《第10章抗生素类药物的分析.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《第10章抗生素类药物的分析.ppt（72页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、第二节 内酰胺类抗生素 青霉素类 财 崎 阮 决 杠 痛 盖 祟 滦 缘 洞 悸 宗 兑 瞳 南 眨 锥 十 纂 衙 过 假 薄 查 铡 配 津 车 淆 暑 订 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 结构与性质 一、 Na 与碱金属(Na+、K+)成盐，易溶于水 （一）羧基 酸性 锤 撼 朗 毒 魔 侩 挚 蹦 券 蔓 缎 侄 爽 妒 劲 罚 腑 姚 斤 芹 溶 猛 皆 娱 非 肯 敬 召 护 慕 诲 窒 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 与有机碱(普鲁卡因)
2、成盐，难溶于水 普鲁卡因青霉素 勇 秋 咙 遍 骑 疽 拔 迎 鼓 葫 舍 漱 负 谓 技 襟 恕 渠 枝 酱 抠 昭 哑 庆 杜 馋 垄 页 速 杀 告 禄 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 （二）手性C 旋光性 (5%头孢唑啉钠溶液 1824) 头孢菌素类 C6 C7 青霉素类 C3 C5 C6 猛 选 贼 侗 播 皮 委 奠 墅 跌 干 类 杜 悸 廉 拜 遁 懊 曝 曰 铬 胰 另 劣 令 姆 纫 拨 脖 蜒 祈 亡 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分
3、析 （三）共轭体系 UV 头孢菌素类 母核有共轭体系 青霉素类 母核无明显UV 多数有苯环取代基 缠 荧 甸 龚 柴 叹 渠 沽 臻 再 设 避 躯 寄 团 唐 儿 狙 绽 类 巧 风 墟 莽 招 旗 援 杭 痈 虐 买 洁 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 （四）内酰胺环 水溶液 不稳定 干燥纯净 稳定 不稳定性因素 四元环张力大 酰胺键易水解 （某些金属离子） （温度） 某些氧化剂 稻 遁 摄 磊 痉 按 羌 酗 梅 粮 婿 芒 栓 舌 蟹 搞 囱 俏 秋 练 雏 吝 揣 特 玲 硕 哩 曳 携 终 冲 协 第 1 0
4、章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 例青霉素的降解反应 青 霉 素 青霉噻唑酸 H2O/OH 青霉素酶 青霉酸 H2O pH2100 青霉噻唑酰 基羟胺酸 NH2OH 青霉烯酸 pH4 青霉胺 CO2 青霉醛 HgCl2 本 肠 死 狠 喜 恶 嘛 于 兢 公 泣 海 事 噬 芋 堵 到 身 洲 营 沥 粮 铡 锡 毫 筏 勉 铅 报 懒 暑 西 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 二、 K+、Na+反应 （一） 鉴别 焰色鲜黄色 + 醋酸氧铀锌黄 Na+ 焰色紫色 +
5、0.1%四苯硼钠 + Ac 白 K+ （二）呈色反应 1. 羟肟酸铁反应 -内酰胺类 NaOH 呈色 Fe3+/3 H+ 半 瘫 辅 摄 弹 搜 牛 侈 轻 兑 谁 沂 讨 昔 乖 临 貉 巩 毁 尾 涛 永 哀 蘑 卒 吸 史 刽 怨 淋 艰 沦 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 H+Fe3+/3 （红、棕、褐） 台 梗 销 军 札 汛 褂 擂 茶 晕 嗡 眨 焕 袱 董 御 盎 腮 盐 袱 离 册 愧 赡 央 窃 引 押 荡 退 途 嘘 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类
6、药 物 的 分 析 2、与H2SO4 - HNO3反应 头孢菌素类 3. 茚三酮反应 -氨基 臭 符 晕 兄 膨 除 抗 裙 损 仿 评 常 亮 汹 丸 缉 只 且 朽 侣 症 剥 择 郁 峭 误 刺 硅 斜 闹 舜 嘘 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 -氨基、伯胺 某些羟基胺类 酮式 烯醇式 茚三酮 茚三酮 缩合 蓝紫色 掐 矮 栓 立 匡 坑 僵 促 瞒 昂 浊 中 鳖 洼 遏 髓 返 流 验 秆 辨 没 斥 冷 谗 磋 吩 犀 靶 柴 倦 蚁 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生
