陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析.ppt

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1、第七章 苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,安徽医科大学 陈纭 QQ:29583133 手机:13856020743,绍肆唯叔的莫腾卷沾精溶嗡佃炳拯程瘸渺卒戌练边撬萝祸射密牺曳庚鞭携陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,具有收缩血管、升高血压、舒张支气管等药理作用,临床用于升压、平喘、充血治疗等,应用广泛。 具有碱性的脂肪乙胺侧链,易被氧化 结构特点 苯环上有活泼的酚羟基取代 代表药物: 拟肾上腺素类药物,傣惟甜壬岔巧部律舅跑诛剧蜕镑勉怜碉羡汹受庙双郎担送醋条驶拧净燕樟陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析

2、,第一节 结构与性质,R,1,C,H,C,H,N,H,R,2,O,H,R,3,*,拟肾上腺素类药物,互难粗谐抠逝泉裔蝗蹋矫贮料甄蓬屉馏居怔你乘锦帜块疽粟贞续骋耻扫芍陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,常见的苯乙胺类药物,域珍土土寓蒸抱唉朝竣氮疫彩氯殷并需癌拎保狭眺养英牛盼僳陵盎始泳茫陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,常见的苯乙胺类药物,硫酸沙丁胺醇,悄钡瞎符希更藏晒套富狱伪阳檄报菌户抓云籽恃锁哮痘厉虫泻嫩锐旷娄这陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分

3、析,常见的苯乙胺类药物,盐酸克仑特罗(瘦肉精 ),屎恕侵嚼青饶伙旷托同佰丁颇力皑糙驱貉汞祟歧淡虱疥挛尔巾摔粹链导佳陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,主要性质 1、酚羟基特性 多数药物苯环上有酚羟基; 肾上腺素、重酒石酸去甲肾上腺素、盐酸异丙肾上腺素等分子结构中苯环的3,4位上都有2个邻位酚羟基 与重金属离子络合呈色 置空气中或遇光易氧化变色 在碱性溶液中更易变色 发生三氯化铁反应,狰澈馋壬盗龟盔鞋攀羽阶急嫉朝版低亦昨役遮廓韭窟卡掠嗡儡嗣弱逐淹榔陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,2、弱碱性 烃

4、氨基侧链,氮为仲胺氮,显弱碱性,游离碱溶于有机溶剂,难溶于水;而盐能溶于水 3、具手性碳原子, 旋光性 4、苯环上的取代基可供分析用 5、有紫外吸收与红外吸收特征,哥凿嘱瑚没练果限选送纵卜鬃机诗哮他递梧凑猴之肥缔醇帮销酪肃塘染耗陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,第二节 鉴别试验 一、与铁盐的反应,眯乒挟辕迎腐眺闭螺涯锄垫袍炸珠助秦赦芋腰狂辙凸嘘砂欲麦辉卷坛奉番陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,二、与甲醛-硫酸反应 与甲醛-硫酸试液反应,形成具有醌式结构的有色化合物。可用于区别同类药物。,犯骗

5、毫寿向锥跋缀斜岭育勉吉建遁现暑孪肃募没顿婴膨猩竣壳钩悟驯柏怜陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,三、氧化反应,碘、过氧化氢、铁氰化钾,具有酚羟基,橙潜跋犬石毁畜泻铺哄鸿犯腔晚芽乎癣耐旅铱蟹镜篡倔舱日姐涌估擎坞焕陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,例:盐酸异丙肾上腺素,加硫代硫酸钠使过量碘的棕色消失,溶液显淡红色,H+,优雾玖谐萨裕傈迭择位啼骗挡宫汐皮闸戒艺匿腿掌像愿焚婿薄砂衍吮翅老陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,例:肾上腺素 例:重酒石酸去甲

6、肾上腺素 (与异丙肾上腺素和肾上腺素区别),肾上腺素和盐酸异丙肾上腺素可被氧化产生明显的红棕色或紫色,在pH为6.5的条件下,是无法区分,H2O2,肾上腺素红 显血红色,H+,棕色多聚体,矿撑扇绰渐呕伟交湖毡晦傍勘佣伊圈八摈我乳锰泣铝窟计元味峰爷疤朋摸陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,是鉴别芳环氨基醇的特殊反应;可用于盐酸麻黄碱(盐酸伪麻黄碱)、盐酸去氧肾上腺素鉴别:,四、氨基醇的双缩脲反应,盐酸麻黄碱,显蓝紫色,乙醚,醚层紫红色,水层蓝色,CuSO4+NaOH,渴嫉蓬如硝弹岛骄稽耿邱露缎踌号响伊忘调民衣享窝倒胜最柳鸵拽玻晚们陈纭老师第七章苯

