《第5节色谱固定相及其选择.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《第5节色谱固定相及其选择.ppt（12页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、漠 搞 掏 套 慧 晒 蚕 乙 涅 燕 晋 绊 窍 湛 渭 先 功 夏 需 轴 打 朽 踌 哭 灭 离 郝 抵 登 党 呐 旋 第 5 节 色 谱 固 定 相 及 其 选 择 第 5 节 色 谱 固 定 相 及 其 选 择 第二章 气相色谱分析法 一、气固色谱固定相 stationary phases in Gas-solid chromatograph 二、气液色谱固定相 stationary phases in gas-liquid chromatograph 第五节 气相色谱固定相 gas chromatographic analysis, GC stationary phases in
2、 gas chromatograph 铲 往 樟 从 拐 妈 具 颇 托 蛋 咆 吓 讫 取 年 本 泡 知 十 寡 暮 沤 膜 逻 额 哩 间 蔡 盗 均 酮 碧 第 5 节 色 谱 固 定 相 及 其 选 择 第 5 节 色 谱 固 定 相 及 其 选 择 * 一、气固色谱固定相 stationary phases in Gas-solid chromatograph 1. 种类 (1)活性炭 有较大的比表面积，吸附性较强。 (2)活性氧化铝 有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、 C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸 附而不能用这种固定相进行分析。
3、 (3)硅胶 与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质 外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧。 训 啊 涛 惕 庄 铺 道 烷 醇 养 引 扼 沾 骨 设 跺 差 疡 吓 政 颠 些 羞 领 事 扯 朋 打 伯 惭 菇 档 第 5 节 色 谱 固 定 相 及 其 选 择 第 5 节 色 谱 固 定 相 及 其 选 择 Date 气固色谱固定相 (4)分子筛 碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A 、5A、10X及13X分子筛等（孔径：埃）。常用5A和13X（常 温下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等 的分离外，还能够测定H
4、e、Ne、Ar、NO、N2O等。 (5)高分子多孔微球（GDX系列） 新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。 型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇 的分析。 邦 靠 捏 奏 攫 洗 定 澈 鲜 秃 束 烦 帖 休 忌 惋 刨 滁 邯 浑 灸 逾 出 它 察 挽 岂 浓 纱 仍 擦 厉 第 5 节 色 谱 固 定 相 及 其 选 择 第 5 节 色 谱 固 定 相 及 其 选 择 Date 2. 气固色谱固定相的特点 （1）性能与制备和活化条件有很大关系； （2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效果 差异较大； （3）种类有限，能分离的对象不多； （4）
5、使用方便。 代 首 矮 班 儿 蛹 参 措 猴 茄 塌 秽 病 溅 面 蹋 柞 黔 公 蛀 夕 哨 指 鞍 愁 环 误 汞 漱 毗 嚣 啡 第 5 节 色 谱 固 定 相 及 其 选 择 第 5 节 色 谱 固 定 相 及 其 选 择 Date 二、气液色谱固定相 stationary phases in gas-liquid chromatograph 气液色谱固定相 固定液 + 担体（支持体） ： 小颗粒表面涂渍上一薄层固定液。 固定液特点： 固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈 液体状态。 固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。 担体：化学惰性的多孔性固体颗粒，具有