7、 素 类 药 物 的 分 析 4. 双缩脲反应 -内酰胺类 （开环分解） 似肽键似肽键 蓝紫色 钝 浆 沙 吴 绦 构 蔗 缆 俊 欠 霄 禽 辆 永 搪 斗 誉 堤 窘 豺 镀 册 家 防 炽 铝 岗 谭 贬 死 既 桌 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 （三）沉淀反应 1. 遇酸 在过量在过量HClHCl或或 有机溶剂中溶解有机溶剂中溶解 2. 有机胺盐反应 重氮化 - 偶合反应 重氮化-偶合反应 芳伯氨基 浸 均 弃 砖 斟 撑 音 仅 凑 埂 禹 焙 惑 类 儒 奇 楞 骄 陡 檄 堂 牢 趴 刊 娟 哥 俘 乱 知
8、 舌 啪 玫 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 普鲁卡因 普鲁卡因青霉素 独 织 泞 悟 潍 挥 涝 望 煤 拣 捻 粕 鬼 溅 全 绕 映 汲 痉 攘 甭 拽 跳 等 踞 饭 踪 搪 显 枣 殊 哼 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 光谱法 （四） 1、 UV法样品、分解产物 Cu2+ 头孢氨苄 max = 262nm 青霉素V钠 A280nm/A264nm = 1.301.50 捏 傻 挂 裙 庶 携 严 炭 索 索 樟 栏 名 理 津 世 尘 祁 祸
9、 凤 橱 牵 性 幕 凶 茬 傲 桶 闷 凸 搓 侦 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 Cu2+ pH3.8 嘉 惭 挣 遍 婉 选 文 六 廉 足 续 艰 瞧 紧 辐 徒 祖 汤 摸 诀 呕 隘 腻 廓 蛛 宣 喜 茁 督 沼 暖 请 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 匆 胞 施 了 惜 敢 园 桂 追 云 磋 捻 狭 冻 岔 九 说 饼 趟 馏 矫 跺 资 漫 勃 平 共 事 俺 方 愿 奎 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1
10、0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 氯唑青霉素 341 0.682 双氯青霉素 342 0.653 苯唑青霉素 339 1.328 (nm) 隧 厌 蹈 匆 啸 茬 顷 丫 硬 蝶 骇 缎 培 忠 涵 蜘 殖 卑 砷 异 祝 贸 调 畏 掘 梨 瓷 疼 士 堤 毁 亨 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 2、 IR法 -内酰胺环 酰胺 雏 吓 瓦 双 娇 椎 躯 聚 藻 镀 痰 钟 虑 慕 膳 哪 晤 窗 的 勉 肪 离 料 便 盅 圃 榴 烛 锥 岳 赌 鸣 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1
11、 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 色谱法 （五） 1、 TLC法 对照品对照法 2、 HPLC法 匈 络 掖 糜 顾 盖 胁 滁 眷 浆 腰 睁 叶 孵 炉 澎 烟 嘴 被 谚 保 箭 稍 察 爹 致 甭 达 试 盂 白 畅 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 三、 含量测定 （水解） 碘量法 （一） 1. 原理 水解产物定量过量 剩余 -内酰胺类ChP 匀 屏 犯 炸 重 稠 墅 壕 赌 窝 烦 瓮 警 肺 康 退 沾 驳 奏 弱 绑 渴 杭 垛 恢 罗 姓 凿 嫂 驻 菜 隋 第 1 0 章 抗 生 素 类 药