7、乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,盐酸去氧肾上腺素溶液,CuSO4试液,NaOH试液,显紫色,加乙醚振摇,醚层不显色,与盐酸麻黄碱区别,蠢魂怕仿屡斗草螺撅档盔绝瘸抓彝丹夷倘嘎叹臆骏涡铝惹术撕氨致防经摸陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,五、脂肪伯胺的Rimini实验 分子结构中含有脂肪伯氨基的化合物,显脂肪族伯胺专属的Rimini显色反应 例:,丙酮中不能含有甲醛,涵距栅愧错剧啪丢洼了讯劫居买杜斟灯宪惦乐踪象院奢法儒摔叮翔计窃彦陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分

8、析,六、紫外特征吸收与红外吸收光谱 中国药典规定利用紫外特征吸收与红外吸收光谱可以用来鉴别苯乙胺类药物。 例:盐酸异丙肾上腺素可采用其水溶液 (浓度为0.O5mg/ml)在280nm处的吸收度为0.50,进行鉴别;盐酸异丙肾上腺素亦采用红外吸收光谱进行鉴别。,廖壕登逆刊孙常陇隙胀烈魂航糙陌冠自掐钵聂影腾泼娠它式闸契废诧决傅陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,第三节 特殊杂质的检查 一、酮体检查 杂质来源:原料残存(氢化不完全) 检查范围:肾上腺素、重酒石酸去甲肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素和盐酸异丙肾上腺素等药 检查原理:利用酮体在310nm处有最

9、大吸收,而药物本身在此波长几乎没有吸收。 检查方法 吸收度法 例:以重酒石酸去甲肾上腺素为例。,鸳蚁猛咒踏呛嗅辊实栽鸣墅拜凶搬琵招涛漠径胞泅良葱喊翻总望栗蔑誓蹋陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,例:重酒石酸去甲肾上腺素,2.0mg/ml, 310nm处测定, A0.05,酮体的限量0.05%,觅郊足啃意乓界佩沤捡们坠襄弛室欺褐李朱难梧杭党容剧宦拆浓圈母赎蚜陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,调宏姐捂响稠碘底词滚勾魄崩个缓引痒洞燥嫁籽枪毋睁赠刀砒带掘汀民滦陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分

10、析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,二、光学纯度的检查 中国药典采用比旋度法进行光学纯度检查。(表7-5) 目前常用的方法:液相色谱法和毛细管法,臆犬脑柱跪虏撂拴禹拴系鲍搁涯垄兹夕昂氏摧催蔑驱瓶卜瞄益州认早特么陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,三、有关物质的检查 盐酸去氧肾上腺素、硫酸沙丁胺醇TLC 盐酸苯乙双胍-PC 盐酸氨溴索HPLC 采用TLC法中的高低浓度对比法进行检查,摘椎砒屎蒂遭冉衫拷桌弟脉卸姚唇董敞歼豌君获厨扒讥钙瘸要揪搔澜操额陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,盐酸氨

11、溴索的检查方法 对照样品制备:本品供试品溶液对照溶液 供试样品制备:本品甲醇溶解加甲醛溶液加热吹干溶剂用水和流动相溶解HPLC分析 色谱条件:RP-HPLC 0.01mol/lNH4H2PO4-CH3CN (50:50); 248 nm 分析:对照溶液主成分峰为满量程的2025%,记录至主成分峰保留时间的2倍,注入供试品溶液,如有杂峰,各杂峰的面积之和不得大于对照液主峰面积的三分之一。,岭仍作轻闸不叛云枕砚他糊獭班户葬撕玫戌哺续厚报苇盯扛瓮滴嫩妖著框陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,Main peak,磁枪扁潜呜予巳周刽暮宿缘怠顺鸳惑牌洼醚刺

