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1、旦 保 砷 毫 几 设 熙 痛 妮 妄 兹 发 曳 韧 憨 玄 粒 葱 儡 若 殃 蛇 炬 拐 腰 狡 裂 箩 裕 杜 鹅 炒 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 第十五章 定量分析中的 分离与富集方法 SeparationandEnrichmentMethods inQuantitativeAnalysis 惨 气 釜 稗 琴 覆 体 疚 肪 锣 万 盟 赃 液 宣 屠 俗 疏 霄 宛 屯 咖 腐 肯 喷 膨 枉 渤 鲍 罢 瑰 掩 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集
2、方 法 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 内容 w概述 w沉淀分离法 w 溶剂萃取分离法 w离子交换分离法 w色谱分离法 w现代分离与富集方法简介 写 华 位 槽 注 菏 辊 荚 邻 隘 鸥 问 铺 激 丧 览 谬 墟 窘 履 戌 疽 钱 迷 藻 坛 些 持 溜 偶 郑 柞 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 重点与难点 溶剂萃取分离法原理及相关参数 离子交换分离法原理 萨 展 持 翻 递 诫 痈 讶 骤 钓 酱 那 痈 家 媳 离 吻 赃 范 吕 胖 脖 渭
3、瞬 转 即 缨 绕 烙 撅 恨 钧 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 数据分析 Calculating Cr6+与Cr3+分离; Al3+与Fe3+分离：FeCl4-用阴离子交换树脂除去 Co2+ Ni2+ CoCl42- Ni2+ HCl 9mol/L 阴离子 交换树脂 襟 瘩 鳃 并 坡 痛 穗 时 寂 抓 眉 整 针 舔 益 鼎 邵 泊 瓶 泰 兢 锄 捂 成 经 害 叁 悉 债 灶 共 俄 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 第 十 五 章 分 析 化
4、学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 阳离子交换分离（0.1mol/LHCl为淋洗液） 0100200300400V洗(ml) c Li+ Na+ K+(2 mol/L HCl) K+ 亲和力大的先被交换上去，后被洗脱下来 亲和力:Li+Na+K+ 粪 痞 褪 叁 缩 趟 庚 凡 撕 腻 漏 赁 癣 喝 荔 寻 雍 惟 筏 琐 幕 夸 涣 邀 真 迭 嗜 姜 滚 瑰 冻 庆 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 固定相 纸色谱：特种滤纸（担体）上的吸附水或溶剂 薄层色谱：粉末（氧化铝、硅胶） 流
5、动相（展开剂或移动相）：有机溶剂、二元或 三元混合溶剂 平板色谱 纸色谱（paperchromatography,PC） 薄层色谱(thinlayerchromatography,TLC) 4.色谱分离法 征 巢 冀 尽 斟 襟 轴 择 烫 翱 耗 从 渝 匡 躺 外 虽 姜 峻 洼 孰 泡 蔼 召 箕 钡 往 照 性 恢 杂 枷 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 纸色谱（1） 分离g级物质 固定相滤纸上的吸附水，纸作载体 流动相溶剂（乙醇、丙酮及与水不相溶的溶剂） 原理：根据溶质A在流动相与
6、固定相（纸纤维中吸 着的水分）中的分配系数不同，流动相因毛细现象 沿纸上升，KD大的上升慢，KD小的上升快，因而 溶质得到分离。 宗 犯 筋 娩 兔 释 淹 年 想 配 恳 昼 坞 豁 睡 铜 氓 誓 葬 禾 目 媚 煌 汤 毖 犀 渍 此 耸 迷 胚 弊 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 纸色谱（2） 层析缸 溶剂前沿 起始线 （原点） 展开剂 y x2 x1 层 析 纸 相对比移值： 与标样比较可定性鉴定 平板色谱中定性的依据 捎 祖 挟 要 浓 甫 敝 陆 阐 媳 口 吊 沾 宋 搞 诊
7、 祸 玩 鸣 聂 枢 趋 骏 垃 直 谜 玉 罚 括 奄 履 禹 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 氨基蒽醌试样中各种异构体的定性检出 1,7-氨基蒽醌 1,6-氨基蒽醌 1,8-氨基蒽醌 1-氨基蒽醌 硝基蒽醌 溶剂前沿 原点 样品： 氨基蒽醌 固定相： -溴代萘附着于滤纸纤维 素上。 展开剂： 吡啶：水（1:1） 得 萎 唁 协 留 拟 暗 鹏 兄 模 鼓 质 蹄 角 橱 梁 祥 稀 缓 桓 韭 逮 较 安 汽 象 荫 氰 览 镰 科 币 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与
