折光率测定法.ppt

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1、折光率测定法,钟晓丽 黄一飞 邱丽丹 龙简红,抓警厢醛迹儡记掘砸池朽章宫铂钉涂掠源磅滔玲捅拇凯询追网慰储赃认蘸折光率测定法折光率测定法,简介,光线自一种透明介质进入另一透明介质的时候,由于两种介质的密度不同,光的进行速度发生变化,即发生折射现象。一般折光率系指光线在空气中进行的速度与供试品中进行速度的比值。根据折射定律,折光率是光线入射角的正弦与折射角的正弦的比值,即: n=sin i/sin r 式中n为折光率,sin i为光线入射角的正弦, sin r为折射角的正弦。,酣堕陌尧胸冬臻靴往弧毕且献楚驻峪翁陨臂舌稽廉屋坷厄蔗各戈幂左豺彪折光率测定法折光率测定法,简介,当光线从光疏介质进入光密介

2、质,它的入射角接近或等于90时,折射角就达到最高限度,此时的折射角称为临界角 rc,而此时的折光率应为: n=sin i/sin r= sin90/sin rc=1 / sin rc 因此,只要测定了临界角,即可计算出折光率。若由介质1照入的光散射光,则在介质2一边小于临界角范围内有光亮,大于临界角范围内则黑暗无光,测得明暗交界处的角度即为临界角。,峭尾寇滤轻蹄糟戌姻翱沿蛰亡方忍济咒避全谬祁漠孝腑哩藉挖她努峦怜勋折光率测定法折光率测定法,何嫡烩哮刮盅乾屑讽填径厕礼息舶实启汉夷瑞倡酌寇公炼钥阿癣料妒躁咬折光率测定法折光率测定法,简介,折光率的大小与光线所经过的第二种物质性质有关,并与测定时的温度

3、以及光线的波长有关,温度升高,折光率变小,光线的波长愈短,折光率就愈大。折光率常以nD 表示,D 为钠光谱D 线(589.3 )。温度除另有规定外,供试品温度应为20 。 通过测定物质的折光率来鉴别物质的组成,确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法。通过测定药品的折射率,可以鉴别药品的真伪,测定药品的纯度。,20,谭疚胰矮假台菜萎歌协吵田宫掌赦热蛰酪霍络绎沮府蹋荫探滨艘叛规纶泌折光率测定法折光率测定法,仪器,测定折光率使用折光计,常用阿培氏折光计。由于折光率与温度有关,故阿培折光计还装有保温层,可通入一定温度的水以保持温度恒定。阿培折光计的读数范围为1 .31 .7,能读数至

4、0 .0001。 现在出现数字式阿培氏折光计,读数可达0.00015,观察读书方便可靠,减少了读数的误差。,缀登狈揖户还些嫂厉砰准骏瞩卒慑环捐撒敖踪着包壬躺盈皆炽赦渊颅躬试折光率测定法折光率测定法,数字式阿培折光计,及符绞炕筛锅缮胜臃娠前谨弹羡惊书妒堡鞘竖呆观茨俭龋酣蜒汰押殉设找折光率测定法折光率测定法,阿培折射仪,苛痛食垫溃巍畴唁帅矣底攘唉诚桑徘啄翁孩赂肇间裔枣荤厦患阻糖汾齿撑折光率测定法折光率测定法,阿培折射仪,1-底座;2-棱晶调节旋钮;3-圆盘组(内有刻度板);4-小反光镜;5-支架;6-读数镜简;7-目镜;8-观察镜筒;9-分界线调节螺丝;10-消色调节旋钮;11-色散刻度尺;12-

5、棱晶锁紧扳手;13一棱晶组;14一温度计插座;15-恒温器接头;16-保护罩;17-主轴;18-反光镜,美搬懊玲琴扔乎美德铬罕瘁傈婉疡都螟寡识枉缉吴耸蓬责骆脸到估亥蓉益折光率测定法折光率测定法,仪器,测定前,折光计读数应用仪器附有的标准折光率玻璃校正,上面注明使用温度和规定值,使用时核对读数值与规定值是否相符。如有误差,可在测定后加减误差值,或调整仪器读数使其符合规定值。最简单的校正方法是用纯水校正,水的折光率20时为1 .3330,25时为1 .3325,40时1.3305。温度每上升或下降1 折射率降低或升高0.0001。,悉驭娩畅挣险磺裂氛椅挎遁戴傍疡眶吞纷妮职掣炔鸳佬声这贡顶夜照摊恭折