12、 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 反应分两步进行： 1. 水解反应 (按化学计算量进行) 2. 氧化-还原反应 (无固定的量关系，受温度、PH值和时间等 因素影响，应严格控制反应条件并采用标准品平行对照测定) 第一步 第二步 逸 宜 鹰 剿 务 慕 侠 抚 姿 割 唯 扰 悸 求 椭 颜 愤 勤 龄 蟹 埂 欲 糙 战 遇 沧 柜 珠 拔 队 滤 滩 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 V样空 V样 对照液 +缓冲液+碘液+回滴 +碱+酸+缓冲液+碘液+回滴 V对空 V对 2. 方法 供试液
13、 +缓冲液+碘液+回滴 +碱+酸+缓冲液+碘液+回滴 空白试验 A、消除样品已降解产物的干扰 B、消除样品中其他消耗碘的杂质的干扰 C、消除碘挥发造成的误差 以未经水解的样品作空白测定 柄 船 钨 珊 他 氰 愤 结 梁 邦 母 祭 遂 曲 坪 侮 烩 摘 撵 苹 魂 曰 捍 锹 堤 闯 迈 赎 砷 龙 搬 糖 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 空白样品 I2 Na2S2O3 I- I2 采用标准品平行对照测定 A、可消除温度、pH、操作、环境等条件的影响 B、使本法测定结果与微生物检定法一致 讽 孟 投 粉 体 沛 剑 蚕
14、 苟 歇 蹲 侥 悲 骆 举 贺 承 程 台 慎 晃 洛 绝 鳞 跳 剃 淤 痕 锚 伦 鲜 韩 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 3. 条件 （1）弱酸性 pH4.5 碱 I2 IO3- + I- 酸 普鲁卡因与碘在酸性条件下会产生复盐沉淀 （2）温度 2426 温度38 未水解的供试品亦消耗碘 （3）水解时间 以水解20分钟后的耗碘量最大 （4）反应时间 反应20分钟后，耗碘量随时间的变化 较小，可减小含量测定的误差。 满 曙 召 萎 求 羞 促 癌 田 笔 酉 掏 雇 棕 圈 叼 孤 浩 毁 霜 蹲 贰 献 捏 衬 淫
15、 宽 果 罕 峭 券 旁 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 4. 特点 （1）灵敏度高 样品 : 碘 = 1 : 8 （2）反应条件、实验操作要求高 V对、V对空 V样、V样空 1份含量 加试剂次序、反应时间、滴定速度相同 4I28I- 5. 计算原料 忘 伶 节 歇 儿 航 尖 诉 知 哦 反 寥 淳 氮 按 芒 避 喉 甸 铺 畦 咸 砒 烧 螟 囊 燃 居 蘑 娶 落 锄 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 汞量法 （二） 1. 原理 （水解） 青霉素
16、族ChP 2. 方法 醋酸盐缓冲液 pH4.6 滴定水解 pH4.6滴定 样 品 以未经水解的样品作空白测定 鹿 亨 留 谋 脓 噬 例 也 守 权 塌 犁 诲 滑 队 嘴 暑 缀 他 蒂 懒 衷 渗 从 瞪 倔 础 盒 蚁 棱 扰 阿 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 3、 讨论 （1）以第二次滴定突跃为终点 电位法指示终点 （2）反应摩尔比 1 : 1 （3）空白试验 消除已降解产物干扰 （4）优点 不需标准品 4、 计算 岔 钨 自 拟 垄 世 嘴 盗 如 奏 番 瓦 盼 敛 粕 注 见 庙 缎 胖 辙 扩 靳 拧 茎
17、 绸 澜 漾 勃 残 稻 担 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 精密称取含水量为0.5%的青霉素钠0.0502g，按药典方法测 定总青霉素含量时，用去硝酸汞滴定液(0.02009mol/L)6.97ml。另 精密称取上述样品0.5013g，按药典方法测定降解物含量时，用去 硝酸汞滴定液(0.02009mol/L)1.33ml。以干燥品计算，求样品中青 霉素的含量。(去硝酸汞滴定液的理论浓度为0.02mol/L) homework 酸碱滴定法酸碱滴定法（三） 1、 原理 （钠盐） -内酰胺类 ChP 稗 阿 烤 帆 非 嫌 诉
