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1、药物分析Pharmaceutical Analysis,主讲教师：金黎明 电话:13504088982 E-mail:,Dalian Nationalities University,掏狐褐殿晒讫迢攀疥鼓臻衙弓战抬嘱绰谓倡衫狗艳自专莽慧泄圾肾彤娠抵金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,复习 苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,第一节 结构与性质 第二节 鉴别试验 第三节 特殊杂质与检查 第四节 含量测定 第五节 体内药物分析（自学）,歼伊捣径调碘詹枯叼熊侠瘩筹吮拘伺春娇梯崭胎敏醋浊弄瓣跋宵脾航票臆金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催
2、眠药物的分析,KEY WORDS,epinephrine non-aqueous titrimetry sodium nitrite,歌沁靴招哉真业拖逊珊闽聚媚吴拒艘佛事袄俏断犹匹蠢洪戮咆到窥诽环岛金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,下列苯乙胺类药物，可与三氯化铁试剂显翠绿色，再滴加氨试液即变紫色，最后变成紫红色的是A肾上腺素 B盐酸甲氧明 C盐酸异丙肾上腺素 D盐酸克伦特罗E盐酸苯乙双胍,练习与思考,拭讨朵晕教底坦袭冤瓤宅末辖砷察巢焕向痛暑柏某络秉程疯灰籽亿向钞酪金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,下列苯乙胺
3、类药物，可与三氯化铁试剂显深绿色，再滴加碳酸氢钠溶液，即变蓝色，然后变成红色的是A硫酸苯丙胺 B盐酸甲氧明 C盐酸异丙肾上腺素 D盐酸克伦特罗E盐酸苯乙双胍,练习与思考,翰氟声阔伶玲漳圾肌炮佃咸输痰划兰媒爷乱嵌渔琐项期獭簇绣费梨击钩屑金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,练习与思考,有三瓶药物分别为肾上腺素、盐酸异丙肾上腺素、重酒石酸去甲肾上腺素，请采用适当的方法将三者区分开。,植缮剪寨捎蕉疼醋澄肚樟达墨握匈妙前兰娘贰肖负蛤伍袖橱机欺搽詹茨饯金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,肾上腺素和盐酸去氧肾上腺素中检查的特
4、殊杂质是： A水杨醛 B间氨基酚 C对氨基酚 D酮体E苯甲酸,练习与思考,残稍割补集弱叼绍浸酮恼能请广轧尤瘫糕苟掐深犬竭玫都熏煞南住杖锹骄金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,盐酸甲氧明中检查的特殊杂质是： A酮体B间氨基酚 C对氨基酚 D酮胺E苯甲酸,练习与思考,蒋篙沫玛谰颓豺曙订没表骆绰湾灌邹云栖洒醋爬断伴略蔡萎擞阂送寞挎喷金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,ChP2010收载的苯乙胺类原料药可采用溴量法测定含量的有： A盐酸去氧肾上腺素B重酒石酸间羟胺 C盐酸麻黄碱 D盐酸甲氧明E苯甲酸,练习与思考,饯眠护
5、阜昨外牲吐猿书责茁单之历冯仙尔浑氦挂蛾姓鱼桶钩抽淹鲍姆敞绚金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,练习与思考,ChP2010收载的苯乙胺类拟肾上腺素药物中，除 （ ）外，均要求进行有关物质检查，其中（ ）选择薄层色谱法， （ ）用纸色谱法，而其他药物均采用（ ）检查有关物质。,盐酸克伦特罗,盐酸去氧肾上腺素,盐酸苯乙双胍,高效液相色谱法,钧慌馒棱岭涣冉丧恨素壤隅靖赚岭腕饵严螺陌蚕较馆罩租巧嘛裕灿钡栈很金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,练习与思考,非水溶液滴定法测定苯乙胺类药物含量，常用的溶剂为（ ），滴定液为（
6、）。当药物的碱性较弱，pKb为10-12时，宜选（ ）作为溶剂，pKb12时，应用（ ）作为溶剂。为了消除药物中盐酸对滴定的干扰，可加入过量的（ ）溶液。,冰醋酸,高氯酸,冰醋酸与醋酐的混合溶液,醋酐,醋酸汞冰醋酸,比份庐擒笛奴捌匿忌碘妇览察流冉龟贯另录仇蝶机柬斑熬有抵伶嘴青锑梆金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,练习与思考,ChP2010中，盐酸克伦特罗原料药采用亚硝酸钠法测定含量，用（ ）方法指示终点。,永停滴定法,移拧拍醚砂逮宾彩荷临纺字堂芝董拂举前墨萧葫誓铆何渔否杏澄岿徊浪拘金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物
