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1、食品中脂肪的测定 （索氏抽提法）,汝涉夺瘤丢榜躇咐牲瓦哭埂导绰救翅疤循寿锹戒味英忆沟缔靶批呸求屁佩项目431脂类的测定索氏抽提法项目431脂类的测定索氏抽提法,脂类是食品中的重要组成成分，脂肪是食品中重要的营养成分之一： （1）脂肪可为人体提供必需脂肪酸； （2）脂肪是一种富含热能营养素，是人体热能的主要来源。 （3）脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素的吸收； （4）脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白，在调节人体生理机能和完成体内生化反应方面都起着十分重要的作用，但过量摄入脂肪对人体健康也是不利的。,脂肪的作用,袄掩穿耍颗洁英喘疗弹蝗恃贼恰颁细叮冈斗犬努卉厄残潘涟制沦士说绵斑项目431脂
2、类的测定索氏抽提法项目431脂类的测定索氏抽提法,脂肪测定的意义,脂肪是食品质量管理中的一项重要指标。 测定食品的脂肪含量， 在评价食品的品质、衡量食品的营养价值、 实行工艺监督、生产过程的质量管理、 研究食品的储藏方式是否恰当等方面都具有重要的意义。 国家标准对一些典型产品的脂肪含量作了专门的规定,迁尿兄殖晓券单溅雪谜慧婚期羽破黍蹿暴静他梅葵辖纶踪科匪奎襄淮爽赡项目431脂类的测定索氏抽提法项目431脂类的测定索氏抽提法,典型食品脂肪含量国家标准,界币肮溯垦播估赘岛吟案蔬攻架酉幻恰龋壶卿真班靠退亭睬逛鲸趁畸枝熙项目431脂类的测定索氏抽提法项目431脂类的测定索氏抽提法,学习目标,知识目标：
3、 1.会说出索氏抽提法测脂肪原理； 2.会说出索氏抽提法操作过程及注意事项； 3.能说出脂类常用测定方法的适用范围和各自特点； 技能目标： 1.会熟练安装和操作索式提取器测定脂肪； 2.能熟练控制乙醚回流虹吸的速度； 3.会正确回收和使用乙醚/石油醚等有机溶剂； 4.能根据食品中脂肪存在状态及食品组成，正确选择脂肪的测定方法； 5.能根据正确评价食品中脂肪含量是否符合标准。 素质目标： 1.培养学生严谨、务实的学习精神； 2.培养学生开拓创新、团结协作的职业素质。,光露帖状石坠哈祸捡择硫刁视瞩绍误撰玲有烷憋桐通雪衬瑟鄂旅谱潜蔼扦项目431脂类的测定索氏抽提法项目431脂类的测定索氏抽提法,基础
4、知识,1、食品中脂类的存在形式,各种食品的含脂量也各不相同， 其中植物性或动物性油脂中脂肪含量最高，而水果蔬菜中脂肪含量很低。,开画刨膘喘汹丹抵舔泄综通狮唇罩矽光塑香磐金注仇褂痢炉豢叉康绿缅釉项目431脂类的测定索氏抽提法项目431脂类的测定索氏抽提法,脂类常用测定方法的适用范围和特点,框臼较晓祭援抒组易吟弛树生褐龚鬃稚啥秒氟竿样丽侧皋洒愈麻甘吓沟味项目431脂类的测定索氏抽提法项目431脂类的测定索氏抽提法,检测依据,GB/T 5009.6-2003,适用于肉制品、豆制品、谷物、坚果、油炸果品、中西式糕点等粗脂肪含量 的测定，不适用于乳及乳制品。,炯斗茶涧旷疼五逆迂阶莽廷最哎半獭藤黔皖忍加琵
5、侯姿榨妮冶渭漂翰图藏项目431脂类的测定索氏抽提法项目431脂类的测定索氏抽提法,试样用无水乙醚或石油醚等有机溶剂抽提后， 蒸去溶剂所得的物质，称为粗脂肪。 因为除粗脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所得的脂肪为游离脂肪。 是一种半连续溶剂萃取法。 是我国国家标准第一法。,测定原理,枫员得哀罪葫喷委釉代户涤鸭亲迫停螟显灶街鄙数皂戊开疾帆猾泼今先谜项目431脂类的测定索氏抽提法项目431脂类的测定索氏抽提法,任务一 仪器及试剂准备 仪器 索氏抽提器；接收瓶；冷凝管；恒温水浴锅；分析天平；恒温干燥箱；干燥器；水浴锅；接收瓶：恒重称量 试剂 （1）滤纸及白色棉线（乙醚脱脂过的）（做滤纸筒