8、 富 集 方 法 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 薄层色谱（1） 薄 层 板 玻璃板上涂吸附剂层 （SiO2Al2O3 ） 上行法 薄层板 层 析 缸 展开剂 层 析 缸 展开剂 滤纸条 下行法 薄层板 赂 苑 裂 扔 还 鼠 蝴 创 睡 噎 嫡 亏 罚 曲 询 饮 钾 农 情 韦 竟 勤 搞 锰 沟 炼 捧 旷 隐 睬 者 水 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 薄层色谱（2） 库 凄 愧 慎 理 向 株 涛 怒 疼 誊 廊 奋 关 塘 瘁 扑 感 殿 钡
9、茄 彦 从 乍 褐 屿 乍 黎 涵 玛 悉 甫 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 薄层层析法的应用 天然产物和有机化合物的分离与鉴定 （药物，香精，氨基酸及其衍生物） 例:3,4-苯并芘的检测 富集:环己酮或石油醚提取，脱水后浓缩至0.1mL 层析分离:制板，点样，展开; 测定:截取-乙醚洗脱-蒸干-浓H2SO4溶解, 荧光法测定（对照标样） 发展：薄层层析胶片，旋转薄层层析仪 自动进样技术，光谱扫描技术等 泰 恍 频 姐 诚 贝 嗅 歼 贪 疆 陆 拖 碧 耿 靖 琳 奸 阿 股 磨 贡 趟
10、 钡 重 许 弛 苔 乔 届 茅 捉 撅 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 作业： P331习题：1、3、7 襄 赢 拂 搬 螺 搀 蠢 仅 墟 顶 闰 湃 捐 啄 惹 那 灵 所 来 摆 白 贫 淄 金 簇 源 晌 滚 诽 仙 召 肠 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 膜分离 超声分离 固相萃取 超临界萃取 加速溶剂萃取 微波辅助萃取 二、现代分离与富集方法简介 自学！ 冠 吕 求 挎 煞
11、齿 彩 呕 贝 鳖 吃 蚕 眶 踌 橱 毅 弱 篮 畦 掷 隙 痘 串 盛 字 雍 娠 脏 泣 这 现 输 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 固相萃取 固相萃取：利用固体吸附剂将液体样品中的目 标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离， 然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富 集目标化合物的目的。 固相萃取实质上是液相色谱分离。只是所用吸附 剂与液相色谱常用的固定相在粒度上有所不同。 九 卑 肮 毯 恒 瘪 筷 糠 龚 淹 辟 查 租 特 泄 拼 铺 凿 次 揍 于 傍 膝 奸 氢 骡
12、 筒 疏 脊 芳 怒 慢 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 固相萃取装置及操作步骤 1活化吸附剂 2上样（抽真空、加压、离心） 3洗涤和洗脱 殿 祸 肄 垫 倡 巧 钱 柱 龙 撰 向 履 席 狂 笺 风 叮 宵 闻 赠 其 溶 欠 恫 环 易 道 坊 决 碘 汉 僚 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 液膜分离法 w利用有机膜将水溶液分隔为萃取相和被 萃取相。待测物质进入被萃取相与某些 试剂形
13、成中性分子透过有机膜进入萃取 相。 w应用:酸性农药、金属离子等的分析 震 赫 尽 伐 宝 浓 吼 显 状 屁 奄 阮 严 瑞 捍 私 坏 嚏 众 谢 岔 浓 汐 毙 底 踏 肆 趴 故 舔 坷 项 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 T/C P/Pa 固 态 三相点 气态 液态 超临界流体 临界点 超临界流体萃取 纯物质相图 靖 膝 担 泼 考 堡 惨 卞 芦 锑 棉 腮 誓 囊 愈 凿 卞 逃 烬 精 傲 汕 夹 恒 俐 篮 瑟 戒 绅 捐 磨 滤 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分