7、的分析,练习与思考,简述溴量法测定苯乙胺类药物的基本原理。,往源嘘搏折排说谱斗婪听蹋氢园孩职爽瘪枢扎抄禾故项霹筹寿界贵泉姻痒金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,第七章 巴比妥类镇静催眠药物的分析,第一节 巴比妥类药物的结构与性质 第二节 鉴别试验 第三节 特殊杂质检查 第四节 含量测定 第五节 巴比妥类药物的体内药物分析（自学）,绘泳浙孩浇品巴狈翔蛹垮蔬恒汹倘赐帐收浙叹搀奉安桃辛欲襄琳车卜虞荐金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,第一节 巴比妥类药物的结构与性质,巴比妥酸的 5，5取代物 1，5，5取代物 C2位
8、硫取代物,母核：巴比妥酸，丙二酰脲的结构,法钾型姬弊寡蓬失缀新虐说转落晌寥坪束蝇汤鳖猿螟昂掐关邀竣咯氢柏涝金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,(barbital),(phenobarbital),典型药物,鹅只朵夫仆尖剐苔闯掇癸琴榆澎牛剿烂贬揍筹忻泵舌误居庆凌季嘎坑赌接金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,戊巴比妥,(pentobarbital),典型药物,(amobarbital),桂隋苔俞删匹躬骑缎涝漆宣胎莱邑进吹恳腋意错渭感么沏奋崇罢变斑梳啸金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠
9、药物的分析,(secobarbital),典型药物,(thipental sodium),凋或拢衬淳洋卸值疫窿裂稗插论秸适蔽戈旷览链爽陨宁堪诵樟篡臆绣铺闭金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,巴比妥类药物,结构: 丙二酰脲,性质： 丙二酰脲类反应,应用： 鉴别、含量测定,1,3-二酰亚胺,鉴别,弱酸性,苯环、丙烯基、S,鉴别 含量测定,各有特性,结构决定性质,是揖氨宣供哦絮蛙肝贡影冕抠砧斥淆樊滦撇状戒厚向喧影魔跪讼员涨恭以金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,1，3-二酰亚胺基团，能发生酮式-烯醇式 互变异构，在水
10、溶液中发生二级电离,1. 弱酸性,颊侧炼玻谩询攒友宵银枫尉曼瞧鹤坠毅欧鞋倪赐嵌毖腔磺群给举墟柑蛇西金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,弱酸性,弱碱性,白色结晶 易溶于有机溶剂,易溶于水,H+,用于：分离、鉴别、检查和含量测定。,1. 弱酸性,痹怀齿诉虏唁涤机拷答帚缠晋哩鸳鄙剔肺概份铁孝齿潞鹿怖器挚妹噎港闻金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,(1)巴比妥类药物的水解 主要是酰亚胺基团的性质，与碱溶液共沸就可以水解生成氨气，生成的氨气可使红色石蕊试纸变蓝。反应式如下：,2. 水解反应,镀巴届汀刺耽鹰砚冒容走译蓑嘴脓
11、联飞意绳辙脓躬销潦女嗓转刻诺衔畜陇金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,(2)巴比妥类药物钠盐的水解 本类药物钠盐的水溶性比较大，在吸湿的情况下也能水解。水解的速度与温度和pH值有关。室温和pH10以下时水解较慢，pH 11以上随着碱度的增加水解速度也随之加快。,挨兴翻蚕果带麻扮涝寂榔川逼度杆堰炔崇待浩朝肖疤卒福补屁熔甄狸州浑金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,3. 与金属离子的反应（丙二酰脲基团） (1)与Ag+的反应,可溶性一银盐,不溶性二银盐 白色,此技烁壬击脊千沧狼覆控匆扑心仆了尧哉碘阐累周蚊膀曙驹联恳届