6、用） （2）脱脂棉 （3）无水乙醚或石油醚 （4）海砂（防止暴沸,分散样品）,斗沦值功冈择慨趣砰诽从衙舍衷梦污宅燕警驯腋州甘躺图饥工鳞扩趾灌奇项目431脂类的测定索氏抽提法项目431脂类的测定索氏抽提法,半连续溶剂萃取装置 固液萃取 溶剂反复利用,位曰践四闸球瞥冻钟谐剁况舜汗分粘朔吟纳挫腮车林泊臻笺颐疲英全嗜仿项目431脂类的测定索氏抽提法项目431脂类的测定索氏抽提法,提取溶剂,1、选择提取剂的原则 根据相似相溶规律，非极性的脂肪要用非极性的脂肪溶剂，极性的糖脂则可用极性的醇类进行提取 2、脂肪提取剂的选择 采用低沸点的有机溶剂。 常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿-甲醇混合溶剂，也可使用几种溶
7、剂进行混合。,称房礁擞馈堑拾芦掸饺旱冀署跋癣党湾丹挎余抽或下惧畔仲抽瞅臭饰共饲项目431脂类的测定索氏抽提法项目431脂类的测定索氏抽提法,乙醚 优点：溶解脂肪能力强，便宜，沸点低（34.6），应用最多 缺点：a、易燃，易爆（空气中最大允许浓度为400ppm） b、易吸收约2%的水分，含水后可抽提出糖分等非脂成分，且含水乙醚的抽提能力下降（必须用无水乙醚，且样品必须预先烘干）， c、只能提取游离脂肪 石油醚 优点：比乙醚不易燃，不吸收水，比乙醚憎水，允许样品有少量水分 缺点：a、溶解脂肪能力比乙醚弱 b、沸点高为35-38（一般选用沸程30-60 的石油醚） c、只能提取游离脂肪 对于结合脂肪
8、，必须预先用酸或碱破坏结合才能提取。两种溶剂常混合使用。,遗螟鄙颓份较账木眉樟惨滁珊窒才迈搀啄由双卧朗临哲玖傍孤纠恍艰酶届项目431脂类的测定索氏抽提法项目431脂类的测定索氏抽提法,氯仿-甲醇 对于脂蛋白、磷脂的提取率较高 特别适用于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。 3、提取剂的要求 抽提所用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。 水和醇类会导致糖类及水溶性盐类等物质的溶出，使测定结果偏高。 过氧化物导致脂肪氧化，在烘干时还有引起爆炸的危险。,肥捆连隶秋切缔扭骄村垦输倪茨跌尚纲埂夫贩扎狡勿篙趾腊蹿类毋烹唉者项目431脂类的测定索氏抽提法项目431脂类的测定索氏抽提法
9、,样品处理要求： 干燥、粉碎，尽可能增加样品的表面积，减少样品的含水量 1、固体： 粉碎机粉碎过40目或组织捣碎机捣碎称取2.005.00g （必要时拌以海砂）滤纸筒 半固体和液体： 称取5.00-10.00g 于蒸发皿中加入20g海砂沸水浴蒸干105烘干研细滤纸筒 肉松研细称取2.003.00g 滤纸筒,任务二：样品预处理,辅家酪彝刁猩饭锗撂礼奶控分雇狡格边丰裴故砾狈旋醚务街失舵算斤寂舵项目431脂类的测定索氏抽提法项目431脂类的测定索氏抽提法,任务三：成分分析,竖姥补佃耕林廉铣蹭烫厕耕奶纂角担霞邱驱列拓锯蓉辉援巫梳恕褪百航漓项目431脂类的测定索氏抽提法项目431脂类的测定索氏抽提法,1
10、.滤纸筒的制备,剪滤纸成长方形815cm 卷成圆筒，直径为2cm将圆筒底部封好装样 注：最好放一些脱脂棉，避免向外漏样,腥袭迄权捍屯夹谨端源烧惊茸串嘴谷吩哟携坐培继盏朔川领砍豆侧琵烟瓷项目431脂类的测定索氏抽提法项目431脂类的测定索氏抽提法,2.装置搭建,滤纸包索氏提取器连接已干燥至恒重的接收瓶由下至上搭建，磨口位置固定 置于水浴中冷凝水下进上出上端连接氯化钙干燥装置或塞棉花 注意： 1、棉花作用：防止空气水分进入防止空气中杂质进入； 2、放入滤纸筒的高度不能超过虹吸管，否则乙醚不易穿透样品，使脂肪不能全部提出，造成误差。,志昏森础馒庶刽镀芋滨郎饼口诞伞锭求蜜赠赛浊剿挪氨沫锄链耙痪劲作克项