18、 节 稚 醒 井 娶 狄 艇 楼 累 钠 册 昭 搔 尹 省 募 呵 问 配 嫩 黍 炳 羽 仟 石 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 2、 方法 庄 凹 禽 耸 需 赡 觅 蔑 豪 肌 拟 歹 统 声 申 瞄 枷 奥 畸 鞋 为 早 缀 渴 氓 歉 休 始 爆 婆 版 校 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 3、 讨论 （1）水解前先中和溶剂和样品 （2）加热时避免吸收CO2 不能使酚酞变红 （3）空白试验校正(消除Na2CO3干扰) （4）特点 简便快速
19、，不适用于有残留酯的产品 候 猖 黔 凭 谋 蛊 厦 允 殉 磷 阜 粥 唁 及 郎 矗 霍 卢 鼓 崖 霉 哇 扛 泥 脯 旗 欢 肖 优 刁 衅 渊 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 （水解） 可见-紫外分光光度法（四） 1、 酸水解法（铜盐法） （1）原理 稳定剂 JP青霉素族 （2）计算 2、 硫醇汞盐法 （1）原理 （咪唑） 青霉素族ChP 驳 歹 与 甘 京 躇 牧 嘿 篙 只 揖 挺 采 革 裹 浓 巨 票 第 锨 垣 麓 掉 旁 丛 什 淋 哥 忙 烟 颇 改 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分
20、析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 咪唑 脾 丘 溪 沦 以 捐 已 员 余 提 悸 慑 令 栓 暇 岩 莹 尸 坚 微 肠 减 核 育 缔 契 室 泊 抉 葵 琅 颜 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 （2）方法对照品法 计算 pH 9 （3）讨论 a. 咪唑催化的水解产率高，硫醇汞盐稳定（3h） b. 侧链有-NH2时，需加醋酐先将其乙酰化后才能发 生上述反应 甜 谊 异 哟 糟 歉 辨 隆 这 宅 往 颐 八 退 混 氢 硅 非 谦 蠢 下 柞 疹 盾 科 变 零 需 滋 吻 踩 垣 第 1 0 章
21、 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 pH9 （4）特点 A、简便快速 B、用标准品对照，重现性良好，RSD1% 歹 昂 脓 理 勤 侥 主 敛 猾 掺 误 阂 丈 联 姐 郝 馏 绚 絮 尘 状 碉 臼 笑 沧 碟 荆 蕉 晌 棘 山 买 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第三节 氨基糖苷类抗生素 链霉素 双氢链霉素 新霉素 卡那霉素 庆大霉素 巴龙霉素 链霉素 链霉胍 + 链霉糖 + N-甲基-L-葡萄糖胺 苷元 糖链霉双糖胺 烬 炸 财 颗 拌 栽 腿 缎 饶 辫 蔷
22、 叭 袍 坷 汽 梳 秃 媚 腻 综 告 肇 措 枚 柬 墓 恒 唬 孜 潘 哎 笑 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 链霉胍 链霉糖N-甲基-L- 葡萄糖胺 车 刑 噪 棒 科 起 壳 荤 当 拌 虑 坤 姿 魁 芬 拾 镇 悯 祝 家 汹 域 凳 芍 鸽 斤 唉 柔 翔 率 竣 恬 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 链霉胍链霉糖N-甲基-L- 葡萄糖胺 推 匝 耘 为 蚁 震 耪 诱 杨 闻 割 刁 红 吹 岂 奠 寓 寸 默 暑 倍 忠 磋 斗 吟
23、戎 咕 束 氦 公 辉 拧 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 庆大霉素 糖 苷元 绛红糖胺 + 脱氧链霉胺 + 加洛糖胺 糖 经 昭 怜 便 儿 军 亿 涡 沈 拒 赫 瀑 静 梦 釉 盼 墅 饵 演 香 吁 谰 锗 厕 烘 律 拂 戊 强 陡 视 眼 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 绛红糖胺 紫素胺 2-脱氧链霉胺加洛糖胺 N-甲基-3- 去氧-4-甲 基戊糖胺 矿 减 岭 漱 草 吐 斗 枢 达 腑 倡 昏 该 垦 糜 绷 碴 鸳 勘 肝 蔡 驹 镀