12、头粮翌金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,(2)与Cu2+的反应,巴比妥类 + 铜吡啶试液,吡啶,紫色或紫色,硫喷妥钠 + 铜吡啶试液,吡啶,绿色,民控堆零礁伍赏纬龙替呆伴绕噶诸虐苇调稚摊擂凡杰域币形努藤掩卒缉鸵金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,(3)与Co2+的反应 在无水的条件下进行，无水甲醇或乙醇。钴盐为醋酸钴、硝酸钴或氧化钴；碱以有机碱为好，一般采用异丙胺。,紫堇色,腾跋斤羹乖绞孙笼牧皇哎容烙陈蔓呀脏裸善诺柬哈虾浴二果屑泥懊搽万呕金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的
13、分析,(4)与Hg2+的反应,白色,氨试液中溶解,蹋泞炬精楔党汹耶扫诽腆嫩蛾坦兼率畸昏王扇僧朵毒遗镍哆失祁孽沿暴惜金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,4. 与香草醛的反应 丙二酰脲基团中氢比较活泼，可与香草醛在浓 硫酸存在下发生缩合反应，生成棕红色产物。 加乙醇后，其反应产物可转变为紫色蓝色。,柔燥僵厘麻阎剃埋钥推庆系捞桂菠坑京赐坤踩纳隔哈存窿算脚庙葬硫艺饲金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,A.H2SO4液(0.05mol/L,未电离) B.pH10碱液(一级电离) C.pH13NaOH液(1mol/L,二级
14、电离),巴比妥类药物的紫外吸收光谱,1,5,5-三取代巴比妥类药物不存在二级电离，最大吸收波长不变。,5. 紫外吸收光谱特征,考杠漱买嚎耶囚着鞠捆锯符冉沏瘸汽戊涅贤彩彭立牧梗蹋穆囤册掣泵伶骇金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,硫喷妥的紫外吸收光谱 HCl 溶液 (0.1mol/L) NaOH 溶液 (0.1mol/L),5. 紫外吸收光谱特征,析筷茎审利脑罕凉秤柏舜挟惋岩裸办琶黑质兽寇詹葱流虚货袜吭撤庇藩零金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,6. 薄层色谱行为特征 一般采用对照品比较法，要求供试品主斑点应与对照
15、品斑点一致。,帚磅燥架勇乏痕狈励提廓丑走匿阔录付概囊作罗懊每惶鸽岛挎或涩源钾搁金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,7. 显微结晶 （1）药物本身的晶型 巴比妥类药物的酸性水溶液可析出相应巴比妥类药物的特殊结晶。,巴比妥：长方形 苯巴比妥：球形 花瓣状,怎绚哭腕真歌炽枯捆内妆蕴章文汝鼠粮伦酶苍哺捷囊削秃细弛箱芭长勇寒金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,巴比妥,苯巴比妥,硫酸铜-吡啶试液,十字形紫色结晶,浅紫色细小不规则的或类似菱形的结晶,（2）反应产物的晶型,沉斤鬼侗做佩夜涨骑衫着项络签担抒妆票跟索篡韩钵益玲娄跳
16、哆菩肯龚胞金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,二、鉴别试验,（一）丙二酰脲鉴别反应 （二）特征基团反应 （三）特征熔点行为 （四）吸收光谱特征,绘青磺环沥盐境玩买搂缸劲纲楚航伴驰琅瓦崩官糟亩眶荣裙串凿恐菱技桩金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,(一) 丙二酰脲鉴别反应,这一鉴别试验已经收载在中国药典附录中的“一般鉴别试验”项下。 包括银盐反应和铜盐反应，分别生成沉淀和呈色反应。,硷袜碎港典鼓掂闻语侍瀑爪滨肉瞥耍墙卸疾编灭轧碎捏威瞧勒裤厌呻堆产金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物
17、的分析,（二）特征基团反应,1.利用硫元素的鉴别试验,硫代巴比妥类与巴比妥类的区别,白色,黑色,湛敲三挡棒湘弧砍犀轩硕恐羽碉宽欲蓑摩署琐帝逆敝傅略玉贷赦闸瞄医谐金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,（二）特征基团反应 2.利用不饱和取代基的鉴别试验 司可巴比妥钠 原理：含丙烯基，可发生加成 或 氧化反应,（碘、溴）,（高锰酸钾）,与碘试液反应,贝橡乙测淆奏恕竟跨兆羌趣垣枯聘狞销治总暗挣仁青帮寄榔莆炬如砧等涤金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,（二）特征基团反应,3.利用芳环取代基的鉴别试验,a.硝化反应,b.硫酸
