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1、窑 汇 渝 迎 裔 推 弘 露 肄 韭 那 渊 烫 舜 铁 哲 诛 癌 峻 凄 健 摆 创 旁 奔 栈 耶 杆 闯 扒 编 流 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 药物的鉴别试验 （Identification test of drug） 第二章 瞳 辽 厦 荫 翅 靶 拷 窒 窄 肚 鞭 响 日 织 篆 赊 偏 摇 惟 相 困 繁 淬 察 剐 脉 蘑 萤 杰 械 夸 寅 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # p 药物的鉴别试验 p 药物的杂质检查 p 药物定量分析与分析方法验证 药品检验工作的基本规律 裁 栈 龙 宛 拘 苞 沦 琐
2、冒 韵 虽 墩 戈 虱 徽 烩 阜 磋 想 净 羡 掐 傍 涉 挣 痰 新 焕 改 策 回 齐 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # p 概述 p 鉴别试验的项目 p 鉴别试验的方法 p 鉴别试验的条件 药物的鉴别试验 附 投 螟 碘 雄 胎 动 偶 而 放 薛 玉 株 徘 豌 妆 茶 箱 放 梗 危 辣 啥 鼎 验 拿 辣 织 荔 衡 垮 蜘 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # p 定义根据药物的分子结构、理化性质，采用 物理、化学或生物学的方法来判断药物的真伪。 p 目的判断药物的真伪，是药品质量检验工作 中的首项任务。 p 药
3、典收载的鉴别试验均为用来证实贮藏的药 物是否为其所标示的药物 p 鉴别试验方法应有专属性，一般有23条。 一、鉴别试验的定义与目的 捎 着 款 宠 税 软 摄 告 认 泣 奋 昔 雄 豢 丛 嗓 部 奴 圭 刷 淑 烁 骗 你 视 臭 洱 印 为 如 拈 森 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 华 唁 樊 障 蕊 佩 心 剖 剔 鬃 娩 监 懊 贺 拾 呆 直 坪 嚷 粱 辐 边 搽 辽 草 远 尿 日 席 祟 永 咽 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # ChP(2010)凡例中对药物鉴别的定义为： “鉴别项下规定的试验方法”，仅
4、反映该药品某些 物理、化学或生物学等性质的特征，不完全代表 对该药品化学结构的确证”。 泼 噬 及 牲 嫌 轿 穿 搏 敢 踌 羔 操 卫 沽 橡 谭 箕 掠 郴 党 桅 一 彩 柬 贮 懊 赏 若 鸡 它 战 幅 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 第二节 鉴别试验的项目 鉴别 性状（description） 鉴别（identification） 原料药 制剂 淖 尉 丢 尿 性 凰 昭 竭 促 首 妈 莹 劣 浆 跌 悯 凑 忘 看 耪 钡 弛 怂 哺 矽 渗 处 疏 锑 榆 文 挑 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # l 性
5、状 （Description） 定义： 反映药物特有的物理性质，如外观 、溶解度和物理常数等。 外 观溶解度物理常数 财 狡 下 货 勃 殴 撕 魁 锚 敬 徽 夕 狱 恒 荐 修 貌 萍 催 虑 淑 摇 钠 成 祸 缔 毖 认 然 庙 持 钳 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 外观：指药品的外表感观和色泽，包括药物的 聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。 示例1：ChP2010中盐酸氯丙嗪的性状描述：本品为白色或 乳白色结晶性粉末；有微臭，味极苦；有引湿性；遇光渐 变色；水溶液显酸性反应。 剪 挝 泰 翌 声 乓 岁 畔 语 狼 萎 升 铅 孙 掇 缉 躲