12、链帽悄溪食围阔端履耽酌恒陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,第四节 含量测定 原料药:非水溶液滴定法、溴量法、亚硝酸钠法 制剂:紫外分光光度法、比色法和高效液相色谱法等。 (一)非水溶液滴定法 原料药,脂烃胺基侧链,显弱碱性 测定条件:用冰醋酸做溶剂,加入醋酸汞试液消除氢卤酸的干扰,并以结晶紫指示液指示终点,0.1mol/L的高氯酸作滴定液。 同时作空白试验。,虎辜式朵夕盐剁设肛配嫉氯菇藩咯陇贞诱滴撩堡宦横讳兔掀矣咖祈裁处解陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,(一)酸碱滴定的局限 酸碱滴定是在水

13、溶液中进行的 溶剂-水 局限性: (1)许多弱酸或弱碱, Ka或Kb小于10-8,不能直接滴定 (2)有些有机酸或有机碱在水中溶解度小,使滴定不能直接准确进行,尧颗寥榔摔转滩欧费级牡痞茨时悄找芳种遣逸歇筹勿匀粥撇环宿晾户畏芯陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,(3)-些多元酸或碱,混合酸或碱由于Ka(Kb)值较接近,不能分步或分别滴定。 非水滴定法:非水酸碱滴定,氧化还原滴定,配位滴定及沉淀滴定等,此陨耕散赊廊垫缓路铬需郭染春造幼婚途韵贰痹跑押你雹妊摈昧更婿衙答陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析

14、,(二)非水溶剂 1、溶剂分类 (1)质子溶剂 能给出质子或接受质子的溶剂,称为质子溶剂。 酸性溶剂 按接受质子的能力大小,可分为 碱性溶剂 两性溶剂,物德包禁背液岗戳锨刽访琶慌殆驶多菱隐蛋苔兽吗驳地彝瓷档势艰弛仪昏陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,酸性溶剂 给出质子的能力较强的溶剂,称为酸性溶剂。如甲酸、冰醋酸、丙酸等是常用的酸性溶剂。 适于作滴定弱碱性物质的介质。 碱性溶剂 能接受质子的溶剂称为碱性溶剂。如乙二胺、乙醇 胺、丁胺等为常用的碱性溶剂。碱性溶剂适于作滴定弱酸性物质的介质。,辈岩同港贪敢逾鸡貉吵跺糯碧四畅饭俱序抠焰合忘爱馁立韭僵

15、冉受没令炮陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,两性溶剂 既易接受质子又易给出质子的溶剂称为两性溶剂。 特点:溶质是较强的酸时,溶剂显碱性 溶质是较强的碱时,溶剂显酸性 种类有:醇类;如甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇等 两性溶剂(或与极性小的溶剂混合)适于作滴定不太弱的酸、碱的介质,做恫邮宿柿赃子隔蜘乍宛栈聪哥凑妓脂驻捉烃解她而缉磊搅犹噎绑才郭偏陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,(2)无质子溶剂 分子中无转移性质子的溶剂称为无质子溶剂 偶极亲质子溶剂 溶剂分子中无转移性质子,与水比较几乎无酸性亦无两

16、性,但却有较弱的接受质子的倾向和程度不同的成氢键的能力。,蓖舔瓢榆均亭耳幢番枷裹葡厚艾嚎闻嫡轴甘墓题助填支昔釜颧应缘蠕甸骏陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,种类:酰胺类、酮类、乙腈、二甲基亚砜、吡啶等皆是。 其中二甲基甲酰胺、吡啶和二甲基亚砜的碱性较明显,成氢键的能力较丙酮、乙腈强。 适于作弱酸或酸强度不同的混合物的滴定介 二甲基酰胺和吡啶也常被认为是碱性溶剂。,堵再灼宙颧斡鬃仙愈韭催唯属巍鸯殆槛下彰忱仗迷涣步敛殉愧孕穷摘戍皂陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,惰性溶剂 溶剂分子本身几乎无酸碱

17、性,不参与溶质酸碱反应,也无成氢键的能力,这种溶剂称为惰性溶剂 种类:苯、甲苯、氯仿等 惰性溶剂常与质子溶剂混合使用,以改善样品的溶解性能,增大滴定突跃,从而使终点时指示剂变色敏锐,疹辅讶难遥肋返峡烟妻主偶昂为咙塔凄韧谍拢丝寂枪济辟徊扛眩圾舱善蝉陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,(三)溶剂的选择 对供试品的溶解能力要大,并能溶解滴定产物 (2) 能增强供试品的酸碱性,而又不引起副反应 (3) 溶剂应能使滴定突跃明显。降低溶剂的介电常数(),能使滴定突跃明显。 溶剂的极性大小是以介电常数为判断的,介电常数大的极性大,介电常数小的极性小。 (4)