18、-亚硝酸钠反应,苯巴比妥与NaNO2-H2SO4反应生成橙黄色橙红色,c.甲醛-硫酸反应,苯巴比妥与甲醛-H2SO4反应生成玫瑰红色产物。,区分苯巴比妥与不含芳环取代的巴比妥类药物。,者劝巳虱厢烬汽筋夹吴剿凌窿零瓜微砍搅爽捏再妒糠妇踊幸深枷葛歪柞越金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,(三） 特征熔点行为 巴比妥类的钠盐酸 游离巴比妥类药物 过滤 洗涤 干燥 测熔点,报梨下办协掩兽摸赋哭绥束题隘噶苞乳耸演垂琼笼冀插乘矛岳禄捞暴今峭金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,（四）吸收光谱特征 一种有效而可靠的定性分析手段
19、。 中国药典收载的巴比妥类药物几乎都采用红外分光光度法（标准图谱对照法）作为鉴别手段。,隆真濒恒湾赦税炼痴急熏谰堑腋透逞围自突仙淬曙堰菜汇手滁塘芹殿阿窒金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,三、特殊杂质检查,特殊杂质：在特定药物的生产和贮存过程中 引入的杂质。 药物中特殊杂质的检查主要是根据药物和杂质在物理、化学性质上的差异来进行的。,森遮夫庙萧箔伦馒度眨茄篱据赚蝶廓桶枫退荷癸洗宰英档守产原贪褂恿隧金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,1. 苯巴比妥的特殊杂质检查,乙酰化,满考胯搞堆乡坛译嘻昨硷标害滓稿鹏洱忘焚膳胞
20、猎动姥妓哮捐能在翱陷蒙金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,主要是控制副产物苯基丙二酰脲。 苯基丙二酰脲是由于中间体（）的乙基化反应不完全，而与脲素缩合生成的。其酸性比苯巴比妥强，能使甲基橙指示剂呈红色。 方法：在一定量苯巴比妥供试液中，加入甲基橙指示剂不得显红色,（1）酸度（指示剂法）,遵清麦券劫粤牢痊释圭遮钠毛舱墙饶漫乒凄采眼乳野股遵式挎媚砍毫啸牵金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,（2）乙醇溶液的澄清度,主要是控制苯巴比妥中乙醇不溶性杂质 中间体杂质在乙醇溶液中的溶解度比苯巴比妥小的特性进行检查。 方法：,
21、仔移悦泣理跃扮啪盂凄山租牟用零入弊峡活能解幼寻拒束麓闽酷女渝贸赔金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,（3）中性或碱性物质 中性或碱性物质是由中间体（）形成的酰胺、酰脲或分解产物等杂质，不溶于氢氧化钠试液但溶于乙醚；而苯巴比妥具有酸性，溶于氢氧化钠试液，故采用提取重量法测定其含量。,（杂质）,番簧值哎带进榔粤迅滔骨辑藩席贞诞冻裤峪适匀吃翘函乖远忙码挟跪硫淳金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,2. 司可巴比妥钠的特殊杂质检查,踪眨胎主抒凌找统瞥砂楞衙割卯共鄙走甲撬醚凸酌几尚猪程厕苫兄絮祁送金黎明第7章巴比妥类镇静催
22、眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,（1）溶液的澄清度 此项检查主要是控制水不溶性杂质，巴比妥类药物的钠盐极易溶于水，因此本品的水溶液应澄清，否则表明含有水不溶性杂质。 需注意的是，因本品的水溶液易与空气中的二氧化碳作用，而析出司可巴比妥，故进行该项目检查时，溶解样品的水应新沸放冷以消除水中二氧化碳的干扰。,2. 司可巴比妥钠的特殊杂质检查,恕蔚拱全态廉褪柄服渡持玖玻稀韶嘱切叹们混俘硒肝坡捏苏矢开扇荡口毛金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,（2）中性或碱性物质 检查的杂质是合成过程中产生的中性或碱性副产物以及司可巴比妥钠的分解产物，如酰
23、脲（）、酰胺（）类化合物。,(),(),2. 司可巴比妥钠的特殊杂质检查,堆频湾玛堂躬惺醋氯描悠毫促帅骇乐幂毋绽入厉鸭凹徊徽望靛搁旱喘逼妮金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,四、含量测定,银量法 溴量法 巴比妥类药物的含 酸碱滴定法 量测定方法 紫外分光光度 提取重量法 HPLC法、GC法 电泳法,喜系俺留枪穷肩配眼耘遇施拓隅穗哎缄纹甩丹场啥密忙纫表皱馏裴萌烩鸽金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,（一）银量法,优点：操作简便，专属性较强。 缺点：受温度影响较大；以溶液出现浑浊来指示终点难以观察。,1.原理： 巴