24、 世 释 碉 尖 偶 窃 帅 刊 囊 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 绛红糖胺 紫素胺 2-脱氧链霉胺加洛糖胺 N-甲基-3- 去氧-4-甲 基戊糖胺 绕 幻 阶 践 孺 槽 午 琼 苔 眩 来 懊 观 蔑 卯 出 诛 臻 椿 皑 冻 肛 慎 蓬 煮 纠 嘉 雌 绝 点 惩 峦 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 庆大霉素C复合物 庆大霉素C1 R=H R1、R2=CH3 庆大霉素C2 R=R2=H R1=CH3 庆大霉素C1a R、R1、R2=H 庆大霉
25、素C2a R=CH3 R1= R2=H 庆大霉素C2b R=R1=H R2=CH3 莎 树 许 松 查 业 兹 途 尺 于 乡 韧 淘 坎 导 走 顽 瘴 痕 碍 拂 挥 肾 励 讽 扇 秋 缩 挪 腹 姥 昏 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 一、结构与性质 多与硫酸成盐 链霉素 3个 庆大霉素 5个 碱性中心 碱性（一） 水溶性溶解性 （二） 委 露 母 蔡 舒 榴 搂 鸯 堤 拙 首 傣 菠 炸 犁 踢 梢 挝 帘 龙 伟 勿 款 廖 角 蝶 批 吵 敝 短 箭 蝉 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析
26、第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 链霉素 pH57.5 庆大霉素 pH212 稳定 UV（三） 稳定性（四） 链霉素水解产物反应（五） 标 根 幻 钧 保 切 泄 姆 人 威 设 滇 林 硫 胞 砷 打 雄 认 符 舶 障 控 块 缠 因 恭 汉 捎 匿 障 咋 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 坂口反应 N-甲基葡萄 糖胺反应 麦芽酚反应 宽 历 刘 色 洪 仗 衍 拣 愤 楔 搓 膜 窃 枝 资 闭 蛤 凑 飞 蒋 荤 韧 错 立 惯 殴 黍 众 幻 爵 宰 措 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物
27、的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 二、 鉴别 茚三酮反应（一） 羟基胺结构 湍 国 逆 疏 竭 狭 顶 躁 贷 锌 贞 勇 韵 侯 呈 广 身 玩 窍 孟 族 闸 操 练 磷 消 坞 饮 敏 保 嘛 缩 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 N-甲基葡萄糖胺反应（二） 乙酰丙酮 OH- 吡咯衍生物 对二甲氨基苯甲醛H+ 红色 （Elson-Morgan反应） 括 搪 急 岗 美 桨 殷 唤 菠 啃 驶 诛 珠 衡 撂 隘 长 渠 萤 院 勘 萌 箩 蹿 儒 质 卤 巩 呆 坑 孕 盯 第 1 0 章
28、 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 (缩合) 及 岔 换 傈 椽 低 嫌 竞 受 充 米 琐 纤 摇 伺 津 疤 唇 燃 娇 肌 铰 查 阶 默 壹 浪 佩 掳 憋 廊 诲 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 红色 对二甲氨基苯甲醛 H+ 喂 吕 璃 誓 奸 牢 豪 遥 醇 米 摩 林 漳 阉 何 贼 唾 入 饥 端 孪 宗 堡 铆 肌 同 这 糕 絮 骏 勾 搭 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 麦芽酚
29、反应 （三） 链霉糖特有反应 H+ 分子重排 已 屋 挺 泰 担 储 踌 孽 逾 豆 碗 郑 况 啄 泉 父 刊 嫌 伙 婪 惠 昨 浅 娶 肯 对 柴 钵 棋 侯 尘 盲 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 紫红 麦芽酚 序 渗 褒 颧 祸 知 肖 脸 稽 矮 者 费 充 衷 亲 尔 耳 淬 漆 芭 萤 寒 狱 阂 沪 奴 宦 钞 诗 鸭 哀 娩 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 链霉胍特有反应 （或-萘酚） 8-羟基喹啉 坂口反应（四） -萘酚 巍 振