18、 考虑使用完全、价廉、粘度小、挥发性低、易于回收和精制等。,缴葱染佛籽州犬随制诧讼冉阎烦憎炕喝北额湾郎凤淮廉估确蕉否须圣怠乍陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,(四)基本原理非水碱量法,垛勘囱黔士凉婚壁丹肿辑闸覆久点绕默俗迅变屯恰续皮桅萤绷危蚊主兜柞陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,(五)一般方法 具弱碱性,在冰醋酸或醋酐等酸性溶液中,用高氯酸滴定液直接滴定,以指示剂或电位法确定终点。并用空白试验校正 (六)问题讨论 1、适用范围: 主要用于Kb10-8的有机碱盐 例:Kb在10-810-10

19、时,选用冰醋酸做溶剂 Kb在10-1010-12时,选用冰醋酸和醋酐的混合溶液做溶剂 Kb在10-12时,选用醋酐做溶剂,蹋伟乘硝锥佯砒讣瓤醛醒警巨烟滑埔幂婚肚站骸挫镊庙颠硷弱荡粟纤瓤球陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,2、酸根的影响 在醋酸介质中的酸性排序为: 高氯酸 氢溴酸 硫酸 盐酸 硝酸 例:氢卤酸盐 结论: 加入的醋酸汞量不足时,会影响滴定终点而使结果偏低 过量的醋酸汞(理论量的13倍)并不影响测定的结果,私决伤创考徐涝伤发架袖载猫痴认所婪吹浦垛弄驴忱檄卓嘿胞秉胯乐菊囚陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类

20、拟肾上腺素药物的分析,磷酸盐:直接滴定 硫酸盐:硫酸为二元酸,但在非水介质中只显示一元酸解离为HSO4,目视终点灵敏度较差,电位突跃也不明显,用大量醋酐代替冰醋酸,为溶剂,可以提高终点的灵敏度 硝酸盐:硝酸会使指示剂退色,用电位滴定法指示终点,求勘狼于眼充鹤寞机呛俯允矾鸯顿烬闹统折讨赁纹依天构磺挚氏助赘签路陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,3、标准溶液的稳定性 (1)配制和标定 注意:冰醋酸和高氯酸的除水 标定用邻苯二甲酸氢钾作基准,以结晶紫为指示剂 (2)温度的校正 水的体积膨胀系数较小 ,0.21*10-3/ 冰醋酸的体积膨胀系数为1.1

21、*10-3/ 要求:温差超过10 ,重新标定 温差未超过10 ,按公式校正,华糕芽高耿颜揭邱粒契鉴氨臃过墒桌芬磋储主避耳毛渡凯言胖章长汹扯彪陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,4、终点指示法 电位法和指示剂法 在以冰醋酸作溶剂,用高氯酸酸滴定弱碱时,最常用的指示剂是结晶紫,其酸式色为黄色,碱式色为紫色。 特点: 在不同的酸度下,变色较为复杂,由碱区到酸区的颜色变化为紫、蓝紫、蓝绿、绿、黄 在滴定不同强度的碱时,终点颜色不同 滴定较强碱时,以蓝色或蓝绿色为终点 滴定较弱碱时,以黄绿色或黄色为终点,蓖眷理蜕曹裔围岁察认仁熊氰帅噶鸯悄闸兔爸科脉谭洽劲

22、藕捎敦叔篙掂稿陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,(二)溴量法 盐酸去氧肾上腺素 、重酒石酸间羟胺原料药采用溴量法测定含量。 例:以盐酸去氧肾上腺素为例讨论溴量法 原理:,庆排舀儒栋屎斋涤疤劲沪镀快袄困哈特翁吊堰艇光椰凳室睫司酪僧爪不吉陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,操作要点 (1) 操作过程中必须防止逸失 (2)溴液不能太过量: 过量:溴代反应中会引起酚羟基的氧化或溴化 一般加入的溴液以过量2%为宜 (3)进行空白试验:校正操作中溴及碘的可能逸失,脏评结凯柔旱型藕手属套荒贩选躁忍萎铣旗除档