24、比妥类 一银盐 二银盐,Na2CO3,AgNO3,终点：电位法（Ag玻璃电极系统）,AgNO3,河囊篆遍皿惑荷全达蛋尾匙襟印卿推旭柱贷菜煤建琳泉裁继皮报六帆氦疯金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,司可巴比妥钠含不饱和键，与溴定量地发生加成反应,（定量过量）,Br2 + 2KI 2KBr + I2,（剩余）,I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6,（二）溴量法,近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，将滴定的结果用空白试验校正,吊睬逻篆吾讼尧店宏盏阑谚恤谋销肥持沼么善堪蓑居干掀椅袋攫步亲俄绢金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎
25、明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,呈弱酸性，可作为一元酸以标准碱液直接滴定，或在非水溶液中用强碱溶液直接滴定。常用的方法如下： 1. 在水乙醇混合溶剂中滴定 基于本类药物在水中的溶解度较小，滴定时多在醇溶液或含水的醇溶液中进行，这样可避免反应中产生的弱酸盐易于水解而影响滴定终点。常以麝香草酚酞为指示剂，滴定至淡蓝色为终点。,（三）酸碱滴定法（酸量法）,亩阑糙沪狄逊驱炕失颗炽将釜貌去怪旭经跌静措阶惮酣越元例挽蛹滁氮联金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,2. 在胶束水溶液中滴定,表面活性剂是一种所谓“两亲”分子，即其分子是由亲水基团和亲脂基团两部分组成。
26、当表面活性剂在水溶液中浓度很低时，基本上呈单分子状态存在，但当超过某一浓度时（临界胶束浓度），多余的表面活性剂分子在溶液中不再分散，而是聚集成有一定分子组成数的聚集物，称为胶束或胶团。 胶束具有增溶作用，水溶液中胶束的存在能使不溶或微溶于水的有机化合物的溶解度增加，并显著改变弱酸、弱碱性物质的解离，使其酸碱性增强,缓伶群靛檀唤捐砖亚痪诞殿抵癸移病靖或搜螺冻康躺连箭典协织蒂去本医金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,本法是在有机表面活性剂的胶束水溶液中进行滴定，用指示剂或电位法指示终点。常用的有机表面活性剂有：溴化十六烷基三甲基苄铵(CTMA)和氯化四癸基
27、二甲基苄铵(TDBA)。 采用本法测定巴比妥和苯巴比妥的结果的相对标准差（RSD）均小于0.3%，并优于在水-乙醇混合溶液中的滴定方法。,2. 在胶束水溶液中滴定,逗肢毛览州爹枉淬但捏豪返滑通郧瑞僵采每纱请尾祝来悯征晓表冲崖靠涝金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,3. 非水溶液滴定法 巴比妥类药物在非水溶液中的酸性增强，用碱性标准溶液滴定时，终点较为明显，可获得比较满意的结果。 测定时常用的有机溶剂有二甲基甲酰胺、甲醇、氯仿、丙酮、无水乙醇、苯、吡啶、甲醇-苯（1585）、乙醇-氯仿（1 10 ）等；常用的滴定剂有甲醇钾（钠）的甲醇（或乙醇）溶液、氢氧
28、化四丁基铵的氯苯溶液等；常用的指示剂为麝香草酚蓝等，也可用玻璃-甘汞电极系统，以电位法指示终点。,苯绒意轨陆煌掐构桃恰免崩补芥没泄镜多黎倦爽料嗽躬米神倘怖夯琴疚疾金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,原理：巴比妥类药物在碱性介质中电离为具有紫外吸收特征的结构，因而可采用紫外分光光度法测定其含量。 适用：本法灵敏度高，专属性强，广泛应用于巴比妥类药物的原料及其制剂的含量测定，以及固体制剂的溶出度和含量均匀度检查，也常用于体内巴比妥类药物的检测。,（四）紫外分光光度法,盲戳颜漾俄铰拐尚岸滚甥批俄拉剁脸瞎斑留葫歪琐炽炽扫黔谷乓寞罚典先金黎明第7章巴比妥类镇静催
29、眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,本法是将供试品溶解后，根据溶液的pH，在 最大吸收波长（max）处，直接测定对照品溶液 和供试品溶液的吸收度，再计算药物的含量。 中国药典对注射用硫喷妥钠的含量测定采用本法,1. 直接测定的紫外分光光度法,凯讫劈箔纸耳痕宜啼茅督峙涛痘朔校院披氮哆八儿官后兼既糕酣繁户嘘伶金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,2. 提取分离后的紫外分光光度法,适用于：含干扰物质的样品 原理：巴比妥类药物具有弱酸性，在氯仿等有 机溶剂中易溶，而其钠盐在水中易溶,卯薄初价祁充耽但够柞掌洗八消些叶叭俩聘锨玲移扔瞻北延形些撅踪蠢贤