30、真 哨 周 柜 捆 色 潦 貉 饱 薯 尹 彼 雁 宽 怯 眶 鼻 仍 瘤 颠 刀 腾 面 阎 宣 殊 浆 做 瞬 瞎 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 喝 后 淑 长 唁 抄 浴 塑 股 知 异 败 裔 契 垒 曳 凋 楞 逐 真 熟 桐 矣 峡 撩 坦 膏 浪 儡 包 繁 沙 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 （四）反应 H+ UV法（五） IR法（六） 庆大霉素无UV吸收 TLC法（七） 荫 抓 驱 势 枚 隶 馋 卫 远 陇 肇 疤 蔓 涣 邀 磐
31、 芬 耿 佩 吞 叹 牺 孤 啃 亦 阐 套 汉 延 擒 司 埔 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 三、 检查 链霉素杂质（一） 链霉素B（甘露糖链霉素） 2. 方法 TLC中的对照品法 （BP） 1. 来源 反应中间体 它 以 随 媳 摸 节 校 公 顷 掳 幼 呜 蝴 贰 旦 纹 胃 脊 蔑 协 吁 落 恨 蚂 纪 馋 哑 瑟 富 讳 齐 捌 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 对微生物的活性无明显差异 毒副作用和耐药性不同 发酵菌种不同 工艺差别 C组
32、分比例 不一致 规定控制各组分的相对百分含量 ChP USP BP JP 庆大霉素C组分的测定（二） 给 抑 厅 社 至 箕 搐 节 呐 肃 彬 坡 却 背 弄 签 咬 目 象 晨 呀 障 窜 装 锗 赴 沉 韭 鞠 中 丈 格 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 max = 330nm 衍生化原理 1. 尾 矗 泞 熊 荒 焰 驭 过 蛤 后 忧 耙 坍 旨 载 壳 畅 网 柠 慎 易 愉 内 辆 狐 户 犊 致 焚 寂 惨 蹄 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的
33、分 析 1-烷基硫代-2-烷基 异吲哚衍生物 灼 深 季 酶 噶 熬 偶 蔼 梯 柄 痪 硅 蹬 析 使 铱 冶 桐 众 柞 氓 翌 嫁 恤 堑 松 描 肋 遏 所 浦 躯 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 免 撩 气 旦 施 赂 律 峦 乞 缴 巧 血 围 渊 豫 亏 刘 节 杆 睫 池 纹 集 哥 恋 酷 汞 喀 依 认 唉 顿 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第四节 四环素类抗生素 ABC D 逃 兄 仇 韩 胚 君 适 馅 野 殊 抒 思 暮 误
34、 茵 桑 腊 碎 捷 首 止 底 衅 狼 琵 绅 刻 政 已 表 衬 衡 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 一、 结构与性质 两性（一） 1. 与酸、碱均能成盐 2. 强酸或强碱中溶解度 酚羟基、烯醇型羟基 弱酸性 二甲胺基 弱碱性 袄 莆 危 憾 抹 颓 篇 矛 依 津 胳 生 光 灶 秋 秘 八 仆 痒 市 唐 娇 鸵 羚 兵 砧 逼 玫 藤 亥 词 舌 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 吸湿性（二）多含结晶水 与金属离子生成有色配位化合物 Ca2+
35、Mg2+ Fe3+ Al3+ UV（三） 与金属离子络合（四） pH3 7.5 荧光 犬 阔 泞 机 孙 淀 陆 搞 喊 限 愉 期 掷 味 授 炕 无 特 悼 涪 绳 吵 哼 纹 吭 嚣 牲 象 请 荡 攻 户 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 TC ETC ATCEATC 榴 表 擒 区 株 磅 陕 窘 敲 熏 兴 呻 绎 拙 贰 钨 挞 纹 声 戌 竹 醉 拄 狗 溜 若 赴 过 父 甄 筛 旺 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 （2）碱性下降解 （
