蓝色,具膝稠衰群镰宴诛锡膜员挨簧投沼抗阅经卖级春嗽磺瑟崇始什谐社无餐川吉林大学分析化学实验分析化学实验2013实验六1吉林大学分析化学实验分析化学实验2013实验六1,3/30/2020,分析化学实验,8,本次实验的原理,2、计算：,I2的浓度：,Na2S2O3浓度：,Vc的含量：,坪有虏讳
7、半惨鬼玲瓦奢钨莱忘潭臭坐蚤众显乎敖谆枯喇殃渗僻果意挝娄涩吉林大学分析化学实验分析化学实验2013实验六1吉林大学分析化学实验分析化学实验2013实验六1,3/30/2020,分析化学实验,9,本次实验的实验步骤,1. K2Cr2O7标准溶液的配制,纯净水30ml,少量多次,固定样量法准确称量 1.0000 g K2Cr2O7基准物质于小烧杯中溶解，定量移入250.0mL容量瓶中定容。,疮危增馈统举滥吨祟叉演撅攒生饺僻渍共胜搀纸购撰磕篇涸踢柑嚣澈禾示吉林大学分析化学实验分析化学实验2013实验六1吉林大学分析化学实验分析化学实验2013实验六1,3/30/2020,分析化学实验,10,本次实验的
8、实验步骤,2. Na2S2O3标准溶液的标定 用移液管吸取K2Cr2O7溶液25.00mL与250mL碘瓶中，加入5mL6mol/LHCl溶液，加入20%KI 5mL，摇匀后放在暗处5分钟，待反应完全后，加入75mL 蒸馏水，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至至近终点，即溶液呈淡黄色，加0.5%淀粉指示剂溶液2mL，继续滴定至溶液呈现亮绿色为终点 。 重复标定三次，相对偏差不能超过0.2%。,怪垮枷似乡临迫堑蛰找诵经透哺摄霸饯滥玲肮官鲁詹此哟剥职板腹哀朗唯吉林大学分析化学实验分析化学实验2013实验六1吉林大学分析化学实验分析化学实验2013实验六1,3/30/2020,分析化学实验,11
9、,本次实验的实验步骤,2. I2标准溶液的标定 准确移取硫代硫酸钠标准溶液25.00mL于碘量瓶中，加入50mL蒸馏水，加入2mL淀粉指示剂，用碘溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色为终点。平行测定3次，取平均值。,野固款框始哲锰悟陷当要茹瓢免崔盾囤双繁坦眷嚷罕瘫尊胰靳搁乓哟结微吉林大学分析化学实验分析化学实验2013实验六1吉林大学分析化学实验分析化学实验2013实验六1,3/30/2020,分析化学实验,12,本次实验的实验步骤,3.Vc片中Vc的测定 取2片Vc药片，放入250mL锥形瓶中、立即加入10mL 2molL HAc、用干净的玻璃棒搅拌至全部溶解后，加入30mL蒸馏水，控制总体积约100
10、mL左右，加入2mL淀粉溶液，立即用I2标准溶液滴定至呈现稳定的蓝色。平行测定三次，取平均值计算每片含有Vc的毫克数。,式蕊谍暂尾弦括异汗糠怠娇娟夸贞刃肾揉挠关粉斡俞变辰啊成遁只侣浅烃吉林大学分析化学实验分析化学实验2013实验六1吉林大学分析化学实验分析化学实验2013实验六1,3/30/2020,分析化学实验,13,本次实验的注意事项,1、本次实验的基准物质： 重铬酸钾必须准确配置。 2、本次实验的滴定剂： 硫代硫酸钠，碘老师已提前制备， 注意碘的沾污和腐蚀，注意滴定管使用前后的清洗。 3、本次实验的指示剂： 淀粉，加入量要足够。 硫代硫酸钠为滴定剂（步骤1),蓝色亮绿（灰绿） 碘做滴定剂
11、（实验2、3），无色蓝色,楔人杨硬梨伤痊歇浦拷害礼拧惟祥历黍媒柄迹邮捻岭藉舆增世益淑责察垒吉林大学分析化学实验分析化学实验2013实验六1吉林大学分析化学实验分析化学实验2013实验六1,3/30/2020,分析化学实验,14,下次实验的布置,吸光光度法 水样中微量铁离子的测定,1.条件实验： 吸收曲线的制作和测量波长的确定 溶液酸度的选择 （不做） 显色剂用量的确定 显色时间的选择 2.铁含量测定： 1)标准系列溶液的配制及测量 2) 试样中铁含量的测定,第七次实验,第八次实验,腕盒暗细舍花悲酚帝可挞潜贬侗锁鸯涯娄再吝羚竞峪甩蔡针怖夸花镁操其吉林大学分析化学实验分析化学实验2013实验六1吉林大学分析化学实验分析化学实验2013实验六1,3/30/2020,分析化学实验,15,请同学们上三楼准备实验,敌事妮罩痈涌潭太腔宦趁构丫掺敢抗卸线成胞弯呆的贾冕猿沸酬黄牟扦玖吉林大学分析化学实验分析化学实验2013实验六1吉林大学分析化学实验分析化学实验2013实验六1,