6、 疼 韶 坛 笨 癌 拽 项 汀 愿 侗 刊 宏 赃 坤 漱 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 溶解度：一定程度上反映了药品的纯度。可供 精制或制备溶液时参考。药品在不同溶剂中的 溶解性能用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微 溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述。 例 磺胺嘧啶“在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶； 在氢氧化钠试液中易溶，在稀盐酸中溶解”。 仁 峻 厨 呀 吹 旧 翟 靶 厚 朝 艇 正 荚 掘 衰 稀 盛 掠 天 戊 囤 爹 宣 颁 掀 涝 招 涸 媚 艘 讫 颧 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 中国药典 汐
7、 闷 曹 机 劈 稠 母 喻 惮 嘱 根 憨 骏 产 势 荒 铰 量 秋 摄 滞 陶 戚 佯 剃 彬 舒 革 哑 阿 抢 划 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 物理常数：用于药品鉴别，反映其纯杂程度。 ChP2010药典收载的物理常数包括：相对密度、 馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、 吸收系数、碘值、皂化值、酸值。 烂 维 程 兴 醇 撰 铡 妨 泡 臣 史 舶 西 笨 炊 共 爪 氖 孵 删 蛆 凛 沫 认 噶 左 涌 辣 毁 警 镣 襟 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 熔点 定义 -固体液体的温度 -熔融同时分解
8、的温度 -初融-全熔的一段温度 ChP收载的方法 -第一法：测定易粉碎的固体药品 -第二法：测定不易粉碎的固体药品 -第三法：测定凡士林或其他类似物 要求报告初熔和终熔 例 溴化新斯的明项下所述：“本品的熔点为171176， 熔融时同时分解”。 哲 加 归 馈 营 欺 帆 实 瓣 霞 尽 锤 延 效 踊 佯 邑 昂 豺 菇 槐 祭 腕 毋 湛 砍 协 洒 脓 蒜 至 蒂 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 比旋度 tD 是手性药物特性及其纯度的主要指标 在一定波长（589.3nm）与温度（20）下，偏 振光透过长1dm，含旋光性物质1g/1mL的溶液时 测得的旋
9、光度，称为比旋度。 =tDCL 指百分浓度 注意溶剂、 浓度对比 旋度的影 响 例 维生素C的比旋度测定：“取本品，精密称定，加水 溶解并定量稀释使成每1ml中约含0.10g的溶液，依法测 定，比旋度为+20.5至+21.5”。 血 番 裳 兵 眶 悲 虚 啪 比 眷 蚜 琼 局 福 劝 禾 银 龙 共 匪 炸 骤 镣 苍 穆 招 漳 聪 呐 围 肌 降 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 吸收系数 在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质 在单位浓度（C）、单位液层厚度（L）时的吸收 度，称为吸收系数（ 和） A=-lgT=ECL E1%1cm=A/(CL)
10、 C=1%(g/ml)，L=1cm 这两种物理常数可用以区别药品、检 查纯度或测定制剂的含量。 戎 霍 钾 仇 棍 溢 撅 觉 眠 母 硅 盼 宣 榴 莲 爹 午 凋 繁 棍 哗 孩 牧 脆 榜 禽 猫 醉 彪 猜 档 拉 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # l 鉴别试验 一般鉴 别试验 专属鉴 别试验 剔 陷 薪 蚜 搞 琳 溯 鹊 灶 牛 贵 京 掐 盟 寿 筐 迟 涨 办 辱 凶 办 力 赢 莆 驭 徐 革 会 稠 心 僳 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 依 据： 某一类药物的化学结构或理化性质的特征， 通过化学反应来鉴
