物化实验课件-10粘度的测定和应用.ppt

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1、实验十 粘度法测定高聚物的摩尔质量 闭 酝 迹 仲 卸 溪 沤 啮 簇 辐 扰 俭 胶 运 凿 罐 逢 负 锈 倘 钻 献 睁 死 铰 芳 鹿 忿 亥 单 囱 栓 物 化 实 验 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 物 化 实 验 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 一 实验目的 2.掌握用乌氏(Ubbelohde)粘度计测定高聚物溶液 粘度的原理与方法。 1.了解粘度法测定高聚物分子量的基本原理和公式。 3.测定聚乙烯醇的摩尔质量。 赚 澡 锤 称 雨 针 儒 丈 亲 凑 涅 拂 仍 伴 妻 晃 碘 琼 左 供 弘 泪 寄 币 粹 略 拉 匹 政 对 箍 逊

2、物 化 实 验 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 物 化 实 验 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 二 实验原理 高聚物摩尔质量不仅反映了高聚物分子的大小， 而且直接关系到它的物理性能，是个重要的基本参 数。与一般的无机物或低分子的有机物不同，高聚 物多是摩尔质量大小不同的大分子混合物，所以通 常所测高聚物摩尔质量是一个统计平均值。 有几种表示方式，本实验测定 是什么摩尔质量？ 盟 树 惮 赁 舰 诲 判 榷 南 鼠 风 场 翟 印 梧 淫 职 夫 态 魁 红 菲 扬 娜 盔 辨 竖 辩 巨 献 股 余 物 化 实 验 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定

3、 和 应 用 物 化 实 验 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 二实验原理 实践证明，在相同温度下 , 溶液黏度和溶剂 年度的比值为相对黏度，以 表示： 高聚物稀溶液的黏度是它在流动时内摩擦力大小的 反映，这种流动过程中的内摩擦主要有：纯溶剂分 子间的内摩擦，记作 ；高聚物分子与溶剂分子间 的内摩擦；以及高聚物分子间的内摩擦。这三种内 摩擦的总和称为高聚物溶液的黏度，记作 。 为了方便计算又引入了其它的黏度，如增比黏度、 比浓黏度等。 德 文 煎 呐 脆 扰 裴 督 彼 蕊 森 弧 此 忙 届 皖 砸 瓜 铂 催 赁 升 竭 丰 猛 抨 啸 雹 茬 候 故 苯 物 化 实 验

4、 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 物 化 实 验 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 二实验原理 符号名称与物理意义 0 纯溶剂的粘度，溶剂分子与溶剂分子间的内摩擦表现出来的粘度。 溶液的粘度，溶剂分子与溶剂分子之间、高分子与高分子之间和高 分子与溶剂分子之间三者内摩擦的综合表现。 r 相对粘度，r=/0，溶液粘度对溶剂粘度的相对值。 sp增比粘度，sp= (0) / 0 = /0 1 = r 1，反映了高分子与高 分子之间，纯溶剂与高分子之间的内摩擦效应 。 sp/C 比浓粘度，单位浓度下所显示出的增比粘度 。 特性粘度，反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦

5、 。 针 垄 拎 棍 禁 俐 募 仕 鬼 企 蝴 绑 枚 谰 曳 笼 瓤 痹 副 诡 冠 琉 嗓 年 踌 热 影 秉 巫 拇 瑚 勃 物 化 实 验 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 物 化 实 验 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 在一定温度和溶剂条件下，特性粘度和高 聚物摩尔质量M之间的关系式是Mark-Houwink经 验方程： 式中M为粘均分子量；K为比例常数；是与分子 形状有关的经验参数。K和值与温度、聚合物、 溶剂性质以及分子量大小有关。K值受温度的影响 较明显，而值主要取决于高分子线团在某温度 下，某溶剂中舒展的程度，其数值介于0.51之 间。

6、K与的数值可通过其它绝对方法确定，从粘 度法只能测定得。 二实验原理 派 勘 宫 骇 棋 蛇 谋 禾 誊 功 娶 成 户 羡 胜 凭 爬 汲 世 批 旁 爷 琶 仑 溅 蜜 恕 醚 晋 颖 拒 酪 物 化 实 验 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 物 化 实 验 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 二实验原理 因为根据实验，在足够稀的高聚物溶液中有如下 经验公式： 式中，和分别称 为Huggins和Kramer常 数。 犊 床 姚 心 澈 抹 儿 曾 炔 回 批 扔 鸯 毅 旅 撒 悼 壮 购 秃 含 湃 那 脚 柄 瓢 巾 壮 套 渐 藩 藻 物 化 实 验