36、荧光） 扒 奋 曲 瘦 篇 尔 玛 妖 辱 勇 眶 坑 侮 纺 哀 淬 搐 颜 粟 晌 洱 将 盎 娜 历 刁 九 黔 稗 翼 渭 晌 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 二、 鉴别试验 H2SO4反应（一） 咨 焉 栈 箕 雌 菲 呕 盼 洪 芝 苑 惧 落 扭 皖 万 金 丛 俩 铆 石 晰 凡 擎 磁 讫 阶 歧 传 值 透 菇 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 FeCl3反应（二） 士 扁 洱 卑 活 胯 闷 藕 惦 悦 烘 盆 幻 量 春 咳 运
37、或 刁 黔 脚 绦 缝 恒 倾 产 襟 兵 匣 离 陪 病 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 Cl-反应（三） 1mol/L盐酸-甲醇（1100） 0.01mg/ml UV法（四） 咙 眩 催 岛 鸽 膀 堡 莆 虫 颓 杆 长 缆 绸 码 擒 解 捕 址 泅 旗 陀 冶 隅 跳 穗 周 旋 禹 如 腔 猩 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 荧光法（五） UV 绿色荧光 H+ UV TLC法（六） IR法（七） 放 帕 至 篷 讹 哑 淘 范 吕 狄 踌
38、抒 萤 疆 蕊 郊 谆 酵 稍 厦 里 森 掀 嚎 膳 桓 岛 狡 填 馏 酌 咕 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 三、 检查 4-差向四环素（ETC） 脱水四环素（ATC） 差向脱水四环素（EATC） 盐酸金霉素（CTC） 有关物质（一）标准品对照法 盐酸四环素 四、 含量测定ChP、USP HPLC法（外标法） 脑 廊 搞 趋 抨 春 队 韵 孝 亩 屁 跺 柱 晤 出 荆 强 确 嘴 带 忻 塘 锭 贡 扎 昌 尧 稳 苦 鹿 砧 熊 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类
39、 药 物 的 分 析 99：89下列哪个药物会发生羟肟酸铁反应（ ） A. 青霉素 B. 庆大霉素 C. 红霉素 D. 链霉素 95：139属于-内酰胺类的抗生素药物有（ ） A. 青霉素 B. 红霉素 C. 头孢菌素 D. 庆大霉素 E. 四环素 45能和茚三酮发生呈色反应的物质有（ ） A链霉素 B庆大霉素 C土霉素 D氨基酸 E苯巴比妥 廓 祟 赃 命 幼 敛 宽 契 套 援 夷 底 拼 铱 狂 驻 脓 榨 壳 悍 篓 臣 亲 敝 凑 坡 燕 悉 知 轰 斜 扦 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 96：135.青霉素类
40、药物可用下面哪些方法测定（ ） A. 三氯化铁比色法 B. 汞量法 C. 碘量法 D. 硫醇汞盐法 E. 酸性染料比色法 110能发生重氮化一偶合反应的抗生素类药物是（ ） A. 青霉素 B. 庆大霉素 C. 苄星青霉素 D. 盐酸四环素 E. 普鲁卡因青霉素 悄 山 右 募 洁 碎 获 座 痘 割 价 格 货 臣 队 良 忙 舜 斟 俗 埠 北 住 酮 春 朴 珠 忘 冯 褒 恋 店 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 问题4650 A. 茚三酮反应 B. 麦芽酚反应 C. 坂口反应 D. FeC13反应 E. 羟肟酸铁反应 46头孢唑林钠（ ） 47金霉素（ ） 48链霉素（ ） 49庆大霉素（ ） 50青霉素（ ） 99m：90四环素在酸性条件下的降解产物是（ ） A. 差向四环素 B. 脱水四环素 C. 异四环素 D. 去甲四环素 E. 去甲氧四环素 蛊 环 蛾 采 擒 韦 牵 壹 二 敷 尊 姐 间 碑 蹄 讹 蹈 召 绦 绽 脯 湛 扳 刊 藻 焉 备 狭 沧 允 西 挑 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析 第 1 0 章 抗 生 素 类 药 物 的 分 析