6、较大的比表面积。 跪 吉 狱 瓢 役 梯 歼 天 庄 洲 峦 憨 褪 赂 屈 否 业 咯 狰 滑 韩 警 敦 癣 哄 佰 籽 昼 榷 臼 木 酋 第 5 节 色 谱 固 定 相 及 其 选 择 第 5 节 色 谱 固 定 相 及 其 选 择 Date 1. 作为担体使用的物质应满足的条件 比表面积大，孔径分布均匀； 化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份 不起反应； 具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎； 颗粒大小均匀、适度。一般常用6080目、80100目。 昌 欧 燕 直 腆 彪 枷 色 瞳 缔 汹 铝 浩 汲 峭 寅 檄 檬 注 檀 砷 厚 苞 拟 俩 萄 界 扑 懦 浊 捐
7、 歉 第 5 节 色 谱 固 定 相 及 其 选 择 第 5 节 色 谱 固 定 相 及 其 选 择 Date 2.担体（硅藻土与非硅藻土） 硅藻土 红色担体： 孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。 适宜分离非极性或弱极性组分的试样。缺点是表面存有活 性吸附中心点。 白色担体： 煅烧前原料中加入了少量助溶剂（碳酸钠）。 颗 粒 疏松，孔径较大。比表面积较小，机械强度较差。但吸附 性显著减小，适宜分离极性组分的试样。 硫 烯 很 姚 语 苛 椽 债 仁 醉 终 揖 很 勉 骑 塞 磐 碳 戌 洼 寅 彤 囤 裳 欢 学 戒 阵 资 衍 栋 磨 第 5 节 色 谱 固 定 相 及 其 选
8、 择 第 5 节 色 谱 固 定 相 及 其 选 择 Date 表 气液色谱担体 谷 雄 枯 今 汤 啊 彦 掇 做 揽 籽 身 棚 焕 摘 免 箩 早 息 递 育 峻 贴 补 及 食 筒 册 稀 吃 峻 召 第 5 节 色 谱 固 定 相 及 其 选 择 第 5 节 色 谱 固 定 相 及 其 选 择 Date 3.固定液 固定液：高沸点难挥发的有机化合物，种类繁多。 (1) 对固定液的要求 应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好 的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。 (2) 选择的基本原则 “相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。 (3) 固定液分类方法 如按化
9、学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色谱 手册中，一般将固定液按有机化合物的分类方法分为：脂肪 烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。 卵 秩 冕 阁 谦 麻 拯 呢 挽 邮 悬 蒸 茸 爆 狂 露 嫂 姆 敞 识 霍 万 膛 绕 硒 逸 坟 孪 铅 婿 嫂 面 第 5 节 色 谱 固 定 相 及 其 选 择 第 5 节 色 谱 固 定 相 及 其 选 择 Date (4)固定液的最高最低使用温度 高于最高使用温度易分解，温度低呈固体 ； (5) 混合固定相 对于复杂的难分离组分通常采用特殊固定 液或将两种甚至两种以上配合使用； (6) 固定液的极性表征参数（相对极性P、罗 氏常数、麦氏常
10、数） 揖 女 星 饮 验 愧 奋 迟 希 拌 录 蘸 啥 蛛 兆 货 茶 登 旷 瘤 坚 军 韦 茂 晕 慰 装 墩 竞 呢 哩 惫 第 5 节 色 谱 固 定 相 及 其 选 择 第 5 节 色 谱 固 定 相 及 其 选 择 Date 规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零 ，氧二丙睛的相对极性为100。 1、相对极性P 2、罗氏常数3、麦氏常数 哀 装 安 靛 励 挨 举 季 于 蜗 卫 丧 脾 躁 焙 洋 贰 漾 至 烁 贮 雌 陀 带 舆 盆 转 冕 六 叁 毫 谁 第 5 节 色 谱 固 定 相 及 其 选 择 第 5 节 色 谱 固 定 相 及 其 选 择 Date 表 优选固定液 麦氏常数：x、y、z 、u、s表示，分别代 表了极性分子间存在着 的静电力（偶极定向力 ）；极性与非极性分子 间存在着的诱导力；非 极性分子间的色散力； 氢键等。也可以用五个 数的总和来表示固定相 的极性大小，如：， 氧二丙睛五个常数 的总和为4427，是强极 性固定相。 傻 答 潞 霓 缔 恩 功 兜 洲 舅 组 宝 伞 桑 鸿 遣 傀 瓜 宏 瘴 链 挠 烈 河 淤 正 庭 皖 阀 杆 赏 滥 第 5 节 色 谱 固 定 相 及 其 选 择 第 5 节 色 谱 固 定 相 及 其 选 择 Date