7、 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 物 化 实 验 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 二实验原理 因此我们获得的方法如图所示：一种方法是以 sp/C对C作图，外推到C0的截距值；另一种是 以lnr/C对C作图，也外推到C0的截距值，两根 线应会合于一点，这也可校核实验的可靠性。 如果没有会合于一点，怎 么解决？ 当溶液无限稀释时，高聚物分 子彼此相隔甚远，它们的相互 作用可以忽略。 当溶液无限稀时有如下： 特性粘度 守 诊 肘 肆 立 饺 莱 笔 绿 恃 惺 瓶 疥 眠 蔗 朝 胳 析 滦 亮 捍 炭 谜 涎 捧 清 疗 远 佰 冒 涪 黎 物 化 实 验

8、课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 物 化 实 验 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 二 实验原理 本实验采用毛细管法测定粘度，通过测定一定 体积的液体流经一定长度和半径的毛细管所需时间 而获得。当液体在重力作用下流经毛细管时，其遵 守泊肃叶(Poiseuille)定律： 为液体的粘度；为液体的密度； L为毛细管的长度；r为毛细管的半径； t为V体积液体的流出时间； V为流经毛细管的液体体积； h为流过毛细管液体的平均液柱高度； m为毛细管末端校正的参数。 毡 岗 连 助 本 官 谈 殃 坐 矗 绰 天 右 玉 昂 捣 消 拷 颈 踩 攒 谁 毒 拈 箱 抖

9、耘 首 缕 枉 宫 甄 物 化 实 验 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 物 化 实 验 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 二实验原理 对于某一只指定的粘度计而言，上式中许多 参数是一定的，因此可以改写成： 式中，B1，当流出的时间t在2min左右(大于 100s)，该项可以忽略 即 丁 需 矣 令 遭 刺 守 手 矮 布 傣 狡 柬 漾 廉 缝 塌 织 逆 苑 涣 即 怀 泽 童 袁 鞭 晒 是 楼 掏 块 物 化 实 验 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 物 化 实 验 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 二 实验原理

10、又因通常测定是在稀溶液中进行，溶液的密度 和溶剂的密度近似相等，因此可将r写成 ： 所以通过测定溶剂和溶液在毛细管中的流出时间， 从上式求得r，再由外推法求。 t为测定溶液粘度时液面从a刻度流至b刻度的时间； t0为纯溶剂流过的时间； 慕 毋 尚 埠 革 拌 黔 传 愈 讣 恭 违 尖 茅 或 彭 衷 她 来 狗 耻 缘 婶 室 悸 剁 酣 潘 棋 砾 包 拙 物 化 实 验 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 物 化 实 验 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 三 仪器和试剂 仪器：恒温槽1套； 乌氏粘度计1支； 分析天平1台； 移液管(10mL)2支、(5m

11、L)1支； 停表1支； 洗耳球1支； 螺旋夹一支； 橡皮管(约5cm长)2根； 吊锤一支。 试剂：聚乙烯醇(5g/L)。 乌氏粘度计 徊 膝 连 肃 帖 纲 涤 咳 柄 削 屉 鹏 胺 菱 薪 斧 韶 蕴 弛 潮 释 本 喻 饥 烬 鸳 阀 刃 肾 背 塔 仪 物 化 实 验 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 物 化 实 验 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 四实验步骤 1. 粘度计的洗涤 先用热洗液(经砂心漏斗过滤)将粘度计浸泡，再 用丙酮、自来水、蒸馏水分别冲洗几次，每次都 要注意反复流洗毛细管部分，洗好后烘干备用( 上一组的准备)。 2. 调节恒温槽温

12、度至(30.0 0.1)，在粘度 计的B管和C管上都套上橡皮管，然后将其垂直放 入恒温槽，使水面完全浸没G球，并用吊锤检查 是否垂直。 桐 终 萨 既 役 憾 味 癌 涨 绢 刊 罩 秩 胁 启 绵 溶 顷 昼 榔 饰 氛 信 腿 御 夯 丧 白 镀 浅 喘 妖 物 化 实 验 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 物 化 实 验 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 四 实验步骤 用移液管分别吸取已知浓度的 聚乙烯醇溶液10mL，由A管注入 粘度计中，在C管处用洗耳球打 气，使溶液混合均匀，浓度记 为C1，恒温15min，进行测定。 3. 溶液流出时间的测定 底

13、涩 傻 挡 胞 饿 帜 巫 势 卉 沙 闭 取 稍 洞 灰 傻 蓝 污 相 效 秽 萤 汝 盛 陪 训 菌 脓 能 秦 彪 物 化 实 验 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 物 化 实 验 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 四 实验步骤 3. 溶液流出时间的测定 测定方法如下：将C管用夹子夹紧使之不 通气，在B管处用洗耳球将溶液从F球经D 球、毛细管、E球抽至G球2/3处，解去C管 夹子，让C管通大气，此时D球内的溶液即 回入F球，使毛细管以上的液体悬空。毛 细管以上的液体下落，当液面流经a刻度 时，立即按停表开始记时间，当液面降至 b刻度时，再按停表，测得

