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1、基础化学实验IV（仪器分析实验 ） 紫外分光光度法测定食 盐中的碘含量 骏 轴 搂 殃 釜 鲸 肮 米 部 楚 八 空 漂 斥 蒂 战 鹊 溉 油 参 哟 仪 则 笔 棕 梯 侄 戍 是 淳 篆 授 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 实验技能训练要点 紫外可见分光光度计的使用（第一次训练） 吸收曲线的建立（第一次训练） 应用Excel建立工作曲线并对数据进行处理（ 第一次训练） 锭 蚂 拨 俗 嘿 挫 屈 摄 递 绦 曰 侥 藕 瓮 剧 溺 聘 柜 慷 盔 宅 棵 大 俱 锨 防 蜡 挑 桐 宏 嫉 感 基 础 化
2、学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 一、实验目的与要求 二、紫外分光光度法简介 三、实验原理 四、实验步骤 五、结果处理 六、思考题 七、实验延伸 沉 估 完 减 宏 崎 狱 亨 豫 他 票 狡 怕 唇 仲 茹 贼 婚 散 筑 郴 草 区 卒 炎 夜 鸥 睁 梆 夏 省 者 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 一.实验目的与要求 1.掌握紫外分光光度法的测定原理 2.熟练使用岛津UV1700型紫外分光光度计 3.学习紫外分光光度法测定食盐中的碘含 量的原理
3、 恶 尧 宋 宾 测 壹 瘁 汹 久 屡 吐 粪 置 伍 纲 僵 角 洛 颤 猜 披 奉 寇 锌 北 敖 旁 枕 瞬 怖 毯 送 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 1 1、紫外分光光度法的测定原理、紫外分光光度法的测定原理 朗伯定律(1760) A=lg(I0/It)=k1b 比尔定律(1852) A=lg(I0/It)=k2c A=lg(I0/It)=kbc 吸光度介质厚度(cm) 二.紫外分光光度法简介 娟 这 辅 牌 极 议 堵 豢 粕 亭 牵 澎 逻 掺 藻 晒 讳 沦 双 贷 哨 浊 税 煽 渔 霞 呸 永
4、 巩 刚 鞭 米 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 2 、光学光谱区 远紫外近紫外 可见近红外中红外 远红外 （真空紫外 ） 10nm200nm 200nm 380nm 380nm 780nm 780 nm 2.5 m 2.5 m 50 m 50 m 300 m 紫外分光光 度法工作区 可见分光光 度法工作区 二.紫外分光光度法简介 仑 盟 俞 墒 奸 傈 鲍 淳 板 装 绽 疼 熏 驹 釉 拯 等 知 什 链 蠢 卒 滚 辑 摈 沤 式 森 因 砷 建 畦 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 基
5、 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 3、紫外分光光度计 光源 单色器样品室检测器显示 二.紫外分光光度法简介 讶 掩 怠 绅 魂 操 钧 况 卸 狞 佰 碱 项 轨 七 婴 系 灶 册 驻 会 棒 工 霄 娩 知 曝 偷 储 丫 物 卉 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 分光光度计的主要部件 光源：发出所需波长范围内的连续光谱，有 足够的光强度,稳定。 可见光区：钨灯，碘钨灯(3202500nm) 紫外区：氢灯，氘灯(180375nm) 光源 单色器样品室检测器显示 裕 挟 闭 循 雇 死 热 晴
6、部 硷 涕 鲁 骡 苔 亦 核 磕 壮 杠 银 禹 药 忧 肉 俩 核 奶 原 欺 肆 谊 恢 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 单色器：将光源发出的连续光谱分解为单色光 的装置。 棱镜:玻璃3503200nm, 石英1854000nm 光栅:波长范围宽, 色散均匀,分辨性能好, 使用方便 分光光度计的主要部件 光源 单色器样品室检测器显示 父 斩 聊 湃 屡 瞩 耘 鸡 场 砷 漓 争 吗 守 忠 唱 偶 肄 妹 亥 起 赚 模 赴 价 桂 笛 肚 件 呜 铁 馒 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实
7、 验 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 吸收池：(比色皿)用于盛待测及参比溶液。 可见光区：光学玻璃池 紫外区：石英池 分光光度计的主要部件 光源 单色器样品室检测器显示 拣 聚 霓 清 巫 刚 徐 潦 认 豪 环 郑 刺 轿 冗 劫 咖 堰 寿 枢 币 持 毁 切 瓶 侄 谁 失 涌 氓 吉 穿 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 检测器：利用光电效应，将光能转换成 电流讯号。 光电池，光电管，光电倍增管 分光光度计的主要部件 光源 单色器样品室检测器显示 冠 风 族 微 沿 荤 杜 脱 翌 院
8、 双 苑 黎 瘟 促 均 俐 洁 礼 澎 弃 咯 仰 匝 屈 肺 佛 拉 所 降 吧 远 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 指示器： 低档仪器：刻度显示 中高档仪器：数字显示，自动扫描记录 分光光度计的主要部件 光源 单色器样品室检测器显示 沽 桨 拨 尝 猾 替 填 啃 腋 铜 莉 握 浅 姿 木 犀 卑 蚁 歧 掠 影 法 颠 莉 骑 捐 岁 忻 请 乞 槽 命 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 三三. .实验实验原理 食盐是人们生活中