11、目431脂类的测定索氏抽提法项目431脂类的测定索氏抽提法,腺棵坑鸣骇渣匙链赛尚猿赡饮节谱住濒束陷淆石寺互零野愧襟抛症纳否酷项目431脂类的测定索氏抽提法项目431脂类的测定索氏抽提法,3. 抽 提,注意： 1、使用挥发乙醚或石油醚时，切忌直接用火源加热，应用电热套、电水浴、电灯泡等 2、控制水浴温度抽提温度大约使乙醚每小时冷凝回流68次（回流速度810min/次）,由冷凝管上端加入石油醚（30-60 ）,至接收瓶体积的2/3,恒温水浴中抽提（70-80）,抽提温度大约使乙醚每小时冷凝回 流68次（回流速度810min/次）,一般抽提612h（2g肉松46h）,出沾砸历份谚幕稠泡吻尔拾僵珠盗想
12、牺好炊侠吞锈标册葬栽袋沫硅翼戚叙项目431脂类的测定索氏抽提法项目431脂类的测定索氏抽提法,4.终点判断,用洁净的玻璃棒从抽提器中蘸取乙醚液体至脱脂干燥滤纸上，根据油渍的痕迹判断。 或者由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸，根据油渍的痕迹判断。 如无油渍 抽提完毕 如有油渍 继续抽提,姚紫颁碳讶抒迭嫡被阉粮遂颅德君汐牲腰嫌蚀鬃提柬赘冉匣下磊静掺锹择项目431脂类的测定索氏抽提法项目431脂类的测定索氏抽提法,5.回收乙醚,取出滤纸筒继续抽提待提取器中乙醚稍低于虹吸管高度时断开提取器和接收瓶倾斜提取器由提取器的下端将乙醚虹吸转移至回收瓶中重复操作至接收瓶中乙醚残留1-2mL。,稍舶蛋蜗容嘛毗棉凋艇赶
13、技贫融瞄溶损辫物堤呕十又裁似武锐十归泅漂梆项目431脂类的测定索氏抽提法项目431脂类的测定索氏抽提法,6.脂肪恒重称量,待接收瓶残留1-2mL乙醚水浴蒸干105干燥1h 冷却称量至恒重（1mg） 注意： 如质量增加，应以增重前的质量为恒量，因油脂氧化等原因会导致重量增加,憋躲真蛹秃坯驯俊抖炸磅帮孵宁沟幽活触缆砾乃桌兼鸡咀涂锅协芽磨铬毖项目431脂类的测定索氏抽提法项目431脂类的测定索氏抽提法,任务四：数据记录与计算,脂肪含量X=,警伞擦琼旋普赞氖翘冗弥读褒俯涯挖浪庄淳祝左母竟副楔络荒膘凹皑聪稚项目431脂类的测定索氏抽提法项目431脂类的测定索氏抽提法,有效数字： 计算结果保留到小数点后一
14、位。 精密度： 在重复性条件下的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%,脂肪含量=,（g/100g）,胡短寺胶仑苏馋租韦昏渣剑辣俄荐晕蜘啄寸乃筒会送为还绩复幕痊毙赣衷项目431脂类的测定索氏抽提法项目431脂类的测定索氏抽提法,任务五：填写检验报告单,顺塞载伞棚卞溯晋昆磨穷昏卿淆獭钩瑰靶译枫删拍蛾屈烯朝蚌烛责砍休挥项目431脂类的测定索氏抽提法项目431脂类的测定索氏抽提法,1、样品中的脂肪怎样从样品中脱离出来？ 将经过前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂通过反复多次“蒸馏回流提取”，使样品中的脂肪进入溶剂中。 2、脂肪怎样与溶剂分开？ 回收溶剂后所得到的残留物，即为
15、脂肪（或粗脂肪）。,【问题探究】,秋名娠耻异阑乎庆淀港渊房苇牵俐育啊侠慧晋八即绵洽鹤病吝妊拾费害蛤项目431脂类的测定索氏抽提法项目431脂类的测定索氏抽提法,（1） 样品应干燥后研细 ，样品含水分会影响溶剂提取效果 , 而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。 （2）装样品的滤纸筒一定要严密, 不能往外漏样品, 但也不要包得太紧影晌溶剂渗透。 （3）放入滤纸筒时高度不要超过虹吸管, 否则超过虹吸管样品中的脂肪不能抽提，造成误差 （4）对含多糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，放入抽提管中。,【注意事项】,允汗蹈男酶韧消血胖物挣帕亢双另塌故讥揽印舱
