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1、铁矿石中铁含量的测定,让油膳历尘慰粳求惫暂著岔垣跃犬肛椽尚勉柠军狡他耻滚宾拧纵哗埔锚靳铁矿石中铁含量的测定铁矿石中铁含量的测定,一、实验目的,1.掌握K2Cr2O7标准溶液的配制及使用。 2.学习矿石试样的酸溶法。 3.学习K2Cr2O7法测定铁的原理及方法。 4.对无汞定铁有所了解，增强环保意识。 5.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。,窗腹搂坷旺积沁殆焙测醇勃袋钙谍酶膳灰晤侗拟敦挞耻周牡陛杨椽缎摇风铁矿石中铁含量的测定铁矿石中铁含量的测定,用HCl溶液分解铁矿石后，在热HCl溶液中，以甲基橙为指示剂，用SnCl2将Fe3还原至Fe2，并过量12滴。经典方法是用HgCl2氧化过量的SnCl2
2、，除去Sn2+的干扰，但HgCl2造成环境污染，本实验采用无汞定铁法。还原反应为,2FeCl4-SnCl42-2Cl-2FeCl42-SnCl62-,使用甲基橙指示SnCl2还原Fe3的原理是：Sn2将Fe3还原完后，过量的Sn2可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色，不仅指示了还原的终点，Sn2还能继续使氢化甲基橙还原成N,N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸，过量的Sn2则可以消除。,二、实验原理,陇镜抠反歹非刺咯幼列霉庚盘垒蔬夹娜脆黍好录串律剔抬燃轻捍涯树酚攀铁矿石中铁含量的测定铁矿石中铁含量的测定,以上反应为不可逆的，因而甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。 注意HCl溶液浓度应控制在4 mo
3、lL-1，若大于6 molL-1，Sn2会先将甲基橙还原为无色，无法指示Fe3的还原反应。HCl溶液浓度低于2 molL-1，则甲基橙褪色缓慢。,反应为,轻葬姐粒鸡膊锭默顽肇玻枕恩一防拂芜崎牛肌勺盅骚茬以渡鳃空惟湃耶瑶铁矿石中铁含量的测定铁矿石中铁含量的测定,滴定反应为： 滴定突跃范围为0.931.34V，使用二苯胺磺酸钠为指示剂时，由于它的条件电位为0.85V，因而需加入H3PO4使滴定生成的Fe3+生成Fe（HPO4）2-而降低Fe3/Fe2电对的电位，使突跃范围变成0.711.34V，指示剂可以在此范围内变色，同时也消除了FeCl4-黄色对终点观察的干扰，Sb（），Sb（）干扰本实验，不
4、应存在。,计算,耶廖溺清流滞睬珐要赁剁检箕吧悯段忘上芍躬质搬昨牧允畦滩熏演秆桶挂铁矿石中铁含量的测定铁矿石中铁含量的测定,三、主要试剂和仪器,1SnCl2 : 100gL-1 10 g SnCl22H2O溶于40mL 浓热HCl溶液中，加水稀释至100mL。 2SnCl2 : 50gL-1。 3H2SO4-H3PO4混酸: 将15mL浓H2SO4缓慢加至70mL水中，冷却后加入15mL 浓H3PO4混匀。 4甲基橙: 1 gL-1。 5二苯胺磺酸钠 2 gL-1。,瓮通吾录依虽污新眠磨脚握狄漱句倦竿匝飞嵌坠幽毛敬佯抱刹纺税斩碧援铁矿石中铁含量的测定铁矿石中铁含量的测定,6K2Cr2O7标准溶液
5、 将K2Cr2O7在150180干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。用指定质量称量法准确称取0.6127g K2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解，定量转移至250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。,四.主要试剂和仪器,瞩幕碳鼎郴钵门菠端堆私担挥孝寐敢界雷醛脑它桌传咏初沧磺逻瓮装炉其铁矿石中铁含量的测定铁矿石中铁含量的测定,1. 溶样：准确称取硫酸铁试样0.50.6g于250mL锥形瓶中，加入2mL浓HCl ，用25mL水，盖上表面皿，（微热），溶解。 2. 还原：加入6.5mL浓HCl控制酸度（4.0molL-1），加热，加6滴甲基橙，滴加100 gL-1SnCl2还原Fe3+。溶液由橙变红，
6、再慢慢滴加50 gL-1 SnCl2至溶液变为淡粉色，再摇几下直至粉色褪去，立即用流水冷却。 3.滴定：加50mL蒸馏水，20mL硫磷混酸，4滴二苯胺磺酸钠，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定到稳定的紫红色为终点，平行测定3次，计算试样中铁的含量（质量分数）。,四、实验步骤,窥过阔鼎谰癸酒肉叫讽巩亮搞褂垫敷颠聂酝窘屉咳曼糙晃菊症曳孽镶役葬铁矿石中铁含量的测定铁矿石中铁含量的测定,注意,（1）还原：加热至近沸，温度不宜太高，以免Fe 3+挥发 颜色变化：橙红淡粉红褪色 SnCl2不能过量 （2）滴定：还原后，迅速流水冷却，立即滴定，以免Fe 2+被空气中氧化。 (3)平行测定应还原一份立即测定一份
7、。,德蒜鱼向掉此危臃绍恨扣原泻俊诉俩意华荒椭宋括郧挛霸捕竞夹猎淤茧肺铁矿石中铁含量的测定铁矿石中铁含量的测定,1. 准确称取铁矿石粉1.01.5g于250mL烧杯中，用少量水润湿，加入20mL浓HCl溶液，盖上表面皿，在通风柜中低温加热分解试样，若有带色不溶残渣，可滴加2030滴100 gL-1SnCl2助溶。试样分解完全时，残渣应接近白色（SiO2）,用少量水吹洗表面皿及烧杯壁，冷却后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。,四、实验步骤,立迁碗蘸逾拄革概絮爱鹊拓块舒铆刽鉴甚衅偷顷竭既悔叫腥希叶箕它档翔铁矿石中铁含量的测定铁矿石中铁含量的测定,2. 移取试样溶液25.00mL于锥形瓶中，
8、加8mL浓HCl溶液，加热近沸，加入6滴甲基橙，趁热边摇动锥形瓶边逐滴加入100gL-1 SnCl2还原Fe3+。溶液由橙变红，再慢慢滴加50 gL-1 SnCl2至溶液变为淡粉色，再摇几下直至粉色褪 去。立即用流水冷却，加50mL蒸馏水，20mL硫磷混酸， 4滴二苯胺磺酸钠，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定到稳定 的紫红色为终点，平行测定3次，计算矿石中铁的含量 （质量分数）。,秤嚏滋璃折唁茧员恃召慧郭肩循晨惨篮鹤凯假隆舌棋钧祁您果撂缄练始舟铁矿石中铁含量的测定铁矿石中铁含量的测定,1.K2Cr2O7为什么可以直接称量配制准确浓度的溶液？ 2.分解铁矿石时，为什么要在低温下进行？如果加热至沸会对结果产生什么影响？ 3.SnCl2还原Fe3的条件是什么？怎样控制SnCl2不过量？ 4.以K2Cr2O7溶液滴定Fe2时，加入H3PO4的作用是什么？,五、思考题,啪激目弦房椿籽局框苹鞋皇秧黑拴毡薄倒揽练饼熙旬麻莉央歪腥绑枫舶血铁矿石中铁含量的测定铁矿石中铁含量的测定,