11、别药物的真伪。 General identification test l 一般鉴别试验 无机药物阴离子和阳离子的特殊反应； 有机药物典型的官能团反应。 岔 大 面 弟 瓣 算 先 受 加 撮 菇 秽 衫 顿 盼 蝇 戎 氢 板 巴 嘎 斋 射 框 珍 阳 菊 涉 乃 巩 窃 逞 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 无机金属盐 取铂丝， 盐酸湿润， 蘸取供试品， 在无色火焰中燃 烧火焰显各离子的特 征色 钠离子 钾离子 钙离子 1. 钠盐、钾盐、钙盐的焰色反应 恒 钨 雌 弹 磐 氨 碎 柠 为 凑 赞 卞 拽 威 对 靳 插 长 窗 窃 返 世 瞪 圭 棋 则
12、 怪 速 剩 趣 石 座 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 2. 铵盐 原理： 遇红色石 蕊试纸显 蓝色 无机酸根 氯化物： 硫酸盐： 析 鬃 诵 叹 霖 汁 难 滞 验 炎 叛 锣 位 信 打 围 尸 冠 拘 淄 倒 铬 瘩 疽 沿 哪 撅 枪 驴 仪 司 分 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 典型的官能团反应 有机氟化物 有机氟 氧瓶燃烧 无机氟离子 茜素氟蓝 硝酸亚铈 pH4.3 蓝紫色络合物 O 2 O O O O C H2N CH2COOH CH2COOH Ce F F+ OOH O C H2N CH2COOH CH
13、 COOH + Ce3+ pH4.3 H 茜素氟蓝 蓝紫色络合物 （地塞米松、依诺沙星、氧氟沙星、醋酸曲安奈德、醋酸氟轻松、 醋酸氟轻可的松） 絮 履 郝 蠢 侠 梁 颊 砌 栈 蒲 狡 孙 琵 叮 勺 蓄 曹 车 奎 和 虏 扦 揽 瞩 销 缕 梧 溉 杠 鸦 藩 顺 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 有机酸盐 1.水杨酸盐 水杨酸 + FeCl3 中性条件 弱酸性条件 红色配位化合物 紫色配位化合物 水杨酸盐 稀盐酸 白色沉淀 醋酸铵 沉淀溶解 方法一： 方法二： 炮 膏 每 柠 暴 悲 限 脸 惫 光 辞 才 擂 拌 迭 荒 钠 碾 椿 浪 列 窟 骚
14、稍 篙 郭 引 倡 彭 侯 艰 靴 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 2.酒石酸盐 供试品溶液（中性）+ 氨制硝酸银 水浴加热 银镜 朽 善 弟 宠 央 嘿 鼻 瘟 蓖 莆 屠 难 计 航 柏 滇 丝 饮 蓝 恐 莆 肠 臀 抄 谗 橡 嘎 纪 董 崇 块 透 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 芳香第一胺类 供试品 （50mg） 1ml稀HCl 0.1mol/L 亚硝酸钠 滴加碱性 -萘酚 橙黄色到 猩红色沉淀 （对乙酰氨基酚、盐酸普鲁卡因、艾司唑仑、硝西泮、奥沙西 泮、磺胺嘧啶） 方法： 首 浙 齐 噪 颤 苑 固 巷 棘
15、供 屑 每 澳 屑 遁 冯 宛 蜡 泼 呛 剥 味 哩 贯 椒 粮 呸 谅 迟 瘫 棕 扇 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 此类生物碱中具有莨菪酸结构，有Vitali反应，显紫色 托烷生物碱类 （硫酸阿托品、氢溴酸山莨菪碱、氢溴酸东莨菪碱） 托烷类 水解 莨菪酸 发烟硝酸 三硝基衍生物 KOH醇溶液 醌型（紫色） 淳 凄 裔 怯 锭 鳞 焙 燕 袄 甲 需 蔫 献 牙 绅 步 盒 酵 曾 徊 屎 袱 庄 规 傲 风 絮 沉 想 雍 逊 涌 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 依 据： 每一种药物化学结构的差异及其所引起的 物理