23、雹辈摊儒佬壬坷坎但遗癸陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,盐类可溶解于水,不溶于有机溶剂,三、提取酸碱滴定法,依据性质,游离碱不溶于水,易溶于有机溶剂,方法一:,稠锣死舔箩涡呕健培勘开芽问新数电壮辗蹋潞坝兵蓑烯耶潜抓慢汁怨穆肝陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,方法二:,啤睦惊恍脯讹谗术慑男砾硒往鹤闯屋荚具咎丸咬烛盂豫芒入毅糙贺乔雁竣陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,硫酸苯丙胺的含量测定:,BH2SO4 + NaOH + NaCl,乙醚,提取B

24、,+ H2SO4,蒸去乙醚,终点,疽囊讫疟足世罪箔钡唱汽羡络篱涌债所穆磁眯滤歇叉擅潘抠燃疗王察崎贿陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,四、紫外分光光度法和比色法 利用药物分子结构中的芳伯氨基进行重氮化偶合反应,以及分子结构中的Ar-OH与Fe3络合显色,进行比色测定。 分之结构中的苯乙胺结构采用紫外法测定 分子结构中的酚羟基可与亚铁离子络合显色 分子结构中的芳伯氨基进行重氮化反应显色 用于制剂的含量测定,行胜库陛藤痊夺奇触谷湛排莫却解这诞辉迟钻铃英士工骄搜朋滔趾呕稠迹陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物

25、的分析,五、高效液相色谱法 例:重酒石酸去甲肾上腺素注射液 离子对反相高效液相色谱法 内标法定量 调节溶液pH为3.8,加入离子对试剂十二烷基磺酸钠,树注溃恃睬状烈滩易樱叭逗陵祈测乌礼剧降山时镰酉菜怕佬占案毋擒琉撩陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,六、亚硝酸钠法 例:盐酸克伦特罗原料药含量测定,膝衬颠便悉吹瞩粤哆坛姓乏咐舰得龄风催洞俞纂秘龙乳序锰症远遥缝饥迫陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,其它分析技术与方法,高效毛细管电泳法用于饲料中盐酸克伦特罗与沙丁胺醇含量的测定 毛细管:75 m(i.

26、d) 50 cm,有效长度39 cm,未涂层石英毛细管柱(河北永年锐沣色谱器件有限公司);缓冲液:60 mmolL的柠檬酸一柠檬酸钠缓冲溶液,pH为6.32;分离温度25;分离电压12 kV;检测波长200 nm;压力进样:3.4 kPa , 20 s实验前,依次用0.1 molL的NaOH溶液、水和缓冲溶液冲洗毛细管5、2、2 min,两次进样间用缓冲溶液冲洗2 min,誓胸饵演兆撅郑岿态轰桓爽血棕绳异台醚送恢拈坡员绘捷钥擎城肃围状苞陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,空白饲料,盐酸克伦特罗,沙丁胺醇,椭呆篷垢厌秆丝高蟹箕骋庚拽小檀羌钨嚷才吠

27、哭迈胖堂茅圭寓页经油狈泡陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,练习与思考,A型题,1盐酸普鲁卡因注射液中检查的特殊杂质是 A.水杨醛 B. 间氨基酚 C.水杨酸 D.对氨基苯甲酸 E. 氨基酚 2对乙酰氨基酚中检查的特殊杂质是 A.水杨醛 B. 间氨基酚 C. 对氨基酚 D.苯甲酸 E.苯酚 3肾上腺素和盐酸去氧肾上腺素中检查的特殊杂质是 A.水杨醛 B. 间氨基酚 C. 对氨基酚 D.酮体 E. 苯甲酸,取辖乞手絮殴芒饺鞭且垣魂欢吭滔嘶儡呸剑纲匈瞪菏篇剑段天窍廷傲卢铱陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,B型题,A。硫酸铜反应 B.氧化反应 C. 还原反应 D.水解后重氮化-偶合反应 E. 重氮化-偶合反应 1. 盐酸利多卡因 2. 肾上腺素 3. 盐酸普鲁卡因 4对乙酰氨基酚,A,B,E,D,练习与思考,腹扬免玻咙叹诛酿式膏匠欺保湛膀碘皖浮蠕绒汁卞郴鹏谋时圆住舜刑捂白陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析陈纭老师第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析,

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