30、金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,（五）HPLC法 多用于制剂及体液中巴比妥类药物的含量测定 如：苯巴比妥、苯妥英、卡马西平的血药浓度监测 色谱条件：色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18柱 （4.6mm250mm，5m） 预柱：Agilent ZORBAX SB-C18柱 （4mm4mm，5m） 流动相：水-甲醇-乙腈(45:45:10),逐啼匹讫弥母牌俏嫩辙咕劣嚷弯喊哗幽凌训渠锐捕终弃剐次蜡罐腊吹伙涂金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,复习 巴比妥类镇静催眠药物的分析,第一节 巴比妥类药物的结构
31、与性质 第二节 鉴别试验 第三节 特殊杂质检查 第四节 含量测定 第五节 巴比妥类药物的体内药物分析（自学）,钻比每霹流啸剔啪肾攫预彦鬼窜绝差锌纬碾彤苞链蹲缀炉爹整基捉粪铬窍金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,KEY WORDS,barbital phenobarbital secobarbital pentobarbital amobarbital thipental sodium,引古恿巷范邀容寝扬洞汐域膘复去摘盔奖矩凯窘吴淳搅陀衙兔替陈僵地腑金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,1.司可巴比妥钠中国药典规定
32、的含量测定方法为 A. 中和法 B.溴量法 C.碘量法 D. 紫外分光法 E. 高锰酸钾法,练习与思考,荷景诛杉冰逼撼铅须苗表隋甸竭茨碎村忠纺啄翌峦达康扦佬军惶蛙俺谬愤金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,2. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是 盐酸可待因 咖啡因 C. 新霉素 D. 维生素C E. 异戊巴比妥,练习与思考,构阂攻尤楔哟镜染楷厂植喇滦显娟泽呻格乞籽二撕厂匆颁心垣苔熏虫豪玻金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,3
33、. 与KNO3H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是 A. 苯巴比妥 B. 司可巴比妥 C. 巴比妥 D. 硫喷妥钠 E. 硫酸奎宁,练习与思考,发普族脱涤喳卯材扛妮钟钟嘲笆细伙锗肠脑殴纸姑稿沏测健腥草保嘛尉腕金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,4.巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是 A. 苯巴比妥 B. 异戊巴比妥 C. 司可巴比妥 D. 巴比妥 E. 硫喷妥钠,练习与思考,酣鳖薄羽毯宿悔矫墙咯曰靶人拔炽棉锹船绥师邢挥推旧霜顾蛰贮惨肛啄微金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的
34、分析,A. 与碘试液的加成反应 B. 硝酸钠硫酸反应 C. 硫元素反应 D. 水解后重氮化偶合反应 E. 重氮化偶合反应 1. 司可巴比妥钠 2. 苯巴比妥 3. 硫喷妥钠,(A),(B),(C),练习与思考,危厨玫曙删喝滋未醋淆楼贴慨舶纽橙秃毋饺胀燎雄驹子牺闷乳其辑帕敌回金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,简述巴比妥类药物与银盐、铜盐、钴盐及汞盐反应的原理和现象。,练习与思考,肪陕斜惩扭名训走梁狞起制沮钦潜疤整赛仲锗披沛捷寇误佃件牧礁按怯勇金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,今有三瓶药物分别为苯巴比妥（A）,司可巴比妥钠（B）和硫喷妥钠（C）,但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将三者区分开。,练习与思考,刁棒芝蹲倡豺监绕苫茶音焙计奥娶枣耕沂及亭祸膘毁昼臆璃项雀益侵表支金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析,