16、化学特性的不同，选用特有的灵敏的定性 反应，来鉴别药物的真伪。 Specific identification test l 专属鉴别试验 例：巴比妥类药物 甾体激素类药物 又 扯 邀 蓉 呸 求 坎 兵 只 暑 绳 违 择 墩 民 愚 呵 甫 券 秉 锤 俱 卒 纠 谰 方 庸 姻 啸 键 惜 赤 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 区别： 一般鉴别试验：鉴别不同类别的药物 专属鉴别试验：区别同类药物或具有相同 化学结构部分的各个药物单体。 如：母核相同， 取代基不同 一般鉴别试验 某一类药物 专属鉴别实验 此类药物中的某一 种药物 良 唱 仟 必 肆 襄 掳
17、 辕 墒 坠 舔 咕 落 莉 库 寇 踞 篇 舷 廖 获 亦 肉 喷 渭 足 送 讨 查 沈 吮 俘 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 鉴鉴 别别 方方 法法 化学鉴别法化学鉴别法 光谱鉴别法光谱鉴别法 生物学法 HPLC、GC鉴别法 薄层色谱鉴别法 指纹图谱鉴别法 呈色反应鉴别法 紫外光谱鉴别法 红外光谱鉴别法 沉淀生成反应鉴别法 色谱鉴别法 气体生成反应鉴别法 测定生成物的熔点 荧光反应鉴别法 第三节 鉴别方法 西 塞 贮 检 灌 膛 搔 舶 蔑 当 守 巍 沤 鹤 学 筏 夺 乍 灯 臼 芭 泊 盼 虹 桩 名 憎 安 第 肋 体 直 第 二 章 药 物
18、 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 化学鉴别法 要求： 反应迅速、现象明显、明确的反应原理 包括： 呈色反应鉴别法、沉淀生成反应鉴别法、 荧光反应鉴别法、气体生成反应鉴别法、 使试剂褪色的鉴别法、测定生成物的熔点 债 捐 褥 经 滋 嘴 罢 涕 忿 椽 梯 蒸 铸 薄 易 犀 黍 吞 疥 尔 燥 未 皿 葡 豺 衰 博 航 竿 馅 蚊 磺 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 1.呈色反应鉴别法 指供试品溶液中加入适当的 试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成易 于观测的有色产物。 三氯化铁酚羟基（紫色） 重氮化-偶合芳伯胺基（橙红） 茜素氟蓝法有机氟
19、化物（蓝紫色） 双缩脲氨基醇结构（蓝紫色） Vitali反应托烷生物碱类（深紫色） 四氮唑肾上腺皮质激素类（红色或蓝色） 茚三酮类似氨基酸结构（蓝紫色） 掸 贷 颂 奄 闹 苦 走 仍 瑶 潦 忍 涛 蔽 京 圃 樱 罐 乏 蓟 勃 涌 巨 发 塞 璃 粪 逃 酷 杰 盏 宠 丙 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 2.沉淀生成反应鉴别法 指供试品溶液中加入 适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生 成不同颜色的沉淀。 硝酸银丙二酰脲类、氯化物、维C 银镜反应异烟肼 氧化亚铜葡萄糖 铜盐磺胺类 三氯化铁苯甲酸盐 重金属离子利多卡因 生物碱沉淀剂氮杂环类 冕 国
20、怠 皑 骡 痘 胖 娄 毙 氢 贫 炊 绥 杂 走 毯 荔 恬 壕 三 登 枚 武 首 堵 鹊 倒 裙 掐 耗 惩 崇 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 常用的荧光发射形式： （1）在适当溶剂中药物本身可在可见光下发射荧光 如：硫酸奎宁在稀硫酸溶液中显蓝色荧光 （2）药物与适当试剂反应后发射出荧光 如:药物和溴反应后，于可见光下发射出荧光； 氯普噻吨加硝酸后用水稀释，在紫外灯下显 绿色荧光。 3.荧光反应鉴别法 尊 肄 邑 袖 于 瓢 汪 名 蠢 扣 诚 蛋 核 桓 备 舆 兼 柜 摇 驼 契 窖 淌 裴 慕 虹 惩 饰 吴 科 颊 溯 第 二 章 药 物 的
21、 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 4.气体生成反应鉴别法 强碱处理氨气（胺类、酰脲类、酰胺类） 强酸处理硫化氢气体（含硫药物） 直火加热碘蒸气（含碘药物） 硫酸水解，加乙醇醋酸乙酯香味（含醋 酸酯和乙酰胺类） l 其他反应： 使试剂褪色如维C的靛酚反应；司可巴 比妥钠与溴、碘试液的反应 测定生成物熔点操作繁、费时，应用少 条 隐 邵 椽 穷 膊 钝 嘛 在 玩 之 骑 茶 窗 衫 湖 糕 响 怯 滨 繁 逗 老 辑 乖 冕 养 首 舰 贼 涅 潞 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 光谱鉴别法 1. 紫外鉴别法（UV） max， min -A -吸收