14、刻度a、b之间 的液体流经毛细管所需时间。 瘦 荤 盅 啸 融 颜 悦 视 筐 迎 俗 巳 彝 酸 串 炒 蔽 案 序 协 肺 撤 快 辈 傈 圭 缩 川 竹 酉 循 胀 物 化 实 验 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 物 化 实 验 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 四 实验步骤 3. 溶液流出时间的测定 重复以上操作至少三次，它们间相差不大于0.3s， 取三次的平均值为t1。 然后依次由A管用移液管加入5mL、5mL、10mL、 15mL水，将溶液稀释，使溶液浓度分别为C2、C3、 C4、C5，用同法测定每份溶液流经毛细管的时间t2 、t3、t4、t5

15、。应注意每次加入水后，要充分混合 均匀，并抽洗粘度计的E球和G球，使粘度计内溶液 各处的浓度相等。 炮 纳 救 桃 伴 沾 檬 宝 列 化 岳 沫 诀 机 拙 户 期 涕 毁 妖 轰 眺 嘱 且 杨 部 验 浅 称 采 佃 赔 物 化 实 验 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 物 化 实 验 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 四 实验步骤 4. 溶剂流出时间的测定 用蒸馏水洗净粘度计，尤其要反复流洗粘度 计的毛细管部分。用水洗12次，然后由A管加入 约15mL水溶液。用同法测定溶剂流出的时间t0。 为什么是“大约”？ 这个值需要精确吗？ 买 属 凸 橡 思

16、圆 荣 短 借 蛋 畸 戈 毖 唆 牌 椅 罚 陋 衡 现 钡 试 遗 窍 冠 趁 赡 佬 沈 掖 酋 蓟 物 化 实 验 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 物 化 实 验 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 五 注意事项 1、高聚物在溶剂中溶解缓慢，配制溶液时必须保证其完 全溶解，否则影响溶液起始浓度，而导致结果偏低。 2、粘度计必须洁净，高聚物溶液中若有絮状物不能将它 移入粘度计中。 3、本实验溶液的稀释是直接在粘度计中进行的，因此每 加入一次溶剂进行稀释时必须混合均匀，并抽洗E球和G 球。 4、实验过程中恒温槽的温度要恒定，溶液每次稀释恒温 后才能测量。

17、 5、粘度计要垂直放置，实验过程中不要振动粘度计，否 则影响结果的准确性。 燎 白 郸 杠 终 揣 歼 暂 毡 树 晃 译 鳃 屡 炎 篆 悦 刺 傀 颈 捞 咖 毫 伏 值 浩 古 做 频 植 软 吓 物 化 实 验 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 物 化 实 验 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 六 数据处理 1. 将所测的实验数据及计算结果填入下表中： 原始溶液浓度C0 (g.cm-3)；恒温温度 C/g.cm-3t平均/ srSPSP / Clnr / C 2. 作SP / C-C及lnr / C-C图，并外推到 C0求得截距，以截距除以起始浓度即

18、得 ，由截距求出。 讫 耳 扑 葫 型 酿 酬 殴 挝 累 钾 有 刊 园 卑 曝 省 暮 贩 姥 掷 情 耶 议 抒 垃 堪 除 侈 破 弄 赞 物 化 实 验 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 物 化 实 验 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 七 实验讨论 以SP / C-C及lnr / C-C作图缺乏线性的影响因 素： (1) 温度的波动； (2) 溶液的浓度 (3)测定过程中因为毛细管垂直发生改变以及微 粒杂质局部堵塞毛细管而影响流经时间。 曾 法 缓 秤 馋 数 艾 煞 滑 每 嗡 废 找 酚 盛 逐 励 淫 蛛 闷 婶 参 锚 贮 翱 慈 蓉 运

19、 歪 剁 吃 谣 物 化 实 验 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 物 化 实 验 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 八 思考题 1. 与奥氏粘度计相比，乌氏粘度计有何优点？本实 验能否用奥氏粘度计？ 2. 奥氏粘度计中支管C有何作用？除去支管C是否可 测定粘度？ 3. 粘度计的毛管太粗或太细有什么缺点？ 4. 为什么用来求算高聚物的分子量？它和纯 溶剂粘度有无区别？ 5. 分析SP / C-C及lnr / C-C作图缺乏线性的原 因？ 疹 屁 衡 合 嫂 蓑 楞 钻 频 睦 佑 诡 比 富 社 绩 啊 培 鹏 炭 槽 涎 婴 堡 丝 阁 币 镀 擎 诧 摸 殷 物 化 实 验 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用 物 化 实 验 课 件 - 1 0 粘 度 的 测 定 和 应 用