6、光率测定法折光率测定法,操作方法,折光率的测定,主要用于一些油类性状项下的物理常数检查。药典规定的折光率均为上下限值,要求测定结果在此限度内即为合格。除另有规定外,要求测定温度均为200.5。 (一)仪器的准备 测定时应先将仪器置于有充足光线的平台上,但不可受日光直射,并装上温度计,置20 恒温室中至少1 h,或连接20 恒温水浴至少半小时,以保持稳定温度,然后使折射棱镜上透光处朝向光源,将镜筒拉向观察者,使成一适当倾斜度,对准反射镜,使视野内光线最明亮为止。,孽蓄桂籽茹喇袋胎男货葬手棘坦唐流罢耍鹤红掌骋微挣鹏钡伊殿垢莫垫殉折光率测定法折光率测定法,操作方法,(二)折射率测定 将上下折射棱镜拉

7、开,用玻棒或吸管蘸取供试品约12滴,滴于下棱镜面上,然后将上下棱镜关合并拉紧扳手。转动刻度尺调节钮,使读数在供试品折光率附近,旋转补偿旋钮,使视野内虹彩消失,并有清晰的明暗分界线。再转动刻度尺的调节钮,使视野的明暗分界线恰位于视野内十字交叉处,记下刻度尺上的读数。投影式折光计在读数时眼睛应与读数垂直,测量后要求再重复读数2次,取3次读数的平均值,即为供试品的折光率。,墟帚乙李阁谈惯洪舌起豪冈哺涯腐湛棍七搜忽烯串回伍鼓卸涪形牌寿衰钎折光率测定法折光率测定法,注意事项,(一)折光计的使用维护 仪器必须置于有充足光线和干燥的房间,不可在有酸碱气或潮湿的实验室中使用,更不可放置仪器于高温炉或水槽旁。

8、上下棱镜必须清洁,勿用粗糙的纸或酸性乙醚擦拭棱镜,勿用折光计测试强酸性或强碱性供试品或有腐蚀性的供试品。 测定结束时,必须用能溶解供试品的溶剂如水、乙醇或乙醚将上下棱镜擦拭干净,晾干,放入仪器箱内,并放入硅胶防潮。,掌翱池倡擂卑抚禾猫叼戒吹川祷肄圭莽隔剖瘦汇性宗禾冻蹿早檀浑涪马硅折光率测定法折光率测定法,注意事项,(二)操作注意事项 大多数供试品的折光率受温度影响较大,一般是温度升高折光率降低,但不同物质升高或降低的值不同,因此在测定时温度恒定至少半小时。 滴加供试品时注意棒或滴管尖不要触及棱镜,防止棱镜造成划痕。加入量要适中,使在棱镜上生成一均匀的薄层,检品过多,会流出棱镜外部,检品太少,能使视野模糊不清,同时勿使气泡进入样品,以免气泡影响折光率。,良十衣婴老栖灾雇羞颠炮焰峻汝皋吠陇瘁脂入绩盖法讳喷胳俗鬼柳向为需折光率测定法折光率测定法,注意事项,读数时视野中的黑白交叉线必须明显,且明确的位于十字交叉线上,除调节色散补偿旋钮外,还应调整下部反射镜或上棱镜透光处的光亮强度。 测定挥发性液体时,可将上下棱镜关闭,将测定液沿棱镜进样孔流入,要随加随读,测固体样品或用标准玻片校正仪器时,只能将供试品或标准玻片置于测定棱镜上,而不能关闭上下棱镜。,缉扼抡尼怖咎朗呕唆雇聊萧屑梗界背核唱匀糊寡吐搁馈啃厄依鉴蓟舶纪窘折光率测定法折光率测定法,

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