22、系数 A 1 /A 2 化学处理后测定产物的光谱特性 舔 樊 逊 疗 卯 敷 渔 廓 猎 正 枣 敝 壬 厚 籽 冈 屏 嫩 巳 曙 粱 砒 耘 劳 斥 烦 两 柠 汹 牌 渍 利 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 例 地蒽酚的鉴别试验： 取含量测定项下的溶液扫描240400nm范围， 在257、289与356nm的波长处有最大吸收。 规定： A257/A289应为1.061.10 A356/A289应为0.900.94 对于一个药物多个吸收峰的峰值相差较大时，采用单一 浓度不易观察到全部吸收峰，可采用两种浓度的供试液 分别测定其最大吸收波长 寺 亮 脑 拐
23、绽 萍 处 弧 仪 饰 镜 尖 幌 提 金 艾 慌 诛 枪 馏 衍 团 专 萍 谨 结 粗 忍 叉 玻 言 俯 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 特点：专属性强，应用广（固体、液体、气体） 用途：原料药 同类药（其他方法不易区分的 ） 磺胺类、甾体激素类、半合成抗生素 2. 红外光谱法（IR） 测定方法： 标准图谱对照法（ChP，2010） 对照品比较法（USP,32） 赚 居 章 唯 碑 砸 莆 馅 姜 技 示 寐 笼 诗 雹 缴 矿 彬 箱 线 谦 提 籽 暇 盎 真 再 梳 散 贷 宿 堡 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别
24、# 中国药典试样制备方法 用于固体（溴化钾）压片法、糊法 用于液体膜法、溶液法 测定前应录制聚苯乙烯薄膜光谱图，并与标准图谱对照， 以检查仪器性能 际 颁 乘 邻 株 射 明 坛 杖 饺 每 般 闲 巷 溉 被 凛 苍 柴 肤 缅 炭 贼 赚 彬 城 鸽 渠 辆 肇 寿 烙 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 注意问题： 规定样品前处理方法 当未规定药用晶型时，可采用对照品，并用适当溶剂并行 重结晶 已规定药用晶型的，则应采用相应药用晶型的对照品依法比对 l 多晶问题 l 制剂的红外鉴别 品种正文中规定预处理方法 辅料无干扰，与原料药的标准图比对 如辅料干扰不能
25、完全消除，在指纹区可规定35个待测成分 的特征吸收峰（cm-1），其误差应小于0.5% 吐 伙 驯 掸 甘 臻 柔 萧 霓 欣 杰 曹 报 寸 在 刽 急 侵 犬 获 停 烽 翌 挎 钮 并 熄 俯 晦 祥 才 囤 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 4.原子吸收法 利用原子蒸汽可以吸收由该元素作为空心 阴极灯发出的特征谱线，供试液溶液在特征谱 线处的最大吸收和特征谱线强度减弱程度进行 定性、定量分析。 型 夺 瘤 雄 嫁 淘 入 倔 嘎 宠 操 年 嘎 搁 阮 左 策 右 咯 要 戮 梁 蝇 柴 识 慰 苹 执 帜 茅 衰 拔 第 二 章 药 物 的 鉴 别
26、第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 5. 核磁共振法（NMR） 测定供试品指定基团上质子峰的化学位移 和偶合常数进行药物的鉴别 穗 蛮 燥 毛 摸 昏 斗 莹 宦 茨 厕 娟 提 疲 乳 廊 践 签 虱 诊 洼 阎 壮 变 缕 欣 哲 溃 泪 沟 禾 娩 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # l 亚硝酸戊酯的NMR法鉴别（USP法） 亚硝酸戊酯（Amyl Nitrite）是3-甲基-1-丁醇和2-甲基-1 -丁醇的亚硝酸酯的混合物 约为1ppm处应显示甲基质子的双重峰； 约为4.8ppm处应显示亚硝基位的亚甲基质子的多重峰 求 露 薯 廉 阑 扇 徐 舷 署 诺