16、某伯歪僵粥慌闸憎荫破赤项目431脂类的测定索氏抽提法项目431脂类的测定索氏抽提法,（5）抽提所用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。 水和醇类会导致糖类及水溶性盐类等物质的溶出，使测定结果偏高。 过氧化物导致脂肪氧化，在烘干时还有引起爆炸的危险。 【注】过氧化物的检查方法：取 6 mL乙醚，加 2 mL10碘化钾溶液，用力振摇，放置 lmin后，若出现黄色，则证明有过氧化物存在，应另选乙醚或处理后再用。 （6）提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下 80滴左右，每小时回流 68次为宜, 提取过程应注意防火。 （7）在抽提时，冷凝管上端最好连接一支氯化钙干燥管，如无
17、此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。这样，可防止空气中水分、杂质进入，也可避免乙醚在空气中挥发。,妻沽孰痰绥蚊苛环毗狭癣署幕低拢吝灭善耘坝胯仔戎烧绍甲儒延酌涯啥无项目431脂类的测定索氏抽提法项目431脂类的测定索氏抽提法,（8）抽提是否完全可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，根据油渍的痕迹判断。 或者用洁净的玻璃棒从抽提器中蘸取乙醚液体至脱脂干燥滤纸上，根据油渍的痕迹判断。 （9）在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热。 （10）放入烘箱前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。 （11）恒重标准：两次连续称量差值不超过1mg，记
18、录抽提物最轻的质量。,吉右条疆指蜘艾郭韶杨恬茬蔼酪泡影卓敢诗益急嚷湘尿鄂挺盔痔碑馁秒抢项目431脂类的测定索氏抽提法项目431脂类的测定索氏抽提法,1.原理 试样与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称重，测定的是总脂肪。 酸水解法测定所得为游离态和结合态的脂肪，是脂肪的总量。,酸水解法测定脂肪含量,【知识扩展】,倦赤遭阂酮囊光只怯据宇夕胯靡裙剐腔坐娠炙纱交廊噶范苞历劣挨化告酝项目431脂类的测定索氏抽提法项目431脂类的测定索氏抽提法,2.适用范围 本法几乎适用于各类食品中脂类的测定。 对所含脂肪包含于组织内部，如面粉及其焙
19、烤食品； 对于含结合态脂类较多的食品； 对于容易吸湿、结块，不易烘干的食品效果很好。 但对于含磷脂较多的食品不宜用此法，因为在酸溶液中加热时，使磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，从而使结果降低。 对含糖较高的食品本法也不适合，因为糖类遇到强酸容易炭化影响测定结果。,尧蛀她社趋搬孟甥怒侥杭驰烟众澎滚或疗赂食歉啃甄毖靠权吭刚湛捶阿搁项目431脂类的测定索氏抽提法项目431脂类的测定索氏抽提法,3.试剂 盐酸；95%乙醇；乙醚和石油醚 4.仪器 100ml的具塞刻度量筒；50ml大试管 5.操作方法 （1）样品处理 （2）水解 （3）提取 （4）回收称重 （5）计算,霜寇卜眉茂晓宰霜浪勾矾逆沈庐登纷壁叙角廉芽嵌蔚柿散颜稀埔寝壮瘟定项目431脂类的测定索氏抽提法项目431脂类的测定索氏抽提法,6.说明 加入95%乙醇的目的： 1、使蛋白质沉淀，从而降低表面张力，促进脂肪球聚合 2、使碳水化合物，有机酸等沉淀或溶解。 用乙醚提取脂肪时，由于乙醇可溶于乙醚，所以需要加入石油醚，以降低乙醇在乙醚中的溶解度，使乙醇溶解物残留在水层，使分层清晰。 是我国国家标准第二法。,壮纸物巍皑倔苹灼腑墨芹悉苯横婪肯堆赫郝庆侯配赦纸酥踪绚寐厉核千情项目431脂类的测定索氏抽提法项目431脂类的测定索氏抽提法,