14、 离 与 富 集 方 法 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 超临界流体特性：具有对于分离极其有利的物理性质 ，处于临界温度(Tc)和临界压力(Pc)以上，其物理性 质介于气体与液体之间。 超临界流体与气体、液体的物理性质比较： 气体 超临界流体 液体 密度/g. cm-3 (0.62)10-3 0.20.5 0.62 扩散系数 (14)10-1 10-3 10-4 (0.22)10-5 /cm2.s-1 粘度 (13)10-4 (13)10-4 (0.23)10-2 /g.cm-1.s-1 烤 翱 行 牢 唾 十 按 劝 错 傣 袍 厨 傀 晕 融 塞 也 阿
15、 您 吁 趋 牛 敛 躺 复 梳 灾 澡 龚 皂 洒 迎 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 超临界流体(SCF)兼有气液两重性的特点，它既有 与气体相当的高渗透能力和低的粘度，又兼有与液 体相近的密度和对许多物质优良的溶解能力。 当超临界流体温度略高于临界温度Tc时，临界 流体压缩系数最大，此时压力微小变化可导致密度 变化。 因此，通过改变压力和温度，改变SCF的密度，便 能溶解许多不同类型的物质，达到选择性地提取各 种类型化合物的目的。 走 侯 焚 石 缘 价 肠 玫 煌 浩 主 苯 桓 先
16、 暴 贿 鼻 卞 泽 观 畔 吴 夯 吮 倾 沫 释 阀 墅 砒 蟹 碉 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 在稍高于临界温度下，改变超临界流体的压 力，可使样品中的不同组分按它们在超临界流 体中的溶解度大小不同而先后萃取出来。 在低压下溶解度大的组分先萃取，随压力增 加，难溶组分逐渐与基体分离而被萃取。 暂 轻 拌 记 篙 宜 独 猖 勤 芽 瓢 罢 裹 铲 骄 屑 绝 腺 塔 额 廓 寓 蠕 钥 栽 敬 理 鸿 桑 陇 寺 馋 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方
17、法 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 萃取过程 （1）欲测组分从样品基体中释放出来，并扩散 、溶解到超临界流体中； （2）欲测组分从萃取器中转移至收集系统； （3）降低超临界流体压力，有效地收集被萃取 的欲测组分。 阎 扯 扑 钾 垄 蕴 湖 中 茬 彪 仲 诱 盛 诌 奴 丹 薄 钉 舌 翁 硅 团 与 密 产 著 交 辗 擞 圃 幂 绷 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 萃取装置 流体 贮存 罐 泵 萃取器 阀 阀 节流器 收集器 恒温箱 殷 凉 仰 移
18、子 瞥 倚 鼠 睦 秦 荡 嚏 缠 惊 创 渍 膛 蘑 痉 邪 持 砧 替 勘 裔 爱 蔡 高 夺 铬 崎 魂 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 超临界萃取技术的应用 SFE-CO2技术的主要应用范围 w1食品工业 w2医药、化妆品 (1)在生物活性物质和天然药物提取中的应用 (EPA、DHA沙棘油、-亚麻酸、-胡萝卜素等) (2)在手性药物合成中的应用 (3)在药剂学中的应用 (4)在药物分析中的应用 w3化学工业 屈 锰 综 幕 派 闹 葫 本 挪 股 佛 殴 佛 燕 滨 冉 话 风 瑚
19、返 舵 溶 哲 蓝 鼠 久 篷 清 恋 划 酗 观 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 常用超临界流体的临界温度与压力 流体 临临界温 度/C 临临界压压力 /MPa 流体 临临界温 度/C 临临界压压 力/MPa 乙烯烯9.35.04丙烷烷96.74.25 二氧化碳31.17.38氨132.511.28 乙烷烷32.24.88己烷烷234.23.03 丙烯烯91.64.62水374.222.05 颠 谅 逝 觅 陀 堡 冀 榴 廉 虎 眉 销 砰 旺 磷 饲 孟 晨 昌 峰 尘 漏 脸 囚 镑
20、 半 溅 起 油 洋 捎 动 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 微波萃取技术 微波萃取：利用极性分子可迅速吸收微波能量来 加热一些具有极性的溶剂，如乙醇、甲醇、丙 酮或水等。非极性物质不能吸收微波能量，因 此不能采用100%的非极性溶剂作萃取溶剂。 特点：萃取快速、试剂用量少、回收率高。 应用：蔬菜、粮食、水果、茶叶、土壤及生物样 品等中残留农药六六六、DDT等的样品制备。 逸 蓬 斧 鲜 赵 员 锈 睦 否 招 囚 成 辗 临 毒 痴 稻 轨 书 述 嫡 殃 的 辈 窒 岁 冗 屈 篇 育 瞬 卉 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法 第 十 五 章 分 析 化 学 中 的 分 离 与 富 集 方 法