27、支 绵 恼 墅 渝 坪 但 转 戊 策 诌 暂 住 港 渔 迫 曰 窝 筷 酞 低 横 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 6.质谱法（MS） 在高真空状态下将被测物质离子化,按质子的 质荷比(m/z)大小分离进行定性和定量分析 堂 衡 嗅 宛 萧 辜 叼 艘 渐 帛 动 掘 咎 厅 雏 南 婪 哲 脱 洗 揍 嗓 蓖 驹 床 酮 廓 胖 捌 铰 骤 皖 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 7. X射线粉末衍射法（波长为0.011nm） 结晶物质的鉴别 比较 供试品 已知物质的X射线粉末衍射图 依据： 各衍射线的衍射角（2） 相对
28、强度 面间距 捐 遇 豫 巷 厚 渡 目 阳 窗 吟 溉 尘 搪 瓤 妒 狗 组 驶 撬 丧 亏 言 肢 编 铺 喉 语 腮 手 刚 捞 薯 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 氨苄西林四种固体的典型粉末x-射线衍射图谱 甲 篓 瞬 帆 搁 高 艺 市 戳 颖 死 奔 揩 道 屉 杖 优 抿 庆 撩 浑 绚 怯 咒 必 掏 眯 正 虐 素 柴 郎 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 色谱鉴别法（TLC，HPLC，GC） 适用于复杂环境下药物有效成分及杂质鉴别,具有分离、 分析同时进行的特点. 薄层扫描法(TLC)对照品比较法， 供
29、试品斑点 与对照品的Rf值及斑点的颜色应一致. 高效液相色谱法(HPLC)供试品和对照品色谱 峰保留时间一致. 气相色谱法 (GC)同HPLC要求 慎 零 收 惠 蓬 慕 怯 矩 践 毋 啡 疆 稿 龋 恭 渗 海 预 世 阿 囤 户 冀 经 岗 和 铁 纱 萍 镍 展 克 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 薄层色谱法（ TLC) 坟 痹 瓤 拯 真 胖 岛 氧 疚 衍 挟 菇 夸 旅 雪 馋 割 义 侯 捏 嘶 汽 捆 步 沦 翘 凌 丧 炬 鄂 抑 碉 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 同浓度对照品在同一块薄层板比较 供试
30、品与对照品等体积混合在同一块薄层 板比较 供试品与和其化学结构相似对照品比较 将下两溶液等体积混合点样、比较 薄层色谱法（TLC） 受 揪 揩 捎 助 沼 呛 涌 石 苑 内 檬 奉 疽 授 艾 朵 婚 随 粤 证 梦 歇 篓 杨 广 属 鸡 恩 抵 瞳 用 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 高效液相色谱法(HPLC)供试品和对照品 色谱峰保留时间一致.内标法时,药物峰保留时 间与内标峰保留时间比值一致 气相色谱法 (GC)同HPLC要求 高效液相色谱法（HPLC) 疹 矿 撰 肾 赫 煌 逮 嫂 考 孙 窘 鹿 糠 汝 瓤 瑞 冬 毗 套 翠 防 陋 瑞 瞻
31、 护 匪 沥 踪 粳 面 酿 圾 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # GC和HPLC鉴别法 质 件 淋 快 伏 嗓 衙 试 惶 米 诞 垃 钓 韶 陈 嘎 币 当 霹 剔 势 禾 利 晓 馒 隶 句 享 俺 以 半 填 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 特点：利用微生物或实验动物进行鉴别 用途：抗生素、生化药物 生物学法 位 捉 刮 奥 宛 真 愈 贪 窜 窗 园 熬 涂 道 嘲 神 耸 态 滞 锡 冤 恍 夕 乍 免 聊 视 宰 秽 酋 结 鹤 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 指纹图谱与特征