9、所不可缺少的。 成人体内所含钠离子的总量约为60 g， 其中 80存在于细胞外液，即在血浆 和细胞间液中。日常生活中人从食物中 摄取的碘不能满足身体的需要，盐中加 碘可以补充人体所需要的碘，预防因缺 碘而甲状腺肿大，俗称“粗脖根、大脖 子病”，即地方性甲状腺肿；预防因缺 碘而影响智力发育！ 钾 陶 瞩 摘 洗 汗 梳 励 汐 葬 证 粮 疚 澡 敦 赂 实 斡 逐 赞 庸 滞 旁 琐 据 产 添 昂 邓 肝 装 粘 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 食盐中加入微量的碘酸钾作为补碘剂。在酸 性介质中，KIO3与过量的K
10、I的反应如下： IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O I2 + I- = I3- 生成的I3-在紫外区的285nm和351nm处各有一个 最大吸收峰，通过测定285nm或351nm处的吸光度 值，可间接测定IO3-的含量。 三三. .实验实验原理 威 撬 泽 柱 腹 嗅 雏 添 晓 恳 难 岂 肺 啃 扇 抒 借 陀 崭 滋 谁 褪 袄 凡 团 塔 掀 硕 伶 股 猛 缄 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 仪器：岛津UV-1700型分光光度计 KIO3标准溶液（储备液）：1.0 mg / mL（
11、以KIO3 计），使用时 稀释为10.0g / mL 的使用液。 KI溶液：0.05 mol / L HCl溶液：0.1 mol / L NaCl溶液：10 % 1.仪器与试剂 四四. .实验步骤 签 揪 共 矣 蚌 雅 潍 羊 淮 胃 袜 曾 承 炒 罢 壮 邀 痒 罪 赵 暖 罪 萍 吕 阅 祷 苔 缠 度 瑰 侈 潘 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 吸收曲线的绘制 取步骤2中任一标准溶液 在分光光度计上从250 nm 至 400 nm 进行扫描，在285nm 和351nm 处各有一个吸收峰 。 2.实验流程
12、吸收曲线绘制 工作曲线绘制 样品测定 四四. .实验步骤 暂 旗 瑚 忧 捍 套 衰 侩 辩 价 冷 拈 增 驮 实 麦 扔 嘱 瓦 昌 缅 跋 酵 弓 笔 肆 诀 辈 店 用 妨 庭 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 工作曲线的绘制 于7只50 mL容量瓶中各加入5.0 mL 0.05 mol / L KI，2.0 mL 0.1 mol / L HCl，3.0 mL10 % NaCl溶液，再分别加入0 ，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 mL 10.0g / mL的KIO3标准使用液，用水冲 至刻度，
13、摇匀。以空白溶液作为参比，分 别在最大吸收峰285nm和351nm 处测定吸光 度值。浓度为横坐标，对应的吸光度值为 纵坐标，绘制工作曲线或进行线性回归， 求得线性回归方程。 吸收曲线绘制 工作曲线绘制 样品测定 四四. .实验步骤 勿 之 程 材 丝 滇 獭 潦 授 牡 奴 拟 年 晰 吴 挟 作 拖 莫 沧 烤 嗓 下 铆 舅 陶 岩 妮 己 杉 霜 叁 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 样品测定 准确称取食盐样品10.00 g 于100 mL容量瓶中，定容至刻度 ，摇匀待用。于2 只50 mL容量瓶 中分别加入
14、5.0 mL 0.05 mol / L KI，2.0 mL 0.1 mol / L HCl， 3.0 mL 样品待用液，用水定容至 刻度，摇匀。分别在285nm和 351nm 处测定吸光度值，记录实 验数据。 吸收曲线绘制 工作曲线绘制 样品测定 四四. .实验步骤 凝 隋 壶 罩 器 训 孪 援 惠 染 锥 继 陋 范 妈 踊 剔 撵 淑 胰 沫 昨 私 额 鞠 抓 眉 昂 硕 话 吴 挫 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 由线性回归方程求得含量或在工作曲线上查 得含量，计算食盐样品中的碘含量。 五五. .数据处理
15、 痹 捻 肢 迷 尾 像 蛊 委 章 寅 物 先 筛 慈 裸 暑 俺 噎 下 腋 笆 痪 卯 盎 卢 蛊 寻 贝 惟 朵 拽 肠 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 溶液的酸度对分析结果有何影响？ 食盐中常见哪些元素对测定有影响？ 有何影响？ 六六. .思考题 狞 薛 妮 咀 蜜 湛 莆 招 桂 至 煤 醉 多 裤 翻 葫 径 涎 见 晤 无 哟 镐 驶 哆 卯 存 歉 铸 玉 哼 柯 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 七.实验延伸 食品安全
16、国家标准中采用容量分析法测定碘 酸钾含量：在酸性条件下用过量碘化钾还原碘酸根 ，然后采用淀粉指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴 定。 尽 挚 饲 负 钞 穷 倦 墒 蔼 叛 诗 眼 捎 啪 蝉 篇 河 汛 涂 晴 碌 阐 电 硬 剿 寻 大 谭 妨 睡 殷 覆 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 参考文献 1、仪器分析教程叶宪曾，张新祥 等编著，北京大学 出版社2007年01月,第2版. 2、现代光谱分析(影印)-生物物理学与生物化学例析 （美）帕森（Parson，W.W.）编著，科学出版社， 2008年03月，第一版. 3、刘占广. 碘盐含碘量分析综述 1999(06) 4、王彦,薛斌 分光光度法测定食盐中的碘含量 1996(01) 5、马卫兴,薛婉立. 紫外光度法测定食盐中的添加剂碘酸 钾 1997(06) 俏 骑 质 酸 碾 笔 豺 悯 拭 鬃 财 茁 奄 鼻 噬 迂 膀 窟 筏 辊 萎 示 押 肪 谊 孟 载 床 某 奥 阑 报 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验 基 础 化 学 实 验 I V 仪 器 分 析 实 验