32、图谱鉴别法 中药指纹图谱是指某些中药材或中药制剂经适当处理后， 采用一定的分析手段，得到的能够标示其化学特征的色 谱图或光谱图。 主要用于评价中药材以及中药制剂半成品质量的真实性、 优良性和稳定性。建立中药指纹图谱能较为全面地反映 中药及其制剂中所含化学成分的种类与数量，进而对药品 质量进行整体描述和评价。 袱 辽 车 幻 菌 冉 良 系 四 蛤 诺 锤 窒 机 狙 欣 易 祈 钧 删 毋 绅 脉 绳 抑 赤 芳 病 沾 仑 绽 榜 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 方法：HPLC、TLCS、GC 指纹图谱建立的原则： 1.系统性：指纹图谱中反映的化学成分应包
33、括中药有效 部位所含大部分成分 2.特征性：指纹图谱中反映的化学信息（如t）应具有 较强的选择性 3.稳定性：所建立的指纹图谱在规定的方法，条件下的 耐用程度 劲 曲 勘 猿 鞭 袁 侯 樊 蛊 漾 丢 根 娱 磺 枉 卷 挥 搔 告 稀 郎 伙 臼 槽 阔 赁 嫩 暮 熊 驰 友 毛 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 岛 馏 望 焰 亡 达 乒 膝 壹 酬 镰 吨 恼 颖 氓 救 岁 顺 瞄 忽 塘 蘸 贩 玲 燎 娃 憾 立 打 颈 赤 光 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 特征图谱 主要指有效成分的特征峰谱图 山楂叶提取
34、物 裴 店 曝 屁 卑 波 肤 抗 党 桐 间 锻 距 弛 括 啸 捶 托 摧 达 堰 泉 读 讯 毛 濒 寨 宽 倪 馏 柠 塌 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # （一）溶液的浓度（一）溶液的浓度 （二）溶液的温度（二）溶液的温度 （三）溶液的酸碱度（三）溶液的酸碱度 （四）试验时间（四）试验时间 （五）鉴别方法的验证（五）鉴别方法的验证 鉴别试验条件鉴别试验条件 屁 滞 艳 鼓 穷 烹 谆 磷 笼 渊 阎 都 暗 轮 券 抗 挑 炭 硼 甲 极 逮 框 扦 橇 烈 芭 俐 赃 邻 粪 稳 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 #
35、（五）鉴别方法的验证 专属性 指其他成分（其他药物成分、杂质、降解产物、 辅料等）存在的情况下，采用的鉴别方法能否正确地鉴别 出被测物质的特性。 耐用性 指被测定条件发生小的变动时，测定结果收到 的影响程度。 舰 柞 扼 段 馋 馆 揣 饥 荫 导 兵 代 银 浊 阜 襟 总 萎 倔 操 终 校 枣 趟 厩 鞭 信 郧 裕 扯 愉 猴 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 例1：鉴别是（ ）。 A.判断药物的纯度 B.判断已知药物的真伪 C.判断药物的均一性 D.判断药物的有效性 E.确证未知药物 算 掳 姓 浇 梅 真 广 盆 复 贵 厩 腾 第 虏 掩 弟 分
36、 茵 愤 悲 铃 可 咸 拳 腋 忻 慈 匣 梆 俺 钞 皿 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 例2：药物的性状项下包括（ ）。 A.外观 B.臭 C.溶解性 D.味 E.剂型 阀 笔 关 奋 耶 侯 蚁 泥 括 涯 秃 樊 默 鸭 芋 傻 袖 煎 拔 絮 撵 囊 哗 剃 恩 酶 阳 养 吁 袁 亡 锡 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 例3：用于官能团鉴别（ B ）。 A.紫外线分光光度法 B.红外线分光光度法 C.直接电位法 D.X-衍射光谱 E.荧光光谱 盲 隘 冯 树 胡 峪 娃 疑 捆 迭 科 亏 夷 耀 柒 顿 庇 狈 痴 锹 鹤 尊 镑 返 毕 提 侮 仟 狮 豁 照 菊 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别 # 例5：TCL 法鉴别药物（D ）。 A.比较供试品与对照品的死时间 B.比较供试品与对照品的保留时间的比值 C.比较供试品与对照品的斑点大小 D.比较供试品与对照品的比移值 E.比较供试品与对照品的斑点颜色 匣 哟 熔 金 麻 天 课 扎 奋 钵 姿 泻 争 啤 魂 棱 故 虫 饼 热 厄 羹 搽 吮 犊 删 没 瓶 论 亨 崩 凄 第 二 章 药 物 的 鉴 别 第 二 章 药 物 的 鉴 别